CN105161219B - 一种uv光固化银包镍导电浆料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种UV光固化银包镍导电浆料的制备方法，将预处理的镍粉和银氨络合物溶液混合，60～90℃水浴加热6h后加入聚乙烯吡咯烷酮反应1～2h，然后经过离心、清洗得到银包镍粉末；将光敏树脂和银包镍粉混合均匀，得到银包镍导电胶；将导电胶进行丝网印刷，并于紫外灯下照射即得。本发明低温聚合物导电浆料的制备方法，采用贵金属银包覆贱金属镍，且制备过程不需高温烧结固化，有效地降低了生产成本；制备出的银包镍电子浆料不仅导电性能优异，还可以长期存放。
Description
技术领域
本发明属于导电涂料制备技术领域，具体涉及一种UV光固化银包镍导电浆料的制备方法。
背景技术
导电涂料因其导电性高、屏蔽效能好等优点，被广泛地应用于各个领域(如航空航天、电子元器件等)。随着线路和元件的微型化和集成化，导电涂料作为连接材料，利用其流动性可直接进行丝网印刷形成线路；另一方面，电子产品易受外界电磁干扰并向外辐射而造成信息泄露。因此，一种性能良好的电磁屏蔽导电浆料成为工业材料的重要趋势。
目前银粉掺杂贵金属导电浆料已广泛应用。虽然其导电性能良好，但价格昂贵，且作为电极材料时发生电子迁移现象而降低浆料性能，采用贱金属代替贵金属制作导电浆料可大大降低成本。金属系中镍粉具有很好的电磁屏蔽性能，但导电性不如银粉，且易老化。以镍打底银包覆制备导电浆，则会获得较大的经济效益和社会效益。
传统的溶剂型导电涂料因其产生的有机挥发性物质，造成环境污染而逐渐被淘汰，低挥发型、无溶剂型导电浆成为研究方向。紫外光(UV)固化工艺，即利用紫外光源引发具有光引发活性的液态物质快速转化为固态的过程。与传统热固化工艺相比，具有固化温度低，反应速度快、节能、环保、反应彻底等优点。在现有的基础上，深入研究银包镍粉的关键技术，保持稳定的质量，制备一种可工业化应用、具有优良导电性和吸波性能且抗氧化能力强的低温环保型导电浆料，从而减少厂家生产成本，提高市场竞争力。
发明内容
本发明的目的是提供一种UV光固化银包镍导电浆料的制备方法，解决了导电浆料成本高、固化慢且造成环境污染的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种UV光固化银包镍导电浆料的制备方法，具体步骤为：
步骤1，将预处理的镍粉和银氨络合物溶液混合，60～90℃水浴加热6h后加入聚乙烯吡咯烷酮反应1～2h，然后经过离心、清洗得到银包镍粉末；
步骤2，将光敏树脂和步骤1得到的银包镍粉混合均匀，得到银包镍导电胶；
步骤3，将步骤2得到的导电胶进行丝网印刷，并于紫外灯下照射，即得到UV固化的低温聚合物导电浆料。
本发明的特点还在于，
步骤1中镍粉的预处理：将平均粒径为5μm的镍粉放入丙酮中，充分搅拌分散，静置8～10min后过滤用去离子水清洗后，加入到5％的稀硫酸中进行清洗，再用去离子水清洗至中性。
步骤1中银氨络合物溶液通过以下方法得到：将硝酸银溶于蒸馏水中配制成质量浓度为20～25g/L的溶液，然后搅拌缓慢加入质量分数为28％的浓氨水，开始生成褐色氢氧化银沉淀，最后得到无色透明银氨络合物溶液。
步骤1中镍粉和银氨络合物溶液的质量比为1：1～0.5。
步骤1中离心、清洗是采用5000～7000r/min的离心机离心10～30min后静置1～3h，倒掉上层清液，用去离子水和乙醇清洗两次。
步骤2中光敏树脂和银包镍粉的质量比为1：1～4。
步骤2中光敏树脂按质量百分比由以下组分组成：40～60％环氧丙烯酸树脂、20～30％N-乙烯基吡咯烷酮、10～15％三羟甲基丙烷三丙稀酸酯、2～5％1-羟基环己基苯基甲酮、1～2％二苯甲酮、2～5％硅烷偶联剂KH-570、3～4％聚醚消泡剂和0.2～0.6％丙烯酸类流平剂，上述质量百分比之和为100％；将上述各组分混合均匀即得到光敏树脂。
