CN105165911B - 荆芥精油纳米驱蚊微胶囊的制备方法 - Google Patents
荆芥精油纳米驱蚊微胶囊的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105165911B CN105165911B CN201510412283.5A CN201510412283A CN105165911B CN 105165911 B CN105165911 B CN 105165911B CN 201510412283 A CN201510412283 A CN 201510412283A CN 105165911 B CN105165911 B CN 105165911B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- schizonepeta
- essential oil
- microcapsules
- mosquito repellent
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 241000951473 Schizonepeta Species 0.000 title claims abstract description 89
- 239000003094 microcapsule Substances 0.000 title claims abstract description 75
- 239000000077 insect repellent Substances 0.000 title claims abstract description 28
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 26
- 239000000341 volatile oil Substances 0.000 claims abstract description 67
- 229920001661 Chitosan Polymers 0.000 claims abstract description 40
- 235000010413 sodium alginate Nutrition 0.000 claims abstract description 34
- 239000000661 sodium alginate Substances 0.000 claims abstract description 33
- 229940005550 sodium alginate Drugs 0.000 claims abstract description 33
- IXPNQXFRVYWDDI-UHFFFAOYSA-N 1-methyl-2,4-dioxo-1,3-diazinane-5-carboximidamide Chemical compound CN1CC(C(N)=N)C(=O)NC1=O IXPNQXFRVYWDDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 32
- 239000011162 core material Substances 0.000 claims abstract description 30
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 claims abstract description 22
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 16
- 239000003921 oil Substances 0.000 claims abstract description 15
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000006210 lotion Substances 0.000 claims abstract description 13
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 11
- SXRSQZLOMIGNAQ-UHFFFAOYSA-N Glutaraldehyde Chemical compound O=CCCCC=O SXRSQZLOMIGNAQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 8
- 230000008569 process Effects 0.000 claims abstract description 7
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 20
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 18
- NWGKJDSIEKMTRX-AAZCQSIUSA-N Sorbitan monooleate Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(=O)OC[C@@H](O)[C@H]1OC[C@H](O)[C@H]1O NWGKJDSIEKMTRX-AAZCQSIUSA-N 0.000 claims description 11
- 235000010482 polyoxyethylene sorbitan monooleate Nutrition 0.000 claims description 11
- 229920000053 polysorbate 80 Polymers 0.000 claims description 11
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 10
- 238000004945 emulsification Methods 0.000 claims description 10
