CN109943338B - 一种近红外发光稀土掺杂的硒化铟纳米片制备方法 - Google Patents

一种近红外发光稀土掺杂的硒化铟纳米片制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109943338B
CN109943338B CN201910203507.XA CN201910203507A CN109943338B CN 109943338 B CN109943338 B CN 109943338B CN 201910203507 A CN201910203507 A CN 201910203507A CN 109943338 B CN109943338 B CN 109943338B
Authority
CN
China
Prior art keywords
rare earth
indium selenide
putting
doped indium
earth doped
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201910203507.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN109943338A (zh
Inventor
白功勋
刘源
潘二
徐时清
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
China Jiliang University
Original Assignee
China Jiliang University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by China Jiliang University filed Critical China Jiliang University
Priority to CN201910203507.XA priority Critical patent/CN109943338B/zh
Publication of CN109943338A publication Critical patent/CN109943338A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109943338B publication Critical patent/CN109943338B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Luminescent Compositions (AREA)

Abstract

本发明提供了一种近红外发光稀土掺杂的硒化铟纳米片制备方法。称取一定量的硒化铟和稀土离子氟化物，放入玛瑙研钵中充分研磨。而后放入管式炉中，通入气体，进行固相烧结处理。再取一定量的烧制好的粉末放入离心管中，加入一定量的NMP，而后将离心管放置于超声仪中进行超声处理。最后将超声好的物质放入离心机，进行离心处理，收集上层澄清溶液为稀土掺杂的硒化铟纳米片溶液。本发明通过调节管式炉温度制度、超声仪超声制度、离心机离心制度等参数，制备出的稀土掺杂的硒化铟纳米片，具有制备工艺简单、产率高、可控制备等优势，在低维纳米器件，非接触温度探针，生物神经成像等领域具有十分重要的作用。

