CN105161554B - 一种P掺杂SiC纳米颗粒薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种P掺杂SiC纳米颗粒薄膜的制备方法，属于纳米材料技术领域。所述制备方法包括如下步骤：有机前驱体热交联固化和粉碎，得有机前驱体粉末；将有机前驱体粉末和FePO4·H2O粉末混合均匀后置于石墨坩埚底部，将碳布衬底放置在坩埚顶部；将石墨坩埚及碳布衬底一起置于气氛烧结炉中，先以28-32℃/min的速率从室温升温至1300-1400℃，再以20-25℃/min的速率升温至1400-1500℃进行热解；热解后气氛烧结炉以12-75℃/min的速率先冷却至1080-1150℃，再随炉冷却至室温，即可得到以碳布为衬底的P掺杂SiC纳米颗粒薄膜。本发明制备方法简单可控，具有很好重复性，实现了在碳纤维布衬底上制备SiC纳米颗粒薄膜，实现了对SiC纳米颗粒薄膜的P掺杂，并实现了对P掺杂SiC纳米颗粒尺寸的有效调控。
Description
技术领域
本发明涉及一种SiC纳米颗粒薄膜，具体涉及一种P掺杂SiC纳米颗粒薄膜的制备方法，属于纳米材料技术领域。
背景技术
SiC是继第一代(Si)和第二代(GaAs)半导体材料之后发展起来的第三代半导体材料。与其传统体材料相比，低维SiC纳米结构具有优异的物理和化学性能，比如高的禁带宽度、高的热导率和电子饱和迁移率、小的介电常数和较好的机械性能等特性。基于上述独特性能，SiC低维纳米结构特别适用于苛刻工作环境如高温、高频、大功率、光电子和抗辐射器件，在制备高性能复合材料、高强度小尺寸复合材料构件、表面纳米增强复合材料以及构筑纳米光电器件等方面具有非常诱人的应用前景，近十年来颇受关注。
通过对半导体纳米结构进行原子掺杂已经被证实是一种改善其性能的有效途径。掺杂后，半导体纳米材料的固有属性如光学、电学及磁学等性能有显著变化，对其功能化应用具有重要意义。目前，SiC低维纳米结构原子掺杂的研究也已取得一定进展，Al、N、B等不同原子掺杂的SiC低维纳米结构已有报道。研究表明，经Al和N原子掺杂后，SiC纳米线场发射阴极的开启电场显著降低，B掺杂SiC纳米线阴极的电子发射稳定性明显增强，而Al掺杂的SiC纳米线的光致发光谱发生一定程度的蓝移。这些研究证实，SiC低维纳米结构经原子掺杂后性能发生明显变化，具有广泛的应用前景。
但是，目前原子掺杂SiC纳米结构基本局限于一维或二维结构，关于纳米颗粒的报道不多，而在实现SiC纳米颗粒薄膜原子掺杂及其尺寸的有效调控方面的研究更是存在很大不足。
发明内容
本发明的目的是针对现有的技术存在上述问题，提出了一种能够实现SiC纳米颗粒薄膜在碳布衬底上的生长及实现对SiC纳米颗粒薄膜进行P掺杂及尺寸调控的P掺杂SiC纳米颗粒薄膜的制备方法。
本发明的目的可通过下列技术方案来实现：一种P掺杂SiC纳米颗粒薄膜的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
有机前驱体热交联固化和粉碎，得有机前驱体粉末；
将有机前驱体粉末和FePO4·H2O粉末混合均匀后置于石墨坩埚底部，将碳布衬底放置在坩埚顶部；
将石墨坩埚及碳布衬底一起置于气氛烧结炉中，先以28-32℃/min的速率从室温升温至1300-1400℃，再以20-25℃/min的速率升温至1400-1500℃进行热解；
热解后气氛烧结炉以12-75℃/min的速率先冷却至1080-1150℃，再随炉冷却至室温，即可得到以碳布为衬底的P掺杂SiC纳米颗粒薄膜。