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims description 8
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 7
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 5
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 3
- 239000004744 fabric Substances 0.000 abstract description 10
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 abstract description 5
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 abstract description 3
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 abstract description 2
- 206010020751 Hypersensitivity Diseases 0.000 abstract 1
- 208000030961 allergic reaction Diseases 0.000 abstract 1
- 230000000711 cancerogenic effect Effects 0.000 abstract 1
- 231100000315 carcinogenic Toxicity 0.000 abstract 1
- 239000000284 extract Substances 0.000 abstract 1
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 abstract 1
- 230000002459 sustained effect Effects 0.000 abstract 1
- 238000005354 coacervation Methods 0.000 description 10
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 6
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 241000255925 Diptera Species 0.000 description 4
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- 238000003760 magnetic stirring Methods 0.000 description 4
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 description 4
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 3
- 230000001804 emulsifying effect Effects 0.000 description 3
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 3
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 3
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 3
- 206010011732 Cyst Diseases 0.000 description 2
- 235000010443 alginic acid Nutrition 0.000 description 2
- 229960001126 alginic acid Drugs 0.000 description 2
- 239000000783 alginic acid Substances 0.000 description 2
- 229920000615 alginic acid Polymers 0.000 description 2
- 150000004781 alginic acids Chemical class 0.000 description 2
- 239000008280 blood Substances 0.000 description 2
- 210000004369 blood Anatomy 0.000 description 2
- 208000031513 cyst Diseases 0.000 description 2
- 238000013461 design Methods 0.000 description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 2
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- 241001474374 Blennius Species 0.000 description 1
- 240000004784 Cymbopogon citratus Species 0.000 description 1
- 235000017897 Cymbopogon citratus Nutrition 0.000 description 1
- 206010048768 Dermatosis Diseases 0.000 description 1
- 241000238631 Hexapoda Species 0.000 description 1
- 244000178870 Lavandula angustifolia Species 0.000 description 1
