CN105154683B - 钨渣中有价金属的分离回收方法 - Google Patents
钨渣中有价金属的分离回收方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种从多金属钨渣中回收人造白钨、电子级氯化钴、海绵银、海绵铜、碳酸镍和低品位钽铌矿的钨渣中有价金属的分离回收方法,它包括将钨渣湿式球磨制得细粉矿浆,采用臭氧碱浸的方法分离回收钨,采用盐酸浸出方法分离回收镍钴铜,采用盐酸络合浸出的方法回收银,盐酸浸出工序浸出液,采用黄钠铁矾法除铁、氟化物除钙镁后制得萃前液,萃前液采用P204萃取深度净化分离铜锰锌,采用P507萃取分离镍钴与钠离子制得电子级氯化钴;本发明采用臭氧碱浸技术,副产品只有O2和H20产生,不会对环境产生不良影响,对钨、钴、铜、镍、银、钽、铌均能高效分离,回收率高,综合回收效果好,且能耗低、环境友好、简单易行,适宜于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及湿法冶金技术领域,具体地说是一种钨渣中有价金属的分离回收方法,特别是涉及一种从多金属钨渣中回收人造白钨、电子级氯化钴、海绵银、海绵铜、碳酸镍和低品位钽铌矿的钨渣中有价金属的分离回收方法。
背景技术
钨渣是钨冶炼过程中产生的,即钨矿及废硬质合金钨原料在高温或水溶液中经过湿法分解,得到初级钨产品(钨酸钠、仲钨酸铵)和固体废渣(即钨渣)。
一般情况下,采用标准钨精矿为原料,每产出1tWo3同时产出约0.8t钨渣(含Wo32﹪~6﹪);采用废硬质合金为原料,每产出1tWo3同时产出约0.5t钨渣(含wo3 3﹪~6﹪)。照此折算,我国目前每年产出的矿料钨渣约7万吨,废硬质合金为原料的钨渣约1万吨,按残余Wo3约4﹪计算,含钨资源约3200吨。由于冶炼过程改变了矿物的物理结构和某些组分的化学形态,钨渣很难用选矿的方法进行回收。而采用传统的湿法、火法或湿法―火法联用等技术回收其中有价金属时,又存在回收成本高,经济效益差等问题,从而导致钨渣的综合利用率不高而大量自然堆存,不仅造成了环境污染,还使大量的有价金属资源得不到合理利用,造成资源浪费和流失。
目前,对钨渣的综合回收主要在两个方面:一是回收有价金属,二是将钨渣作为矿物料生产耐磨材料等新型材料。对钨渣中有价金属的回收,目前主要采用选矿、高压碱浸、苏打焙烧、盐酸浸出法等,这样虽然在一定程度上提高了钨产量,但是还存在着有价金属回收品种还比较单一、能耗高等局限性。
因此,研究钨渣的综合回收利有具有重要的意义,尤其废硬质合金为原料产出的钨渣还富含Co、Ni、Cu、Ag、Ta、Nb等有价金属,针对该种钨渣的综合利用更具有很好的经济效益、社会效益和环境效益。
发明内容
本发明的目的是提供一种从多金属钨渣中回收人造白钨、电子级氯化钴、海绵银、海绵铜、碳酸镍和低品位钽铌矿的钨渣中有价金属的分离回收方法。
本发明是采用如下技术方案实现其发明目的的,一种钨渣中有价金属的分离回收方法,它包括下列步骤:
⑴将钨渣通过湿式球磨,制得细粉矿浆;
本发明在步骤⑴中,所述细粉矿浆的粒度为-100目。
⑵往步骤⑴制得的细粉矿浆中加入液碱配成1N~3N的碱性矿浆,开启搅拌,用蒸汽升温至80℃,通入臭氧,保持温度不低于80℃,反应1小时~2小时;
⑶将步骤⑵臭氧碱浸反应后的矿浆进行固液分离,滤液用盐酸或硫酸调pH值至8~9,过滤除硅后,用氯化钙沉淀回收得人造白钨;
在采用臭氧碱浸的过程中,臭氧作为氧化剂,将钨渣中的金属氧化成氧化物,便于浸出,反应方程式如下:
O3 +OH- HO2 -=HO2 -+O2
Me+HO2 -= MeO+ OH-
WO3+NaOH=Na2WO4+H20
采用臭氧碱浸技术,过程中副产品只有O2和H20产生,不会对环境产生不良影响,过程易于实现,环境友好,所得的人造白钨纯度高。
⑷将步骤⑶所得滤渣加水搅拌,配成固液比1:3的矿浆,用蒸汽升温至70℃,加入盐酸,控制终点酸度pH值至0.5~1.0,反应1小时~2小时;