步骤3中具体操作方法为：用酒精或丙酮将尺寸为8cm×2cm×0.1cm的玻璃片洗净、干燥备用，采用线棒涂布器将导电胶进行220目丝网印刷涂覆在玻璃片上，将制备好的涂膜放在光强为103mW/cm2的紫外光下10cm辐射2min，取出后干燥处放在2天，整个实验在空气中进行。
本发明的有益效果是，
1.本发明低温聚合物导电浆料的制备方法，采用贵金属银包覆贱金属镍，且制备过程不需高温烧结固化，有效地降低了生产成本；制备出的银包镍电子浆料不仅导电性能优异，还可以长期存放。
2.本发明低温聚合物导电浆料的制备方法，采用UV紫外光固化制备出的银包镍电子浆料，不含有机物的挥发，无污染，且固化速度很快，可用于太阳能电池电极、厚膜集成电路、LED光源及其他电子元器件等要求的低温聚合物导电浆料。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种UV光固化银包镍导电浆料的制备方法，具体步骤为：
步骤1，将平均粒径为5μm的镍粉放入丙酮中，充分搅拌分散，静置8～10min后过滤用去离子水清洗后，加入到5％的稀硫酸中进行清洗，再用去离子水清洗至中性，得到预处理的镍粉；
步骤2，将硝酸银溶于蒸馏水中配制成质量浓度为20～25g/L的溶液，然后搅拌缓慢加入质量分数为28％的浓氨水，开始生成褐色氢氧化银沉淀，最后得到无色透明银氨络合物溶液；
步骤3，将预处理的镍粉和银氨络合物溶液按质量比为1：1～0.5混合，采用5000～10000rpm的速度磁力搅拌，60～90℃水浴加热6h后加入聚乙烯吡咯烷酮反应1～2h，然后采用5000～7000r/min的离心机离心10～30min后静置1～3h，倒掉上层清液，用去离子水和乙醇清洗两次，得到银包镍粉末；
步骤4，按质量百分比分别称取40～60％环氧丙烯酸树脂、20～30％N-乙烯基吡咯烷酮、10～15％三羟甲基丙烷三丙稀酸酯、2～5％1-羟基环己基苯基甲酮、1～2％二苯甲酮、2～5％硅烷偶联剂KH-570、3～4％聚醚消泡剂和0.2～0.6％丙烯酸类流平剂，上述质量百分比之和为100％；将上述各组分混合均匀得到光敏树脂；
步骤5，将光敏树脂和步骤1得到的银包镍粉按质量比为1：1～4混合均匀，得到银包镍导电胶；
步骤6，用酒精或丙酮将尺寸为8cm×2cm×0.1cm的玻璃片洗净、干燥备用，采用线棒涂布器将导电胶进行220目丝网印刷涂覆在玻璃片上，将制备好的涂膜放在光强为103mW/cm2的紫外光下10cm辐射2min，取出后干燥处放在2天，整个实验在空气中进行，得到UV固化的低温聚合物导电浆料。
本发明低温聚合物导电浆料的制备方法，采用贵金属银包覆贱金属镍，且制备过程不需高温烧结固化，有效地降低了生产成本；制备出的银包镍电子浆料不仅导电性能优异，还可以长期存放。
本发明低温聚合物导电浆料的制备方法，采用UV紫外光固化制备出的银包镍电子浆料，不含有机物的挥发，无污染，且固化速度很快，可用于太阳能电池电极、厚膜集成电路、LED光源及其他电子元器件等要求的低温聚合物导电浆料。
实施例1
步骤1，将平均粒径为5μm的镍粉放入丙酮中，充分搅拌分散，静置10min后过滤用去离子水清洗后，加入到5％的稀硫酸中进行清洗，再用去离子水清洗至中性，得到预处理的镍粉；
步骤2，将硝酸银溶于蒸馏水中配制成质量浓度为25g/L的溶液，然后搅拌缓慢加入质量分数为28％的浓氨水，开始生成褐色氢氧化银沉淀，最后得到无色透明银氨络合物溶液；
步骤3，将预处理的镍粉和银氨络合物溶液按质量比为1：0.5混合，采用10000rpm的速度磁力搅拌，90℃水浴加热6h后加入聚乙烯吡咯烷酮反应2h，然后采用7000r/min的离心机离心30min后静置3h，倒掉上层清液，用去离子水和乙醇清洗两次，得到银包镍粉末；