- 235000010663 Lavandula angustifolia Nutrition 0.000 description 1
- 241001465754 Metazoa Species 0.000 description 1
- MMOXZBCLCQITDF-UHFFFAOYSA-N N,N-diethyl-m-toluamide Chemical compound CCN(CC)C(=O)C1=CC=CC(C)=C1 MMOXZBCLCQITDF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241001529733 Nepeta Species 0.000 description 1
- 240000009215 Nepeta cataria Species 0.000 description 1
- 235000010679 Nepeta cataria Nutrition 0.000 description 1
- 241001529246 Platymiscium Species 0.000 description 1
- 206010000269 abscess Diseases 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 239000011149 active material Substances 0.000 description 1
- 230000000845 anti-microbial effect Effects 0.000 description 1
- VEMKTZHHVJILDY-UXHICEINSA-N bioresmethrin Chemical compound CC1(C)[C@H](C=C(C)C)[C@H]1C(=O)OCC1=COC(CC=2C=CC=CC=2)=C1 VEMKTZHHVJILDY-UXHICEINSA-N 0.000 description 1
- 210000000481 breast Anatomy 0.000 description 1
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 230000000857 drug effect Effects 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- ZDKZHVNKFOXMND-UHFFFAOYSA-N epinepetalactone Chemical compound O=C1OC=C(C)C2C1C(C)CC2 ZDKZHVNKFOXMND-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000008029 eradication Effects 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 1
- 239000000796 flavoring agent Substances 0.000 description 1
- 235000019634 flavors Nutrition 0.000 description 1
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 1
- 230000036541 health Effects 0.000 description 1
- 230000023597 hemostasis Effects 0.000 description 1
- 238000009940 knitting Methods 0.000 description 1
- 239000001102 lavandula vera Substances 0.000 description 1
- 235000018219 lavender Nutrition 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000002231 mosquitocidal effect Effects 0.000 description 1
- 229920005615 natural polymer Polymers 0.000 description 1
- 230000001151 other effect Effects 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 230000001717 pathogenic effect Effects 0.000 description 1
- BHTJEPVNHUUIPV-UHFFFAOYSA-N pentanedial;hydrate Chemical compound O.O=CCCCC=O BHTJEPVNHUUIPV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 1
- 230000000144 pharmacologic effect Effects 0.000 description 1
- 125000002924 primary amino group Chemical group [H]N([H])* 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 230000002940 repellent Effects 0.000 description 1
- 239000005871 repellent Substances 0.000 description 1
- 208000017520 skin disease Diseases 0.000 description 1
- -1 sodium alginate compound Chemical class 0.000 description 1
