CN105131704A - 一种耐热性光固化阻焊油墨 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及油墨领域，具体涉及一种耐热性光固化阻焊油墨。一种耐热性光固化阻焊油墨，由如下重量份数的组分组成：聚氨酯改性丙烯酸树脂20~30份；超支化树脂25~40份；活性稀释剂20~40份；无机填料10~15份；颜料0~15份；功能助剂0~6份；光引发剂2~6份。本发明提供一种耐热性光固化阻焊油墨，该阻焊油墨与国内生产的传统的阻焊油墨相比，本发明制备的阻焊油墨具固化速度快、附着力强、优异的耐热性、耐焊性、耐黄变性等特点，而且特别适用于LED用阻焊油墨。
Description
技术领域
本发明涉及油墨领域，具体涉及一种耐热性光固化阻焊油墨。
背景技术
制造印刷电路板所用的化学品中阻焊油墨是十分关键的材料之一，它可以防止导线刮伤和焊接时导线间短路，同时，还起到使导线具有抗潮性、抗化学药品性、耐热、绝缘以及美观的作用，因此，在印刷电路板技术进步过程中，阻焊油墨的研究与发展始终占据着十分重要的位置。但是，现有的光固化阻焊油墨往往固化速度慢，耐热性差，不利于阻焊油墨的进一步使用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种固化速度快，耐热性好的光固化阻焊油墨。
本发明所要解决的技术问题通过以下技术方案予以实现：
一种耐热性光固化阻焊油墨，由如下重量份数的组分组成：
聚氨酯改性丙烯酸树脂20~30份；超支化树脂25~40份；活性稀释剂20~40份；无机填料10~15份；颜料0~15份；功能助剂0~6份；光引发剂2~6份。
进一步的，所述超支化树脂按照如下步骤合成：
（1）在惰性气氛的保护和搅拌下，按摩尔比，将1份的3-甲基戊烷-2,4-二醇和2份的3,5-二羟基环己羧酸加入至密闭容器中，然后加入浓硫酸作为催化剂，在160~180℃下搅拌1~2小时发生缩合反应后得到超支化树脂的基体G1；
（2）然后在上述超支化树脂的基体G1继续加入2份3,5-二羟基环己羧酸和浓硫酸，160~180℃下搅拌1~2小时后得到超支化树脂的基体G2，再将此步骤重复5次，得到超支化树脂的基体G7；
（3）然后将步骤（2）得到的超支化树脂的基体G7洗涤后，转入容器中，然后加入丙烯酸和1,4-苯二酚，在80℃下搅拌反应4小时，最后将产品洗涤得到所述的超支化树脂。
更进一步的，所述超支化树脂合成步骤（2）中得到的超支化树脂的基体G7含有100~118个端羟基。
进一步的，所述活性稀释剂为丙氧化季戊四醇四丙烯酸酯、二乙烯基-1,4-丁二醇醚和四氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯的混合物。
其中，四氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯的CAS号为21544-03-6。
进一步的，所述无机填料为碳酸钙、滑石粉、高岭土中的至少一种。
进一步的，所述功能助剂为消泡剂、流平剂、分散剂中的至少一种。本发明所用的功能助剂为本技术领域的商用产品均可实现本发明。
进一步的，所述光引发剂为2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、双（2,4,6-三甲基苯甲酰基）苯基氧化膦、1-羟基环己基苯甲酮和2,4,6-三甲基苯甲酰基乙氧基苯基氧化膦中的至少一种。
本发明所用的颜料为本技术领域常用的颜料均可实现本发明，如偶氮颜料、酞菁颜料等有机颜料，铅铬黄、锌钡白、炭黑等无机颜料。
进一步的，所述聚氨酯改性丙烯酸树脂的重均分子量为35000~45000。
进一步的，所述耐热性光固化阻焊油墨由如下重量份数的组分组成：
聚氨酯改性丙烯酸树脂20~30份；超支化树脂25~40份；丙氧化季戊四醇四丙烯酸酯5~10份；二乙烯基-1,4-丁二醇醚8~15份；和四氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯10~15份；无机填料10~15份；颜料0~15份；功能助剂0~6份；光引发剂2~6份。
本发明通过合成特定的不对称超支化树脂，然后配合聚氨酯改性丙烯酸树脂作为主体树脂，使得本发明的主体树脂不仅具有良好的固化性能，固化速度快，而且对大多数底材具有优异的附着力，而且还具有极强的耐热性，优异的耐候性，同时该树脂还能形成致密的聚合物膜，其形成的涂层具有优异的耐候性、耐高温性以及极佳的耐酸碱性。进一步为了解决不对称超支化树脂和聚氨酯改性丙烯酸树脂相容性的问题，本发明通过选择丙氧化季戊四醇四丙烯酸酯、二乙烯基-1,4-丁二醇醚、和四氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯的混合物作为活性稀释剂，能够巧妙的解决2者相容性不好的问题，进一步加快固话速度。
本发明具有如下有益效果：
本发明提供一种耐热性光固化阻焊油墨，该阻焊油墨与国内生产的传统的阻焊油墨相比，本发明制备的阻焊油墨具固化速度快、附着力强、优异的耐热性、耐焊性、耐黄变性等特点，而且特别适用于LED用阻焊油墨。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细的说明，实施例仅是本发明的优选实施方式，不是对本发明的限定。
本发明所用的超支化树脂按照如下步骤合成：
（1）在惰性气氛的保护和搅拌下，按摩尔比，将1份的3-甲基戊烷-2,4-二醇和2份的3,5-二羟基环己羧酸加入至密闭容器中，然后加入浓硫酸作为催化剂，在160~180℃下搅拌1~2小时发生缩合反应后得到超支化树脂的基体G1；
（2）然后在上述超支化树脂的基体G1继续加入2份3,5-二羟基环己羧酸和浓硫酸，160~180℃下搅拌1~2小时后得到超支化树脂的基体G2，再将此步骤重复5次，得到超支化树脂的基体G7；
（3）然后将步骤（2）得到的超支化树脂的基体G7洗涤后，转入容器中，然后加入丙烯酸和1,4-苯二酚，在80℃下搅拌反应4小时，最后将产品洗涤得到所述的超支化树脂。
本发明所用的聚氨酯改性丙烯酸树脂的重均分子量为35000~45000。
重均分子量通过凝胶色谱法进行测定。
本发明的阻焊油墨组合物的制备方法为本技术领域的常用方法，在此不再详细描述。
实施例1
一种耐热性光固化阻焊油墨，由如下重量份数的组分组成：
聚氨酯改性丙烯酸树脂25份；超支化树脂32份；丙氧化季戊四醇四丙烯酸酯8份；二乙烯基-1,4-丁二醇醚10份；和四氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯11份；滑石粉12份；炭黑10份；消泡剂1.5份；流平剂1.5份；分散剂1.5份；双（2,4,6-三甲基苯甲酰基）苯基氧化膦4份。
经过测试可知本实施例的固化速度为10s。
性能测试方法及结果如下：
预烘烤（75℃）：25分钟。预烘烤后，油墨不黏手。
后烘烤（180℃）：60分钟。后烘烤后，油墨不黄变。
曝光机曝光：曝光能量550mJ/cm2，曝光等级：11级。
显影机显影：1%Na2CO3水溶液，显影60s，显影干净。
附着力（GB/T9286-1998）：1级。
硬度（GB/T6739-2006）：6H。
光泽度（GB/T1743-1979）：82。
阻焊性能（288℃焊锡炉浸渍10s，三次）：油墨无黄变、无爆裂、无脱落、无焊锡进入现象。
经过热重测试，本实施例的阻焊油墨的耐热温度大于400℃。
实施例2
一种耐热性光固化阻焊油墨，由如下重量份数的组分组成：
聚氨酯改性丙烯酸树脂28份；超支化树脂26份；丙氧化季戊四醇四丙烯酸酯6份；二乙烯基-1,4-丁二醇醚12份；和四氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯12份；高岭土15份；炭黑3份；消泡剂1份；流平剂1份；分散剂1份；双（2,4,6-三甲基苯甲酰基）苯基氧化膦5份。
经过测试可知本实施例的固化速度为10s。
性能测试方法及结果如下：
预烘烤（75℃）：25分钟。预烘烤后，油墨不黏手。
后烘烤（180℃）：60分钟。后烘烤后，油墨不黄变。
曝光机曝光：曝光能量550mJ/cm2，曝光等级：11级。
显影机显影：1%Na2CO3水溶液，显影60s，显影干净。
附着力（GB/T9286-1998）：1级。
硬度（GB/T6739-2006）：6H。
光泽度（GB/T1743-1979）：79。
阻焊性能（288℃焊锡炉浸渍10s，三次）：油墨无黄变、无爆裂、无脱落、无焊锡进入现象。
经过热重测试，本实施例的阻焊油墨的耐热温度大于400℃。
实施例3
一种耐热性光固化阻焊油墨，由如下重量份数的组分组成：
聚氨酯改性丙烯酸树脂22份；超支化树脂37份；丙氧化季戊四醇四丙烯酸酯9份；二乙烯基-1,4-丁二醇醚9份；和四氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯11份；高岭土11份；炭黑13份；消泡剂1份；流平剂1份；分散剂1份；双（2,4,6-三甲基苯甲酰基）苯基氧化膦2份。
经过测试可知本实施例的固化速度为10s。
性能测试方法及结果如下：
预烘烤（75℃）：25分钟。预烘烤后，油墨不黏手。
后烘烤（180℃）：60分钟。后烘烤后，油墨不黄变。
曝光机曝光：曝光能量550mJ/cm2，曝光等级：10级。
显影机显影：1%Na2CO3水溶液，显影60s，显影干净。
附着力（GB/T9286-1998）：1级。
硬度（GB/T6739-2006）：6H。
光泽度（GB/T1743-1979）：80。
阻焊性能（288℃焊锡炉浸渍10s，三次）：油墨无黄变、无爆裂、无脱落、无焊锡进入现象。
经过热重测试，本实施例的阻焊油墨的耐热温度大于400℃。
对比例1
一种耐热性光固化阻焊油墨，由如下重量份数的组分组成：
聚氨酯改性丙烯酸树脂25份；丙氧化季戊四醇四丙烯酸酯8份；二乙烯基-1,4-丁二醇醚10份；和四氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯11份；滑石粉12份；炭黑10份；消泡剂1.5份；流平剂1.5份；分散剂1.5份；双（2,4,6-三甲基苯甲酰基）苯基氧化膦4份。
经过测试可知本实施例的固化速度为25s。
性能测试方法及结果如下：
预烘烤（75℃）：25分钟。预烘烤后，油墨不黏手。
后烘烤（180℃）：60分钟。后烘烤后，油墨开始黄变。
曝光机曝光：曝光能量550mJ/cm2，曝光等级：7级。
显影机显影：1%Na2CO3水溶液，显影60s，显影干净。
附着力（GB/T9286-1998）：3级。
硬度（GB/T6739-2006）：4H。
光泽度（GB/T1743-1979）：46。
阻焊性能（288℃焊锡炉浸渍10s，三次）：开始脱落、发现焊锡进入现象。
经过热重测试，本实施例的阻焊油墨的耐热温度为280℃。
对比例2
一种耐热性光固化阻焊油墨，由如下重量份数的组分组成：
超支化树脂32份；丙氧化季戊四醇四丙烯酸酯8份；二乙烯基-1,4-丁二醇醚10份；和四氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯11份；滑石粉12份；炭黑10份；消泡剂1.5份；流平剂1.5份；分散剂1.5份；双（2,4,6-三甲基苯甲酰基）苯基氧化膦4份。
经过测试可知本实施例的固化速度为14s。
性能测试方法及结果如下：
预烘烤（75℃）：25分钟。预烘烤后，油墨不黏手。
后烘烤（180℃）：60分钟。后烘烤后，油墨不黄变。
曝光机曝光：曝光能量550mJ/cm2，曝光等级：9级。
显影机显影：1%Na2CO3水溶液，显影60s，显影干净。
附着力（GB/T9286-1998）：3级。
硬度（GB/T6739-2006）：5H。
光泽度（GB/T1743-1979）：56。
阻焊性能（288℃焊锡炉浸渍10s，三次）：开始脱落、发现焊锡进入现象。
经过热重测试，本实施例的阻焊油墨的耐热温度为320℃。
对比例3
一种耐热性光固化阻焊油墨，由如下重量份数的组分组成：
聚氨酯改性丙烯酸树脂25份；超支化树脂32份；丙氧化季戊四醇四丙烯酸酯8份；滑石粉12份；炭黑10份；消泡剂1.5份；流平剂1.5份；分散剂1.5份；双（2,4,6-三甲基苯甲酰基）苯基氧化膦4份。
经过测试可知本实施例的固化速度为18s。
性能测试方法及结果如下：
预烘烤（75℃）：25分钟。预烘烤后，油墨不黏手。
后烘烤（180℃）：60分钟。后烘烤后，油墨不黄变。
曝光机曝光：曝光能量550mJ/cm2，曝光等级：8级。
显影机显影：1%Na2CO3水溶液，显影60s，显影干净。
附着力（GB/T9286-1998）：3级。
硬度（GB/T6739-2006）：5H。
光泽度（GB/T1743-1979）：62。
阻焊性能（288℃焊锡炉浸渍10s，三次）：开始脱落、发现焊锡进入现象。
经过热重测试，本实施例的阻焊油墨的耐热温度为350℃。
对比例4
一种耐热性光固化阻焊油墨，由如下重量份数的组分组成：
聚氨酯改性丙烯酸树脂25份；超支化树脂32份；滑石粉12份；炭黑10份；消泡剂1.5份；流平剂1.5份；分散剂1.5份；双（2,4,6-三甲基苯甲酰基）苯基氧化膦4份。
经过测试可知本实施例的固化速度为22s。
性能测试方法及结果如下：
预烘烤（75℃）：25分钟。预烘烤后，油墨不黏手。
后烘烤（180℃）：60分钟。后烘烤后，油墨不黄变。
曝光机曝光：曝光能量550mJ/cm2，曝光等级：8级。
显影机显影：1%Na2CO3水溶液，显影60s，显影干净。
附着力（GB/T9286-1998）：4级。
硬度（GB/T6739-2006）：5H。
光泽度（GB/T1743-1979）：52。
阻焊性能（288℃焊锡炉浸渍10s，三次）：开始脱落、发现焊锡进入现象。
经过热重测试，本实施例的阻焊油墨的耐热温度为330℃。
通过上述实施例和对比例的测试数据可知，本发明的阻焊油墨在聚氨酯改性丙烯酸树脂，超支化树脂和活性稀释剂的协同作用下，所成阻焊层具有固化速度快、优异的耐热性、耐焊性、耐黄变性等特点。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制，但凡采用等同替换或等效变换的形式所获得的技术方案，均应落在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种耐热性光固化阻焊油墨，其特征在于，由如下重量份数的组分组成：
聚氨酯改性丙烯酸树脂20~30份；
超支化树脂25~40份；
活性稀释剂20~40份；
无机填料10~15份；
颜料0~15份；
功能助剂0~6份；
光引发剂2~6份。
2.根据权利要求1所述的一种耐热性光固化阻焊油墨，其特征在于，所述超支化树脂按照如下步骤合成：
（1）在惰性气氛的保护和搅拌下，按摩尔比，将1份的3-甲基戊烷-2,4-二醇和2份的3,5-二羟基环己羧酸加入至密闭容器中，然后加入浓硫酸作为催化剂，在160~180℃下搅拌1~2小时发生缩合反应后得到超支化树脂的基体G1；
（2）然后在上述超支化树脂的基体G1继续加入2份3,5-二羟基环己羧酸和浓硫酸，160~180℃下搅拌1~2小时后得到超支化树脂的基体G2，再将此步骤重复5次，得到超支化树脂的基体G7；
（3）然后将步骤（2）得到的超支化树脂的基体G7洗涤后，转入容器中，然后加入丙烯酸和1,4-苯二酚，在80℃下搅拌反应4小时，最后将产品洗涤得到所述的超支化树脂。
3.根据权利要求2所述的一种耐热性光固化阻焊油墨，其特征在于，所述超支化树脂合成步骤（2）中得到的超支化树脂的基体G7含有100~118个端羟基。
4.根据权利要求1所述的一种耐热性光固化阻焊油墨，其特征在于，所述活性稀释剂为丙氧化季戊四醇四丙烯酸酯、二乙烯基-1,4-丁二醇醚和四氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种耐热性光固化阻焊油墨，其特征在于，所述无机填料为碳酸钙、滑石粉、高岭土中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种耐热性光固化阻焊油墨，其特征在于，所述功能助剂为消泡剂、流平剂、分散剂中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种耐热性光固化阻焊油墨，其特征在于，所述光引发剂为2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、双（2,4,6-三甲基苯甲酰基）苯基氧化膦、1-羟基环己基苯甲酮和2,4,6-三甲基苯甲酰基乙氧基苯基氧化膦中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的一种耐热性光固化阻焊油墨，其特征在于，所述聚氨酯改性丙烯酸树脂的重均分子量为35000~45000。
9.根据权利要求4~8任意一项所述的一种耐热性光固化阻焊油墨，其特征在于，由如下重量份数的组分组成：
聚氨酯改性丙烯酸树脂20~30份；
超支化树脂25~40份；
丙氧化季戊四醇四丙烯酸酯5~10份；
二乙烯基-1,4-丁二醇醚8~15份；
和四氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯10~15份；
无机填料10~15份；
颜料0~15份；
功能助剂0~6份；
光引发剂2~6份。
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| PB01 | Publication | ||
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Granted publication date: 20181023 Termination date: 20211023 |