CN105153831A - 一种有机硅烷参杂水性可剥涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种有机硅烷参杂水性可剥涂料及其制备方法,本发明涉及一种涂料及其制备方法。本发明的目的是要解决现有技术制备的可剥涂料成膜后的膜层的柔韧性差、热稳定性差、机械性差和粘附性差的问题。一种有机硅烷参杂水性可剥涂料由去离子水、分散剂、增稠剂、消泡剂、有机硅烷改性硅溶胶、有机硅烷改性乳液、流平剂和成膜剂制备而成。制备方法:向反应容器中加入去离子水,然后依次分散剂、增稠剂和消泡剂,搅拌一段时间,加入有机硅烷改性硅溶胶,分散一定时间,加入有机硅烷改性乳液,继续搅拌一定时间,然后依次加入流平剂和成膜剂,调pH值,得到有机硅烷参杂水性可剥涂料。本发明主要用于制备有机硅烷参杂水性可剥涂料。
Description
技术领域
本发明涉及一种涂料及其制备方法。
背景技术
通常,在建筑施工主体工程完工之后,需要进行大量的装饰。而在内饰作业中,难免地有各种水泥、砂浆、粘合剂会黏贴在到铝合金窗户的骨架、玻璃防火门及木质地板上。所以在施工之前,需要使用一种防护膜将已完成的部分临时保护起来,在总体完工之后又能将其整体撤去且不会留下刮痕等痕迹。除了建筑施工工程情况外,许多设备等产品在运输、贮存及组装过程中经常被磨损、擦伤、污染等。同时由于储存条件的限制,会受到微生物、油污、盐雾、潮气等侵蚀,极易产生电化学腐蚀和各种化学腐蚀,导致设备产品表面破损,性能下降甚至失效报废。为了克服以上缺点,延长产品使用寿命,确保设备等产品性能指标始终完好,需对其表面进行有效临时防护。用暂时性涂膜对金属建材及相关商品材料等加以临时保护,当目的达到后,又可以很容易剥离下来。为此,一种称为可剥性涂料的成膜材料被广泛应用。可剥性涂料在设备表面实施涂装后在表面形成一层连续封闭的薄膜,涂膜一般具有较好的弹性、强度以及耐化学腐蚀等性能。同时,形成的可剥离膜通过表面吸附、粘力及化学键合力等易去除表面污染物,同时起到清洁作用。
目前,市场中大多采用的是溶剂型可剥离涂料。溶剂型可剥涂料在伸长率、抗拉强度、弹性、耐腐蚀性及可剥离性上表现优异,现为我国的主流产品,但是其缺点在于使用的大量有机溶剂在成膜过程中挥发而造成资源的浪费,且严重污染了环境,与国家目前提倡的绿色环保工艺、低碳经济相背,溶剂型涂料的发展受到限制,故采用水代替可挥发溶剂成为可剥涂料发展的主要研究方向。与溶剂型涂料相比,虽然水性可剥离涂料的干燥时间比较长,受温度与环境湿度影响较大,但其最大的优点是环保、安全、施工不宜燃烧等特点。用水作溶剂,避免了有机溶剂的大量使用,不仅节省了有限的资源,不会污染大气,同时避免了施工现场着火的危险及施工者的大量吸入。
刘宏宇等以聚氨酯乳液Tm803为基体,以纳米碳酸钙为填料,研制出一种水性可剥离防护涂料,该涂料具有良好的可剥离性,可在仪器设备表面长期使用,但是这种可剥涂料成膜后的拉伸强度有限。张兴虎等以PUD8625、BayhydrolPR2402种聚氨酯分散体的混合溶液为成膜物质,以TegWet245为润湿分散剂制备出一种聚氨酯可剥离涂料。该涂料具有很好的可剥离性,但是此种可剥涂料成本较高。钟燕妮等以阴离子脂肪族聚酯聚氨酯乳液为主要成膜物,复配适量的苯丙乳液,并添加一定量的无机填料和有机硅剥离剂,制备了一种强度高、易剥离、防护性能良好环保型水性可剥离涂料,但是此种可剥涂料成膜后耐酸碱性、耐腐蚀性不足。
综上所述,但是现有技术制备的可剥涂料成膜后的膜层的柔韧性差、热稳定性差、机械性差和粘附性差的问题。
发明内容
本发明的目的是要解决现有技术制备的可剥涂料成膜后的膜层的柔韧性差、热稳定性差、机械性差和粘附性差的问题,而提供一种有机硅烷参杂水性可剥涂料及其制备方法。
一种有机硅烷参杂水性可剥涂料由去离子水、分散剂、增稠剂、消泡剂、有机硅烷改性硅溶胶、有机硅烷改性乳液、流平剂和成膜剂制备而成,所述的有机硅烷参杂水性可剥涂料中去离子水的质量分数为10.0%~50.0%,分散剂的质量分数为0.3%~0.5%,增稠剂的质量分数为0.3%~0.5%,消泡剂的质量分数为0.5%~1.5%,有机硅烷改性硅溶胶的质量分数为5.0%~30.0%,有机硅烷改性乳液的质量分数为30.0%~65.0%,流平剂的质量分数为0.6%~1.2%,成膜剂的质量分数为2.0%~5.0%,所述的有机硅烷参杂水性可剥涂料pH为7~8;
一种有机硅烷参杂水性可剥涂料的制备方法,具体是按以下步骤完成的:
向反应容器中加入去离子水,然后在转速为300r/min~500r/min下依次分散剂、增稠剂和消泡剂,在转速为300r/min~500r/min下搅拌10min~30min,然后加入有机硅烷改性硅溶胶,并在转速为1500r/min~2500r/min下分散30min~60min,再在转速为800r/min~1200r/min下加入有机硅烷改性乳液,并继续在搅拌转速为800r/min~1200r/min下20min~3h,然后在搅拌转速为600r/min~1000r/min下依次加入流平剂和成膜剂,得到乳液,将乳液pH值调至7~8,得到有机硅烷参杂水性可剥涂料;所述的有机硅烷参杂水性可剥涂料中去离子水的质量分数为10.0%~50.0%,分散剂的质量分数为0.3%~0.5%,增稠剂的质量分数为0.3%~0.5%,消泡剂的质量分数为0.5%~1.5%,有机硅烷改性硅溶胶的质量分数为5.0%~30.0%,有机硅烷改性乳液的质量分数为30.0%~65.0%,流平剂的质量分数为0.6%~1.2%,成膜剂的质量分数为2.0%~5.0%。
本发明优点:一、对本发明制备的有机硅烷参杂水性可剥涂料成膜后的膜层进行检测,根据GB/T1728-79进行干燥测试,干燥测试时间小于3.0,根据GB/T1732-93测试冲击强度,冲击强度大于60KJ·cm-2,根据GB/T1765-79(89)测试耐盐雾性,耐盐雾大于160h,根据GB/T1731-93测试柔韧性,柔韧性大于2mm,根据GB/T1768-2006测试耐磨性,耐磨次数大于550次,根据GB/T1720-79测试附着力,附着力等级为5级,所以本发明制备的有机硅烷参杂水性可剥涂料成膜后的膜层具有韧性好、防腐蚀、耐冲刷、抗划伤性强;二、本发明制备的有机硅烷参杂水性可剥涂料由于有机硅烷参杂使得膜层物质表面张力较低,成膜后易整体剥离有机硅烷参杂水性可剥涂料膜层。三、本发明制备的有机硅烷参杂水性可剥涂料的膜层热稳定性好,适应户外温度复杂的环境。
附图说明
图1是实施例1所述的有机硅烷改性乳液的红外图谱图;
图2是实施例1所述的有机硅烷改性乳液粒径正态分布图;
图3是实施例1所述的有机硅烷改性硅溶胶的红外图谱图;
图4是实施例1所述的有机硅烷改性硅溶胶的粒径正态分布图;
图5是实施例1制备的有机硅烷参杂水性可剥涂料的热重分析图;
图6是实施例1制备的有机硅烷参杂水性可剥涂料成膜剥离实物照片。
具体实施方式
具体实施方式一:本实施方式是一种有机硅烷参杂水性可剥涂料,由去离子水、分散剂、增稠剂、消泡剂、有机硅烷改性硅溶胶、有机硅烷改性乳液、流平剂和成膜剂制备而成,所述的有机硅烷参杂水性可剥涂料中去离子水的质量分数为10.0%~50.0%,分散剂的质量分数为0.3%~0.5%,增稠剂的质量分数为0.3%~0.5%,消泡剂的质量分数为0.5%~1.5%,有机硅烷改性硅溶胶的质量分数为5.0%~30.0%,有机硅烷改性乳液的质量分数为30.0%~65.0%,流平剂的质量分数为0.6%~1.2%,成膜剂的质量分数为2.0%~5.0%,所述的有机硅烷参杂水性可剥涂料pH为7~8;
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一的不同点是:所述的有机硅烷改性乳液是按以下步骤制备的:
一、称量:按重量份数称取50~100份硬单体、20~50份软单体、20~50份功能性单体、2~5份乳化剂、5~7份引发剂、20~50份有机硅烷改性剂;将5~7份引发剂分成引发剂Ⅰ和引发剂Ⅱ两份,设5~7份引发剂总质量为a,则引发剂Ⅰ的质量为1/5a~1/3a,引发剂Ⅱ的质量为2/3a~4/5a;
二、制备成膜单体:
将步骤一称取的50~100份硬单体和20~50份软单体搅拌混合,混合均匀后静置2h~8h,然后加入步骤一称取的20~50份功能性单体,搅拌混匀后得到成膜单体,然后将成膜单体分成成膜单体Ⅰ和成膜单体Ⅱ两份,设成膜单体的总质量为b,则成膜单体Ⅰ的质量为10%b~30%b,成膜单体Ⅱ的质量为70%b~90%b;
