CN103349006A - 黑胡椒精油微胶囊及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
黑胡椒精油微胶囊及其制备方法,属于植物源农药制剂领域。所述黑胡椒精油微胶囊以黑胡椒精油为芯材,明胶-***胶为壁材,芯壁比为2:1,明胶液与***胶液的体积比为1:1,其制备方法为:取乳化好的芯材黑胡椒精油乳化液,分别加入***胶液与明胶液,混悬均匀,调节混悬液pH值至3.3左右即产生凝聚,加入去离子水稀释,加入戊二醛溶液固化,然后调节pH值9.0左右,过滤,用去离子水洗涤至无醛味,抽干,干燥,得微胶囊粉末。本发明制备的以明胶-***胶为壁材的黑胡椒精油微胶囊具有很好的缓释性能;工艺简单,反应条件温和,易操作,重现性好,环境友好,为植物源农药的研制提供了物质基础与技术保障,具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于植物源农药制剂领域,尤其是涉及一种以明胶-***胶为壁材的黑胡椒精油微胶囊及其制备方法。
背景技术
由于传统化学农药广泛使用引起的害虫再猖撅、害虫抗药性和农药残留等问题的日趋严重,人们越来越重视研究开发生物源农药(源于植物、动物、微生物等),尤其是以植物天然产物为对象,寻找新型的杀虫活性物质的研究倍受关注。
精油是一类分子量较小的植物次生代谢物质,植物精油对昆虫不仅具有毒杀、忌避、拒食、抑制生长发育的作用,而且还具有昆虫性外激素和引诱作用。由于精油在常温下易挥发,没有特定的保护装置,难以发挥其效能,而微胶囊缓释剂为其应用提供了一个非常方便的剂型,微胶囊技术对于改善被包裹物质的物理性质,提高物质的稳定性、根据需要控制物质的释放等方面具有很大优势。
黑胡椒精油是从黑胡椒中提取的,具有强烈的芳香和刺激性辣味,加拿大学者Sekou Moussa Keita等人报道,将从万寿菊、山香、樟脑罗勒、罗勒和胡椒中提取的胡椒油混入到高岭土粉中熏蒸豌豆,对豆象有较好的防治效果,同时,研究发现黑胡椒精油也是榆紫叶甲的驱避剂,但由于黑胡椒精油挥发性较强,使其应用受到极大的限制,若研究出一种将其包覆在微胶囊内的制备方法,使黑胡椒精油透过半封闭的囊壁缓慢释放,既能保持其固有特性,主要成分的稳定性,又能延长其活性的作用时间。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够保持黑胡椒精油主要成分的稳定性、延长药效、降低其挥发性,具有缓释作用的黑胡椒精油微胶囊及其制备方法。
本发明的黑胡椒精油微胶囊以黑胡椒精油为芯材,明胶-***胶为壁材,芯壁比(W/W)为2:1,明胶液与***胶液的体积比为1:1,***胶液与明胶液的质量浓度均为1.0~3.0%。
本发明按照如下步骤制备上述黑胡椒精油微胶囊:
(1)分别将壁材明胶和***胶用去离子水制成质量浓度为1.0~3.0%的胶液,明胶液用氢氧化钠溶液调节pH至7~8,备用。
(2)取黑胡椒精油加入吐温-80 快速乳化,将乳化好的芯材黑胡椒精油乳化液,在不断搅拌的条件下,分别加入***胶液与明胶液,40~60℃下将混合胶液搅拌10~30 min, 混悬均匀。
(3)在不断搅拌下,调节混悬液pH值至2.8~4.5即产生凝聚,用显微镜观察凝聚成囊的情况。凝聚后继续搅拌30~90min,加入40~60 ℃与悬浮液同体积的去离子水稀释,移去热水浴,使微囊混悬液的温度降至室温后,移置冰浴中,待温度降至5~10 ℃以下后,加入适量戊二醛溶液,控制混悬液、去离子水、戊二醛的体积比为100:100:1.6,固化0.5~1h,然后调节pH值至8~10,继续搅拌2.5~3.5h。
(4)将步骤(3)所得溶液过滤,用去离子水洗涤至无醛味,抽干,置70 ℃以下干燥,得微胶囊粉末。
所述步骤(1)中壁材为明胶和***胶,明胶浓度为2.0%,***胶2.0%。
所述步骤(2)中乳化剂为吐温-80,含量为混悬液体积的2%;芯材为黑胡椒精油,芯壁比(W/W)为2:1;搅拌转数为550~880 r/min,优选770 r/min;搅拌温度为45 ℃。
所述步骤(3)中搅拌转数为550~880 r/min,优选770 r/min;复凝聚溶液pH=3.3;复凝聚反应时间60 min。
本发明具有以下优点:
(1)以明胶-***胶为壁材的黑胡椒精油微胶囊具有很好的缓释性能;
(2)微胶囊的囊壁材料为天然高分子材料,价格低廉且对环境无害;
(3)表面比较光滑,球形独立完整,微胶囊粒径分布均匀;
(4)本发明工艺简单,反应条件温和,易操作,重现性好,环境友好,为植物源农药的研制提供了物质基础与技术保障,具有良好的应用前景。
附图说明
图1 是本发明制备的黑胡椒精油微胶囊扫描电镜图;
图2 是本发明制备的黑胡椒精油微胶囊粒径分布图;
图3 是本发明制备的黑胡椒精油微胶囊红外光谱图;
