CN105153986B - 一种聚氨酯改性sbs胶粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种聚氨酯改性SBS胶粘剂及其制备方法，涉及胶粘剂技术领域，其包括以下组分且各组分的重量配比为：热塑性丁苯橡胶：10‑20重量份、聚氨酯预聚体：10‑20重量份、增粘树脂：10‑17重量份、白炭黑：1‑5重量份、硅烷偶联剂：0.1‑5重量份、防老剂：0.1‑5重量份、催化剂：0‑1重量份、吸水剂：0‑2重量份、溶剂：40‑55重量份。该聚氨酯改性SBS胶粘剂具有高断裂伸长率及拉伸剪切强度，改善了现有的SBS胶粘剂的使用性能，扩大了SBS胶粘剂的使用范围。
Description
技术领域
本发明涉及胶粘剂技术领域，特别涉及一种聚氨酯改性SBS胶粘剂及其制备方法。
背景技术
SBS热塑性弹性体是苯乙烯和丁二烯的嵌段共聚物，既有苯乙烯的溶解性和热塑性，又有顺丁橡胶的柔韧性和回弹性，是兼具热塑性塑料和硫化橡胶双重特性的材料。SBS溶解性好，能与很多聚合物相容，无需混炼与塑炼，不用高温高压硫化，非常适合制备胶粘剂，并具有强度高，韧性好，固化快和施工简单等优点。
聚氨酯全称为聚氨基甲酸酯 ，是主链上含有重复氨基甲酸酯基团的大分子化合物的统称。它是由有机二异氰酸酯或多异氰酸酯与二羟基或多羟基化合物加聚而成。聚氨酯密封胶具有诸多优良特性，包括：1、机械强度大。2、粘接性能好。3、弹性好，具有优良的复原性，可用于动态接缝。
介于聚氨酯胶具有上述特性，若能通过在SBS胶粘剂中添加聚氨酯树脂来改善SBS胶粘剂的性能将是不错的选择。然而目前市售的SBS胶粘剂大多断裂伸长率及拉伸剪切强度较低，业内现亟需一种具有高断裂伸长率及拉伸剪切强度的SBS胶粘剂。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种具有高断裂伸长率及拉伸剪切强度的聚氨酯改性SBS胶粘剂。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种聚氨酯改性SBS胶粘剂，包括以下组分：
热塑性丁苯橡胶： 10-20重量份；
聚氨酯预聚体： 10-20重量份；
增粘树脂： 10-17重量份；
白炭黑： 1-5重量份；
硅烷偶联剂： 0.1-5重量份；
防老剂： 0.1-5重量份；
催化剂： 0-1重量份；
吸水剂： 0-2重量份；
溶剂： 40-55重量份。
所述热塑性丁苯橡胶为线形/星型结构热塑性丁苯橡胶中的一种或线形与星型结构的热塑性丁苯橡胶组成的混合物；
所述聚氨酯预聚体为端NCO 基聚氨酯预聚体；
所述增粘树脂为松香，松香多元醇酯，石油树脂，氢化石油树脂，萜烯树脂，酚醛树脂，古马隆树脂中的一种或几种的混合物；
所述硅烷偶联剂为单胺和多胺结构的硅烷偶联剂中的一种或几种的混合物；
所述防老剂为胺类和酚类防老剂的一种或几种的混合物；
所述催化剂为有机锡类或者双吗啉类中的一种或几种的混合物；
所述吸水剂为端异氰酸酯化合物、硅烷类化合物以及恶唑烷类化合物中的一种或几种的混合物；
所述溶剂为石油醚，120#溶剂油，碳酸二甲酯，乙酸乙酯，乙酸丁酯，甲酸乙酯中的一种或几种的混合物。
优选的，所述组分的重量配比为：
热塑性丁苯橡胶： 15份；
聚氨酯预聚体： 13份；
增粘树脂： 15份；
白炭黑： 3份；
硅烷偶联剂： 3份；
防老剂： 2.5份；
催化剂： 0.5份；
吸水剂： 1份；
溶剂： 47份。
更优选的，所述热塑性丁苯橡胶为YH-792SBS橡胶与YH-802SBS橡胶按2：1的重量比组成的混合物；
所述增粘树脂为C9石油树脂、氢化松香甘油酯、萜烯树脂按6.5：2.5：6的重量比组成的混合物；
所述溶剂为乙酸乙酯、碳酸二甲酯、乙酸丁酯、石油醚、120#溶剂油按12：15：4：8：8的重量比组成的混合物。
作为本发明的另一方面，一种制备上述聚氨酯改性SBS胶粘剂的方法，包括以下步骤：
1、端NCO 基聚氨酯预聚体的准备；