三、乳化:将步骤一称取2~5份乳化剂搅拌溶解于水中,然后从室温升温至温度为40~60℃,在温度为40~60℃下加入引发剂Ⅰ,同时滴加成膜单体Ⅰ,滴加过程中采用恒压滴加方式,使用真空泵维持反应体系负压状态,压力为-0.04MPa~-0.06MPa,然后在温度为40~60℃下观察反应物料颜色变化,当反应物料出现浅蓝色时,继续在温度为40~60℃下保温30min~120min,然后加入引发剂Ⅱ和缓冲试剂,待引发剂Ⅱ和缓冲试剂完全溶解后以滴加速度为10mL/min~100mL/min加入成膜单体Ⅱ,同时以滴加速度为10mL/min~50mL/min加入步骤一称取20~50份有机硅烷改性剂,滴加过程中采用恒压滴加方式,使用真空泵维持反应体系负压状态,压力为-0.04MPa~--0.06MPa,然后在温度为40~60℃下保温30min~90min,得到反应产物,利用氨水将反应产物的pH调节为6~8,过滤后得到的滤液即为有机硅烷改性乳液;
步骤三种所述的乳化剂与水的质量比为1:(5~20)
步骤三中所述的反应产物中缓冲试剂的质量分数为2%~20%;步骤三中所述的缓冲试剂为碳酸氢钠溶液,且所述的碳酸氢钠溶液中碳酸氢钠的质量分数为5%~30%;
步骤三中所述的氨水为质量分数为10%~30%的氨水。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式二的不同点是:步骤一中所述的硬单体为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯晴、甲基丙烯酸正丙酯、甲基丙烯酸二甲氨乙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸氧杂环丁烷酯、2-甲基-3-苯基丙烯酸、2,2,2-三氟乙基甲基丙烯酸酯、丙烯酸-2-苯氧基乙酯、丙烯酸1,3-丁二醇二甲酯、甲基丙烯酸异辛酯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸十二烷基酯、二丙烯酸乙二醇酯、三丙烯酸丙烷三甲醇酯和乙二醇二甲基丙烯酸酯中的一种或其中几种。其他与具体实施方式二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式二的不同点是:步骤一中所述的软单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸十二酯、丙烯酸十八酯、丙烯酸正辛酯、2-甲基丙烯酸甲酯、2-甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸二环戊基酯和丙烯酸酐中的一种或其中几种。其他与具体实施方式二相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式二的不同点是:步骤一中所述的功能性单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟内酯、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、双甲基丙烯酸乙二醇酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、乙二醇甲醚丙烯酸酯、2-羟基乙基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、双甲基丙烯酸一缩乙二醇酯、山梨酸、肉桂酸、咖啡酸、马来酸和马来酸酐中的一种或其中几种。其他与具体实施方式二相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式二的不同点是:步骤一中所述的有机硅烷改性剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-正丁基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-正丁基-3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-脲丙基三甲氧基硅烷、3-脲丙基三乙氧基硅烷、双-[3-(三甲氧基硅)-丙基]-胺、双-[3-(三乙氧基硅)-丙基]-胺、3-苯胺基丙基三甲氧基硅烷、3-(苯基氨基)丙基三乙氧基硅烷、3-二乙胺基丙基三甲氧基硅烷、N,N-二甲基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷;甲基丙基二乙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷;3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基甲基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基甲基二乙氧基硅烷、3-乙酰氧丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三异丙氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷;2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷;乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三-(2-甲氧乙氧基)-硅烷和乙烯基三异丙氧基硅烷中的一种或其中几种。其他与具体实施方式二相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式二的不同点是:步骤一中所述的乳化剂为苄基二甲基酚聚氧乙烯醚、二苄基联苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、二苯乙基联苯酚聚氧乙烯醚、苯乙基萘酚聚氧乙烯醚、双、三丁基酚聚氧乙烯醚、异辛基聚氧乙烯醚、十八烷醇基聚氧乙烯醚、苯乙基联苯酚聚氧乙烯醚、脂肪酰胺聚氧乙烯醚、松香酸聚氧乙烯酯、甘油聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚脂肪酸酯、烷基联苯基醚磺酸盐、二丁基萘磺酸钠甲醛缩合物、甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、芳烷基酚聚氧乙烯醚硫酸盐、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐和烷基三甲基铵盐型十二烷基三甲基氯化铵中的一种或其中几种。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一的不同点是:所述的有机硅烷改性硅溶胶是按以下步骤制备的:
一、制备混合液:将有机硅烷和共溶剂混合,混匀后得到混合液,所述的有机硅烷与共溶剂的质量比为1:(1~10);
二、改性:利用碱性溶液将碱性硅溶胶的pH调至7~10,得到pH为7~10的碱性硅溶胶,将pH为6~8的碱性硅溶胶加入反应容器中,置于磁力加热搅拌器上水浴反应,水浴温度为20℃~50℃,使用真空泵维持反应容器内处于负压状态,压力为-0.04MPa~-0.05MPa,采用恒压滴加方式滴加溶剂,且滴加过程中保证不发生沉降或团聚现象,然后在水浴温度为20℃~50℃下逐滴加入混合液,滴加过程中采用恒压滴加方式,使用真空泵维持反应容器内处于负压状态,压力为-0.04MPa~--0.06MPa,然后搅拌回流反应2h~4h,冷却至室温后即得到有机硅烷改性硅溶胶;所述的碱性硅溶胶的固含量为20%~40%,所述的碱性硅溶胶与溶剂的质量比为(3~5):1;所述的碱性硅溶胶与混合液的质量比为(1.5~2):1。