采用盐酸浸出的过程中,大部份金属氧化物与盐酸反应进入溶液,氧化银则生成氯化银在浸出渣中,反应方程式如下:
CoO+HCl=CoCl2+H2O
NiO+HCl=NiCl2+H2O
CuO+HCl=CuCl2+H2O
Ag2O+2HCl=2AgCl↓+H2O
⑸将步骤⑷盐酸浸出反应后的矿浆进行固液分离,滤渣经水洗过滤后,加水打浆,加入盐酸,控制终点酸度pH值至0.5~1.0,用蒸汽升温大于85℃,加入氯盐络合溶银剂后,加水配成固液比1:3的矿浆,反应1小时~2小时后,进行固液分离;滤渣即为低品位钽铌矿,滤液用铁粉置换回收得海绵银;
本发明在步骤⑸中,所述络合溶银剂为氯化钠或氯化铵或氯化钙中的一种或组合。
本发明在步骤⑸中,回收海绵银后的滤液返回用作氯盐络合溶银剂使用。
采用络合浸银的过程中,随着氯离的浓度升高,氯化银逐渐溶解进入溶液,反应方程式如下:
AgCl+Cl-=AgCl2 -
AgCl2 -+Cl-=AgCl3 2-
AgCl3 2-+Cl-=AgCl4 3-
AgCln (n-1)-的络合常数很低,在低温和低Cl-浓度时很难形成络合物,当溶液的Cl-大于浓度15﹪,温度大于65℃时,银的浸出率大于96﹪。
⑹步骤⑷盐酸浸出反应后的矿浆经固液分离后的滤液,首先进行氧化除铁,氟化物除钙镁后,制得萃前液;萃前液首先经P204萃取,深度净化除去铜、锰、锌杂质,负载有机相反萃得富含铜、锰、锌溶液,用铁粉置换回收得海绵铜;P204萃余液再经P507萃取分离镍、钴,P507萃余液用碳酸钠沉淀回收得碳酸镍,负载有机相用盐酸反萃回收得氯化钴溶液,对氯化钴溶液蒸发结晶,离心分离后,回收得电子级氯化钴。
本发明在步骤⑹中,所述氧化除铁采用黄钠铁矾法除铁。
由于采用上述技术方案,本发明较好的实现了发明目的,特别是采用臭氧碱浸技术,一是采用臭氧作为氧化剂,将钨渣中的金属氧化成氧化物,便于浸出钨,同时,也便于其他有价有价金属的分离回收,二是过程中副产品只有O2和H20产生,不会对环境产生不良影响,过程易于实现,环境友好,所得的人造白钨纯度高;本发明各步骤反应速度比较快,一般都在1.5小时内完成,生产效率高;对钨、钴、铜、镍、银、钽、铌均能高效分离,回收率高,综合回收效果好,且能耗低、环境友好、简单易行,适宜于工业化生产。
附图说明
图1是本发明分离回收方法的流程示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1:
一种钨渣中有价金属的分离回收方法,它包括下列步骤:
⑴将钨渣通过湿式球磨,制得细粉矿浆;
本发明在步骤⑴中,所述细粉矿浆的粒度为-100目。
⑵往步骤⑴制得的细粉矿浆中加入液碱配成1N~3N的碱性矿浆,开启搅拌,用蒸汽升温至80℃,通入臭氧,保持温度不低于80℃,反应1小时~2小时;
⑶将步骤⑵臭氧碱浸反应后的矿浆进行固液分离,滤液用盐酸或硫酸调pH值至8~9,过滤除硅后,用氯化钙沉淀回收得人造白钨;
在采用臭氧碱浸的过程中,臭氧作为氧化剂,将钨渣中的金属氧化成氧化物,便于浸出,反应方程式如下:
O3 +OH- HO2 -=HO2 -+O2
Me+HO2 -= MeO+ OH-
WO3+NaOH=Na2WO4+H20
采用臭氧碱浸技术,过程中副产品只有O2和H20产生,不会对环境产生不良影响,过程易于实现,环境友好,所得的人造白钨纯度高。
⑷将步骤⑶所得滤渣加水搅拌,配成固液比1:3的矿浆,用蒸汽升温至70℃,加入盐酸,控制终点酸度pH值至0.5~1.0,反应1小时~2小时;
采用盐酸浸出的过程中,大部份金属氧化物与盐酸反应进入溶液,氧化银则生成氯化银在浸出渣中,反应方程式如下:
CoO+HCl=CoCl2+H2O
NiO+HCl=NiCl2+H2O
CuO+HCl=CuCl2+H2O
Ag2O+2HCl=2AgCl↓+H2O