取多元醇化合物、增塑剂和稀释剂加入真空反应釜中，于100℃-130℃的真空环境下真空脱水1-5 小时，至混合物水含量低于0.01％，然后将真空反应釜的物料温度降至40-60℃，加入计量的异氰酸酯化合物，真空环境下搅拌升温至75-85℃，反应3-7h 至体系的异氰酸根含量到达理论值，得到端NCO 基聚氨酯预聚体，之后将其降温至10-25℃备用，所述多元醇化合物为聚醚多元醇、聚酯多元醇、其它主链含有C-C 的端羟基化合物中任选一种或几种的混合物，所述聚醚多元醇的分子量在2000-8000之间 ；所述异氰酸酯化合物为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯、1，6- 己二异氰酸酯中的一种或几种的混合物；
2、各组分的搅拌、混合；
第一步、取一反应釜并控制反应釜中温度为10-25℃，先往反应釜内加入溶剂，搅拌均匀后再一边搅拌一边往反应釜中缓慢加入热塑性丁苯橡胶；
第二步、在反应釜密闭且釜中温度为10-25℃的条件下不断搅拌，待热塑性丁苯橡胶溶解后再往反应釜中加入增粘树脂；
第三步、在反应釜密闭且釜中温度为10-25℃的条件下搅拌1-3h，再往反应釜中加入白炭黑及已冷却至10-25℃的端NCO 基聚氨酯预聚体；
第四步、在反应釜密闭且釜中温度为10-25℃的条件下搅拌0.5-2h后加入硅烷偶联剂、防老剂、催化剂及吸水剂，保持反应釜密闭且釜中温度为10-25℃继续搅拌20min-1h后即可停止搅拌，最后将胶粘剂从反应釜中倒出并过滤即可得到所述聚氨酯改性SBS胶粘剂。
本发明取得的有益效果在于：本发明提供的聚氨酯改性SBS胶粘剂具有高断裂伸长率及拉伸剪切强度，改善了现有的SBS胶粘剂的使用性能，扩大了SBS胶粘剂的使用范围。
具体实施方式
作为本发明的一种实施方式，制备本发明的聚氨酯改性SBS胶粘剂包括两部分：
首选制备本发明所需的端NCO 基聚氨酯预聚体，取多元醇化合物、增塑剂和稀释剂加入真空反应釜中，于100℃-130℃的真空环境下真空脱水1-5 小时，至混合物水含量低于0.01％，然后将真空反应釜的物料温度降至40-60℃，加入计量的异氰酸酯化合物，真空环境下搅拌升温至75-85℃，反应3-7h 至体系的异氰酸根含量到达理论值，得到端NCO 基聚氨酯预聚体，之后将其降温至10-25℃备用。需要强调的是，上述多元醇化合物为聚醚多元醇、聚酯多元醇、其它主链含有C-C 的端羟基化合物中任选一种或几种的混合物，若上述多元醇化合物选用聚醚多元醇，则聚醚多元醇的分子量应当在2000-8000之间 ，上述异氰酸酯化合物为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯、1，6- 己二异氰酸酯中的一种或几种的混合物。
之后再将各组分搅拌、混合，具体地，控制反应釜中温度为10-25℃，往反应釜内加入溶剂40-55重量份，然后一边搅拌一边缓慢加入10-20重量份的热塑性丁苯橡胶，继续保持反应釜中温度为10-25℃并保证反应釜在密闭的情况下继续搅拌，待上述热塑性丁苯橡胶溶解后再加入10-17重量份的增粘树脂，此后，接着保持与之前相同的温度密闭搅拌1-3h，再往反应釜中加入1-5重量份的白炭黑及10-20重量份的已冷却至10-25℃的端NCO 基聚氨酯预聚体，在反应釜密闭且釜中温度为10-25℃的条件下搅拌0.5-2h，最后加入0.1-5重量份的硅烷偶联剂、0.1-5重量份的防老剂、0-1重量份的催化剂及0-2重量份的吸水剂，同样保持反应釜密闭且釜中温度为10-25℃继续搅拌20min-1h后即可停止搅拌，最后将胶粘剂从反应釜中倒出并过滤即可得到本发明的聚氨酯改性SBS胶粘剂。需要强调的是，上述热塑性丁苯橡胶为线形/星型结构热塑性丁苯橡胶中的一种或线形与星型结构的热塑性丁苯橡胶组成的混合物；上述增粘树脂为松香，松香多元醇酯，石油树脂，氢化石油树脂，萜烯树脂，酚醛树脂，古马隆树脂中的一种或几种的混合物；上述硅烷偶联剂为单胺和多胺结构的硅烷偶联剂的一种或几种的混合物；上述防老剂为胺类/酚类防老剂或胺类防老剂与酚类防老剂组成的混合物；上述溶剂为石油醚，120#溶剂油，碳酸二甲酯，乙酸乙酯，乙酸丁酯，甲酸乙酯中的一种或几种的混合物。