- 230000007928 solubilization Effects 0.000 description 1
- 238000005063 solubilization Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000013268 sustained release Methods 0.000 description 1
- 239000012730 sustained-release form Substances 0.000 description 1
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 1
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 1
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 description 1
- 238000009736 wetting Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02A—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
- Y02A50/00—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE in human health protection, e.g. against extreme weather
- Y02A50/30—Against vector-borne diseases, e.g. mosquito-borne, fly-borne, tick-borne or waterborne diseases whose impact is exacerbated by climate change
Landscapes
- Cosmetics (AREA)
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
- Medicinal Preparation (AREA)
- Manufacturing Of Micro-Capsules (AREA)
Abstract
本发明公开了荆芥精油纳米驱蚊微胶囊的制备方法,具体为一种适用于织物驱蚊整理的驱蚊微胶囊,解决了荆芥精油缓释驱蚊耐久性的问题。荆芥驱蚊微胶囊的制备方法为,第一步、将荆芥精油与表面活性剂混合后制得荆芥精油乳液。第二步、首先将乳化好的荆芥精油乳液加入到壳聚糖水溶液中,并在超声粉碎后将海藻酸钠溶液缓慢滴加混合乳液中,得荆芥精油微胶囊悬浊液;然后滴加少量的戊二醛固化处理,喷雾干燥即得荆芥精油微胶囊粉末。本发明制备的微胶囊芯材为荆芥提取植物精油,可生物降解,更加的安全环保。整理到织物上后,赋予织物良好的驱蚊、杀菌效果,耐洗性良好,穿着安全,气味清淡,不会有致癌或过敏反应。
Description
技术领域
本发明涉及一种荆芥精油纳米驱蚊微胶囊的制备方法,尤其是涉及一种适用于织物驱蚊后整理的纳米驱蚊微胶囊的制备方法。
背景技术
蚊虫是一类重要的病媒传播昆虫,它嗜吸人畜血液,严重影响人类生产和生活,因此寻找驱蚊、灭蚊方法,尤其在防蚊面料上的开发越来重要。目前,防蚊面料多用避蚊胺、除虫菊酯等驱避剂制备,但合成驱避剂对人体和环境均有一定危害。而天然驱避剂因其毒性小,甚至无毒;对皮肤无刺激感,气味友好,使用起来舒适性好;使用后无药效残留,容易降解,不会给环境造成污染,已成为蚊虫驱避剂的开发趋势。
荆芥,又名猫薄荷。为唇形科荆芥属一年生草本植物,,荆芥性温、味辛,生品具有祛风解表、宣毒透疹、散瘀止血之功效,主治风寒感冒、咽喉肿痛及多种皮肤病等功效,其应用历史悠久,为中国传统的常用大宗类中药材之一。荆芥具有良好的蚊虫趋避性,但是目前天然植物驱避剂的研究主要集中在艾叶、桉叶、薰衣草、香茅等驱蚊植物上面,而对荆芥或同类属植物研究集中在其药理活性及农业活性方面,有关其杀蚊活性报道较少。荆芥具有进一步开发成驱蚊植物的潜力。
微胶囊技术是以天然或合成高分子材料作为囊壁,通过化学法、物理法或物理化学法将活性物质(囊芯药物)进行包裹而形成具有半透性或密封囊膜的一种技术。目前天然驱避剂的不足主要是趋避时间短,耐久性差。将天然驱避剂微胶囊化,不仅延长了天然驱避剂的缓释时间,还增加了其应用范围。
发明内容
本发明的目的在于提供荆芥精油纳米驱蚊微胶囊的制备方法,以荆芥精油为芯材,壳聚糖和海藻酸钠为复合壁材,通过乳化、复凝聚等操作制备得到荆芥精油微胶囊固体粉末。克服了目前天然驱避剂趋避时间短、耐久性差的问题,赋予了无毒、安全、环保的优点,具有广阔的应用价值。
为了解决上述技术问题,采用如下技术方案:
荆芥精油纳米驱蚊微胶囊的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)称取芯材、表面活性剂、壁材、固化剂及醋酸溶液;芯材为荆芥精油,表面活性剂为吐温-80与司班-80,壁材为壳聚糖及海藻酸钠,固化剂为戊二醛;其中,芯材与壁材的芯壁比为(1/1)~(1/3),复配表面活性剂的质量为芯材质量的10~50%。
(2)荆芥精油的乳化:将荆芥精油、吐温-80、司班-80及蒸馏水按比例混合,混合后制得混合溶液;采用超声细胞粉碎仪对混合溶液超声乳化一段时间,得到荆芥精油乳液;其中,荆芥精油乳液中荆芥精油的质量分数为0.5~2%,复配表面活性剂(司班-80与吐温-80)的质量分数为0.1~0.5%;
(3)荆芥精油微胶囊的制备:
a、将壳聚糖配制成壳聚糖溶液,将壳聚糖溶液中加入乳化后的荆芥精油乳液中,并采用超声细胞粉碎仪超声乳化一段时间,得到混合乳液;
b、将混合乳液用醋酸溶液调节pH为2~5,并置于一定搅拌速度下;
c、将海藻酸钠配制成海藻酸钠溶液,并调节其pH至2~5,然后向混合乳液中缓慢滴加海藻酸钠水溶液,复凝聚30min,即获得荆芥精油微胶囊悬浊液;其中,混合乳液中芯材与壁材的混合质量分数为0.25~0.75%
d、向复凝聚后的荆芥精油微胶囊悬浊液中滴加戊二醛,常温固化60min;