本发明先将有机前驱体热交联固化和粉碎再与掺杂剂FePO4·H2O粉末混合置于石墨坩埚中，以碳布为衬底，制备P掺杂SiC纳米颗粒。首先，本发明可通过控制有机前驱体粉末和FePO4·H2O粉末的混合比例，实现对SiC纳米颗粒P掺杂浓度的调控。其次，Al2O3坩埚有可能使SiC纳米结构中掺入Al杂质原子，但本发明将混合粉末置于石墨坩埚不会引入其他杂质原子。本发明通过控制冷却速率、热解温度、升温速率，尤其是通过控制冷却速率、热解温度来控制P掺杂SiC纳米颗粒的大小，冷却速率越小，制备的颗粒越大，相反冷却速率越大，制备的颗粒越小；升温速率过快的话，会使加热炉温度升至热解温度后不能马上停止，而是直接超过热解温度，容易导致热解过高。另外，本发明采用分段升温，在前一升温阶段中，升温速率可以快一点，进而缩短升温过来，但后一升温阶段中的升温速率得缓慢进行，缓慢地达到热解的温度。在本发明中，气氛烧结炉冷却至1080-1150℃，可以更好地控制冷却速度，从而实现SiC纳米颗粒的有效生长，在低于1080-1150℃下纳米颗粒不再生长，因此在低于1080-1150℃后即可随炉冷却至室温，也不用再考虑冷却速率。本发明通过该方法不仅可以制备出P掺杂SiC纳米颗粒薄膜，并能够对纳米颗粒的尺寸实现有效调控。
在上述P掺杂SiC纳米颗粒薄膜的制备方法中，所述的有机前驱体为聚硅氮烷，也可以使用其他含有Si和C元素的有机前驱体，比如C粉和Si粉的混合粉末。
在上述P掺杂SiC纳米颗粒薄膜的制备方法中，所述热交联固化在N2气氛下于250-280℃保温20-50min。
在上述P掺杂SiC纳米颗粒薄膜的制备方法中，所述有机前驱体粉末和FePO4·H2O粉末的质量比为5：0.8-2。有机前驱体粉末和FePO4·H2O粉末的质量比不同，合成的SiC纳米线中的P掺杂浓度也不同，FePO4·H2O的含量越大，P掺杂浓度越高。
作为优选，所述有机前驱体粉末和FePO4·H2O粉末的质量比为5：1.0-1.5。
作为优选，所述热解的具体步骤为：将石墨坩埚及碳布衬底一起置于石墨电阻气氛烧结炉中，气氛炉先抽真空至10-4Pa，再充入高纯Ar气(纯度为99.99％)，直至压力为一个大气压(0.11Mpa)，然后先以28-32℃/min的速率从室温快速升温至1300-1400℃，再以20-25℃/min的速率升温至1400-1500℃。本发明的热解不需要经过保温，快速升温至一定温度进行热解，就可以快速冷却。
上述P掺杂SiC纳米颗粒薄膜的制备方法制得的P掺杂SiC纳米颗粒薄膜，其相成份为3C-SiC，所述P掺杂SiC纳米颗粒薄膜中P掺杂量为0.25-0.30at.％。
上述P掺杂SiC纳米颗粒薄膜的制备方法制得的P掺杂SiC纳米颗粒薄膜的表面粗糙，且粗细不一致，P掺杂SiC纳米颗粒均匀地分布在底衬中。
上述P掺杂SiC纳米颗粒薄膜的制备方法制得的P掺杂SiC纳米颗粒薄膜的直径为100-400nm。
上述P掺杂SiC纳米颗粒薄膜的制备方法制得的P掺杂SiC纳米颗粒薄膜的直径为150-350nm。
一种P掺杂SiC纳米颗粒薄膜在电子学中的应用，尤其是在场发射阴极材料中的应用，可以为在显示器和小型X射线管中的应用。
与现有技术相比，本发明的优点在于，本发明通过简单可控，具有很好重复性的方法实现了在碳纤维布衬底上制备SiC纳米颗粒薄膜，SiC纳米颗粒薄膜的表面具有大量尖锐的棱边和棱角，实现了对SiC纳米颗粒薄膜的P掺杂，并实现了对P掺杂SiC纳米颗粒尺寸的有效调控。
附图说明
图1为本发明实施例1所制得的生长在碳布衬底表面的P掺杂SiC纳米颗粒薄膜的X射线衍射(XRD)图。
图2为本发明实施例1所制得的生长在碳布衬底表面的P掺杂SiC纳米颗粒薄膜的低倍扫描电镜(SEM)图(5μm)。
图3为本发明实施例1所制得的生长在碳布衬底表面的P掺杂SiC纳米颗粒薄膜的低倍扫描电镜(SEM)图(1μm)。