Description

一种近红外发光稀土掺杂的硒化铟纳米片制备方法
技术领域
本发明属于低维纳米材料制备领域，特别涉及一种稀土掺杂的硒化铟纳米片的制备。
背景技术
新材料的研发对于人们的生产生活有着十分重要的作用，而在其研发过程中，材料的维度已成为调节材料结构特性的一个十分重要的参数。通常材料都是三维结构，而当材料由三维结构变化至二维时，此材料的物理化学性质会发生十分显著地改变。硒化铟是一种半导体材料，其不同的晶相的能带宽度(bandgap)通常为：1.3ev，1.5ev或1.9ev，层间靠范德瓦尔斯力堆叠在一起，在由三维结构变为二维结构后，其在低维纳米器件，生物神经成像，太阳能电池薄膜，高效光催化剂等许多的方面具有很重要的应用。
稀土元素的4f电子轨道具有丰富的能级，而发光现象就是能级之间的跃迁，因而其可实现从紫外区至近红外区的吸收与发射。并且，稀土离子的发光具有十分高的量子产率、较窄的能带宽度、发光寿命长、稳定性好，故而在发光领域应用十分广泛。将稀土元素掺杂至硒化铟半导体材料再制成二维层状材料，可以综合这两种优势，使之在光电应用方面发挥重要作用。而如今，相比于二硫化钼、二硫化钨、二硒化钼等二维半导体材料的广泛研究，人们对于掺杂稀土的硒化铟二维半导体的制备研究和应用还需进一步加强。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供了一种近红外发光稀土掺杂的硒化铟纳米片制备方法，本发明采用如下技术方案：
一种近红外发光稀土掺杂的硒化铟纳米片制备方法，其具体制备工艺为：
a)称取一定量的硒化铟和稀土离子氟化物，放入玛瑙研钵中充分研磨；
b)将研磨后的粉末放入管式炉中，调节管式炉温度制度并通入气体，进行固相烧结处理；
c)把烧结后的粉末放入玛瑙研钵中再次充分研磨，取研磨好的粉末放入离心管中，加入NMP使之分散；
d)将步骤c)中NMP与粉末混合物放入超声仪中，调节超声仪功率及时间等参数，进行超声处理；
e)把超声处理后的NMP混合物放入离心机中，调节离心机转速及时间等参数，进行进行离心处理；
f)收集离心处理后的上层澄清棕色溶液，在电镜下可观察到稀土掺杂的硒化铟纳米片。
所述步骤a)中稀土离子氟化物所掺杂的量的摩尔百分比为：0.01%～10%。
所述步骤b)中温度制度为：从室温升至烧制温度的升温速率为：1℃/min～50℃/min；烧制温度为：500 ℃～1000 ℃；烧制时间为：1 h～10 h。
所述步骤c)中称取研磨好的粉末的质量为：1 mg～100 mg；加入NMP的体积为：1ml～100 ml。
所述步骤d)中超声的时间为:1 h～48 h.
所述步骤e)中离心机的离心速率为：1000 r/min～20000 r/min。
本发明通过固相烧结法及液相剥离法所制备出的稀土掺杂硒化铟纳米片具有以下优点：
1. 制备工艺简单。本方法是通过固相烧结法及液相剥离法制备，这两种方法操作简单且较为成熟。
2. 结晶度好。本方法是通过固相烧结法制备稀土掺杂的硒化铟，所制备出的掺杂后的硒化铟粉末结晶度十分优异。
3.纳米片产率高。本方法是通过液相剥离法制备出稀土掺杂的硒化铟纳米片，通过调节超声时间及功率等参数，可以制备出大量的纳米片。
4.制备得到的硒化铟纳米片具有良好的发光性能及水溶性能。
附图说明
图1是钕离子掺杂硒化铟纳米片的TEM图。
图2是掺杂钕离子的硒化铟的XRD图。
图3是掺杂钕离子的硒化铟的光致发光图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步说明。
实施例1
步骤1，称取14.935g硒化铟和0.065g氟化钕原料，放入玛瑙研钵中充分研磨,使之混合均匀。
步骤2，将研磨后的粉末放入管式炉中，通入气氛，设置温度制度为：从室温以10℃/min的升温速率升至300 ℃并保温1小时，而后再以10 ℃/min的升温速率升至650 ℃同时保温4个小时，最后自然降温至室温取出。
步骤3，将烧制好的粉末放入玛瑙研钵中再次研细，取20 mg粉末放入离心管中，同时加入10ml NMP使之分散。
步骤4，将离心管放入超声仪中，调节超声仪功率为100，超声时间为12小时，并保持水浴温度为10 ℃以下。
步骤5，将超声处理后的NMP与粉末的混合物放入离心机中，设置离心制度为：先以3000 r/min的离心速率初次离心4 min，而后再以4000 r/min的离心速率再次离心10 min。
步骤6，收集上层澄清的棕色溶液，在电镜下可观察到稀土掺杂的硒化铟纳米片。实施例2
步骤1，称取14.9270g的硒化铟和0.0730g的氟化铥原料，将其放入玛瑙研钵中充分研磨，使之混合均匀。
步骤2，将充分研磨的粉末放入管式炉中，通入气氛，而后设置其温度制度为：从室温以5 ℃/min的升温速率升至300 ℃并保温1小时，而后再以10 ℃/min的升温速率升至550 ℃并保温6小时，最后自然降温至室温取出。
步骤3，将已经烧制好的粉末放在玛瑙研钵中再次研磨，使之研细，取10 mg的粉末放入离心管，同时加入10 ml NMP使之分散。
步骤4，将离心管放入超声仪中，调节超声仪功率为100，超声时间为12小时，并保持水浴温度为10 ℃以下，进行超声处理。
步骤5，将超声处理好的NMP与粉末的混合物放入离心机，而后设置离心制度为：先以2000 r/min的离心速率初次离心5 min，再以4000 r/min的离心速率再次离心10 min。
步骤6，收集上层澄清的棕色溶液，在电镜下可观察到稀土掺杂的硒化铟纳米片。
实施例3
步骤1，称取14.9639g的硒化铟和0.0361g的氟化铒原料，而后将之放入研钵中充分研磨，使之混合均匀。
步骤2，把已经研磨好的粉末放入管式炉，通入气氛，然后设置管式炉的温度制度为：从室温以5 ℃/min的升温速率升至300 ℃并保温1小时，再以10 ℃/min的升温速率升至500 ℃并保温6小时，最后自然降温至室温取出。
步骤3，把已经烧制完成的粉末放入玛瑙研钵中再次研磨，取10 mg的粉末放入离心管，与此同时加入10 ml NMP。
步骤4，把离心管放置在超声仪中，调节其功率为100，时间为12小时，同时要保证水浴温度为10 ℃以下，超声处理。
步骤5，把已超声处理好的NMP及粉末混合物放入离心机，调节离心制度为：先以2000 r/min的离心速率初次离心5 min，再以5000 r/min的离心速率再次离心10 min。
步骤6，收集上层澄清的棕色溶液，在电镜下可观察到稀土掺杂的硒化铟纳米片。