e、将荆芥精油微胶囊悬浊液喷雾干燥,得到荆芥精油微胶囊固体粉末;
优选后,表面活性剂为司班-80与吐温-80复配,司班-80与吐温-80的复配比例为(1/2)~(3/1)。采用上述复配比例,表面活性剂的效果尤为明显,适用于本发明。
优选后,步骤(2)中超声细胞粉碎仪工作时,工作功率为200~300w,单位工作时间为2s,单位工作间隔为3s,工作次数为50~300次。该超声分散操作设计巧妙,效果良好。
优选后,步骤(3)的a中配制壳聚糖溶液的具体过程为:将壳聚糖溶于醋酸溶液中配制成壳聚糖溶液,其中,醋酸在醋酸溶液中的浓度为0.3%,壳聚糖溶液中壳聚糖的质量分数为1%。
优选后,步骤(3)的a中超声细胞粉碎仪工作时,工作功率为200~300w,单位工作时间2s,单位工作间隔为3s,工作次数为50~300次。该超声分散操作设计巧妙,效果良好。
优选后,步骤(3)的b中搅拌速率为400~1000rap/min。进一步提高分散的均匀性。
优选后,步骤(3)的c中配制海藻酸钠溶液的具体过程为:将海藻酸钠溶于蒸馏水中配制成海藻酸钠溶液,其中海藻酸钠溶液中海藻酸钠的质量分数为1%。
优选后,壁材为壳聚糖与海藻酸钠复配,壳聚糖与海藻酸钠的复配比例为(2/1)~(1/2)。
优选后戊二醛的质量为壳聚糖的质量的1~5%。
由于采用上述技术方案,具有以下有益效果:
本发明为荆芥精油纳米驱蚊微胶囊的制备方法,以荆芥精油为芯材,壳聚糖和海藻酸钠为复合壁材,通过乳化、复凝聚等操作制备得到荆芥精油微胶囊固体粉末。克服了目前天然驱避剂趋避时间短、耐久性差的问题,赋予了无毒、安全、环保的优点,具有广阔的应用价值。其具体有益效果表现为:
1、本发明将荆芥精油开拓至纺织领域,具有巨大的经济效益及社会效益。
2、本发明制备的驱蚊微胶囊趋避时间长,耐久性能好,通过微胶囊化,延长了缓释时间,扩大了其应用范围。粒径为纳米级,整理到织物上对织物的白度和手感影响不大。
3、壳聚糖具有良好的抗菌效果,以其为壁材制备的微胶囊具有优异的抗菌性能,将制备的荆芥精油微胶囊整理到真丝织物上,可以同时赋予真丝织物驱蚊和抑菌的功效,增加了真丝织物的附加属性,可在夏天免受蚊虫的侵害。
4本发明中使用的芯材与壁材均为天然高分子,与生态环境的相容性好,可生物降解,安全环保。
5、表面活性剂具有乳化作用、增溶作用、润湿作用及分散作用,能够改善制备过程中乳液的分散均匀性,从而提高微胶囊的使用效果。
6、超声及搅拌操作进一步提高乳液的分散均匀性。
具体实施方式
本发明制备前采用正交实验筛选出理想配方,以微胶囊制备中常用的复凝聚相分离法进行配方初选正交实验对比:
采用四因素三水平正交实验(见表1)初选复凝聚相制备荆芥精油微胶囊的配方。四因素分别为芯材与壁材混合浓度%(以下记做芯壁质量分数)、芯材与壁材之比(以下记做芯壁比)、pH值、搅拌速率r/min。荆芥精油的乳化条件为,将荆芥精油和司班-80、吐温-80按比例混合制成混合溶液,混合溶液中荆芥精油的质量分数为1%,司班-80和吐温-80复配比1/1,复配表面活性剂的混合浓度0.3%,用超声细胞粉碎仪在300w功率下,单位工作时间2s,单位工作间隔3s,工作次数250次,得荆芥精油乳液,以乳液粒径为评价指标,其结果见表2。
表1 复凝聚相分离法制备荆芥精油微胶囊配方初选正交实验因素
表2 复凝聚相分离法制备荆芥精油微胶囊配方初选正交实验结果
由表2可知,复凝聚相分离法制备荆芥精油微胶囊配方中,影响微胶囊粒径的主要因素为芯壁质量分数和搅拌速率,芯壁质量分数对微胶囊的粒径影响最大,实验表明随着芯壁质量分数的增大,微胶囊平均粒径逐渐增大,主要是由于壁材浓度太高时,体系中大部分带正电荷的壳聚糖与带负电荷的海藻酸钠分子急剧反应,凝聚在一起形成絮状物从而使微胶囊粒径增大。搅拌速率对微胶囊粒径的影响与芯壁质量分数类似,搅拌速率过低,分散不均匀,使壁材局部浓度过高,复凝聚反应剧烈,形成絮凝物,微胶囊粒径增加。在微胶囊的生产过程中,pH的调节也很重要,pH值大于5时,壳聚糖分子所带的正电荷量减少,所以形成微胶囊的量减少。当pH值小于2.0时,酸性过强,溶液中所带的H+含量太多,海藻酸钠多以质子形式存在,会影响氨基与羧基的结合,妨碍复凝聚反应的发生,所以会减少微胶囊的形成,调节pH到壳聚糖与海藻酸钠的等电点处,微胶囊生产率最大。芯壁比在一定范围内越高,芯材含量越高,粒径越大,微胶囊壁越薄,容易破裂,综合选出合适的芯壁比。
综上,得出复凝聚相分离法制备荆芥精油微胶囊最佳工艺条件如下:芯壁比为2:1,芯壁质量分数为0.5%,复凝聚pH值3,搅拌速率600rap/min,荆芥精油微胶囊粒径为200nm。
根据上述正交试验得到的最佳工艺条件,结合具体的实施例对本发明作进一步说明:
实施例1:
1、一种荆芥精油微胶囊的制备方法,步骤为:1、荆芥精油的乳化:将0.2g司班-80溶于1g荆芥精油中,将0.1g吐温-80溶于98.7g蒸馏水中,将两者混合,置于超声波细胞粉碎仪上,功率300W,工作时间2S,间隔时间3S,工作次数250次,形成的芯材质量分数1%的乳液,粒径100nm;
2、微胶囊壁材配制:取1g壳聚糖溶于99ml质量分数为0.3%的醋酸溶液中,40℃搅拌溶解1小时,得到质量分数为1%的壳聚糖溶液,备用;取1g海藻酸钠溶于99ml蒸馏水中,搅拌溶解1小时,得到质量分数为1%的海藻酸钠水溶液,备用;
3、将步骤2中制备的壳聚糖溶液10ml与步骤1中制备的50ml乳液混合,加蒸馏水稀释到100ml,置于超声波细胞粉碎仪上,功率300W,工作时间2S,间隔3S,工作次数100次,得到混合溶液;
4、将步骤3中制备的混合乳液用10%的醋酸溶液调节pH值至3,置于恒温磁力搅拌水浴锅中,常温,转速600r/min,将步骤2中制备的海藻酸钠水溶液调节pH值至3,并缓慢滴加至混合乳液中,壳聚糖和海藻酸钠的质量比为1:1.75,复凝聚反应时间30min,得荆芥精油微胶囊悬浊液;
5、向步骤4的荆芥精油微胶囊悬浊液中缓慢滴加质量分数为0.01%的戊二醛水溶液2ml,戊二醛的质量为壳聚糖质量的2%,常温固化60min;
6、将步骤5中的荆芥精油微胶囊悬浊液喷雾干燥,进风温度220℃,出风温度100℃,进料量500ml/h,得荆芥精油微胶囊固体粉末。