为了让本领域技术人员更清楚地了解本发明相对现有技术的改进之处，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施例提及的内容并非对本发明的限定。
需要提前说明的是，在本发明提供的聚氨酯改性SBS胶粘剂中，热塑性丁苯橡胶可以为线形/星型结构热塑性丁苯橡胶中的一种或任意一种线形结构的热塑性丁苯橡胶与任意一种星型结构的热塑性丁苯橡胶组成的混合物，本领域技术人员应当明白，在本发明中，影响本发明实验结果的是热塑性丁苯橡胶的分子结构形态而非具体选用何种牌号的热塑性丁苯橡胶。虽然不同牌号的热塑性丁苯橡胶之间存在些微的差异，但是这些差异对本发明的实验结果的影响几乎可以忽略。另外，无论是选用线形结构的热塑性丁苯橡胶还是选用星型结构热塑性丁苯橡胶抑或是上述二者组成的混合物，其最终的实验结果都极为接近。同样的，增粘树脂、硅烷偶联剂、防老剂及溶剂也可以在前述组分范围中作任意选择及调整，相比本发明对现有SBS胶粘剂性能的改进幅度，增粘树脂、硅烷偶联剂、防老剂、催化剂、吸水剂及溶剂的组分改变对实验结果的影响是非常微小的，因此，为了简化表述，在本说明书的实施例部分只列举了用以下组分作为热塑性丁苯橡胶、增粘树脂及溶剂的实验，而省略了选用其他组分的例子。
实施例1：
取多元醇化合物、增塑剂和稀释剂加入真空反应釜中，于100℃-130℃的真空环境下真空脱水1-5 小时，至混合物水含量低于0.01％，然后将真空反应釜的物料温度降至40-60℃，加入计量的异氰酸酯化合物，真空环境下搅拌升温至75-85℃，反应3-7h 至体系的异氰酸根含量到达理论值，得到端NCO 基聚氨酯预聚体，之后将其降温至10-25℃备用。需要强调的是，上述多元醇化合物为聚醚多元醇、聚酯多元醇、其它主链含有C-C 的端羟基化合物中任选一种或几种的混合物，若上述多元醇化合物选用聚醚多元醇，则聚醚多元醇的分子量应当在2000-8000之间 ，上述异氰酸酯化合物为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯、1，6- 己二异氰酸酯中的一种或几种的混合物。
之后再将各组分搅拌、混合，具体地，控制反应釜中温度为10-25℃，往反应釜内加入溶剂40重量份（包括12重量份的乙酸乙酯，4重量份的乙酸丁酯，14重量份的石油醚，10重量份的120#溶剂油），然后一边搅拌一边缓慢加入10重量份的热塑性丁苯橡胶（包括7重量份的YH-792 SBS橡胶和3重量份的YH-802SBS橡胶），继续保持反应釜中温度为10-25℃并保证反应釜在密闭的情况下继续搅拌，待上述热塑性丁苯橡胶溶解后再加入10重量份的增粘树脂（包括6重量份的C9石油树脂，4重量份的萜烯树脂），此后，接着保持与之前相同的温度密闭搅拌1-3h，再往反应釜中加入1重量份的白炭黑及20重量份的已冷却至10-25℃的端NCO 基聚氨酯预聚体，在反应釜密闭且釜中温度为10-25℃的条件下搅拌0.5-2h，最后加入5重量份的硅烷偶联剂、5重量份的防老剂、1重量份的催化剂及2重量份的吸水剂，同样保持反应釜密闭且釜中温度为10-25℃继续搅拌20min-1h后即可停止搅拌，最后将胶粘剂从反应釜中倒出并过滤即可得到本发明的聚氨酯改性SBS胶粘剂。需要强调的是，上述硅烷偶联剂为单胺和多胺结构的硅烷偶联剂的一种或几种的混合物；上述防老剂为胺类/酚类防老剂或胺类防老剂与酚类防老剂组成的混合物。
此后，将该实施例1得到的聚氨酯改性SBS胶粘剂根据GB/T 27561-2011 苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)胶粘剂及GB/T 528-2009 硫化橡胶和热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定的检测标准测试其性能指标，具体测试结果见表1。