⑸将步骤⑷盐酸浸出反应后的矿浆进行固液分离,滤渣经水洗过滤后,加水打浆,加入盐酸,控制终点酸度pH值至0.5~1.0,用蒸汽升温大于85℃,加入氯盐络合溶银剂后,加水配成固液比1:3的矿浆,反应1小时~2小时后,进行固液分离;滤渣即为低品位钽铌矿,滤液用铁粉置换回收得海绵银;
本发明在步骤⑸中,所述络合溶银剂为氯化钠或氯化铵或氯化钙中的一种或组合。
本发明在步骤⑸中,回收海绵银后的滤液返回用作氯盐络合溶银剂使用。
采用络合浸银的过程中,随着氯离的浓度升高,氯化银逐渐溶解进入溶液,反应方程式如下:
AgCl+Cl-=AgCl2 -
AgCl2 -+Cl-=AgCl3 2-
AgCl3 2-+Cl-=AgCl4 3-
AgCln (n-1)-的络合常数很低,在低温和低Cl-浓度时很难形成络合物,当溶液的Cl-大于浓度15﹪,温度大于65℃时,银的浸出率大于96﹪。
⑹步骤⑷盐酸浸出反应后的矿浆经固液分离后的滤液,首先进行氧化除铁,氟化物除钙镁后,制得萃前液;萃前液首先经P204萃取,深度净化除去铜、锰、锌杂质,负载有机相反萃得富含铜、锰、锌溶液,用铁粉置换回收得海绵铜;P204萃余液再经P507萃取分离镍、钴,P507萃余液用碳酸钠沉淀回收得碳酸镍,负载有机相用盐酸反萃回收得氯化钴溶液,对氯化钴溶液蒸发结晶,离心分离后,回收得电子级氯化钴。
本发明在步骤⑹中,所述氧化除铁采用黄钠铁矾法除铁。
本实施例的钨渣由湖南金鑫新材料有限公司提供,主要成份见下表1:
表1:钨渣原料的化学成份分析
成份 | WO3 | Co | Cu | Ni | Fe | Al | Si | Ag | Ta | Nb |
含量(﹪) | 4.55 | 4.12 | 1.25 | 1.38 | 5.90 | 5.00 | 12.89 | 0.12 | 0.88 | 0.22 |
本实施例称取100g烘干后的钨渣磨细后放入1000ml的烧杯中,加入300ml的水,开启搅拌,加入液碱,配成1.5N的碱性矿浆,加热升温至80℃,通入由臭氧发生器制得的臭氧,过程保持温度不低于80℃,反应1.5小时后,进行固液分离,滤饼用热水洗涤2~3次,制得含有钨的浸出液880ml和含有钴、银、铜、镍和钽铌矿的浸出渣90.2g。滤液用盐酸调pH值至8~9,过滤除硅后,用氯化钙沉淀回收得人造白钨5.28g。
分析滤液及滤渣中有关元素的含量,试验结果见表2:
表2 :臭氧碱浸试验结果
在采用臭氧碱浸的过程中,臭氧作为氧化剂,将钨渣中的金属氧化成氧化物,便于浸出,反应方程式如下:
O3 +OH- HO2 -=HO2 -+O2
Me+HO2 -= MeO+ OH-
WO3+NaOH=Na2WO4+H20
采用臭氧碱浸技术,过程中副产品只有O2和H20产生,不会对环境产生不良影响,过程易于实现,环境友好,所得的人造白钨纯度高。
本实施例将步骤⑵固液分离后的浸出渣烘干后称取100g,加入300ml的水,配成固液比1:3的矿浆,开启搅拌,加热升温至70℃,加入盐酸,控制终点酸度PH值0.5~1.0,反应1.5小时后,进行固液分离,滤饼用热水洗涤2~3次;然后分析滤液及滤渣中有关元素的含量,试验结果见表3:
表3: 盐酸浸出试验结果
采用盐酸浸出的过程中,大部份金属氧化物与盐酸反应进入溶液,氧化银则生成氯化银在浸出渣中,反应方程式如下:
CoO+HCl=CoCl2+H2O
NiO+HCl=NiCl2+H2O
CuO+HCl=CuCl2+H2O
Ag2O+2HCl=2AgCl↓+H2O
本实施例将盐酸浸出后的浸出渣烘干后称取100g,加入300ml的水,配成固液比1:3的矿浆,开启搅拌,加热升温至85℃,加入盐酸,控制终点酸度PH值1.0~1.5,加入氯化钠,配成溶液中氯离子浓度大于6mol/l,反应1.5小时后,进行固液分离,滤饼用热水洗涤2~3次;然后分析滤液及滤渣中有关元素的含量,试验结果见表4:
表4 :络合浸银试验结果
采用络合浸银的过程中,随着氯离的浓度升高,氯化银逐渐溶解进入溶液,反应方程式如下:
AgCl+Cl-=AgCl2 -