经检测,所得的荆芥精油微胶囊规整圆滑,分布均匀,平均粒径为250nm。
实施例2:
实施例2与实施例1类似,区别在于步骤3及步骤4,步骤3:将步骤2中制备的海藻酸钠水溶液16ml与步骤1中制备的50ml乳液混合,加蒸馏水稀释到100ml,置于超声波细胞粉碎仪上,功率300W,工作时间2S,间隔3S,工作次数100次,得到混合乳液;
步骤4:将步骤3制备的混合乳液用10%的醋酸溶液调节pH值至3,将混合乳液置于恒温磁力搅拌水浴锅中,常温,转速1000r/min;将步骤2中制备的壳聚糖溶液调节PH至3,并缓慢滴加至混合乳液中,壳聚糖和海藻酸钠的质量比为1:1.75,复凝聚反应时间30min,得到荆芥精油微胶囊悬浊液;最终由实施例2制得荆芥精油微胶囊粉末。
经检测,所得的荆芥精油微胶囊平均粒径为320nm。
实施例3:
实施例3与实施例1类似,区别仅在于步骤4:将步骤3中制备的混合乳液用10%的醋酸溶液调节pH值至3,将混合乳液置于恒温磁力搅拌水浴锅中,常温,转速1000r/min,将步骤2中制备的海藻酸钠水溶液调节pH值至3,并缓慢滴加至混合乳液中,壳聚糖和海藻酸钠的质量比为1:1.75,复凝聚反应时间30min,得到荆芥精油微胶囊悬浊液;最终由实施例3制得荆芥精油微胶囊粉末。
经检测,所得的荆芥精油微胶囊平均粒径为200nm。
实施例4:
实施例4与实施例1类似,区别仅在于步骤4:将步骤3中制备的混合乳液用10%的醋酸溶液调节pH值至3,将混合乳液置于恒温磁力搅拌水浴锅中,温度40℃,转速600r/min,将步骤2中制备的海藻酸钠水溶液调节pH值至3,并缓慢滴加至混合乳液中,壳聚糖和海藻酸钠的质量比为1:1.75,复凝聚反应时间30min,得到荆芥精油微胶囊悬浊液;最终由实施例4制得荆芥精油微胶囊粉末。
经检测,所得的荆芥精油微胶囊平均粒径为202nm。
实施例5:
实施例5与实施例1类似,区别仅在于步骤5:向步骤4的荆芥精油微胶囊悬浊液中缓慢滴加质量分数为0.01%的戊二醛水溶液2ml,戊二醛的质量为壳聚糖质量的2%,在低温10℃下固化60min;最终由实施例5制得荆芥精油微胶囊粉末。
经检测,所得的荆芥精油微胶囊平均粒径为210nm。
以上仅为本发明的具体实施例,但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础,为解决基本相同的技术问题,实现基本相同的技术效果,所作出地简单变化、等同替换或者修饰等,皆涵盖于本发明的保护范围之中。
Claims (8)
1.荆芥精油纳米驱蚊微胶囊的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)称取芯材、表面活性剂、壁材、固化剂及醋酸溶液;芯材为荆芥精油,表面活性剂为吐温-80与司班-80,壁材为壳聚糖及海藻酸钠,固化剂为戊二醛;其中,芯材与壁材的质量比为(1/1)~(1/3),表面活性剂的质量为芯材质量的10~50%;
(2)荆芥精油的乳化:将荆芥精油、吐温-80、司班-80及蒸馏水按比例混合,混合后制得荆芥精油混合溶液;采用超声细胞粉碎仪对混合溶液超声乳化,得到荆芥精油乳液;其中,荆芥精油乳液中荆芥精油的质量分数为0.5~2%,所述的表面活性剂的质量分数为0.1~0.5%;
(3)荆芥精油微胶囊的制备:
a、将壳聚糖配制成壳聚糖溶液,向壳聚糖溶液中加入乳化后的荆芥精油乳液,并采用超声细胞粉碎仪超声乳化,得到混合乳液;
b、将混合乳液用醋酸溶液调节pH为2~5,并在一定转速搅拌,搅拌速率为400~1000rap/min;
c、将海藻酸钠配制成海藻酸钠水溶液,并调节其pH至2~5,然后向混合乳液中缓慢滴加海藻酸钠水溶液,复凝聚30min,即获得荆芥精油微胶囊悬浊液;其中,混合乳液中芯材与壁材的混合质量分数为0.25~0.75%;
d、向复凝聚后的荆芥精油微胶囊悬浊液中滴加戊二醛,常温固化60min;
e、将荆芥精油微胶囊悬浊液喷雾干燥,即得到荆芥精油微胶囊固体粉末。
2.根据权利要求1所述荆芥精油纳米驱蚊微胶囊的制备方法,其特征在于:表面活性剂为司班-80与吐温-80复配,司班-80与吐温-80的复配比例为(1/2)~(3/1)。
3.根据权利要求1所述荆芥精油纳米驱蚊微胶囊的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中超声细胞粉碎仪工作时,工作功率为200~300w,单位工作时间为2s,单位工作间隔为3s,工作次数为50~300次。
4.根据权利要求1所述荆芥精油纳米驱蚊微胶囊的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)的a中配制壳聚糖溶液的具体过程为:将壳聚糖溶于醋酸溶液中配制成壳聚糖溶液,其中,醋酸在醋酸溶液中的浓度为0.3%,壳聚糖溶液中壳聚糖的质量分数为1%。
5.根据权利要求1所述荆芥精油纳米驱蚊微胶囊的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)的a中超声细胞粉碎仪工作时,工作功率为200~300w,单位工作时间2s,单位工作间隔为3s,工作次数为50~300次。
6.根据权利要求1所述荆芥精油纳米驱蚊微胶囊的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)的c中配制海藻酸钠溶液的具体过程为:将海藻酸钠溶于蒸馏水中配制成海藻酸钠溶液,其中海藻酸钠溶液中海藻酸钠的质量分数为1%。
7.根据权利要求1所述荆芥精油纳米驱蚊微胶囊的制备方法,其特征在于:壁材为壳聚糖与海藻酸钠复配,壳聚糖与海藻酸钠的复配比例为(2/1)~(1/2)。
8.根据权利要求1所述荆芥精油纳米驱蚊微胶囊的制备方法,其特征在于:戊二醛的质量为壳聚糖的质量的1~5%。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510412283.5A CN105165911B (zh) | 2015-07-14 | 2015-07-14 | 荆芥精油纳米驱蚊微胶囊的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510412283.5A CN105165911B (zh) | 2015-07-14 | 2015-07-14 | 荆芥精油纳米驱蚊微胶囊的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN105165911A CN105165911A (zh) | 2015-12-23 |