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式八的不同点是:步骤一中所述的有机硅烷为四乙氧基硅烷、1,2-双(三乙氧基硅基)乙烷、1,2-双(三甲氧基硅基)乙烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基丙基二乙氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、甲基丙基二甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷;3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-正丁基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-正丁基-3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-脲丙基三甲氧基硅烷、3-脲丙基三乙氧基硅烷、双-[3-(三甲氧基硅)-丙基]-胺、双-[3-(三乙氧基硅)-丙基]-胺、3-苯胺基丙基三甲氧基硅烷、3-(苯基氨基)丙基三乙氧基硅烷、3-二乙胺基丙基三甲氧基硅烷、N,N-二甲基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷;甲基丙基二乙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷;3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基甲基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基甲基二乙氧基硅烷、3-乙酰氧丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三异丙氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷;2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷;乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三-(2-甲氧乙氧基)-硅烷和乙烯基三异丙氧基硅烷中的一种或其中几种。其他与具体实施方式八相同。
具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式八的不同点是:步骤一中所述的共溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、苯甲醇、环丁醇、环己醇、环戊醇、异丁醇、异戊醇、乙二醇单苯醚、乙二醇单丁醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二***、1-辛醇、1-癸醇、1-壬醇、苯酚、甲酚、甲醚、***、丙醚、异丙醚、甲基正丁基醚、丁醚、丙酮、甲基丙酮、丁酮、戊酮、甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸异丙酯、甲苯、二甲苯、乙苯、二乙苯、丙苯和异丙苯中的一种或其中几种。其他与具体实施方式八相同。
具体实施方式十一:本实施方式与具体实施方式八的不同点是:步骤二中所述的碱性溶液为质量分数为10%~40%的氢氧化钠溶液、质量分数为20%~40%的碳酸氢钠溶液、质量分数为10%~40%的氢氧化钾溶液、质量分数为20%~40%的碳酸氢钾溶液、质量分数为10%~40%的氢氧化钡溶液、质量分数为20%~40%的碳酸氢钡溶液或质量分数为5%~30%的氨水。其他与具体实施方式八相同。
具体实施方式十二:本实施方式与具体实施方式八的不同点是:步骤二中所述的溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、苯甲醇、环丁醇、环己醇、环戊醇、异丁醇、异戊醇、乙二醇单苯醚、乙二醇单丁醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二***、1-辛醇、1-癸醇、1-壬醇、苯酚、甲酚、甲醚、***、丙醚、异丙醚、甲基正丁基醚、丁醚、丙酮、甲基丙酮、丁酮、戊酮、甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸异丙酯、甲苯、二甲苯、乙苯、二乙苯、丙苯和异丙苯中的一种或其中几种。其他与具体实施方式八相同。
具体实施方式十三:本实施方式是一种有机硅烷参杂水性可剥涂料的制备方法,具体是按以下步骤完成的:
向反应容器中加入去离子水,然后在转速为300r/min~500r/min下依次分散剂、增稠剂和消泡剂,在转速为300r/min~500r/min下搅拌10min~30min,然后加入有机硅烷改性硅溶胶,并在转速为1500r/min~2500r/min下分散30min~60min,再在转速为800r/min~1200r/min下加入有机硅烷改性乳液,并继续在搅拌转速为800r/min~1200r/min下20min~3h,然后在搅拌转速为600r/min~1000r/min下依次加入流平剂和成膜剂,将乳液pH值调至7~8,得到有机硅烷参杂水性可剥涂料;所述的有机硅烷参杂水性可剥涂料中去离子水的质量分数为10.0%~50.0%,分散剂的质量分数为0.3%~0.5%,增稠剂的质量分数为0.3%~0.5%,消泡剂的质量分数为0.5%~1.5%,有机硅烷改性硅溶胶的质量分数为5.0%~30.0%,有机硅烷改性乳液的质量分数为30.0%~65.0%,流平剂的质量分数为0.6%~1.2%,成膜剂的质量分数为2.0%~5.0%。
具体实施方式十四:本实施方式与具体实施方式十三的不同点是:所述的有机硅烷改性乳液是按以下步骤制备的:
一、称量:按重量份数称取50~100份硬单体、20~50份软单体、20~50份功能性单体、2~5份乳化剂、5~7份引发剂、20~50份有机硅烷改性剂;将5~7份引发剂分成引发剂Ⅰ和引发剂Ⅱ两份,设5~7份引发剂总质量为a,则引发剂Ⅰ的质量为1/5a~1/3a,引发剂Ⅱ的质量为2/3a~4/5a;
二、制备成膜单体:
将步骤一称取的50~100份硬单体和20~50份软单体搅拌混合,混合均匀后静置2h~8h,然后加入步骤一称取的20~50份功能性单体,搅拌混匀后得到成膜单体,然后将成膜单体分成成膜单体Ⅰ和成膜单体Ⅱ两份,设成膜单体的总质量为b,则成膜单体Ⅰ的质量为10%b~30%b,成膜单体Ⅱ的质量为70%b~90%b;
三、乳化:将步骤一称取2~5份乳化剂搅拌溶解于水中,然后从室温升温至温度为40~60℃,在温度为40~60℃下加入引发剂Ⅰ,同时滴加成膜单体Ⅰ,滴加过程中采用恒压滴加方式,使用真空泵维持反应体系负压状态,压力为-0.04MPa~-0.06MPa,然后在温度为40~60℃下观察反应物料颜色变化,当反应物料出现浅蓝色时,继续在温度为40~60℃下保温30min~120min,然后加入引发剂Ⅱ和缓冲试剂,待引发剂Ⅱ和缓冲试剂完全溶解后以滴加速度为10mL/min~100mL/min加入成膜单体Ⅱ,同时以滴加速度为10mL/min~50mL/min加入步骤一称取20~50份有机硅烷改性剂,滴加过程中采用恒压滴加方式,使用真空泵维持反应体系负压状态,压力为-0.04MPa~--0.06MPa,然后在温度为40~60℃下保温30min~90min,得到反应产物,利用氨水将反应产物的pH调节为6~8,过滤后得到的滤液即为有机硅烷改性乳液;
步骤三种所述的乳化剂与水的质量比为1:(5~20)
步骤三中所述的反应产物中缓冲试剂的质量分数为2%~20%;步骤三中所述的缓冲试剂为碳酸氢钠溶液,且所述的碳酸氢钠溶液中碳酸氢钠的质量分数为5%~30%;
步骤三中所述的氨水为质量分数为10%~30%的氨水。
具体实施方式十五:本实施方式与具体实施方式十四的不同点是:步骤一中所述的硬单体为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯晴、甲基丙烯酸正丙酯、甲基丙烯酸二甲氨乙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸氧杂环丁烷酯、2-甲基-3-苯基丙烯酸、2,2,2-三氟乙基甲基丙烯酸酯、丙烯酸-2-苯氧基乙酯、丙烯酸1,3-丁二醇二甲酯、甲基丙烯酸异辛酯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸十二烷基酯、二丙烯酸乙二醇酯、三丙烯酸丙烷三甲醇酯和乙二醇二甲基丙烯酸酯中的一种或其中几种;
具体实施方式十六:本实施方式与具体实施方式十四的不同点是:步骤一中所述的软单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸十二酯、丙烯酸十八酯、丙烯酸正辛酯、2-甲基丙烯酸甲酯、2-甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸二环戊基酯和丙烯酸酐中的一种或其中几种。其他与具体实施方式十四相同。