步骤4，按质量百分比分别称取40％环氧丙烯酸树脂、30％N-乙烯基吡咯烷酮、15％三羟甲基丙烷三丙稀酸酯、5％1-羟基环己基苯基甲酮、2％二苯甲酮、4％硅烷偶联剂KH-570、3.4％聚醚消泡剂和0.6％丙烯酸类流平剂，上述质量百分比之和为100％；将上述各组分混合均匀得到光敏树脂；
步骤5，将光敏树脂和步骤1得到的银包镍粉按质量比为1：2混合均匀，得到银包镍导电胶；
步骤6，用酒精或丙酮将尺寸为8cm×2cm×0.1cm的玻璃片洗净、干燥备用，采用线棒涂布器将导电胶进行220目丝网印刷涂覆在玻璃片上，将制备好的涂膜放在光强为103mW/cm2的紫外光下10cm辐射2min，取出后干燥处放在2天，整个实验在空气中进行，得到UV固化的低温聚合物导电浆料。
实施例1制备的低温聚合物导电浆料的电阻率为2.5mΩ/□。
实施例2
步骤1，将平均粒径为5μm的镍粉放入丙酮中，充分搅拌分散，静置10min后过滤用去离子水清洗后，加入到5％的稀硫酸中进行清洗，再用去离子水清洗至中性，得到预处理的镍粉；
步骤2，将硝酸银溶于蒸馏水中配制成质量浓度为22g/L的溶液，然后搅拌缓慢加入质量分数为28％的浓氨水，开始生成褐色氢氧化银沉淀，最后得到无色透明银氨络合物溶液；
步骤3，将预处理的镍粉和银氨络合物溶液按质量比为1：0.8混合，采用5000rpm的速度磁力搅拌，60℃水浴加热6h后加入聚乙烯吡咯烷酮反应1h，然后采用5000r/min的离心机离心10min后静置1h，倒掉上层清液，用去离子水和乙醇清洗两次，得到银包镍粉末；
步骤4，按质量百分比分别称取50％环氧丙烯酸树脂、27％N-乙烯基吡咯烷酮、10％三羟甲基丙烷三丙稀酸酯、3％1-羟基环己基苯基甲酮、1.8％二苯甲酮、5％硅烷偶联剂KH-570、3％聚醚消泡剂和0.2％丙烯酸类流平剂，上述质量百分比之和为100％；将上述各组分混合均匀得到光敏树脂；
步骤5，将光敏树脂和步骤1得到的银包镍粉按质量比为1：3混合均匀，得到银包镍导电胶；
步骤6，用酒精或丙酮将尺寸为8cm×2cm×0.1cm的玻璃片洗净、干燥备用，采用线棒涂布器将导电胶进行220目丝网印刷涂覆在玻璃片上，将制备好的涂膜放在光强为103mW/cm2的紫外光下10cm辐射2min，取出后干燥处放在2天，整个实验在空气中进行，得到UV固化的低温聚合物导电浆料。
实施例2制备的低温聚合物导电浆料的电阻率为5.7mΩ/□。
实施例3
步骤1，将平均粒径为5μm的镍粉放入丙酮中，充分搅拌分散，静置8min后过滤用去离子水清洗后，加入到5％的稀硫酸中进行清洗，再用去离子水清洗至中性，得到预处理的镍粉；
步骤2，将硝酸银溶于蒸馏水中配制成质量浓度为20g/L的溶液，然后搅拌缓慢加入质量分数为28％的浓氨水，开始生成褐色氢氧化银沉淀，最后得到无色透明银氨络合物溶液；
步骤3，将预处理的镍粉和银氨络合物溶液按质量比为1：0.6混合，采用7000rpm的速度磁力搅拌，80℃水浴加热6h后加入聚乙烯吡咯烷酮反应1.5h，然后采用6000r/min的离心机离心20min后静置2h，倒掉上层清液，用去离子水和乙醇清洗两次，得到银包镍粉末；
步骤4，按质量百分比分别称取60％环氧丙烯酸树脂、20％N-乙烯基吡咯烷酮、11％三羟甲基丙烷三丙稀酸酯、2％1-羟基环己基苯基甲酮、1％二苯甲酮、2％硅烷偶联剂KH-570、3.6％聚醚消泡剂和0.4％丙烯酸类流平剂，上述质量百分比之和为100％；将上述各组分混合均匀得到光敏树脂；
步骤5，将光敏树脂和步骤1得到的银包镍粉按质量比为1：4混合均匀，得到银包镍导电胶；
步骤6，用酒精或丙酮将尺寸为8cm×2cm×0.1cm的玻璃片洗净、干燥备用，采用线棒涂布器将导电胶进行220目丝网印刷涂覆在玻璃片上，将制备好的涂膜放在光强为103mW/cm2的紫外光下10cm辐射2min，取出后干燥处放在2天，整个实验在空气中进行，得到UV固化的低温聚合物导电浆料。