实施例2：
实施例2与实施例1的制备方法完全相同，为简便表述，相同的内容在此不再赘述，实施例2的聚氨酯改性SBS胶粘剂的各组分的配比如下：热塑性丁苯橡胶： 20重量份（包括12重量份的YH-792 SBS橡胶和8重量份的YH-802SBS橡胶）；聚氨酯预聚体：10重量份；增粘树脂：17重量份（包括8重量份的C9石油树脂、3重量份的氢化松香甘油酯及6重量份的萜烯树脂）；白炭黑： 5重量份；硅烷偶联剂： 0.1重量份；防老剂： 0.1重量份；催化剂： 0重量份；吸水剂： 0重量份；溶剂： 55重量份（包括15重量份的乙酸乙酯、14重量份的碳酸二甲酯、6重量份的乙酸丁酯、20重量份石油醚）。
此后，将该实施例2得到的聚氨酯改性SBS胶粘剂根据GB/T 27561-2011 苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)胶粘剂及GB/T 528-2009 硫化橡胶和热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定的检测标准测试其性能指标，具体测试结果见表1。
实施例3：
实施例3与实施例1及2的制备方法完全相同，为简便表述，相同的内容在此不再赘述，实施例3的聚氨酯改性SBS胶粘剂的各组分的配比如下：热塑性丁苯橡胶： 15重量份（包括10重量份的YH-792 SBS橡胶和5重量份的YH-802SBS橡胶）；聚氨酯预聚体：13重量份；增粘树脂：15重量份（包括6.5重量份的C9石油树脂、2.5重量份的氢化松香甘油酯及6重量份的萜烯树脂）；白炭黑： 3重量份；硅烷偶联剂： 3重量份；防老剂： 2.5重量份；催化剂： 0.5重量份；吸水剂： 1重量份；溶剂： 47重量份（包括12重量份的乙酸乙酯，15重量份的碳酸二甲酯，4重量份的乙酸丁酯，8重量份的石油醚，8重量份的120#溶剂油）。
此后，将该实施例3得到的聚氨酯改性SBS胶粘剂根据GB/T 27561-2011 苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)胶粘剂及GB/T 528-2009 硫化橡胶和热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定的检测标准测试其性能指标，具体测试结果见表1。
| 产品名称 | 国标标准 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 外观 | 均匀粘稠液体无悬浮物，无可见机械杂质及相分离现象。 | 均匀粘稠液体无悬浮物，无可见机械杂质及相分离现象。 | 均匀粘稠液体无悬浮物，无可见机械杂质及相分离现象。 | 均匀粘稠液体无悬浮物，无可见机械杂质及相分离现象。 |
| 不挥发物含量 | ≥35% | 46% | 48% | 45% |
| 粘度 | 80-3000 | 520 | 470 | 710 |
| 拉伸剪切强度 | 1.15 | 1.32 | 1.38 | 1.40 |
| 初黏强度 | 0.7 | 0.82 | 0.89 | 0.88 |
| 拉伸强度 | 无 | 2.35 | 2.79 | 2.75 |
| 断裂伸长率 | 无 | 93% | 117% | 123% |
表1；
从表1的测试数据可以看出，本发明提供的聚氨酯改性SBS胶粘剂与现有的SBS胶粘剂相比，其具有更高的断裂伸长率及拉伸剪切强度，该聚氨酯改性SBS胶粘剂的粘接性能相比现有的SBS胶粘剂得到了大幅改善，由此可以确定该胶粘剂将具有更宽广的使用范围。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本技术方案构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。
最后，应该强调的是，为了让本领域普通技术人员更方便地理解本发明相对于现有技术的改进之处，本发明的一些描述已经被简化，并且为了清楚起见，本申请文件还省略了一些其它元素，本领域普通技术人员应该意识到这些省略的元素也可构成本发明的内容。