具体实施方式十七:本实施方式与具体实施方式十四的不同点是:步骤一中所述的功能性单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟内酯、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、双甲基丙烯酸乙二醇酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、乙二醇甲醚丙烯酸酯、2-羟基乙基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、双甲基丙烯酸一缩乙二醇酯、山梨酸、肉桂酸、咖啡酸、马来酸和马来酸酐中的一种或其中几种。其他与具体实施方式十四相同。
具体实施方式十八:本实施方式与具体实施方式十四的不同点是:步骤一中所述的有机硅烷改性剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-正丁基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-正丁基-3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-脲丙基三甲氧基硅烷、3-脲丙基三乙氧基硅烷、双-[3-(三甲氧基硅)-丙基]-胺、双-[3-(三乙氧基硅)-丙基]-胺、3-苯胺基丙基三甲氧基硅烷、3-(苯基氨基)丙基三乙氧基硅烷、3-二乙胺基丙基三甲氧基硅烷、N,N-二甲基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷;甲基丙基二乙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷;3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基甲基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基甲基二乙氧基硅烷、3-乙酰氧丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三异丙氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷;2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷;乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三-(2-甲氧乙氧基)-硅烷和乙烯基三异丙氧基硅烷中的一种或其中几种。其他与具体实施方式十四相同。
具体实施方式十九:本实施方式与具体实施方式十四的不同点是:步骤一中所述的乳化剂为苄基二甲基酚聚氧乙烯醚、二苄基联苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、二苯乙基联苯酚聚氧乙烯醚、苯乙基萘酚聚氧乙烯醚、双、三丁基酚聚氧乙烯醚、异辛基聚氧乙烯醚、十八烷醇基聚氧乙烯醚、苯乙基联苯酚聚氧乙烯醚、脂肪酰胺聚氧乙烯醚、松香酸聚氧乙烯酯、甘油聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚脂肪酸酯、烷基联苯基醚磺酸盐、二丁基萘磺酸钠甲醛缩合物、甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、芳烷基酚聚氧乙烯醚硫酸盐、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐和烷基三甲基铵盐型十二烷基三甲基氯化铵中的一种或其中几种。其他与具体实施方式十四相同。
具体实施方式二十:本实施方式与具体实施方式十三的不同点是:所述的有机硅烷改性硅溶胶是按以下步骤制备的:
一、制备混合液:将有机硅烷和共溶剂混合,混匀后得到混合液,所述的有机硅烷与共溶剂的质量比为1:(1~10);
二、改性:利用碱性溶液将碱性硅溶胶的pH调至7~10,得到pH为7~10的碱性硅溶胶,将pH为6~8的碱性硅溶胶加入反应容器中,置于磁力加热搅拌器上水浴反应,水浴温度为20℃~50℃,使用真空泵维持反应容器内处于负压状态,压力为-0.04MPa~-0.05MPa,采用恒压滴加方式滴加溶剂,且滴加过程中保证不发生沉降或团聚现象,然后在水浴温度为20℃~50℃下逐滴加入混合液,滴加过程中采用恒压滴加方式,使用真空泵维持反应容器内处于负压状态,压力为-0.04MPa~--0.06MPa,然后搅拌回流反应2h~4h,冷却至室温后即得到有机硅烷改性硅溶胶;所述的碱性硅溶胶的固含量为20%~40%,所述的碱性硅溶胶与溶剂的质量比为(3~5):1;所述的碱性硅溶胶与混合液的质量比为(1.5~2):1。
具体实施方式二十一:本实施方式与具体实施方式二十的不同点是:步骤一中所述的有机硅烷为四乙氧基硅烷、1,2-双(三乙氧基硅基)乙烷、1,2-双(三甲氧基硅基)乙烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基丙基二乙氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、甲基丙基二甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷;3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-正丁基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-正丁基-3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-脲丙基三甲氧基硅烷、3-脲丙基三乙氧基硅烷、双-[3-(三甲氧基硅)-丙基]-胺、双-[3-(三乙氧基硅)-丙基]-胺、3-苯胺基丙基三甲氧基硅烷、3-(苯基氨基)丙基三乙氧基硅烷、3-二乙胺基丙基三甲氧基硅烷、N,N-二甲基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷;甲基丙基二乙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷;3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基甲基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基甲基二乙氧基硅烷、3-乙酰氧丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三异丙氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷;2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷;乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三-(2-甲氧乙氧基)-硅烷和乙烯基三异丙氧基硅烷中的一种或其中几种。其他与具体实施方式二十四相同。
具体实施方式二十二:本实施方式与具体实施方式二十的不同点是:步骤一中所述的共溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、苯甲醇、环丁醇、环己醇、环戊醇、异丁醇、异戊醇、乙二醇单苯醚、乙二醇单丁醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二***、1-辛醇、1-癸醇、1-壬醇、苯酚、甲酚、甲醚、***、丙醚、异丙醚、甲基正丁基醚、丁醚、丙酮、甲基丙酮、丁酮、戊酮、甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸异丙酯、甲苯、二甲苯、乙苯、二乙苯、丙苯和异丙苯中的一种或其中几种。其他与具体实施方式二十四相同。
具体实施方式二十三:本实施方式与具体实施方式二十的不同点是:步骤二中所述的碱性溶液为质量分数为10%~40%的氢氧化钠溶液、质量分数为20%~40%的碳酸氢钠溶液、质量分数为10%~40%的氢氧化钾溶液、质量分数为20%~40%的碳酸氢钾溶液、质量分数为10%~40%的氢氧化钡溶液、质量分数为20%~40%的碳酸氢钡溶液或质量分数为5%~30%的氨水。其他与具体实施方式二十四相同。
具体实施方式二十四:本实施方式与具体实施方式二十的不同点是:步骤二中所述的溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、苯甲醇、环丁醇、环己醇、环戊醇、异丁醇、异戊醇、乙二醇单苯醚、乙二醇单丁醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二***、1-辛醇、1-癸醇、1-壬醇、苯酚、甲酚、甲醚、***、丙醚、异丙醚、甲基正丁基醚、丁醚、丙酮、甲基丙酮、丁酮、戊酮、甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸异丙酯、甲苯、二甲苯、乙苯、二乙苯、丙苯和异丙苯中的一种或其中几种。其他与具体实施方式二十四相同。
采用下述试验验证本发明效果
实施例1:一种有机硅烷参杂水性可剥涂料的制备方法,具体是按以下步骤完成的:
向反应容器中加入15g去离子水,然后在转速为400r/min下依次0.3g分散剂、0.3g增稠剂和0.6g消泡剂,在转速为400r/min下搅拌20min,然后加入20g有机硅烷改性硅溶胶,并在转速为2000r/min下分散30min,再在转速为1000r/min下加入65g有机硅烷改性乳液,并继续在搅拌转速为1000r/min下3h,然后在搅拌转速为800r/min下依次加入1g流平剂和3g成膜剂,得到乳液,将乳液pH值调至7.5,得到有机硅烷参杂水性可剥涂料;
本实施例所述的分散剂为RT-8040,由美国罗门哈斯公司生产。
本实施例所述的增稠剂为RT-1035,由天津瑞雪化工助剂有限公司生产。
本实施例所述的消泡剂为NXZ,由巴斯夫股份公司生产。
本实施例所述的流平剂为ND-8020,由沈阳顺风漆业有限公司生产。
本实施例所述的成膜剂为成膜助剂texanol,由伊士曼公司生产。
本实施例所述的有机硅烷改性乳液是按以下步骤制备的:
一、称量:称取50g硬单体、45g软单体、25g功能性单体、3g乳化剂、5g引发剂、30g有机硅烷改性剂;将5g引发剂分成引发剂Ⅰ和引发剂Ⅱ两份,引发剂Ⅰ的质量为5/3g,引发剂Ⅱ的质量为10/3g;
二、制备成膜单体:
将50g硬单体和45g软单体搅拌混合,混合均匀后静置6h,然后加入25g功能性单体,搅拌混匀后得到成膜单体,然后将成膜单体分成成膜单体Ⅰ和成膜单体Ⅱ两份,成膜单体Ⅰ的质量为12g,成膜单体Ⅱ的质量为108g;
三、乳化:将3g乳化剂搅拌溶解于20g水中,然后从室温升温至温度为50℃,在温度为50℃下加入5/3g引发剂Ⅰ,同时滴加12g成膜单体Ⅰ,滴加过程中采用恒压滴加方式,使用真空泵维持反应体系负压状态,压力为-0.05MPa,然后在温度为50℃下观察反应物料颜色变化,当反应物料出现浅蓝色时,继续在温度为50℃下保温60min,然后加入10/3g引发剂Ⅱ和8g缓冲试剂,待引发剂Ⅱ和缓冲试剂完全溶解后以滴加速度为10mL/min加入108g成膜单体Ⅱ,同时以滴加速度为15mL/min加入30g有机硅烷改性剂,滴加过程中采用恒压滴加方式,使用真空泵维持反应体系负压状态,压力为-0.05MPa,然后在温度为50℃下保温30min,得到反应产物,利用氨水将反应产物的pH调节为8过滤后得到的滤液即为有机硅烷改性乳液;
步骤三中所述的缓冲试剂为碳酸氢钠溶液,且所述的碳酸氢钠溶液中碳酸氢钠的质量分数为20%;
步骤三中所述的氨水为质量分数为25%的氨水。
步骤一中所述的50g硬单体由20g苯乙烯、20g甲基丙烯酸2-乙基己酯和丙烯酸1,3-丁二醇二甲酯10g混合而成。
步骤一中所述的45g软单体由15g丙烯酸丁酯、20g2-甲基丙烯酸甲酯和10g丙烯酸二环戊基酯混合而成。
步骤一中所述的25g功能性单体由10g丙烯酸缩水甘油酯和15g甲基丙烯酸混合而成。
步骤一中所述的乳化剂为乳化剂OP-10。
步骤一中所述的引发剂为过硫酸钾。
步骤一中所述的30g有机硅烷改性剂由15g3-苯胺基丙基三甲氧基硅烷、10g3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和5g乙烯基三异丙氧基硅烷混合而成。
本实施例所述的有机硅烷改性硅溶胶是按以下步骤制备的:
1、制备混合液:将40g有机硅烷和45g共溶剂混合,混匀后得到混合液;
所述的40g有机硅烷由20g3-苯胺基丙基三甲氧基硅烷、10g3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷和10g3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷混合而成;
所述的45g共溶剂由25g正丁醇和20g二甲苯混合而成;
2、改性:利用碱性溶液将120g碱性硅溶胶的pH调至8,得到pH为8的碱性硅溶胶,将pH为8的碱性硅溶胶加入反应容器中,置于磁力加热搅拌器上水浴反应,水浴温度为30℃,使用真空泵维持反应容器内处于负压状态,压力为-0.04MPa,采用恒压滴加方式滴加45g溶剂,且滴加过程中保证不发生沉降或团聚现象,然后在水浴温度为40g下逐滴加入85g混合液,滴加过程中采用恒压滴加方式,使用真空泵维持反应容器内处于负压状态,压力为-0.05MPa,然后搅拌回流反应4h,冷却至室温后即得到有机硅烷改性硅溶胶;所述的碱性硅溶胶的固含量为20%~40%。
所述的45g溶剂由20g异丁醇、15g甲基丙酮和10g异丙醇混合而成。
对本实施例所述的有机硅烷改性乳液进行红外图谱分析和粒径检测,如图1和图2所示,图1是实施例1所述的有机硅烷改性乳液的红外图谱图。图1中显示出了甲基、亚甲基、苯基、亚氨基、硅氧键、酯基等基团信息,显示多种功能基团及硅基功能基团发生了交联反应。
图2是实施例1所述的有机硅烷改性乳液粒径正态分布图,图2显示乳液粒径Z-Average是99.79nm,分散系数为0.054,粒度结果分布较好,粒度范围比较集中,无明显大颗粒和小结构分布峰的出现,这与制备乳液时出现的淡蓝色现象对应,在这个粒径大小范围内,乳液出现淡蓝色现象,是乳液稳定且均一的宏观表现,说明乳液制备的比较成功。
对本实施例所述的有机硅烷改性硅溶胶进行红外图谱分析和粒径检测,如图3和图4所示,图3是实施例1所述的有机硅烷改性硅溶胶的红外图谱图,图3显示中显示出了甲基、亚甲基、硅氧键、酰氧基等基团信息,显示出有机硅烷成功枝接到了硅溶胶表面。
图4是实施例1所述的有机硅烷改性硅溶胶的粒径正态分布图,图4显示改性硅溶胶的粒径是49.71nm,分散系数基本都在1左右,,粒度结果分布较好,粒度范围比较集中。
对本实施例制备的所述的有机硅烷参杂水性可剥涂料进行热重分析,如图5所示,图5是实施例1制备的有机硅烷参杂水性可剥涂料的热重分析图,图中1表示TG曲线,图中2表示DTG曲线,通过图5得到漆膜的热稳定性很好,满足材料功能需求,热重图中,430℃的失重峰可以证明硅溶胶的存在,说明硅溶胶成功改性了涂料。
将本实施例制备的有机硅烷参杂水性可剥涂料涂在符合标准的马口铁上成膜进行检测,通过检测干燥性、冲击强度、耐盐雾、柔韧性、耐磨性和附着力,剥离后的情况如图6所示,图6是本实施例制备的有机硅烷参杂水性可剥涂料成膜剥离实物照片,检测结果如表1所示。
表1
Claims (10)
1.一种有机硅烷参杂水性可剥涂料,其特征在于一种有机硅烷参杂水性可剥涂料由去离子水、分散剂、增稠剂、消泡剂、有机硅烷改性硅溶胶、有机硅烷改性乳液、流平剂和成膜剂制备而成,所述的有机硅烷参杂水性可剥涂料中去离子水的质量分数为10.0%~50.0%,分散剂的质量分数为0.3%~0.5%,增稠剂的质量分数为0.3%~0.5%,消泡剂的质量分数为0.5%~1.5%,有机硅烷改性硅溶胶的质量分数为5.0%~30.0%,有机硅烷改性乳液的质量分数为30.0%~65.0%,流平剂的质量分数为0.6%~1.2%,成膜剂的质量分数为2.0%~5.0%,所述的有机硅烷参杂水性可剥涂料pH为7~8。
2.根据权利要求1所述的一种有机硅烷参杂水性可剥涂料,其特征在于所述的有机硅烷改性乳液是按以下步骤制备的:
一、称量:按重量份数称取50~100份硬单体、20~50份软单体、20~50份功能性单体、2~5份乳化剂、5~7份引发剂、20~50份有机硅烷改性剂;将5~7份引发剂分成引发剂Ⅰ和引发剂Ⅱ两份,设5~7份引发剂总质量为a,则引发剂Ⅰ的质量为1/5a~1/3a,引发剂Ⅱ的质量为2/3a~4/5a;
二、制备成膜单体:
将步骤一称取的50~100份硬单体和20~50份软单体搅拌混合,混合均匀后静置2h~8h,然后加入步骤一称取的20~50份功能性单体,搅拌混匀后得到成膜单体,然后将成膜单体分成成膜单体Ⅰ和成膜单体Ⅱ两份,设成膜单体的总质量为b,则成膜单体Ⅰ的质量为10%b~30%b,成膜单体Ⅱ的质量为70%b~90%b;
三、乳化:将步骤一称取2~5份乳化剂搅拌溶解于水中,然后从室温升温至温度为40~60℃,在温度为40~60℃下加入引发剂Ⅰ,同时滴加成膜单体Ⅰ,滴加过程中采用恒压滴加方式,使用真空泵维持反应体系负压状态,压力为-0.04MPa~-0.06MPa,然后在温度为40~60℃下观察反应物料颜色变化,当反应物料出现浅蓝色时,继续在温度为40~60℃下保温30min~120min,然后加入引发剂Ⅱ和缓冲试剂,待引发剂Ⅱ和缓冲试剂完全溶解后以滴加速度为10mL/min~100mL/min加入成膜单体Ⅱ,同时以滴加速度为10mL/min~50mL/min加入步骤一称取20~50份有机硅烷改性剂,滴加过程中采用恒压滴加方式,使用真空泵维持反应体系负压状态,压力为-0.04MPa~--0.06MPa,然后在温度为40~60℃下保温30min~90min,得到反应产物,利用氨水将反应产物的pH调节为6~8,过滤后得到的滤液即为有机硅烷改性乳液;
步骤三种所述的乳化剂与水的质量比为1:(5~20)
步骤三中所述的反应产物中缓冲试剂的质量分数为2%~20%;步骤三中所述的缓冲试剂为碳酸氢钠溶液,且所述的碳酸氢钠溶液中碳酸氢钠的质量分数为5%~30%;
步骤三中所述的氨水为质量分数为10%~30%的氨水。
3.根据权利要求2所述的一种有机硅烷参杂水性可剥涂料,其特征在步骤一中所述的硬单体为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯晴、甲基丙烯酸正丙酯、甲基丙烯酸二甲氨乙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸氧杂环丁烷酯、2-甲基-3-苯基丙烯酸、2,2,2-三氟乙基甲基丙烯酸酯、丙烯酸-2-苯氧基乙酯、丙烯酸1,3-丁二醇二甲酯、甲基丙烯酸异辛酯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸十二烷基酯、二丙烯酸乙二醇酯、三丙烯酸丙烷三甲醇酯和乙二醇二甲基丙烯酸酯中的一种或其中几种;
步骤一中所述的软单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸十二酯、丙烯酸十八酯、丙烯酸正辛酯、2-甲基丙烯酸甲酯、2-甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸二环戊基酯和丙烯酸酐中的一种或其中几种;
步骤一中所述的功能性单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟内酯、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、双甲基丙烯酸乙二醇酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、乙二醇甲醚丙烯酸酯、2-羟基乙基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、双甲基丙烯酸一缩乙二醇酯、山梨酸、肉桂酸、咖啡酸、马来酸和马来酸酐中的一种或其中几种;
步骤一中所述的有机硅烷改性剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-正丁基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-正丁基-3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-脲丙基三甲氧基硅烷、3-脲丙基三乙氧基硅烷、双-[3-(三甲氧基硅)-丙基]-胺、双-[3-(三乙氧基硅)-丙基]-胺、3-苯胺基丙基三甲氧基硅烷、3-(苯基氨基)丙基三乙氧基硅烷、3-二乙胺基丙基三甲氧基硅烷、N,N-二甲基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷;甲基丙基二乙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷;3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基甲基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基甲基二乙氧基硅烷、3-乙酰氧丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三异丙氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷;2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷;乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三-(2-甲氧乙氧基)-硅烷和乙烯基三异丙氧基硅烷中的一种或其中几种;
步骤一中所述的乳化剂为苄基二甲基酚聚氧乙烯醚、二苄基联苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、二苯乙基联苯酚聚氧乙烯醚、苯乙基萘酚聚氧乙烯醚、双、三丁基酚聚氧乙烯醚、异辛基聚氧乙烯醚、十八烷醇基聚氧乙烯醚、苯乙基联苯酚聚氧乙烯醚、脂肪酰胺聚氧乙烯醚、松香酸聚氧乙烯酯、甘油聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚脂肪酸酯、烷基联苯基醚磺酸盐、二丁基萘磺酸钠甲醛缩合物、甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、芳烷基酚聚氧乙烯醚硫酸盐、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐和烷基三甲基铵盐型十二烷基三甲基氯化铵中的一种或其中几种。
4.根据权利要求1所述的一种有机硅烷参杂水性可剥涂料,其特征在于所述的有机硅烷改性硅溶胶是按以下步骤制备的:
一、制备混合液:将有机硅烷和共溶剂混合,混匀后得到混合液,所述的有机硅烷与共溶剂的质量比为1:(1~10);
二、改性:利用碱性溶液将碱性硅溶胶的pH调至7~10,得到pH为7~10的碱性硅溶胶,将pH为6~8的碱性硅溶胶加入反应容器中,置于磁力加热搅拌器上水浴反应,水浴温度为20℃~50℃,使用真空泵维持反应容器内处于负压状态,压力为-0.04MPa~-0.05MPa,采用恒压滴加方式滴加溶剂,且滴加过程中保证不发生沉降或团聚现象,然后在水浴温度为20℃~50℃下逐滴加入混合液,滴加过程中采用恒压滴加方式,使用真空泵维持反应容器内处于负压状态,压力为-0.04MPa~--0.06MPa,然后搅拌回流反应2h~4h,冷却至室温后即得到有机硅烷改性硅溶胶;所述的碱性硅溶胶的固含量为20%~40%,所述的碱性硅溶胶与溶剂的质量比为(3~5):1;所述的碱性硅溶胶与混合液的质量比为(1.5~2):1。
5.根据权利要求4所述的一种有机硅烷参杂水性可剥涂料,其特征在于步骤一中所述的有机硅烷为四乙氧基硅烷、1,2-双(三乙氧基硅基)乙烷、1,2-双(三甲氧基硅基)乙烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基丙基二乙氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、甲基丙基二甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷;3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-正丁基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-正丁基-3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-脲丙基三甲氧基硅烷、3-脲丙基三乙氧基硅烷、双-[3-(三甲氧基硅)-丙基]-胺、双-[3-(三乙氧基硅)-丙基]-胺、3-苯胺基丙基三甲氧基硅烷、3-(苯基氨基)丙基三乙氧基硅烷、3-二乙胺基丙基三甲氧基硅烷、N,N-二甲基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷;甲基丙基二乙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷;3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基甲基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基甲基二乙氧基硅烷、3-乙酰氧丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三异丙氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷;2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷;乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三-(2-甲氧乙氧基)-硅烷和乙烯基三异丙氧基硅烷中的一种或其中几种;
步骤一中所述的共溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、苯甲醇、环丁醇、环己醇、环戊醇、异丁醇、异戊醇、乙二醇单苯醚、乙二醇单丁醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二***、1-辛醇、1-癸醇、1-壬醇、苯酚、甲酚、甲醚、***、丙醚、异丙醚、甲基正丁基醚、丁醚、丙酮、甲基丙酮、丁酮、戊酮、甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸异丙酯、甲苯、二甲苯、乙苯、二乙苯、丙苯和异丙苯中的一种或其中几种;
步骤二中所述的碱性溶液为质量分数为10%~40%的氢氧化钠溶液、质量分数为20%~40%的碳酸氢钠溶液、质量分数为10%~40%的氢氧化钾溶液、质量分数为20%~40%的碳酸氢钾溶液、质量分数为10%~40%的氢氧化钡溶液、质量分数为20%~40%的碳酸氢钡溶液或质量分数为5%~30%的氨水;
步骤二中所述的溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、苯甲醇、环丁醇、环己醇、环戊醇、异丁醇、异戊醇、乙二醇单苯醚、乙二醇单丁醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二***、1-辛醇、1-癸醇、1-壬醇、苯酚、甲酚、甲醚、***、丙醚、异丙醚、甲基正丁基醚、丁醚、丙酮、甲基丙酮、丁酮、戊酮、甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸异丙酯、甲苯、二甲苯、乙苯、二乙苯、丙苯和异丙苯中的一种或其中几种。
6.一种有机硅烷参杂水性可剥涂料的制备方法,其特征在于一种有机硅烷参杂水性可剥涂料的制备方法是按以下步骤完成的:
向反应容器中加入去离子水,然后在转速为300r/min~500r/min下依次分散剂、增稠剂和消泡剂,在转速为300r/min~500r/min下搅拌10min~30min,然后加入有机硅烷改性硅溶胶,并在转速为1500r/min~2500r/min下分散30min~60min,再在转速为800r/min~1200r/min下加入有机硅烷改性乳液,并继续在搅拌转速为800r/min~1200r/min下20min~3h,然后在搅拌转速为600r/min~1000r/min下依次加入流平剂和成膜剂,得到乳液,将乳液pH值调至7~8,得到有机硅烷参杂水性可剥涂料;所述的有机硅烷参杂水性可剥涂料中去离子水的质量分数为10.0%~50.0%,分散剂的质量分数为0.3%~0.5%,增稠剂的质量分数为0.3%~0.5%,消泡剂的质量分数为0.5%~1.5%,有机硅烷改性硅溶胶的质量分数为5.0%~30.0%,有机硅烷改性乳液的质量分数为30.0%~65.0%,流平剂的质量分数为0.6%~1.2%,成膜剂的质量分数为2.0%~5.0%。
7.根据权利要求6所述的一种有机硅烷参杂水性可剥涂料的制备方法,其特征在于所述的有机硅烷改性乳液是按以下步骤制备的:
一、称量:按重量份数称取50~100份硬单体、20~50份软单体、20~50份功能性单体、2~5份乳化剂、5~7份引发剂、20~50份有机硅烷改性剂;将5~7份引发剂分成引发剂Ⅰ和引发剂Ⅱ两份,设5~7份引发剂总质量为a,则引发剂Ⅰ的质量为1/5a~1/3a,引发剂Ⅱ的质量为2/3a~4/5a;
二、制备成膜单体:
将步骤一称取的50~100份硬单体和20~50份软单体搅拌混合,混合均匀后静置2h~8h,然后加入步骤一称取的20~50份功能性单体,搅拌混匀后得到成膜单体,然后将成膜单体分成成膜单体Ⅰ和成膜单体Ⅱ两份,设成膜单体的总质量为b,则成膜单体Ⅰ的质量为10%b~30%b,成膜单体Ⅱ的质量为70%b~90%b;
三、乳化:将步骤一称取2~5份乳化剂搅拌溶解于水中,然后从室温升温至温度为40~60℃,在温度为40~60℃下加入引发剂Ⅰ,同时滴加成膜单体Ⅰ,滴加过程中采用恒压滴加方式,使用真空泵维持反应体系负压状态,压力为-0.04MPa~-0.06MPa,然后在温度为40~60℃下观察反应物料颜色变化,当反应物料出现浅蓝色时,继续在温度为40~60℃下保温30min~120min,然后加入引发剂Ⅱ和缓冲试剂,待引发剂Ⅱ和缓冲试剂完全溶解后以滴加速度为10mL/min~100mL/min加入成膜单体Ⅱ,同时以滴加速度为10mL/min~50mL/min加入步骤一称取20~50份有机硅烷改性剂,滴加过程中采用恒压滴加方式,使用真空泵维持反应体系负压状态,压力为-0.04MPa~--0.06MPa,然后在温度为40~60℃下保温30min~90min,得到反应产物,利用氨水将反应产物的pH调节为6~8,过滤后得到的滤液即为有机硅烷改性乳液;
步骤三种所述的乳化剂与水的质量比为1:(5~20)
步骤三中所述的反应产物中缓冲试剂的质量分数为2%~20%;步骤三中所述的缓冲试剂为碳酸氢钠溶液,且所述的碳酸氢钠溶液中碳酸氢钠的质量分数为5%~30%;
步骤三中所述的氨水为质量分数为10%~30%的氨水。
8.根据权利要求7所述的一种有机硅烷参杂水性可剥涂料的制备方法,其特征在步骤一中所述的硬单体为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯晴、甲基丙烯酸正丙酯、甲基丙烯酸二甲氨乙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸氧杂环丁烷酯、2-甲基-3-苯基丙烯酸、2,2,2-三氟乙基甲基丙烯酸酯、丙烯酸-2-苯氧基乙酯、丙烯酸1,3-丁二醇二甲酯、甲基丙烯酸异辛酯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸十二烷基酯、二丙烯酸乙二醇酯、三丙烯酸丙烷三甲醇酯和乙二醇二甲基丙烯酸酯中的一种或其中几种;步骤一中所述的软单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸十二酯、丙烯酸十八酯、丙烯酸正辛酯、2-甲基丙烯酸甲酯、2-甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸二环戊基酯和丙烯酸酐中的一种或其中几种;
步骤一中所述的功能性单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟内酯、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、双甲基丙烯酸乙二醇酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、乙二醇甲醚丙烯酸酯、2-羟基乙基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、双甲基丙烯酸一缩乙二醇酯、山梨酸、肉桂酸、咖啡酸、马来酸和马来酸酐中的一种或其中几种;
步骤一中所述的有机硅烷改性剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-正丁基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-正丁基-3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-脲丙基三甲氧基硅烷、3-脲丙基三乙氧基硅烷、双-[3-(三甲氧基硅)-丙基]-胺、双-[3-(三乙氧基硅)-丙基]-胺、3-苯胺基丙基三甲氧基硅烷、3-(苯基氨基)丙基三乙氧基硅烷、3-二乙胺基丙基三甲氧基硅烷、N,N-二甲基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷;甲基丙基二乙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷;3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基甲基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基甲基二乙氧基硅烷、3-乙酰氧丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三异丙氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷;2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷;乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三-(2-甲氧乙氧基)-硅烷和乙烯基三异丙氧基硅烷中的一种或其中几种;
步骤一中所述的乳化剂为苄基二甲基酚聚氧乙烯醚、二苄基联苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、二苯乙基联苯酚聚氧乙烯醚、苯乙基萘酚聚氧乙烯醚、双、三丁基酚聚氧乙烯醚、异辛基聚氧乙烯醚、十八烷醇基聚氧乙烯醚、苯乙基联苯酚聚氧乙烯醚、脂肪酰胺聚氧乙烯醚、松香酸聚氧乙烯酯、甘油聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚脂肪酸酯、烷基联苯基醚磺酸盐、二丁基萘磺酸钠甲醛缩合物、甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、芳烷基酚聚氧乙烯醚硫酸盐、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐和烷基三甲基铵盐型十二烷基三甲基氯化铵中的一种或其中几种。
9.根据权利要求6所述的一种有机硅烷参杂水性可剥涂料的制备方法,其特征在于所述的有机硅烷改性硅溶胶是按以下步骤制备的:
一、制备混合液:将有机硅烷和共溶剂混合,混匀后得到混合液,所述的有机硅烷与共溶剂的质量比为1:(1~10);
二、改性:利用碱性溶液将碱性硅溶胶的pH调至7~10,得到pH为7~10的碱性硅溶胶,将pH为6~8的碱性硅溶胶加入反应容器中,置于磁力加热搅拌器上水浴反应,水浴温度为20℃~50℃,使用真空泵维持反应容器内处于负压状态,压力为-0.04MPa~-0.05MPa,采用恒压滴加方式滴加溶剂,且滴加过程中保证不发生沉降或团聚现象,然后在水浴温度为20℃~50℃下逐滴加入混合液,滴加过程中采用恒压滴加方式,使用真空泵维持反应容器内处于负压状态,压力为-0.04MPa~--0.06MPa,然后搅拌回流反应2h~4h,冷却至室温后即得到有机硅烷改性硅溶胶;所述的碱性硅溶胶的固含量为20%~40%,所述的碱性硅溶胶与溶剂的质量比为(3~5):1;所述的碱性硅溶胶与混合液的质量比为(1.5~2):1。
10.根据权利要求9所述的一种有机硅烷参杂水性可剥涂料的制备方法,其特征在于步骤一中所述的有机硅烷为四乙氧基硅烷、1,2-双(三乙氧基硅基)乙烷、1,2-双(三甲氧基硅基)乙烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基丙基二乙氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、甲基丙基二甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷;3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-正丁基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-正丁基-3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-脲丙基三甲氧基硅烷、3-脲丙基三乙氧基硅烷、双-[3-(三甲氧基硅)-丙基]-胺、双-[3-(三乙氧基硅)-丙基]-胺、3-苯胺基丙基三甲氧基硅烷、3-(苯基氨基)丙基三乙氧基硅烷、3-二乙胺基丙基三甲氧基硅烷、N,N-二甲基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷;甲基丙基二乙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷;3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基甲基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基甲基二乙氧基硅烷、3-乙酰氧丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三异丙氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷;2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷;乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三-(2-甲氧乙氧基)-硅烷和乙烯基三异丙氧基硅烷中的一种或其中几种;
步骤一中所述的共溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、苯甲醇、环丁醇、环己醇、环戊醇、异丁醇、异戊醇、乙二醇单苯醚、乙二醇单丁醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二***、1-辛醇、1-癸醇、1-壬醇、苯酚、甲酚、甲醚、***、丙醚、异丙醚、甲基正丁基醚、丁醚、丙酮、甲基丙酮、丁酮、戊酮、甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸异丙酯、甲苯、二甲苯、乙苯、二乙苯、丙苯和异丙苯中的一种或其中几种;
步骤二中所述的碱性溶液为质量分数为10%~40%的氢氧化钠溶液、质量分数为20%~40%的碳酸氢钠溶液、质量分数为10%~40%的氢氧化钾溶液、质量分数为20%~40%的碳酸氢钾溶液、质量分数为10%~40%的氢氧化钡溶液、质量分数为20%~40%的碳酸氢钡溶液或质量分数为5%~30%的氨水;
步骤二中所述的溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、苯甲醇、环丁醇、环己醇、环戊醇、异丁醇、异戊醇、乙二醇单苯醚、乙二醇单丁醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二***、1-辛醇、1-癸醇、1-壬醇、苯酚、甲酚、甲醚、***、丙醚、异丙醚、甲基正丁基醚、丁醚、丙酮、甲基丙酮、丁酮、戊酮、甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸异丙酯、甲苯、二甲苯、乙苯、二乙苯、丙苯和异丙苯中的一种或其中几种。
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Legal Events
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---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
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