CN105165911B true CN105165911B (zh) | 2018-08-10 |
Family
ID=54888767
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201510412283.5A Active CN105165911B (zh) | 2015-07-14 | 2015-07-14 | 荆芥精油纳米驱蚊微胶囊的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN105165911B (zh) |
Families Citing this family (34)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105671941A (zh) * | 2016-01-21 | 2016-06-15 | 苏州经贸职业技术学院 | 一种抗菌防紫外微胶囊整理剂及其制备方法 |
CN105908329A (zh) * | 2016-05-16 | 2016-08-31 | 长兴华海纺织有限公司 | 一种抗菌衬衫面料及其制备方法 |
CN106035739B (zh) * | 2016-05-23 | 2019-05-17 | 中国农业大学 | 一种层层自组装固化亚麻籽油及其复配油脂的方法 |
CN106035326A (zh) * | 2016-06-06 | 2016-10-26 | 南通伟德动力电池研究所(普通合伙) | 一种驱除家蝇的香精微胶囊喷射剂制造方法 |
CN106693845A (zh) * | 2016-07-13 | 2017-05-24 | 东莞市恩科化工有限公司 | 一种天然精油微胶囊的制备方法 |
CN106674992A (zh) * | 2016-07-14 | 2017-05-17 | 安徽亳州喜宝鞋服有限公司 | 一种透气除臭的聚乳酸基聚氨酯复合材料及其制备方法 |
CN106137780B (zh) * | 2016-08-24 | 2019-02-01 | 广州睿森生物科技有限公司 | 一种含驱蚊酯的微胶囊、驱蚊水及其制备方法 |
CN106361618B (zh) * | 2016-09-12 | 2019-06-18 | 华南理工大学 | 一种缓释驱蚊精油微胶囊儿童爽身粉及其制备方法 |
CN106538605A (zh) * | 2016-10-29 | 2017-03-29 | 张静 | 一种精油缓蚀型几丁质酶无毒杀虫剂的制备方法 |
CN106995943B (zh) * | 2017-03-24 | 2018-08-07 | 青岛邦特生态纺织科技有限公司 | 一种草珊瑚高效抗菌抗病毒纤维素纤维及其制备方法 |
CN111501120B (zh) * | 2017-03-24 | 2022-08-05 | 青岛邦特生态纺织科技有限公司 | 一种艾草纤维及其制备方法 |
CN106948019B (zh) * | 2017-03-24 | 2020-05-12 | 青岛邦特生态纺织科技有限公司 | 一种含罗布麻的纤维素纤维及其制备方法 |
CN107519025A (zh) * | 2017-08-23 | 2017-12-29 | 中山大学惠州研究院 | 一种疏水防晒微胶囊及其制备方法 |
CN107696776B (zh) * | 2017-11-13 | 2019-11-08 | 浙江工贸职业技术学院 | 一种木活字文创挂件的制作方法 |
CN107821411B (zh) * | 2017-11-20 | 2021-06-18 | 四川省农业科学院植物保护研究所 | 一种缓释型纳米杀虫剂及其制备方法 |
CN107996619A (zh) * | 2017-11-20 | 2018-05-08 | 徐纳川 | 一种天然驱蚊剂及制备方法 |
CN109124862B (zh) * | 2018-07-12 | 2020-06-23 | 广州馥邦科技应用有限公司 | 一种控释长效退热贴及其制备方法 |
CN108925561B (zh) * | 2018-08-08 | 2020-07-21 | 邯郸学院 | 一种抑菌缓释剂及其制备方法 |
CN109805337B (zh) * | 2018-12-24 | 2022-03-11 | 中国农业科学院农产品加工研究所 | 一种含有多甲氧基黄酮的柑橘风味添加剂及其制备方法 |
CN109881478A (zh) * | 2019-03-08 | 2019-06-14 | 中服帽饰创意研发南通有限公司 | 一种抗菌保健功能性帽饰面料及其制备方法 |
CN110200066A (zh) * | 2019-05-07 | 2019-09-06 | 重庆市中药研究院 | 一种纳米微胶囊保鲜剂及制备方法和应用 |
CN110788948A (zh) * | 2019-11-08 | 2020-02-14 | 安徽阜南县向发工艺品有限公司 | 一种木制品防虫剂的制备方法 |
CN111903678B (zh) * | 2020-08-18 | 2021-09-14 | 常州美胜生物材料有限公司 | 一种植物精油驱蚊微胶囊的制备方法 |
CN112121101B (zh) * | 2020-09-14 | 2022-12-30 | 株洲千金药业股份有限公司 | 一种止痒祛味植物精华液微胶囊及其制备方法 |
CN112121100B (zh) * | 2020-09-14 | 2023-04-18 | 株洲千金药业股份有限公司 | 一种止痒祛味芯片与产妇垫及其制备方法 |