Claims (4)
1.一种聚氨酯改性SBS胶粘剂，包括以下组分且各组分的配比为：
热塑性丁苯橡胶： 10-20重量份；
聚氨酯预聚体： 10-20重量份；
增粘树脂： 10-17重量份；
白炭黑： 1-5重量份；
硅烷偶联剂： 0.1-5重量份；
防老剂： 0.1-5重量份；
催化剂： 0-1重量份；
吸水剂： 0-2重量份；
溶剂： 40-55重量份；
所述热塑性丁苯橡胶为线形/星型结构热塑性丁苯橡胶中的一种或线形与星型结构的热塑性丁苯橡胶组成的混合物；
所述聚氨酯预聚体为端NCO 基聚氨酯预聚体；
所述增粘树脂为松香，松香多元醇酯，石油树脂，氢化石油树脂，萜烯树脂，酚醛树脂，古马隆树脂中的一种或几种的混合物；
所述硅烷偶联剂为单胺和多胺结构的硅烷偶联剂中的一种或几种的混合物；
所述防老剂为胺类和酚类防老剂的一种或几种的混合物；
所述催化剂为有机锡类或者双吗啉类中的一种或几种的混合物；
所述吸水剂为端异氰酸酯化合物、硅烷类化合物以及恶唑烷类化合物中的一种或几种的混合物；
所述溶剂为石油醚，120#溶剂油，碳酸二甲酯，乙酸乙酯，乙酸丁酯，甲酸乙酯中的一种或几种的混合物。
2.根据权利要求1所述的聚氨酯改性SBS胶粘剂，其特征在于：各组分的重量配比为：
热塑性丁苯橡胶： 15份；
聚氨酯预聚体： 13份；
增粘树脂： 15份；
白炭黑： 3份；
硅烷偶联剂： 3份；
防老剂： 2.5份；
催化剂： 0.5份；
吸水剂： 1份；
溶剂： 47份。
3.根据权利要求2所述的聚氨酯改性SBS胶粘剂，其特征在于：所述热塑性丁苯橡胶为YH-792SBS橡胶与YH-802SBS橡胶按2：1的重量比组成的混合物；
所述增粘树脂为C9石油树脂、氢化松香甘油酯、萜烯树脂按6.5：2.5：6的重量比组成的混合物；
所述溶剂为乙酸乙酯、碳酸二甲酯、乙酸丁酯、石油醚、120#溶剂油按12：15：4：8：8的重量比组成的混合物。
4.一种制备权利要求1-3中任意一项所述的聚氨酯改性SBS胶粘剂的方法，包括以下步骤：
1、端NCO 基聚氨酯预聚体的准备；
取多元醇化合物、增塑剂和稀释剂加入真空反应釜中，于100℃-130℃的真空环境下真空脱水1-5 小时，至混合物水含量低于0.01％，然后将真空反应釜的物料温度降至40-60℃，加入计量的异氰酸酯化合物，真空环境下搅拌升温至75-85℃，反应3-7h 至体系的异氰酸根含量到达理论值，得到端NCO 基聚氨酯预聚体，之后将其降温至10-25℃备用，所述多元醇化合物为聚醚多元醇、聚酯多元醇、其它主链含有C-C 的端羟基化合物中任选一种或几种的混合物，所述聚醚多元醇的分子量在2000-8000之间 ；所述异氰酸酯化合物为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯、1，6- 己二异氰酸酯中的一种或几种的混合物；
2、各组分的搅拌、混合；
第一步、取一反应釜并控制反应釜中温度为10-25℃，先往反应釜内加入溶剂，搅拌均匀后再一边搅拌一边往反应釜中缓慢加入热塑性丁苯橡胶；
第二步、在反应釜密闭且釜中温度为10-25℃的条件下不断搅拌，待热塑性丁苯橡胶溶解后再往反应釜中加入增粘树脂；
第三步、在反应釜密闭且釜中温度为10-25℃的条件下搅拌1-3h，再往反应釜中加入白炭黑及已冷却至10-25℃的端NCO 基聚氨酯预聚体；
第四步、在反应釜密闭且釜中温度为10-25℃的条件下搅拌0.5-2h后加入硅烷偶联剂、防老剂、催化剂及吸水剂，保持反应釜密闭且釜中温度为10-25℃继续搅拌20min-1h后即可停止搅拌，最后将胶粘剂从反应釜中倒出并过滤即可得到所述聚氨酯改性SBS胶粘剂。
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2015
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