图4为本发明实施例1所制得的生长在碳布衬底表面的P掺杂SiC纳米颗粒薄膜的高倍扫描电镜(SEM)图。
图5为本发明实施例1所制得的生长在碳布衬底表面的P掺杂SiC纳米颗粒薄膜的高倍透射电镜(HRTEM)图。
图6为本发明实施例1所制得的生长在碳布衬底表面的P掺杂SiC纳米颗粒薄膜的选区电子衍射(SAED)图。
图7为本发明实施例1所制得的P掺杂SiC纳米颗粒薄膜中P元素的面扫图。
图8为实施例2中所制得的P掺杂SiC纳米颗粒薄膜的扫描电镜(SEM)图。
图9为本发明实施例3中制得的P掺杂SiC纳米颗粒薄膜的扫描电镜(SEM)图。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
选取聚硅氮烷，在N2气氛保护下于260℃保温30min进行热交联固化，将固化得到的SiCN固体装入尼龙树脂球磨罐中，球磨粉碎成粉末。
称取300mg的聚硅氮烷粉末和60mgFePO4·H2O粉末混合均匀后置于石墨坩埚底部。裁取碳布衬底5×5cm(长×宽)置于坩埚顶部。
将石墨坩埚及碳布衬底一起置于石墨电阻气氛烧结炉中，气氛炉先抽真空至10-4Pa，再充入高纯Ar气(纯度为99.99％)，直至压力为一个大气压(0.11Mpa)，此后压力恒定，然后先以30℃/min的速率从室温快速升温至1350℃，再以23℃/min的速率升温至1450℃℃，然后气氛烧结炉先以23℃/min的速率冷却至1080-1150℃，再随炉冷却至室温，即可得到P掺杂SiC纳米颗粒薄膜。
实施例2
与实施例1的区别仅仅在于冷却过程不同，实施例2中的冷却过程不同为先以14℃/min的速率冷却至1080-1150℃，再随炉冷却至室温。
实施例3
与实施例1的区别仅仅在于冷却过程不同，实施例3中的冷却过程为先以70℃/min的速率冷却至1080-1150℃，再随炉冷却至室温。
实施例4
与实施例1的区别仅仅在于冷却过程不同，实施例4中的冷却过程为先以35℃/min的速率冷却至1080-1150℃，再随炉冷却至室温。
实施例5
与实施例1的区别仅仅在于冷却过程不同，实施例5中的冷却过程为先以75℃/min的速率冷却至1080-1150℃，再随炉冷却至室温。
实施例6-10
与实施例1-5的区别仅仅在于热解过程不同，实施例6-10中热解为先以29℃/min的速率从室温升温至1380℃，再以22℃/min的速率升温至1420℃进行热解。
实施例11-15
与实施例1-5的区别仅仅在于热解过程不同，实施例6-10中热解为先以31℃/min的速率从室温升温至1330℃，再以24℃/min的速率升温至1470℃进行热解。
实施例16-20
与实施例1-5的区别仅仅在于热解过程不同，实施例6-10中热解为先以28℃/min的速率从室温升温至1400℃，再以25℃/min的速率升温至1500℃进行热解。
实施例21-25
与实施例1-5的区别仅仅在于热解过程不同，实施例6-10中热解为先以32℃/min的速率从室温升温至1300℃，再以20℃/min的速率升温至1400℃进行热解。
实施例26-50
与实施例1-5的区别仅仅在于聚硅氮烷粉末和FePO4粉末混合的质量不同，实施例26-50中加入300mg聚硅氮烷粉末和90mgFePO4·H2O混合。
此外，本发明实施例中其他参数并不局限于上面所述的，如聚硅氮烷粉末和FePO4·H2O粉末还可以按5：0.8-2范围内的质量比任意选择，又如热交联固化的温度还可为255℃、260℃、265℃、250℃、270℃、280℃等，保温时间可为25min、20min、35min、40min、45min、50min等。
应用实施例
将实施例1中P掺杂SiC纳米颗粒薄膜应用在电子学中，具体应用在场发射阴极材料中，可以用在显示器和小型X射线管中。