AgCl2 -+Cl-=AgCl3 2-
AgCl3 2-+Cl-=AgCl4 3-
AgCln (n-1)-的络合常数很低,在低温和低Cl-浓度时很难形成络合物,当溶液的Cl-大于浓度15﹪,温度大于65℃时,银的浸出率大于96﹪。
将络合浸银液680ml放入1000ml的烧杯中,开启搅拌,加热升温至50℃,加入置换铜和银所需理论量的1.1倍,反应1.5小时后,进行固液分离;然后分析滤液及滤渣中有关元素的含量,试验结果见表5:
表5:铁粉置换试验结果
由表4可知,可回收低品位钽铌矿72.6g,由表5可知,用铁粉置换回收得海绵银2.01g。
本实施例将步骤⑷盐酸浸出反应后的矿浆经固液分离后的滤液600ml,采用传统的黄钠铁矾法除铁和氟化物除钙镁的经典方法,制得萃前液;萃前液首先经P204萃取,深度净化除去铜、锰、锌杂质,负载有机相反萃得富含铜、锰、锌溶液,用铁粉置换回收得海绵铜1.32g,P204萃余液再经P507萃取分离镍、钴,P507萃余液用碳酸钠沉淀回收得碳酸镍2.86g,负载有机相用盐酸反萃回收得氯化钴溶液,对氯化钴溶液蒸发结晶,离心分离后,回收得电子级氯化钴18.45g。
与现有技术相比,本发明具有如下优点:
⑴ 采用臭氧碱浸技术,过程中副产品只有O2和H20产生,不会对环境产生不良影响,过程易于实现,环境友好,所得的人造白钨纯度高;
⑵ 采用盐酸浸出过程中,钴、铜、镍等有价金属被浸浸出在溶液中,而银、钽和铌99﹪以上富集在浸出渣中,便于下一工序银的提取和钽、铌的富集;
⑶ 采用络合浸银的过程中,络合剂采用氯化钠、氯化铵、氯化钙等的一种或几种,过程简单易行,并且能循环使用,成本低;
⑷ 在氧化除铁和氟化物除钙镁的过程中,采用传统的黄钠铁矾除铁的方法和氟化物除钙镁的经典工艺,工艺技术成熟,过程易于控制;
⑸ 本发明中,各工序反应速度都比较快,一般都在1.5小时内完成,生产效率高;
⑹ 本发明中,对钨、钴、铜、镍、银、钽、铌均能高效分离,有效地回收利,回收率高,综合回收效果好。
Claims (3)
1.一种钨渣中有价金属的分离回收方法,其特征是它包括下列步骤:
⑴将钨渣通过湿式球磨,制得细粉矿浆;
⑵往步骤⑴制得的细粉矿浆中加入液碱配成1N~3N的碱性矿浆,开启搅拌,用蒸汽升温至80℃,通入臭氧,保持温度不低于80℃,反应1小时~2小时;
⑶将步骤⑵臭氧碱浸反应后的矿浆进行固液分离,滤液用盐酸或硫酸调pH值至8~9,过滤除硅后,用氯化钙沉淀回收得人造白钨;
⑷将步骤⑶所得滤渣加水搅拌,配成固液比1:3的矿浆,用蒸汽升温至70℃,加入盐酸,控制终点酸度pH值至0.5~1.0,反应1小时~2小时;
⑸将步骤⑷盐酸浸出反应后的矿浆进行固液分离,滤渣经水洗过滤后,加水打浆,加入盐酸,控制终点酸度pH值至0.5~1.0,用蒸汽升温大于85℃,加入氯盐络合溶银剂后,加水配成固液比1:3的矿浆,反应1小时~2小时后,进行固液分离;滤渣即为低品位钽铌矿,滤液用铁粉置换回收得海绵银;
在步骤⑸中,所述络合溶银剂为氯化钠或氯化铵或氯化钙中的一种或组合;
⑹步骤⑷盐酸浸出反应后的矿浆经固液分离后的滤液,首先进行氧化除铁,氟化物除钙镁后,制得萃前液,所述氧化除铁采用黄钠铁矾法除铁;萃前液首先经P204萃取,深度净化除去铜、锰、锌杂质,负载有机相反萃得富含铜、锰、锌溶液,用铁粉置换回收得海绵铜;P204萃余液再经P507萃取分离镍、钴,P507萃余液用碳酸钠沉淀回收得碳酸镍,负载有机相用盐酸反萃回收得氯化钴溶液,对氯化钴溶液蒸发结晶,离心分离后,回收得电子级氯化钴。
2.根据权利要求1所述钨渣中有价金属的分离回收方法,其特征是在步骤⑴中,所述细粉矿浆的粒度为-100目。
3.根据权利要求1所述钨渣中有价金属的分离回收方法,其特征是在步骤⑸中,回收海绵银后的滤液返回用作氯盐络合溶银剂使用。
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