Claims (5)

1.一种近红外发光稀土掺杂的硒化铟纳米片制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a)称取一定量的硒化铟和稀土离子氟化物，放入玛瑙研钵中充分研磨；所述稀土离子为Nd、Tm或Er；
b)将研磨后的粉末放入管式炉中，调节管式炉温度制度并通入气体，进行固相烧结处理；烧制温度为：500 ℃～650 ℃；烧制时间为：1 h～10 h；
c)把烧结后的粉末放入玛瑙研钵中再次充分研磨，取研磨好的粉末放入离心管中，加入NMP使之分散；
d)将步骤c)中NMP与粉末混合物放入超声仪中，调节超声仪功率及时间参数，进行超声处理；
e)把超声处理后的NMP混合物放入离心机中，调节离心机转速及时间参数，进行离心处理；
f)收集离心处理后的上层澄清棕色溶液，在电镜下可观察到稀土掺杂的硒化铟纳米片；
所述步骤a)中稀土离子所掺杂的量的摩尔百分比为：0.1%～10%。
2.根据权利要求1所述的近红外发光稀土掺杂的硒化铟纳米片制备方法，其特征在于：所述步骤b)中固相烧结工艺参数为：从室温升至烧制温度的升温速率为：1 ℃/min～50℃/min。
3.根据权利要求1所述的近红外发光稀土掺杂的硒化铟纳米片制备方法，其特征在于：所述步骤c)中称取研磨好的粉末的质量为：1 mg～100 mg；加入NMP的体积为：1 ml～100ml。
4.根据权利要求1所述的近红外发光稀土掺杂的硒化铟纳米片制备方法，其特征在于：所述步骤d)中超声的时间为：1 h～48 h。
5.根据权利要求1所述的近红外发光稀土掺杂的硒化铟纳米片制备方法，其特征在于：所述步骤e)中离心机的离心速率为：1000 r/min～20000 r/min。
CN201910203507.XA 2019-03-18 2019-03-18 一种近红外发光稀土掺杂的硒化铟纳米片制备方法 Active CN109943338B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910203507.XA CN109943338B (zh) 2019-03-18 2019-03-18 一种近红外发光稀土掺杂的硒化铟纳米片制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910203507.XA CN109943338B (zh) 2019-03-18 2019-03-18 一种近红外发光稀土掺杂的硒化铟纳米片制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109943338A CN109943338A (zh) 2019-06-28
CN109943338B true CN109943338B (zh) 2021-12-28

Family

ID=67010124

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910203507.XA Active CN109943338B (zh) 2019-03-18 2019-03-18 一种近红外发光稀土掺杂的硒化铟纳米片制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109943338B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110484253A (zh) * 2019-07-23 2019-11-22 中国计量大学 一种用于光学测温的上转换发光稀土掺杂钛酸镧纳米片的制备方法
CN113955724B (zh) * 2021-10-26 2024-04-30 深圳市第二人民医院(深圳市转化医学研究院) 一种硒化铟纳米片以及其与金纳米颗粒复合结构的制备方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102616831A (zh) * 2012-04-11 2012-08-01 吉林大学 一种掺铕的三硫化二铟稀磁半导体纳米材料的制备方法
CN103203463A (zh) * 2013-03-21 2013-07-17 上海大学 二硫化钼纳米片/银纳米颗粒复合材料的制备方法
CN103540320A (zh) * 2013-11-01 2014-01-29 哈尔滨工业大学 一种上转换发红光硫化铟的制备方法
CN103979505A (zh) * 2014-05-16 2014-08-13 厦门大学 一种少数层硒化铋纳米片的制备方法
CN104342158A (zh) * 2013-08-05 2015-02-11 海洋王照明科技股份有限公司 铕铒双掺杂硒化锌发光材料、制备方法及其应用
CN104726096A (zh) * 2015-02-09 2015-06-24 吉林大学 掺镝三硫化二铟稀土磁性-荧光纳米材料及其制备方法
CN107670674A (zh) * 2017-10-12 2018-02-09 湖南大学 稀土元素共掺杂的硫化铟材料及其制备方法和应用