图1为实施例1所制得的生长在碳布衬底表面的SiC纳米颗粒薄膜的X射线衍射(XRD)图谱，表明制备的材料的相成份为3C-SiC，且具有较高的结晶性。图2-4分别为实施例1所制得的生长在碳布衬底表面的SiC纳米颗粒薄膜的低倍(5μm、1μm)和高倍扫描电镜(SEM)图，表明纳米颗粒均匀的生长在整根碳纤维的表面，直径为150-300nm，颗粒表面粗糙，具有很多尖锐的棱边和棱角。图5-6为实施例1所制得的生长在碳布衬底表面的SiC纳米颗粒薄膜的高倍透射电镜(HRTEM)图和选区电子衍射(SAED)图，表明SiC纳米颗粒内部基本无缺陷存在，为单晶结构。图7为实施例1中P元素的面扫图，表明P掺杂剂均匀的分布在SiC纳米颗粒中，实现了对SiC纳米颗粒薄膜的P掺杂。
图8为实施例2中在碳布衬底上生长的SiC纳米颗粒薄膜的扫描电镜(SEM)图，同样表明纳米颗粒均匀的生长在整根碳纤维的表面，直径为200-350nm，颗粒表面粗糙，具有很多尖锐的棱边和棱角。
图9为实施例3中在碳布衬底上生长的SiC纳米颗粒薄膜的扫描电镜(SEM)图，同样表明纳米颗粒均匀的生长在整根碳纤维的表面，直径为100-250nm，颗粒表面粗糙，具有很多尖锐的棱边和棱角。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
Claims (7)
1.一种P掺杂SiC纳米颗粒薄膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
有机前驱体热交联固化和粉碎，得有机前驱体粉末；
将有机前驱体粉末和FePO4·H2O粉末混合均匀后置于石墨坩埚底部，将碳布衬底放置在坩埚顶部；所述有机前驱体粉末和FePO4·H2O粉末的质量比为5：（0.8-2）；
将石墨坩埚及碳布衬底一起置于气氛烧结炉中，先以28-32℃/min的速率从室温升温至1300-1400℃，再以20-25℃/min的速率升温至1400-1500℃进行热解；
热解后气氛烧结炉以12-75℃/min的速率先冷却至1080-1150℃，再随炉冷却至室温，即可得到以碳布为衬底的P掺杂SiC纳米颗粒薄膜；
其中，所述的有机前驱体为聚硅氮烷；
所述热交联固化在N2气氛下于250-280℃保温20-50min。
2.根据权利要求1所述的P掺杂SiC纳米颗粒薄膜，其特征在于，所述有机前驱体粉末和FePO4·H2O粉末的质量比为5：（1.0-1.5）。
3.根据权利要求1所述的P掺杂SiC纳米颗粒薄膜，其特征在于，所述热解的具体步骤为：将石墨坩埚及碳布衬底一起置于石墨电阻气氛烧结炉中，气氛炉先抽真空至10-4Pa，再充入高纯Ar气纯度为99.99%，直至压力升为0.11Mpa，然后先以28-32℃/min的速率从室温快速升温至1300-1400℃，再以20-25℃/min的速率升温至1400-1500℃。
4.根据权利要求1所述的P掺杂SiC纳米颗粒薄膜，其特征在于，所述P掺杂SiC纳米颗粒薄膜的相成份为3C-SiC，所述P掺杂SiC纳米颗粒薄膜中P掺杂量为0.25-0.30at.%。
5.根据权利要求4所述的P掺杂SiC纳米颗粒薄膜，其特征在于，所述P掺杂SiC纳米颗粒薄膜的表面粗糙，且粗细不一致，P掺杂SiC纳米颗粒均匀地分布在底衬中。
6.根据权利要求5所述的P掺杂SiC纳米颗粒薄膜，其特征在于，所述P掺杂SiC纳米颗粒薄膜的直径为100-400nm。
7.根据权利要求6所述的P掺杂SiC纳米颗粒薄膜，其特征在于，所述P掺杂SiC纳米颗粒薄膜的直径为150-350nm。
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