图4 是本发明制备的黑胡椒精油微胶囊释放效果曲线。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明,但并不局限如此,凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围,均应涵盖在本发明的保护范围中。
本实施方式的黑胡椒精油微胶囊以黑胡椒精油为芯材,明胶-***胶为壁材,芯壁比(W/W)为2:1。其制备方法如下:
(1)胶液的配制:分别将壁材明胶和***胶用去离子水制成2.0%的胶液,明胶液用20%氢氧化钠溶液调节pH至7~8,备用。
(2)混悬:取2g黑胡椒精油加入体积浓度为50%的吐温-80 4ml快速乳化,将乳化好的芯材黑胡椒精油乳化液,在转数为770 r/min的搅拌条件下,分别加入50ml 2%的***胶液与50ml 2%的明胶液,在45 ℃下将混合胶液搅拌15 min,混悬均匀。
(3)凝聚及固化:在转数为770 r/min的不断搅拌条件下,滴加10%醋酸,调节混悬液pH值至3.3左右即产生凝聚,用显微镜观察凝聚成囊的情况。凝聚后继续搅拌60min,加入45 ℃的去离子水100ml稀释,移去热水浴,使微囊混悬液的温度降至25 ℃后,移置冰浴中,待温度降至10 ℃以下后,加入戊二醛溶液1.6ml,固化0.5~1h,然后加20%氢氧化钠溶液至pH值9.0左右,继续搅拌3h。
(4)制粒、干燥:将步骤(3)所得溶液过滤,用去离子水洗涤至无醛味,抽干,加适量淀粉制成颗粒,置70 ℃以下干燥,得微胶囊粉末。
通过上述步骤制备的黑胡椒精油微胶囊多为规则的球形,表面比较光滑,球形独立完整,没有黏连,包埋率为69.26±0.19%,微胶囊粒径集中在分布在13μm左右(见图1、图2)。
如图3所示,在明胶-***胶载药微胶囊的光谱曲线中,在2897 cm-1、1650 cm-1和780 cm-1有明显的芯材黑胡椒精油的特征光谱,证明合成的明胶-***胶微胶囊包覆有黑胡椒精油。
从图4可以看出,黑胡椒精油微胶囊的释放速率要明显低于没有包封的黑胡椒精油。未包埋的黑胡椒精油原药,全部释放到介质中的时间为4d,以明胶-***胶为壁材所制备的微胶囊通过透析袋全部释放到介质中的时间为11d,说明所制得的以明胶-***胶为壁材的黑胡椒精油微胶囊具有很好的缓释性能。
本实施方式中,各原料的具体要求如表1所示。
表1 实验试剂
名称 | 规格 | 销售公司 |
黑胡椒精油 | 分析纯 | Analytic pure Aladdin |
***树胶树粉 | 粘度cPa..s60.0~130.0 | 国药集团化学试剂有限公司 |
明胶 | B型 | sigma |
Claims (10)
1.黑胡椒精油微胶囊,其特征在于所述微胶囊以黑胡椒精油为芯材,明胶液-***胶液为壁材,芯壁比(W/W)为2:1,明胶与***胶的体积比为1:1所述***胶液与明胶液的质量浓度均为1.0~3.0%。
2.根据权利要求1所述的黑胡椒精油微胶囊,其特征在于所述***胶液与明胶液的质量浓度均为2.0%。
3.一种权利要求1所述黑胡椒精油微胶囊的制备方法,其特征在于所述方法步骤如下:
(1)将乳化好的芯材黑胡椒精油乳化液,在不断搅拌的条件下,分别加入***胶液与明胶液,40~60℃下将混合胶液搅拌10~30min,混悬均匀;
(2)在不断搅拌下,调节混悬液pH值至2.8~4.5即产生凝聚,凝聚后继续搅拌30~90min,加入40~60℃与悬浮液同体积的去离子水稀释,移去热水浴,使微囊混悬液的温度降至室温后,移置冰浴中,待温度降至5~10℃以下后,加入适量戊二醛溶液,控制混悬液、去离子水、戊二醛的体积比为100:100:1.6,固化0.5~1h,然后调节pH值至8~10,继续搅拌2.5~3.5h;
(3)将步骤(2)所得溶液过滤,用去离子水洗涤至无醛味,抽干,置70℃以下干燥,得微胶囊粉末。
4.根据权利要求3所述的黑胡椒精油微胶囊的制备方法,其特征在于所述***胶液与明胶液的质量浓度均为1.0~3.0%。
5.根据权利要求3所述的黑胡椒精油微胶囊的制备方法,其特征在于所述***胶液与明胶液的质量浓度均为2.0%。
6.根据权利要求3、4或5所述的黑胡椒精油微胶囊的制备方法,其特征在于所述明胶液的pH=7~8。
7.根据权利要求3所述的黑胡椒精油微胶囊的制备方法,其特征在于所述步骤(1)、(2)的搅拌转数均为550~880r/min。
8.根据权利要求3所述的黑胡椒精油微胶囊的制备方法,其特征在于所述步骤(1)的搅拌转数为770r/min,搅拌温度为45℃。
9.根据权利要求3所述的黑胡椒精油微胶囊的制备方法,其特征在于所述步骤(2)中搅拌转数为770r/min;复凝聚溶液pH=3.3;复凝聚反应时间60min。
10.根据权利要求3所述的黑胡椒精油微胶囊的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中,2g黑胡椒精油中加入4ml、体积浓度为50%的吐温-80进行乳化。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20131016 |