实施例3制备的低温聚合物导电浆料的电阻率为8.4mΩ/□。
实施例4
步骤1，将平均粒径为5μm的镍粉放入丙酮中，充分搅拌分散，静置9min后过滤用去离子水清洗后，加入到5％的稀硫酸中进行清洗，再用去离子水清洗至中性，得到预处理的镍粉；
步骤2，将硝酸银溶于蒸馏水中配制成质量浓度为20g/L的溶液，然后搅拌缓慢加入质量分数为28％的浓氨水，开始生成褐色氢氧化银沉淀，最后得到无色透明银氨络合物溶液；
步骤3，将预处理的镍粉和银氨络合物溶液按质量比为1：1混合，采用9000rpm的速度磁力搅拌，70℃水浴加热6h后加入聚乙烯吡咯烷酮反应1.5h，然后采用5000r/min的离心机离心25min后静置1.5h，倒掉上层清液，用去离子水和乙醇清洗两次，得到银包镍粉末；
步骤4，按质量百分比分别称取45％环氧丙烯酸树脂、29％N-乙烯基吡咯烷酮、13％三羟甲基丙烷三丙稀酸酯、3.5％1-羟基环己基苯基甲酮、1.5％二苯甲酮、3.5％硅烷偶联剂KH-570、4％聚醚消泡剂和0.5％丙烯酸类流平剂，上述质量百分比之和为100％；将上述各组分混合均匀得到光敏树脂；
步骤5，将光敏树脂和步骤1得到的银包镍粉按质量比为1：1混合均匀，得到银包镍导电胶；
步骤6，用酒精或丙酮将尺寸为8cm×2cm×0.1cm的玻璃片洗净、干燥备用，采用线棒涂布器将导电胶进行220目丝网印刷涂覆在玻璃片上，将制备好的涂膜放在光强为103mW/cm2的紫外光下10cm辐射2min，取出后干燥处放在2天，整个实验在空气中进行，得到UV固化的低温聚合物导电浆料。
实施例4制备的低温聚合物导电浆料的电阻率为3.2mΩ/□。
Claims (4)
1.一种UV光固化银包镍导电浆料的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
步骤1，将预处理的镍粉和银氨络合物溶液混合，镍粉和银氨络合物溶液的质量比为1：1～0.5，60～90℃水浴加热6h后加入聚乙烯吡咯烷酮反应1～2h，然后经过离心、清洗得到银包镍粉末；
步骤2，将光敏树脂和步骤1得到的银包镍粉混合均匀，光敏树脂和银包镍粉的质量比为1：1～4，得到银包镍导电胶；其中光敏树脂按质量百分比由以下组分组成：40～60％环氧丙烯酸树脂、20～30％N-乙烯基吡咯烷酮、10～15％三羟甲基丙烷三丙稀酸酯、2～5％1-羟基环己基苯基甲酮、1～2％二苯甲酮、2～5％硅烷偶联剂KH-570、3～4％聚醚消泡剂和0.2～0.6％丙烯酸类流平剂，上述质量百分比之和为100％；将上述各组分混合均匀即得到光敏树脂；
步骤3，用酒精或丙酮将尺寸为8cm×2cm×0.1cm的玻璃片洗净、干燥备用，采用线棒涂布器将导电胶进行220目丝网印刷涂覆在玻璃片上，将制备好的涂膜放在光强为103mW/cm2的紫外光下10cm辐射2min，取出后干燥处放在2天，整个实验在空气中进行，即得到UV固化的低温聚合物导电浆料。
2.根据权利要求1所述的UV光固化银包镍导电浆料的制备方法，其特征在于，步骤1中镍粉的预处理：将平均粒径为5μm的镍粉放入丙酮中，充分搅拌分散，静置8～10min后过滤用去离子水清洗后，加入到5％的稀硫酸中进行清洗，再用去离子水清洗至中性。
3.根据权利要求1所述的UV光固化银包镍导电浆料的制备方法，其特征在于，步骤1中银氨络合物溶液通过以下方法得到：将硝酸银溶于蒸馏水中配制成质量浓度为20～25g/L的溶液，然后搅拌缓慢加入质量分数为28％的浓氨水，开始生成褐色氢氧化银沉淀，最后得到无色透明银氨络合物溶液。
4.根据权利要求1所述的UV光固化银包镍导电浆料的制备方法，其特征在于，步骤1中离心、清洗是采用5000～7000r/min的离心机离心10～30min后静置1～3h，倒掉上层清液，用去离子水和乙醇清洗两次。
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