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102616831A (zh) * 2012-04-11 2012-08-01 吉林大学 一种掺铕的三硫化二铟稀磁半导体纳米材料的制备方法
CN103203463A (zh) * 2013-03-21 2013-07-17 上海大学 二硫化钼纳米片/银纳米颗粒复合材料的制备方法
CN104342158A (zh) * 2013-08-05 2015-02-11 海洋王照明科技股份有限公司 铕铒双掺杂硒化锌发光材料、制备方法及其应用
CN103540320A (zh) * 2013-11-01 2014-01-29 哈尔滨工业大学 一种上转换发红光硫化铟的制备方法
CN103979505A (zh) * 2014-05-16 2014-08-13 厦门大学 一种少数层硒化铋纳米片的制备方法
CN104726096A (zh) * 2015-02-09 2015-06-24 吉林大学 掺镝三硫化二铟稀土磁性-荧光纳米材料及其制备方法
CN107670674A (zh) * 2017-10-12 2018-02-09 湖南大学 稀土元素共掺杂的硫化铟材料及其制备方法和应用

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Experimental evidence of the low-temperature formation of γ-In2Se3 thin films obtained by a solid-state reaction;Marsillac S. et al.;《Thin Solid Films》;19961115;第288卷(第1-2期);第14-20页 *
High-Performance Photo-Electrochemical Photodetector Based on Liquid-Exfoliated Few-Layered InSe Nanosheets with Enhanced Stability;Zhongjun Li et al.;《Adv. Funct. Mater.》;20171219;第28卷;第1705237（1-7）页 *
Solution-Processable Two-Dimensional In2Se3 Nanosheets as Efficient Photothermal Agents for Elimination of Bacteria;Chunli Zhu et al.;《Chem. Eur. J.》;20181121;第24卷;第19060-19065页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN109943338A (zh) 2019-06-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Sheng et al. Enhanced electronic properties in CH 3 NH 3 PbI 3 via LiCl mixing for hole-conductor-free printable perovskite solar cells
CN107814383A (zh) 一种锂离子电池用改性微晶石墨负极材料及其制备方法和用途
CN104934608A (zh) 一种石墨烯原位包覆锂离子电池正极材料的制备方法
CN105118969B (zh) 一种提高磷酸铁锂正极材料倍率性能的制备方法
CN110104651B (zh) 一种高纯碳化硅、碳化硅晶圆及其制备方法
CN109943338B (zh) 一种近红外发光稀土掺杂的硒化铟纳米片制备方法
KR101790555B1 (ko) 보론이 도핑된 실리콘 옥사이드계 음극활물질과 그 제조방법 및 이를 이용한 리튬이차전지
CN107919468B (zh) 一种稀土元素共掺杂的磷酸锰锂/碳复合正极材料及其制备方法
Song et al. Low-temperature solution-processing high quality Nb-doped SnO2 nanocrystals-based electron transport layers for efficient planar perovskite solar cells
CN114291796B (zh) 一种钾离子电池负极材料及其制备方法和应用
CN109841818A (zh) 一种锂二次电池负极材料的制备方法及其应用
Colak et al. Tm-doped ZnO nanorods as a TCO for PV applications
CN110963474A (zh) 一种黑磷基纳米材料的制备方法
CN111786014A (zh) 一种超细粒度的石榴石型固体电解质粉体及其制备方法
CN110615675B (zh) 一种高室温离子电导率钠离子导体及其制备方法
CN115528298A (zh) 一种钠离子卤化物固态电解质材料及其制备方法和应用
CN115763715A (zh) 一种BixSey/C复合材料及其制备方法和应用、调控该复合材料铋硒原子比的方法
Chang et al. Three-dimensional FeSe 2 microflowers assembled by nanosheets: synthesis, optical properties, and catalytic activity for the hydrogen evolution reaction
CN108933250B (zh) 一种硅碳复合负极材料的制备工艺
Yang et al. Boosting K-ion kinetics by interfacial polarization induced by amorphous MoO3-x for MoSe2/MoO3-x@ rGO composites
CN112652769B (zh) 一种非金属元素掺杂硅氧负极材料及其制备方法
CN103456940A (zh) 一种镧、氟双位掺杂的球形钛酸锂材料及其制备方法
Xia et al. Mesoporous CdS spheres for high-performance hybrid solar cells
Wang et al. Oxalate-assisted morphological effect of NaYF4: Yb3+, Er3+ on photoelectrochemical performance for dye-sensitized solar cells
CN109824024B (zh) 一种镧系掺杂硒化锌纳米材料的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant