CN105153798A - 一种光固化阻焊油墨 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及油墨领域，具体涉及一种光固化阻焊油墨。一种光固化阻焊油墨，由如下重量份数的组分组成：超支化树脂35~65份；活性稀释剂20~35份；无机填料10~20份；颜料0~15份；功能助剂0~6份；光引发剂2~5份。本发明提供一种光固化阻焊油墨组合物，该阻焊油墨与国内生产的传统的阻焊油墨相比，本发明制备的阻焊油墨具固化速度快、附着力强、优异的耐热性、耐焊性、耐黄变性等特点，而且特别适用于LED用阻焊油墨。
Description
技术领域
本发明涉及油墨领域，具体涉及一种光固化阻焊油墨。
背景技术
制造印刷电路板所用的化学品中阻焊油墨是十分关键的材料之一，它可以防止导线刮伤和焊接时导线间短路，同时，还起到使导线具有抗潮性、抗化学药品性、耐热、绝缘以及美观的作用，因此，在印刷电路板技术进步过程中，阻焊油墨的研究与发展始终占据着十分重要的位置。但是，现有的光固化阻焊油墨往往固化速度慢，耐热性差，不利于阻焊油墨的进一步使用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种固化速度快，耐热性好的光固化阻焊油墨。
本发明所要解决的技术问题通过以下技术方案予以实现：
一种光固化阻焊油墨，由如下重量份数的组分组成：
超支化树脂35~65份；活性稀释剂20~35份；无机填料10~20份；颜料0~15份；功能助剂0~6份；光引发剂2~5份。
进一步的，所述超支化树脂按照如下步骤合成：
（1）在惰性气氛的保护和搅拌下，按摩尔比，将1份的3-甲基戊烷-2,4-二醇和2份的3,5-二(羟甲基)环己羧酸加入至密闭容器中，然后加入浓硫酸作为催化剂，在160~180℃下搅拌1~2小时发生缩合反应后得到超支化树脂的基体G1；
（2）然后在上述超支化树脂的基体G1继续加入2份3,5-二羟基环己羧酸和浓硫酸，160~180℃下搅拌1~2小时后得到超支化树脂的基体G2；
（3）然后在上述超支化树脂的基体G2继续加入2份3,5-二(羟甲基)环己羧酸和浓硫酸，160~180℃下搅拌1~2小时后得到超支化树脂的基体G3；
（4）然后在上述超支化树脂的基体G3继续加入2份3,5-二羟基环己羧酸和浓硫酸，160~180℃下搅拌1~2小时后得到超支化树脂的基体G4；
（5）然后在上述超支化树脂的基体G4继续加入2份3,5-二(羟甲基)环己羧酸和浓硫酸，160~180℃下搅拌1~2小时后得到超支化树脂的基体G5；
（6）然后在上述超支化树脂的基体G5继续加入2份3,5-二羟基环己羧酸和浓硫酸，160~180℃下搅拌1~2小时后得到超支化树脂的基体G6；
（7）然后在上述超支化树脂的基体G6继续加入2份3,5-二(羟甲基)环己羧酸和浓硫酸，160~180℃下搅拌1~2小时后得到超支化树脂的基体G7；
（8）然后将步骤（7）得到的超支化树脂的基体G7洗涤后，转入容器中，然后加入丙烯酸和1,4-苯二酚，在80℃下搅拌反应4小时，最后将产品洗涤得到所述的超支化树脂。
更进一步的，所述超支化树脂合成步骤（7）中得到的超支化树脂的基体G7含有100~118个端羟基。
进一步的，所述活性稀释剂为季戊四醇四丙烯酸酯，双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯和六氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯的混合物。
其中，双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯的CAS号为3130-19-6；六氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯的CAS号为5493-45-8。
进一步的，所述无机填料为碳酸钙、高岭土、滑石粉中的至少一种。
进一步的，所述功能助剂为消泡剂、流平剂、抗氧化剂、分散剂中的至少一种。
进一步的，所述光引发剂为2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、双（2,4,6-三甲基苯甲酰基）苯基氧化膦、1-羟基环己基苯甲酮和2,4,6-三甲基苯甲酰基乙氧基苯基氧化膦中的至少一种。
进一步的，所述光固化阻焊油墨由如下重量份数的组分组成：
超支化树脂35~65份；季戊四醇四丙烯酸酯5~8份；双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯10~15份；六氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯7~10份；无机填料10~20份；颜料0~15份；功能助剂0~6份；光引发剂2~5份。
本发明通过合成特定的不对称超支化树脂作为主体树脂，使得本发明的主体树脂不仅具有良好的固化性能，固化速度快，而且还具有极强的耐热性，优异的耐候性，同时该树脂还能形成致密的聚合物膜，其形成的涂层具有优异的耐候性、耐高温性以及极佳的耐酸碱性。进一步为了解决不对称超支化树脂附着力对于基体附着力的问题，本发明通过选择季戊四醇四丙烯酸酯；双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯和六氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯的混合物作为活性稀释剂，能够巧妙的解决不对称超支化树脂附着力不好的问题，而且能够进一步加快固化速度。
本发明具有如下有益效果：
本发明提供一种光固化阻焊油墨组合物，该阻焊油墨与国内生产的传统的阻焊油墨相比，本发明制备的阻焊油墨具固化速度快、附着力强、优异的耐热性、耐焊性、耐黄变性等特点，而且特别适用于LED用阻焊油墨。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细的说明，实施例仅是本发明的优选实施方式，不是对本发明的限定。
本发明所用的超支化树脂按照如下步骤合成：
（1）在惰性气氛的保护和搅拌下，按摩尔比，将1份的3-甲基戊烷-2,4-二醇和2份的3,5-二(羟甲基)环己羧酸加入至密闭容器中，然后加入浓硫酸作为催化剂，在160~180℃下搅拌1~2小时发生缩合反应后得到超支化树脂的基体G1；
（2）然后在上述超支化树脂的基体G1继续加入2份3,5-二羟基环己羧酸和浓硫酸，160~180℃下搅拌1~2小时后得到超支化树脂的基体G2；
（3）然后在上述超支化树脂的基体G2继续加入2份3,5-二(羟甲基)环己羧酸和浓硫酸，160~180℃下搅拌1~2小时后得到超支化树脂的基体G3；
（4）然后在上述超支化树脂的基体G3继续加入2份3,5-二羟基环己羧酸和浓硫酸，160~180℃下搅拌1~2小时后得到超支化树脂的基体G4；
（5）然后在上述超支化树脂的基体G4继续加入2份3,5-二(羟甲基)环己羧酸和浓硫酸，160~180℃下搅拌1~2小时后得到超支化树脂的基体G5；
（6）然后在上述超支化树脂的基体G5继续加入2份3,5-二羟基环己羧酸和浓硫酸，160~180℃下搅拌1~2小时后得到超支化树脂的基体G6；
（7）然后在上述超支化树脂的基体G6继续加入2份3,5-二(羟甲基)环己羧酸和浓硫酸，160~180℃下搅拌1~2小时后得到超支化树脂的基体G7；
（8）然后将步骤（7）得到的超支化树脂的基体G7洗涤后，转入容器中，然后加入丙烯酸和1,4-苯二酚，在80℃下搅拌反应4小时，最后将产品洗涤得到所述的超支化树脂。
本发明的阻焊油墨的制备方法为本技术领域的常用方法，在此不再详细描述。
实施例1
一种光固化阻焊油墨，由如下重量份数的组分组成：
超支化树脂58份；季戊四醇四丙烯酸酯7份；双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯12份；六氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯8份；滑石粉7份；高岭土8份；炭黑12份；消泡剂1份；流平剂1份；抗氧化剂1份；分散剂1份；2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦4份。
经过测试可知本实施例的固化速度为10s。
性能测试方法及结果如下：
预烘烤（75℃）：25分钟。预烘烤后，油墨不黏手。
后烘烤（180℃）：60分钟。后烘烤后，油墨不黄变。
曝光机曝光：曝光能量550mJ/cm2，曝光等级：11级。
显影机显影：1%Na2CO3水溶液，显影60s，显影干净。
附着力（GB/T9286-1998）：1级。
硬度（GB/T6739-2006）：6H。
光泽度（GB/T1743-1979）：82。
阻焊性能（288℃焊锡炉浸渍10s，三次）：油墨无黄变、无爆裂、无脱落、无焊锡进入现象。
经过热重测试，本实施例的阻焊油墨的耐热温度大于400℃。
实施例2
一种光固化阻焊油墨，由如下重量份数的组分组成：
超支化树脂40份；季戊四醇四丙烯酸酯8份；双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯13份；六氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯9份；滑石粉20份；炭黑2份；消泡剂1份；流平剂1份；抗氧化剂1份；分散剂1份；双（2,4,6-三甲基苯甲酰基）苯基氧化膦2份。
经过测试可知本实施例的固化速度为10s。
性能测试方法及结果如下：
预烘烤（75℃）：25分钟。预烘烤后，油墨不黏手。
后烘烤（180℃）：60分钟。后烘烤后，油墨不黄变。
曝光机曝光：曝光能量550mJ/cm2，曝光等级：11级。
显影机显影：1%Na2CO3水溶液，显影60s，显影干净。
附着力（GB/T9286-1998）：1级。
硬度（GB/T6739-2006）：6H。
光泽度（GB/T1743-1979）：79。
阻焊性能（288℃焊锡炉浸渍10s，三次）：油墨无黄变、无爆裂、无脱落、无焊锡进入现象。
经过热重测试，本实施例的阻焊油墨的耐热温度大于400℃。
实施例3
一种光固化阻焊油墨，由如下重量份数的组分组成：
超支化树脂50份；季戊四醇四丙烯酸酯7份；双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯12份；六氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯7份；碳酸钙5份；高岭土6份；炭黑10份；流平剂1份；消泡剂1份；抗氧化剂1份；分散剂1份；双（2,4,6-三甲基苯甲酰基）苯基氧化膦2份。
经过测试可知本实施例的固化速度为10s。
性能测试方法及结果如下：
预烘烤（75℃）：25分钟。预烘烤后，油墨不黏手。
后烘烤（180℃）：60分钟。后烘烤后，油墨不黄变。
曝光机曝光：曝光能量550mJ/cm2，曝光等级：10级。
显影机显影：1%Na2CO3水溶液，显影60s，显影干净。
附着力（GB/T9286-1998）：1级。
硬度（GB/T6739-2006）：6H。
光泽度（GB/T1743-1979）：80。
阻焊性能（288℃焊锡炉浸渍10s，三次）：油墨无黄变、无爆裂、无脱落、无焊锡进入现象。
经过热重测试，本实施例的阻焊油墨的耐热温度大于400℃。
对比例1
一种光固化阻焊油墨，由如下重量份数的组分组成：
市场常见光固化树脂58份；季戊四醇四丙烯酸酯7份；双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯12份；六氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯8份；滑石粉7份；高岭土8份；炭黑12份；消泡剂1份；流平剂1份；抗氧化剂1份；分散剂1份；2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦4份。
经过测试可知本实施例的固化速度为15s。
性能测试方法及结果如下：
预烘烤（75℃）：25分钟。预烘烤后，油墨不黏手。
后烘烤（180℃）：60分钟。后烘烤后，油墨开始黄变。
曝光机曝光：曝光能量550mJ/cm2，曝光等级：6级。
显影机显影：1%Na2CO3水溶液，显影60s，显影干净。
附着力（GB/T9286-1998）：3级。
硬度（GB/T6739-2006）：4H。
光泽度（GB/T1743-1979）：42。
阻焊性能（288℃焊锡炉浸渍10s，三次）：开始脱落、发现焊锡进入现象。
经过热重测试，本实施例的阻焊油墨的耐热温度为270℃。
对比例2
一种光固化阻焊油墨，由如下重量份数的组分组成：
超支化树脂58份；季戊四醇四丙烯酸酯7份；滑石粉7份；高岭土8份；炭黑12份；消泡剂1份；流平剂1份；抗氧化剂1份；分散剂1份；2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦4份。
经过测试可知本实施例的固化速度为18s。
性能测试方法及结果如下：
预烘烤（75℃）：25分钟。预烘烤后，油墨不黏手。
后烘烤（180℃）：60分钟。后烘烤后，油墨不黄变。
曝光机曝光：曝光能量550mJ/cm2，曝光等级：8级。
显影机显影：1%Na2CO3水溶液，显影60s，显影干净。
附着力（GB/T9286-1998）：3级。
硬度（GB/T6739-2006）：5H。
光泽度（GB/T1743-1979）：70。
阻焊性能（288℃焊锡炉浸渍10s，三次）：开始脱落、发现焊锡进入现象。
经过热重测试，本实施例的阻焊油墨的耐热温度为330℃。
对比例3
一种光固化阻焊油墨，由如下重量份数的组分组成：
超支化树脂58份；滑石粉7份；高岭土8份；炭黑12份；消泡剂1份；流平剂1份；抗氧化剂1份；分散剂1份；2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦4份。
经过测试可知本实施例的固化速度为30s。
性能测试方法及结果如下：
预烘烤（75℃）：25分钟。预烘烤后，油墨不黏手。
后烘烤（180℃）：60分钟。后烘烤后，油墨不黄变。
附着力（GB/T9286-1998）：4级。
硬度（GB/T6739-2006）：5H。
光泽度（GB/T1743-1979）：63。
阻焊性能（288℃焊锡炉浸渍10s，三次）：开始脱落、发现焊锡进入现象。
经过热重测试，本实施例的阻焊油墨的耐热温度为350℃。
通过上述实施例和对比例的测试数据可知，本发明的阻焊油墨在超支化树脂和活性稀释剂的协同作用下，所成阻焊层具有固化速度快、附着力好、优异的耐热性、耐焊性、耐黄变性等特点。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制，但凡采用等同替换或等效变换的形式所获得的技术方案，均应落在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种光固化阻焊油墨，其特征在于，由如下重量份数的组分组成：
超支化树脂35~65份；
活性稀释剂20~35份；
无机填料10~20份；
颜料0~15份；
功能助剂0~6份；
光引发剂2~5份。
2.根据权利要求1所述的一种光固化阻焊油墨，其特征在于，所述超支化树脂按照如下步骤合成：
（1）在惰性气氛的保护和搅拌下，按摩尔比，将1份的3-甲基戊烷-2,4-二醇和2份的3,5-二(羟甲基)环己羧酸加入至密闭容器中，然后加入浓硫酸作为催化剂，在160~180℃下搅拌1~2小时发生缩合反应后得到超支化树脂的基体G1；
（2）然后在上述超支化树脂的基体G1继续加入2份3,5-二羟基环己羧酸和浓硫酸，160~180℃下搅拌1~2小时后得到超支化树脂的基体G2；
（3）然后在上述超支化树脂的基体G2继续加入2份3,5-二(羟甲基)环己羧酸和浓硫酸，160~180℃下搅拌1~2小时后得到超支化树脂的基体G3；
（4）然后在上述超支化树脂的基体G3继续加入2份3,5-二羟基环己羧酸和浓硫酸，160~180℃下搅拌1~2小时后得到超支化树脂的基体G4；
（5）然后在上述超支化树脂的基体G4继续加入2份3,5-二(羟甲基)环己羧酸和浓硫酸，160~180℃下搅拌1~2小时后得到超支化树脂的基体G5；
（6）然后在上述超支化树脂的基体G5继续加入2份3,5-二羟基环己羧酸和浓硫酸，160~180℃下搅拌1~2小时后得到超支化树脂的基体G6；
（7）然后在上述超支化树脂的基体G6继续加入2份3,5-二(羟甲基)环己羧酸和浓硫酸，160~180℃下搅拌1~2小时后得到超支化树脂的基体G7；
（8）然后将步骤（7）得到的超支化树脂的基体G7洗涤后，转入容器中，然后加入丙烯酸和1,4-苯二酚，在80℃下搅拌反应4小时，最后将产品洗涤得到所述的超支化树脂。
3.根据权利要求2所述的一种光固化阻焊油墨，其特征在于，所述超支化树脂合成步骤（7）中得到的超支化树脂的基体G7含有100~118个端羟基。
4.根据权利要求1所述的一种光固化阻焊油墨，其特征在于，所述活性稀释剂为季戊四醇四丙烯酸酯，双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯和六氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种光固化阻焊油墨，其特征在于，所述无机填料为碳酸钙、高岭土、滑石粉中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种光固化阻焊油墨，其特征在于，所述功能助剂为消泡剂、流平剂、抗氧化剂、分散剂中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种光固化阻焊油墨组合物，其特征在于，所述光引发剂为2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、双（2,4,6-三甲基苯甲酰基）苯基氧化膦、1-羟基环己基苯甲酮和2,4,6-三甲基苯甲酰基乙氧基苯基氧化膦中的至少一种。
8.根据权利要求3~7任意一项所述的一种光固化阻焊油墨，其特征在于，由如下重量份数的组分组成：
超支化树脂35~65份；
季戊四醇四丙烯酸酯5~8份；
双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯10~15份；
六氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯7~10份；
无机填料10~20份；
颜料0~15份；
功能助剂0~6份；
光引发剂2~5份。
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