CN113151978B (zh) * | 2021-03-15 | 2023-02-28 | 浙江诚品无纺科技有限公司 | 一种抗菌木浆黏胶复合无纺布及其制备方法 |
CN113059642A (zh) * | 2021-04-08 | 2021-07-02 | 广西壮族自治区林业科学研究院 | 一种释香型马尾松集成材的制备方法及其应用 |
CN113412842A (zh) * | 2021-06-23 | 2021-09-21 | 长江大学 | 一种猪舍用驱蚊药剂及其制备方法 |
CN113317314A (zh) * | 2021-07-02 | 2021-08-31 | 苏州乾冠新纺织科技有限公司 | 一种纳米级微胶囊及其制备方法 |
CN113684690A (zh) * | 2021-09-07 | 2021-11-23 | 百事基材料(青岛)股份有限公司 | 含茉莉活性成分的涤纶大生物面料及其制备方法 |
CN114960195B (zh) * | 2021-10-13 | 2023-07-28 | 深圳市华宝生物材料科技有限公司 | 一种用于织物的香精缓释微胶囊及其制备方法 |
CN114982788B (zh) * | 2022-05-05 | 2024-06-21 | 常州大学 | 一种复配精油驱蚊微胶囊的制备方法和产品及应用 |
CN116099030A (zh) * | 2022-11-15 | 2023-05-12 | 青岛海诺生物工程有限公司 | 一种壳聚糖透气创口贴及其制备方法 |
CN116377715A (zh) * | 2023-05-18 | 2023-07-04 | 盐城市金达纺织有限公司 | 一种高弹抗紫外面料及其制备方法 |
Family Cites Families (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR101613635B1 (ko) * | 2008-10-31 | 2016-04-20 | 삼성전자주식회사 | 마이크로캡슐, 이를 포함하는 구조체, 이를 포함하는 물품 및 이의 제조 방법 |
CN102039108B (zh) * | 2011-01-13 | 2012-04-25 | 广州市戴文高分子材料科技有限公司 | 一种香精微胶囊的制备方法 |
CN102784600B (zh) * | 2012-08-04 | 2014-12-24 | 盐城工学院 | 一种叶黄素微胶囊的制备方法 |
CN103349006A (zh) * | 2013-07-16 | 2013-10-16 | 东北林业大学 | 黑胡椒精油微胶囊及其制备方法 |
CN103548995B (zh) * | 2013-11-06 | 2015-04-01 | 嘉应学院 | 一种山苍子油微胶囊及其制备方法 |
CN104434879B (zh) * | 2014-11-17 | 2017-12-15 | 黑龙江省兽医科学研究所 | 壳聚糖‑海藻酸钠载药微囊制备方法 |
-
2015
- 2015-07-14 CN CN201510412283.5A patent/CN105165911B/zh active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN105165911A (zh) | 2015-12-23 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN105165911B (zh) | 荆芥精油纳米驱蚊微胶囊的制备方法 | |
KR20190087959A (ko) | 항박테리아, 항진드기 및 항진균 기능을 갖는 재생 셀룰로오스 섬유의 제조방법 및 그 용도 | |
CN104823969A (zh) | 脂肪酸甲酯作为环保溶剂在农药制剂中的开发应用 | |
CN103598192B (zh) | 一种含有四霉素与中生菌素的杀菌组合物 | |
CN102550575A (zh) | 一种吡唑醚菌酯微胶囊悬浮剂 | |
CN105586652A (zh) | 一种抗菌驱蚊再生纤维素纤维的制备方法 | |
CN105076145A (zh) | 一种含有嘧菌酯的微囊悬浮剂及其制备方法 | |
CN109868525A (zh) | 一种高强度海藻与聚乙烯醇共混纤维的制备方法 | |
CN107156114B (zh) | 一种制备爪哇棒束孢微胶囊悬浮剂的方法 | |
CN103975919B (zh) | 一种爪哇棒孢霉菌分生孢子微胶囊的制备方法 | |
CN108193504A (zh) | 涤纶鞋里布用芦荟苷微胶囊抗菌剂及其制备方法 | |
CN103931648A (zh) | 一种抗黄曲霉菌的花生种衣剂 | |
CN106818839A (zh) | 一种玉米种子包衣剂及其使用方法 | |
CN100490647C (zh) | 一种杀虫剂组合物 | |
CN105010367A (zh) | 一种含有喹啉铜与中生菌素的杀菌组合物 | |
CN107568218A (zh) | 一种阿维菌素b2微胶囊悬浮剂及其制备方法 | |
CN102258012A (zh) | 一种氰氟草酯水乳剂及其制备方法 | |
CN102578154A (zh) | 一种白僵菌微胶囊剂 | |
CN107333759A (zh) | 光控缓释农药制剂及其制备方法 | |
CN102037961B (zh) | 一种含酚菌酮与稻瘟酰胺的杀菌组合物 | |
CN106035394A (zh) | 一种基于艾蒿油的微胶囊蚊香液的制备方法 | |
CN101743954A (zh) | 一种多效唑悬浮剂及其制备方法 | |
CN107821442A (zh) | 一种绿僵菌分生孢子微胶囊乳液制备方法 | |
CN105028440A (zh) | 一种含有辛菌胺醋酸盐与中生菌素的杀菌组合物 | |
CN104798797A (zh) | 吡丙醚和丁醚脲的协同悬浮乳液配方 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |