CN105153544B - 一种聚丙烯/细菌纤维素复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种聚丙烯/细菌纤维素复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种聚丙烯/细菌纤维素复合材料及其制备方法，以重量百分数计由以下组分组成：聚丙烯均聚物97～99.5wt％和酯化改性的细菌纤维素粉末0.5～3wt％。本发明还提出该复合材料的制备方法，将聚丙烯均聚物和酯化改性的细菌纤维素粉末进行混合，将混合物用双螺杆挤出机在温度为170～200℃下进行熔融共混挤出、铸带、造粒和注塑，即制得该复合材料。本发明通过双螺杆挤出机将聚丙烯均聚物与酯化改性的细菌纤维素粉末共混，使细菌纤维素粉末能均匀分散于聚丙烯均聚物基体中，所得复合材料的拉伸强度相对纯聚丙烯提高约13％，冲击强度与纯聚丙烯相比提高约18％，拉伸模量与纯聚丙烯相比提高约13％。

Description

一种聚丙烯/细菌纤维素复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种聚丙烯复合材料，特别涉及一种聚丙烯/细菌纤维素复合材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯(iPP)由于具有熔点高、拉伸强度高、相对密度低、耐腐蚀等优良性能，成为现有五大通用树脂中消费增长速度最快的树脂，被广泛应用于航空航天、电气、汽车等领域。虽然聚丙烯具有结构规整、结晶度高等优良性能，但传统的聚丙烯具有冲击性能差，脆化温度高，等不可忽视的缺点。所以在某种程度上大大限制了其应用范围。
天然纤维增强聚丙烯是近年来研究工作关注的重点。天然纤维虽然具有质轻、价廉、原料易得等优点，而且在大多数情况下复合体系的强度可以满足一般的应用要求。但是天然纤维的不均匀性和与基体树脂的不相容性大大限制了其在聚丙烯中的应用。
细菌纤维素(BC)虽然与植物天然纤维素有相同的分子结构单元，但与天然纤维素比较具有许多特有的性质。如外貌结构均一、表面光滑；结晶度、聚合度较高；拉伸强度、弹性模量高；在生物合成时可人工调控等。基于以上特性，细菌纤维素与聚丙烯复合，不仅可以具备聚丙烯/天然纤维复合材料的优点，又可以弥补天然纤维的不足，从而赋予聚丙烯更好的力学性能。
为了提高细菌纤维素与聚丙烯基体的相容性，需要对细菌纤维素进行预处理。通常，处理方法有偶联剂处理、酯化改性等。通过对细菌纤维素的预处理，可以显著提高复合材料的力学性能，结晶性能等。关于此类研究未见相关报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高力学性能的聚丙烯/细菌纤维素复合材料。
本发明的另一目的在于采用辛酰氯作为酯化改性剂，在特定温度下对细菌纤维素进行酯化改性，制备出酯化改性的细菌纤维素粉末。
为了实现上述发明目的，本发明的技术方案如下：一种聚丙烯/细菌纤维素复合材料，以重量百分数计，由以下组分组成：聚丙烯均聚物97～99.5wt％和酯化改性的细菌纤维素粉末0.5～3wt％。本发明提供一种高力学性能的聚丙烯/细菌纤维素复合材料。
优选地，所述酯化改性的细菌纤维素粉末是由辛酰氯酯化改性细菌纤维素得到。对细菌纤维素进行酯化改性，可以使细菌纤维素亲油性增强，使细菌纤维素在聚丙烯基体中可以形成纳米分散，从而提高聚丙烯/细菌纤维素复合材料的性能。
优选地，所述酯化改性的细菌纤维素通过以下方法制备：将100重量份的细菌纤维素、1000～3000重量份辛酰氯和500～4000重量份吡啶，依次加入到反应容器中，在60～100℃条件下，反应4～8小时，将反应产物冲洗并烘干，得到酯化改性的细菌纤维素。
进一步的，将所述酯化改性的细菌纤维素用去离子水洗涤至中性，经干燥、粉碎和过筛，得到所述酯化改性的细菌纤维素粉末，所述酯化改性的细菌纤维素粉末的粒径为20～200nm。
优选地，以重量百分数计，由以下组分组成：聚丙烯均聚物98％和酯化改性的细菌纤维素粉末2％。当所述酯化改性的细菌纤维素粉末在聚丙烯/细菌纤维素复合材料中的重量百分数为2％时，所得聚丙烯/细菌纤维素复合材料的拉伸强度和冲击强度最高，超过2％时复合材料的拉伸强度和冲击强度都有一定程度的下降；当酯化改性的细菌纤维素粉末在聚丙烯/细菌纤维素复合材料中的含量增大，所得聚丙烯/细菌纤维素复合材料的拉伸模量显著提高。
优选地，所述酯化改性的细菌纤维素粉末的粒径为20～200nm，所述聚丙烯均聚物的重均分子量为20～40万。
本发明还提出一种聚丙烯/细菌纤维素复合材料的制备方法，其由以下步骤组成：将97～99.5wt％的聚丙烯均聚物和0.5～3wt％的酯化改性的细菌纤维素粉末进行混合得到混合物，然后将所述混合物用双螺杆挤出机在温度为170～200℃下进行熔融共混挤出、铸带、造粒和注塑，即制得所述聚丙烯/细菌纤维素复合材料。本发明通过双螺杆挤出机将聚丙烯均聚物与酯化改性的细菌纤维素粉末共混，使酯化改性的细菌纤维素粉末能均匀分散于聚丙烯均聚物基体中。
优选地，所述酯化改性的细菌纤维素粉末的粒径为20～200nm，所述聚丙烯均聚物的重均分子量为20～40万。
本发明的有益效果是：本发明通过双螺杆挤出机将聚丙烯均聚物与酯化改性的细菌纤维素粉末共混，使细菌纤维素粉末能均匀分散于聚丙烯均聚物基体中，所得的聚丙烯/细菌纤维素复合材料的拉伸强度相对纯聚丙烯提高约13％，冲击强度与纯聚丙烯相比提高约18％，拉伸模量与纯聚丙烯相比也提高了约13％。
附图说明
附图1为聚丙烯均聚物与本发明实施例1～4及其对比例1和对比例2的聚丙烯/细菌纤维素复合材料的拉伸强度随酯化改性的细菌纤维素含量的变化图；
附图2为聚丙烯均聚物与本发明实施例1～4及其对比例1和对比例2的聚丙烯/细菌纤维素复合材料的拉伸模量随酯化改性的细菌纤维素含量的变化图；
附图3为聚丙烯均聚物与本发明实施例1～4及其对比例1和对比例2的聚丙烯/细菌纤维素复合材料的冲击强度随酯化改性的细菌纤维素含量的变化图。
具体实施方式
下面结合具体实例，进一步阐明本发明。应该理解，这些实施例仅用于说明本发明，而不用于限定本发明的保护范围。在实际应用中技术人员根据本发明做出的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
除特别说明，本发明使用的原料、试剂和设备为本技术领域常规市购，本发明采用的方法为本技术领域常规使用的方法。
其中，聚丙烯共聚物S1003购自北京燕山石油化工有限公司，聚丙烯均聚物为S1003，聚丙烯均聚物的重均分子量为20～40万；细菌纤维素由海南亿德食品有限公司提供，乙酰氯、丙酰氯、辛酰氯由阿拉丁试剂有限公司提供，吡啶由天津大茂化工厂提供。
拉伸强度、拉伸模量和冲击强度的测试方法依据GB/T1040.2-2006塑料拉伸性能的测定。
实施例1
将薄膜状的细菌纤维素用大量去离子水洗涤至中性，放入冷冻干燥机中干燥24h，用球磨机粉碎，然后将细菌纤维素粉末过网筛，得到粒径为20～200nm的细菌纤维素粉末。
将烘干的100重量份的细菌纤维素粉末，2000重量份辛酰氯，2000重量份吡啶，在80℃条件下，反应6小时，反应结束后用去离子水以及乙醇冲洗产物并烘干，得到辛酰氯酯化改性的细菌纤维素(CO)。
以重量百分数计，将99.5％的聚丙烯均聚物和0.5％的辛酰氯酯化改性的细菌纤维素粉末进行均匀混合得到混合物，然后将混合物用双螺杆挤出机在温度为170～200℃下进行熔融共混，后经注塑机注塑得到iPP/CO复合材料。
对比例1
将薄膜状的细菌纤维素用大量去离子水洗涤至中性，放入冷冻干燥机中干燥24h，用球磨机粉碎，然后将细菌纤维素粉末过网筛，得到粒径为20～200nm的细菌纤维素粉末。
将烘干的100重量份的细菌纤维素粉末，2000重量份乙酰氯，2000重量份吡啶，在80℃条件下，反应6小时，反应结束后用去离子水以及乙醇冲洗产物并烘干，得到乙酰氯酯化改性的细菌纤维素(CA)。
以重量百分数计，将99.5％的聚丙烯均聚物和0.5％的乙酰氯酯化改性的细菌纤维素粉末进行均匀混合得到混合物，然后将混合物用双螺杆挤出机在温度为170～200℃下进行熔融共混，后经注塑机注塑得到iPP/CA复合材料。
对比例2
将薄膜状的细菌纤维素用大量去离子水洗涤至中性，放入冷冻干燥机中干燥24h，用球磨机粉碎，然后将细菌纤维素粉末过网筛，得到粒径为20～200nm的细菌纤维素粉末。
将烘干的100重量份的细菌纤维素粉末，2000重量份丙酰氯，2000重量份吡啶，在80℃条件下，反应6小时，反应结束后用去离子水以及乙醇冲洗产物并烘干，得到丙酰氯酯化改性的细菌纤维素(CP)。
以重量百分数计，将99.5％的聚丙烯均聚物和0.5％的丙酰氯酯化改性的细菌纤维素粉末进行均匀混合得到混合物，然后将混合物用双螺杆挤出机在温度为170～200℃下进行熔融共混，后经注塑机注塑得到iPP/CP复合材料。
实施例2
将薄膜状的细菌纤维素用大量去离子水洗涤至中性，放入冷冻干燥机中干燥24h，用球磨机粉碎，然后将细菌纤维素粉末过网筛，得到粒径为20～200nm的细菌纤维素粉末。
将烘干的100重量份的细菌纤维素粉末，2000重量份辛酰氯，2000重量份吡啶，在80℃条件下，反应6小时，反应结束后用去离子水以及乙醇冲洗产物并烘干，得到辛酰氯酯化改性的细菌纤维素(CO)。
以重量百分数计，将99％的聚丙烯均聚物和1％的辛酰氯酯化改性的细菌纤维素粉末进行均匀混合得到混合物，然后将混合物用双螺杆挤出机在温度为170～200℃下进行熔融共混，后经注塑机注塑得到iPP/CO复合材料。
对比例1
将薄膜状的细菌纤维素用大量去离子水洗涤至中性，放入冷冻干燥机中干燥24h，用球磨机粉碎，然后将细菌纤维素粉末过网筛，得到粒径为20～200nm的细菌纤维素粉末。
将烘干的100重量份的细菌纤维素粉末，2000重量份乙酰氯，2000重量份吡啶，在80℃条件下，反应6小时，反应结束后用去离子水以及乙醇冲洗产物并烘干，得到乙酰氯酯化改性的细菌纤维素(CA)。
以重量百分数计，将99％的聚丙烯均聚物和1％的乙酰氯酯化改性的细菌纤维素粉末进行均匀混合得到混合物，然后将混合物用双螺杆挤出机在温度为170～200℃下进行熔融共混，后经注塑机注塑得到iPP/CA复合材料。
对比例2
将薄膜状的细菌纤维素用大量去离子水洗涤至中性，放入冷冻干燥机中干燥24h，用球磨机粉碎，然后将细菌纤维素粉末过网筛，得到粒径为20～200nm的细菌纤维素粉末。
将烘干的100重量份的细菌纤维素粉末，2000重量份丙酰氯，2000重量份吡啶，在80℃条件下，反应6小时，反应结束后用去离子水以及乙醇冲洗产物并烘干，得到丙酰氯酯化改性的细菌纤维素(CP)。
以重量百分数计，将99％的聚丙烯均聚物和1％的丙酰氯酯化改性的细菌纤维素粉末进行均匀混合得到混合物，然后将混合物用双螺杆挤出机在温度为170～200℃下进行熔融共混，后经注塑机注塑得到iPP/CP复合材料。
实施例3
将薄膜状的细菌纤维素用大量去离子水洗涤至中性，放入冷冻干燥机中干燥24h，用球磨机粉碎，然后将细菌纤维素粉末过网筛，得到粒径为20～200nm的细菌纤维素粉末。
将烘干的100重量份的细菌纤维素粉末，2000重量份辛酰氯，2000重量份吡啶，在80℃条件下，反应6小时，反应结束后用去离子水以及乙醇冲洗产物并烘干，得到辛酰氯酯化改性的细菌纤维素(CO)。
以重量百分数计，将98％的聚丙烯均聚物和2％的辛酰氯酯化改性的细菌纤维素粉末进行均匀混合得到混合物，然后将混合物用双螺杆挤出机在温度为170～200℃下进行熔融共混，后经注塑机注塑得到iPP/CO复合材料。
对比例1
将薄膜状的细菌纤维素用大量去离子水洗涤至中性，放入冷冻干燥机中干燥24h，用球磨机粉碎，然后将细菌纤维素粉末过网筛，得到粒径为20～200nm的细菌纤维素粉末。
将烘干的100重量份的细菌纤维素粉末，2000重量份乙酰氯，2000重量份吡啶，在80℃条件下，反应6小时，反应结束后用去离子水以及乙醇冲洗产物并烘干，得到乙酰氯酯化改性的细菌纤维素(CA)。
以重量百分数计，将98％的聚丙烯均聚物和2％的乙酰氯酯化改性的细菌纤维素粉末进行均匀混合得到混合物，然后将混合物用双螺杆挤出机在温度为170～200℃下进行熔融共混，后经注塑机注塑得到iPP/CA复合材料。
对比例2
将薄膜状的细菌纤维素用大量去离子水洗涤至中性，放入冷冻干燥机中干燥24h，用球磨机粉碎，然后将细菌纤维素粉末过网筛，得到粒径为20～200nm的细菌纤维素粉末。
将烘干的100重量份的细菌纤维素粉末，2000重量份丙酰氯，2000重量份吡啶，在80℃条件下，反应6小时，反应结束后用去离子水以及乙醇冲洗产物并烘干，得到丙酰氯酯化改性的细菌纤维素(CP)。
以重量百分数计，将98％的聚丙烯均聚物和2％的丙酰氯酯化改性的细菌纤维素粉末进行均匀混合得到混合物，然后将混合物用双螺杆挤出机在温度为170～200℃下进行熔融共混，后经注塑机注塑得到iPP/CP复合材料。
实施例4
将薄膜状的细菌纤维素用大量去离子水洗涤至中性，放入冷冻干燥机中干燥24h，用球磨机粉碎，然后将细菌纤维素粉末过网筛，得到粒径为20～200nm的细菌纤维素粉末。
将烘干的100重量份的细菌纤维素粉末，2000重量份辛酰氯，2000重量份吡啶，在80℃条件下，反应6小时，反应结束后用去离子水以及乙醇冲洗产物并烘干，得到辛酰氯酯化改性的细菌纤维素(CO)。
以重量百分数计，将97％的聚丙烯均聚物和3％的辛酰氯酯化改性的细菌纤维素粉末进行均匀混合得到混合物，然后将混合物用双螺杆挤出机在温度为170～200℃下进行熔融共混，后经注塑机注塑得到iPP/CO复合材料。
对比例1
将薄膜状的细菌纤维素用大量去离子水洗涤至中性，放入冷冻干燥机中干燥24h，用球磨机粉碎，然后将细菌纤维素粉末过网筛，得到粒径为20～200nm的细菌纤维素粉末。
将烘干的100重量份的细菌纤维素粉末，2000重量份乙酰氯，2000重量份吡啶，在80℃条件下，反应6小时，反应结束后用去离子水以及乙醇冲洗产物并烘干，得到乙酰氯酯化改性的细菌纤维素(CA)。
以重量百分数计，将97％的聚丙烯均聚物和3％的乙酰氯酯化改性的细菌纤维素粉末进行均匀混合得到混合物，然后将混合物用双螺杆挤出机在温度为170～200℃下进行熔融共混，后经注塑机注塑得到iPP/CA复合材料。
对比例2
将薄膜状的细菌纤维素用大量去离子水洗涤至中性，放入冷冻干燥机中干燥24h，用球磨机粉碎，然后将细菌纤维素粉末过网筛，得到粒径为20～200nm的细菌纤维素粉末。
将烘干的100重量份的细菌纤维素粉末，2000重量份丙酰氯，2000重量份吡啶，在80℃条件下，反应6小时，反应结束后用去离子水以及乙醇冲洗产物并烘干，得到丙酰氯酯化改性的细菌纤维素(CP)。
以重量百分数计，将97％的聚丙烯均聚物和3％的丙酰氯酯化改性的细菌纤维素粉末进行均匀混合得到混合物，然后将混合物用双螺杆挤出机在温度为170～200℃下进行熔融共混，后经注塑机注塑得到iPP/CP复合材料。
对比例3
以重量百分数计，将100％的聚丙烯均聚物用双螺杆挤出机在温度为170～200℃下进行熔融共混，后经注塑机注塑得到聚丙烯材料。
实施例1～4及其对比例1和对比例2，分别制备所得聚丙烯与辛酰氯酯化改性的细菌纤维素复合材料(iPP/CO)、聚丙烯与乙酰氯酯化改性的细菌纤维素复合材料(iPP/CA)和聚丙烯与丙酰氯酯化改性的细菌纤维素复合材料(iPP/CP)，以对比例3为对照，其力学性能进行比较，具体力学性能见图1、2、3所示。
由图1、图2、图3可以看出，所得的聚丙烯/细菌纤维素复合材料的力学性能按照添加乙酰氯、丙酰氯、辛酰氯改性细菌纤维素的顺序，复合材料的拉伸强度相对纯聚丙烯均聚物分别提高约1％、11％、13％，拉伸模量与纯聚丙烯均聚物相比提高约14％、16％、18％，冲击强度与纯聚丙烯均聚物相比提高约6％、15％、18％。
因此，当酯化改性的细菌纤维素粉末在聚丙烯/细菌纤维素复合材料中的含量增大，所得聚丙烯/细菌纤维素复合材料的拉伸模量显著提高，随着酰氯分子碳链的增长所改性的细菌纤维素与聚丙烯的复合材料力学性能也有很大的增长。
实施例5
将薄膜状的细菌纤维素用大量去离子水洗涤至中性，放入冷冻干燥机中干燥24h，用球磨机粉碎，然后将细菌纤维素粉末过网筛，得到粒径为20～200nm的细菌纤维素粉末。
将烘干的100重量份的细菌纤维素粉末，1000重量份辛酰氯，500重量份吡啶，在60℃条件下，反应4小时，反应结束后用去离子水以及乙醇冲洗产物并烘干，得到辛酰氯酯化改性的细菌纤维素(CO)。
以重量百分数计，将99.5％的聚丙烯均聚物和0.5％的辛酰氯酯化改性的细菌纤维素粉末进行均匀混合得到混合物，然后将混合物用双螺杆挤出机在温度为170～200℃下进行熔融共混，后经注塑机注塑得到iPP/CO复合材料。
对比例1
将薄膜状的细菌纤维素用大量去离子水洗涤至中性，放入冷冻干燥机中干燥24h，用球磨机粉碎，然后将细菌纤维素粉末过网筛，得到粒径为20～200nm的细菌纤维素粉末。
将烘干的100重量份的细菌纤维素粉末，1000重量份乙酰氯，500重量份吡啶，在60℃条件下，反应4小时，反应结束后用去离子水以及乙醇冲洗产物并烘干，得到乙酰氯酯化改性的细菌纤维素(CA)。
以重量百分数计，将99.5％的聚丙烯均聚物和0.5％的乙酰氯酯化改性的细菌纤维素粉末进行均匀混合得到混合物，然后将混合物用双螺杆挤出机在温度为170～200℃下进行熔融共混，后经注塑机注塑得到iPP/CA复合材料。
对比例2
将薄膜状的细菌纤维素用大量去离子水洗涤至中性，放入冷冻干燥机中干燥24h，用球磨机粉碎，然后将细菌纤维素粉末过网筛，得到粒径为20～200nm的细菌纤维素粉末。
将烘干的100重量份的细菌纤维素粉末，1000重量份丙酰氯，500重量份吡啶，在60℃条件下，反应4小时，反应结束后用去离子水以及乙醇冲洗产物并烘干，得到丙酰氯酯化改性的细菌纤维素(CP)。
以重量百分数计，将99.5％的聚丙烯均聚物和0.5％的丙酰氯酯化改性的细菌纤维素粉末进行均匀混合得到混合物，然后将混合物用双螺杆挤出机在温度为170～200℃下进行熔融共混，后经注塑机注塑得到iPP/CP复合材料。
实施例6
将薄膜状的细菌纤维素用大量去离子水洗涤至中性，放入冷冻干燥机中干燥24h，用球磨机粉碎，然后将细菌纤维素粉末过网筛，得到粒径为20～200nm的细菌纤维素粉末。
将烘干的100重量份的细菌纤维素粉末，1000重量份辛酰氯，500重量份吡啶，在60℃条件下，反应4小时，反应结束后用去离子水以及乙醇冲洗产物并烘干，得到辛酰氯酯化改性的细菌纤维素(CO)。
以重量百分数计，将99％的聚丙烯均聚物和1％的辛酰氯酯化改性的细菌纤维素粉末进行均匀混合得到混合物，然后将混合物用双螺杆挤出机在温度为170～200℃下进行熔融共混，后经注塑机注塑得到iPP/CO复合材料。
对比例1
将薄膜状的细菌纤维素用大量去离子水洗涤至中性，放入冷冻干燥机中干燥24h，用球磨机粉碎，然后将细菌纤维素粉末过网筛，得到粒径为20～200nm的细菌纤维素粉末。
将烘干的100重量份的细菌纤维素粉末，1000重量份乙酰氯，500重量份吡啶，在60℃条件下，反应4小时，反应结束后用去离子水以及乙醇冲洗产物并烘干，得到乙酰氯酯化改性的细菌纤维素(CA)。
以重量百分数计，将99％的聚丙烯均聚物和1％的乙酰氯酯化改性的细菌纤维素粉末进行均匀混合得到混合物，然后将混合物用双螺杆挤出机在温度为170～200℃下进行熔融共混，后经注塑机注塑得到iPP/CA复合材料。
对比例2
将薄膜状的细菌纤维素用大量去离子水洗涤至中性，放入冷冻干燥机中干燥24h，用球磨机粉碎，然后将细菌纤维素粉末过网筛，得到粒径为20～200nm的细菌纤维素粉末。
将烘干的100重量份的细菌纤维素粉末，1000重量份丙酰氯，500重量份吡啶，在60℃条件下，反应4小时，反应结束后用去离子水以及乙醇冲洗产物并烘干，得到丙酰氯酯化改性的细菌纤维素(CP)。
以重量百分数计，将99％的聚丙烯均聚物和1％的丙酰氯酯化改性的细菌纤维素粉末进行均匀混合得到混合物，然后将混合物用双螺杆挤出机在温度为170～200℃下进行熔融共混，后经注塑机注塑得到iPP/CP复合材料。
实施例7
将薄膜状的细菌纤维素用大量去离子水洗涤至中性，放入冷冻干燥机中干燥24h，用球磨机粉碎，然后将细菌纤维素粉末过网筛，得到粒径为20～200nm的细菌纤维素粉末。
将烘干的100重量份的细菌纤维素粉末，1000重量份辛酰氯，500重量份吡啶，在60℃条件下，反应4小时，反应结束后用去离子水以及乙醇冲洗产物并烘干，得到辛酰氯酯化改性的细菌纤维素(CO)。
以重量百分数计，将98％的聚丙烯均聚物和2％的辛酰氯酯化改性的细菌纤维素粉末进行均匀混合得到混合物，然后将混合物用双螺杆挤出机在温度为170～200℃下进行熔融共混，后经注塑机注塑得到iPP/CO复合材料。
对比例1
将薄膜状的细菌纤维素用大量去离子水洗涤至中性，放入冷冻干燥机中干燥24h，用球磨机粉碎，然后将细菌纤维素粉末过网筛，得到粒径为20～200nm的细菌纤维素粉末。
将烘干的100重量份的细菌纤维素粉末，1000重量份乙酰氯，500重量份吡啶，在60℃条件下，反应4小时，反应结束后用去离子水以及乙醇冲洗产物并烘干，得到乙酰氯酯化改性的细菌纤维素(CA)。
以重量百分数计，将98％的聚丙烯均聚物和2％的乙酰氯酯化改性的细菌纤维素粉末进行均匀混合得到混合物，然后将混合物用双螺杆挤出机在温度为170～200℃下进行熔融共混，后经注塑机注塑得到iPP/CA复合材料。
对比例2
将薄膜状的细菌纤维素用大量去离子水洗涤至中性，放入冷冻干燥机中干燥24h，用球磨机粉碎，然后将细菌纤维素粉末过网筛，得到粒径为20～200nm的细菌纤维素粉末。
将烘干的100重量份的细菌纤维素粉末，1000重量份丙酰氯，500重量份吡啶，在60℃条件下，反应4小时，反应结束后用去离子水以及乙醇冲洗产物并烘干，得到丙酰氯酯化改性的细菌纤维素(CP)。
以重量百分数计，将98％的聚丙烯均聚物和2％的丙酰氯酯化改性的细菌纤维素粉末进行均匀混合得到混合物，然后将混合物用双螺杆挤出机在温度为170～200℃下进行熔融共混，后经注塑机注塑得到iPP/CP复合材料。
实施例8
将薄膜状的细菌纤维素用大量去离子水洗涤至中性，放入冷冻干燥机中干燥24h，用球磨机粉碎，然后将细菌纤维素粉末过网筛，得到粒径为20～200nm的细菌纤维素粉末。
将烘干的100重量份的细菌纤维素粉末，1000重量份辛酰氯，500重量份吡啶，在60℃条件下，反应4小时，反应结束后用去离子水以及乙醇冲洗产物并烘干，得到辛酰氯酯化改性的细菌纤维素(CO)。
以重量百分数计，将97％的聚丙烯均聚物和3％的辛酰氯酯化改性的细菌纤维素粉末进行均匀混合得到混合物，然后将混合物用双螺杆挤出机在温度为170～200℃下进行熔融共混，后经注塑机注塑得到iPP/CO复合材料。
对比例1
将薄膜状的细菌纤维素用大量去离子水洗涤至中性，放入冷冻干燥机中干燥24h，用球磨机粉碎，然后将细菌纤维素粉末过网筛，得到粒径为20～200nm的细菌纤维素粉末。
将烘干的100重量份的细菌纤维素粉末，1000重量份乙酰氯，500重量份吡啶，在60℃条件下，反应4小时，反应结束后用去离子水以及乙醇冲洗产物并烘干，得到乙酰氯酯化改性的细菌纤维素(CA)。
以重量百分数计，将97％的聚丙烯均聚物和3％的乙酰氯酯化改性的细菌纤维素粉末进行均匀混合得到混合物，然后将混合物用双螺杆挤出机在温度为170～200℃下进行熔融共混，后经注塑机注塑得到iPP/CA复合材料。
对比例2
将薄膜状的细菌纤维素用大量去离子水洗涤至中性，放入冷冻干燥机中干燥24h，用球磨机粉碎，然后将细菌纤维素粉末过网筛，得到粒径为20～200nm的细菌纤维素粉末。
将烘干的100重量份的细菌纤维素粉末，1000重量份丙酰氯，500重量份吡啶，在60℃条件下，反应4小时，反应结束后用去离子水以及乙醇冲洗产物并烘干，得到丙酰氯酯化改性的细菌纤维素(CP)。
以重量百分数计，将97％的聚丙烯均聚物和3％的丙酰氯酯化改性的细菌纤维素粉末进行均匀混合得到混合物，然后将混合物用双螺杆挤出机在温度为170～200℃下进行熔融共混，后经注塑机注塑得到iPP/CP复合材料。
对比例3
以重量百分数计，将100％的聚丙烯均聚物用双螺杆挤出机在温度为170～200℃下进行熔融共混，后经注塑机注塑得到聚丙烯材料。
实施例5～8及其对比例1和对比例2，分别制备所得聚丙烯与辛酰氯酯化改性的细菌纤维素复合材料(iPP/CO)、聚丙烯与乙酰氯酯化改性的细菌纤维素复合材料(iPP/CA)和聚丙烯与丙酰氯酯化改性的细菌纤维素复合材料(iPP/CP)，以对比例3为对照，其力学性能进行比较，所得的聚丙烯/细菌纤维素复合材料的力学性能按照添加乙酰氯、丙酰氯、辛酰氯改性细菌纤维素的顺序，随着酰氯分子碳链的增长所改性的细菌纤维素与聚丙烯的复合材料力学性能有很大的增长，拉伸强度、拉伸模量和冲击强度均有所提高。
实施例9
将薄膜状的细菌纤维素用大量去离子水洗涤至中性，放入冷冻干燥机中干燥24h，用球磨机粉碎，然后将细菌纤维素粉末过网筛，得到粒径为20～200nm的细菌纤维素粉末。
将烘干的100重量份的细菌纤维素粉末，3000重量份辛酰氯，4000重量份吡啶，在100℃条件下，反应8小时，反应结束后用去离子水以及乙醇冲洗产物并烘干，得到辛酰氯酯化改性的细菌纤维素(CO)。
以重量百分数计，将99.5％的聚丙烯均聚物和0.5％的辛酰氯酯化改性的细菌纤维素粉末进行均匀混合得到混合物，然后将混合物用双螺杆挤出机在温度为170～200℃下进行熔融共混，后经注塑机注塑得到iPP/CO复合材料。
对比例1
将薄膜状的细菌纤维素用大量去离子水洗涤至中性，放入冷冻干燥机中干燥24h，用球磨机粉碎，然后将细菌纤维素粉末过网筛，得到粒径为20～200nm的细菌纤维素粉末。
将烘干的100重量份的细菌纤维素粉末，3000重量份乙酰氯，4000重量份吡啶，在100℃条件下，反应8小时，反应结束后用去离子水以及乙醇冲洗产物并烘干，得到乙酰氯酯化改性的细菌纤维素(CA)。
以重量百分数计，将99.5％的聚丙烯均聚物和0.5％的乙酰氯酯化改性的细菌纤维素粉末进行均匀混合得到混合物，然后将混合物用双螺杆挤出机在温度为170～200℃下进行熔融共混，后经注塑机注塑得到iPP/CA复合材料。
对比例2
将薄膜状的细菌纤维素用大量去离子水洗涤至中性，放入冷冻干燥机中干燥24h，用球磨机粉碎，然后将细菌纤维素粉末过网筛，得到粒径为20～200nm的细菌纤维素粉末。
将烘干的100重量份的细菌纤维素粉末，3000重量份丙酰氯，4000重量份吡啶，在100℃条件下，反应8小时，反应结束后用去离子水以及乙醇冲洗产物并烘干，得到丙酰氯酯化改性的细菌纤维素(CP)。
以重量百分数计，将99.5％的聚丙烯均聚物和0.5％的丙酰氯酯化改性的细菌纤维素粉末进行均匀混合得到混合物，然后将混合物用双螺杆挤出机在温度为170～200℃下进行熔融共混，后经注塑机注塑得到iPP/CP复合材料。
实施例10
将薄膜状的细菌纤维素用大量去离子水洗涤至中性，放入冷冻干燥机中干燥24h，用球磨机粉碎，然后将细菌纤维素粉末过网筛，得到粒径为20～200nm的细菌纤维素粉末。
将烘干的100重量份的细菌纤维素粉末，3000重量份辛酰氯，4000重量份吡啶，在100℃条件下，反应8小时，反应结束后用去离子水以及乙醇冲洗产物并烘干，得到辛酰氯酯化改性的细菌纤维素(CO)。
以重量百分数计，将99％的聚丙烯均聚物和1％的辛酰氯酯化改性的细菌纤维素粉末进行均匀混合得到混合物，然后将混合物用双螺杆挤出机在温度为170～200℃下进行熔融共混，后经注塑机注塑得到iPP/CO复合材料。
对比例1
将薄膜状的细菌纤维素用大量去离子水洗涤至中性，放入冷冻干燥机中干燥24h，用球磨机粉碎，然后将细菌纤维素粉末过网筛，得到粒径为20～200nm的细菌纤维素粉末。
将烘干的100重量份的细菌纤维素粉末，3000重量份乙酰氯，4000重量份吡啶，在100℃条件下，反应8小时，反应结束后用去离子水以及乙醇冲洗产物并烘干，得到乙酰氯酯化改性的细菌纤维素(CA)。
以重量百分数计，将99％的聚丙烯均聚物和1％的乙酰氯酯化改性的细菌纤维素粉末进行均匀混合得到混合物，然后将混合物用双螺杆挤出机在温度为170～200℃下进行熔融共混，后经注塑机注塑得到iPP/CA复合材料。
对比例2
将薄膜状的细菌纤维素用大量去离子水洗涤至中性，放入冷冻干燥机中干燥24h，用球磨机粉碎，然后将细菌纤维素粉末过网筛，得到粒径为20～200nm的细菌纤维素粉末。
将烘干的100重量份的细菌纤维素粉末，3000重量份丙酰氯，4000重量份吡啶，在100℃条件下，反应8小时，反应结束后用去离子水以及乙醇冲洗产物并烘干，得到丙酰氯酯化改性的细菌纤维素(CP)。
以重量百分数计，将99％的聚丙烯均聚物和1％的丙酰氯酯化改性的细菌纤维素粉末进行均匀混合得到混合物，然后将混合物用双螺杆挤出机在温度为170～200℃下进行熔融共混，后经注塑机注塑得到iPP/CP复合材料。
实施例11
将薄膜状的细菌纤维素用大量去离子水洗涤至中性，放入冷冻干燥机中干燥24h，用球磨机粉碎，然后将细菌纤维素粉末过网筛，得到粒径为20～200nm的细菌纤维素粉末。
将烘干的100重量份的细菌纤维素粉末，3000重量份辛酰氯，4000重量份吡啶，在100℃条件下，反应8小时，反应结束后用去离子水以及乙醇冲洗产物并烘干，得到辛酰氯酯化改性的细菌纤维素(CO)。
以重量百分数计，将98％的聚丙烯均聚物和2％的辛酰氯酯化改性的细菌纤维素粉末进行均匀混合得到混合物，然后将混合物用双螺杆挤出机在温度为170～200℃下进行熔融共混，后经注塑机注塑得到iPP/CO复合材料。
对比例1
将薄膜状的细菌纤维素用大量去离子水洗涤至中性，放入冷冻干燥机中干燥24h，用球磨机粉碎，然后将细菌纤维素粉末过网筛，得到粒径为20～200nm的细菌纤维素粉末。
将烘干的100重量份的细菌纤维素粉末，3000重量份乙酰氯，4000重量份吡啶，在100℃条件下，反应8小时，反应结束后用去离子水以及乙醇冲洗产物并烘干，得到乙酰氯酯化改性的细菌纤维素(CA)。
以重量百分数计，将98％的聚丙烯均聚物和2％的乙酰氯酯化改性的细菌纤维素粉末进行均匀混合得到混合物，然后将混合物用双螺杆挤出机在温度为170～200℃下进行熔融共混，后经注塑机注塑得到iPP/CA复合材料。
对比例2
将薄膜状的细菌纤维素用大量去离子水洗涤至中性，放入冷冻干燥机中干燥24h，用球磨机粉碎，然后将细菌纤维素粉末过网筛，得到粒径为20～200nm的细菌纤维素粉末。
将烘干的100重量份的细菌纤维素粉末，3000重量份丙酰氯，4000重量份吡啶，在100℃条件下，反应8小时，反应结束后用去离子水以及乙醇冲洗产物并烘干，得到丙酰氯酯化改性的细菌纤维素(CP)。
以重量百分数计，将98％的聚丙烯均聚物和2％的丙酰氯酯化改性的细菌纤维素粉末进行均匀混合得到混合物，然后将混合物用双螺杆挤出机在温度为170～200℃下进行熔融共混，后经注塑机注塑得到iPP/CP复合材料。
实施例12
将薄膜状的细菌纤维素用大量去离子水洗涤至中性，放入冷冻干燥机中干燥24h，用球磨机粉碎，然后将细菌纤维素粉末过网筛，得到粒径为20～200nm的细菌纤维素粉末。
将烘干的100重量份的细菌纤维素粉末，3000重量份辛酰氯，4000重量份吡啶，在100℃条件下，反应8小时，反应结束后用去离子水以及乙醇冲洗产物并烘干，得到辛酰氯酯化改性的细菌纤维素(CO)。
以重量百分数计，将97％的聚丙烯均聚物和3％的辛酰氯酯化改性的细菌纤维素粉末进行均匀混合得到混合物，然后将混合物用双螺杆挤出机在温度为170～200℃下进行熔融共混，后经注塑机注塑得到iPP/CO复合材料。
对比例1
将薄膜状的细菌纤维素用大量去离子水洗涤至中性，放入冷冻干燥机中干燥24h，用球磨机粉碎，然后将细菌纤维素粉末过网筛，得到粒径为20～200nm的细菌纤维素粉末。
将烘干的100重量份的细菌纤维素粉末，3000重量份乙酰氯，4000重量份吡啶，在100℃条件下，反应8小时，反应结束后用去离子水以及乙醇冲洗产物并烘干，得到乙酰氯酯化改性的细菌纤维素(CA)。
以重量百分数计，将97％的聚丙烯均聚物和3％的乙酰氯酯化改性的细菌纤维素粉末进行均匀混合得到混合物，然后将混合物用双螺杆挤出机在温度为170～200℃下进行熔融共混，后经注塑机注塑得到iPP/CA复合材料。
对比例2
将薄膜状的细菌纤维素用大量去离子水洗涤至中性，放入冷冻干燥机中干燥24h，用球磨机粉碎，然后将细菌纤维素粉末过网筛，得到粒径为20～200nm的细菌纤维素粉末。
将烘干的100重量份的细菌纤维素粉末，3000重量份丙酰氯，4000重量份吡啶，在100℃条件下，反应8小时，反应结束后用去离子水以及乙醇冲洗产物并烘干，得到丙酰氯酯化改性的细菌纤维素(CP)。
以重量百分数计，将97％的聚丙烯均聚物和3％的丙酰氯酯化改性的细菌纤维素粉末进行均匀混合得到混合物，然后将混合物用双螺杆挤出机在温度为170～200℃下进行熔融共混，后经注塑机注塑得到iPP/CP复合材料。
对比例3
以重量百分数计，将100％的聚丙烯均聚物用双螺杆挤出机在温度为170～200℃下进行熔融共混，后经注塑机注塑得到聚丙烯材料。
实施例9～12及其对比例1和对比例2，分别制备所得聚丙烯与辛酰氯酯化改性的细菌纤维素复合材料(iPP/CO)、聚丙烯与乙酰氯酯化改性的细菌纤维素复合材料(iPP/CA)和聚丙烯与丙酰氯酯化改性的细菌纤维素复合材料(iPP/CP)，以对比例3为对照，其力学性能进行比较，所得的聚丙烯/细菌纤维素复合材料的力学性能按照添加乙酰氯、丙酰氯、辛酰氯改性细菌纤维素的顺序，随着酰氯分子碳链的增长所改性的细菌纤维素与聚丙烯的复合材料力学性能有很大的增长，拉伸强度、拉伸模量和冲击强度均有所提高。

Claims (9)

1.一种聚丙烯/细菌纤维素复合材料，其特征在于，以重量百分数计，由以下组分组成：聚丙烯均聚物97～99.5wt％和酯化改性的细菌纤维素粉末0.5～3wt％，所述酯化改性的细菌纤维素粉末是由辛酰氯酯化改性细菌纤维素得到。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯/细菌纤维素复合材料，其特征在于，所述酯化改性的细菌纤维素通过以下方法制备：将100重量份的细菌纤维素、1000～3000重量份辛酰氯和500～4000重量份吡啶，依次加入到反应容器中，在60～100℃条件下，反应4～8小时，将反应产物冲洗并烘干，得到酯化改性的细菌纤维素。
3.根据权利要求2所述的聚丙烯/细菌纤维素复合材料，其特征在于：将所述酯化改性的细菌纤维素用去离子水洗涤至中性，经干燥、粉碎和过筛，得到所述酯化改性的细菌纤维素粉末。
4.根据权利要求3所述的聚丙烯/细菌纤维素复合材料，其特征在于：所述酯化改性的细菌纤维素粉末的粒径为20～200nm。
5.根据权利要求1所述的聚丙烯/细菌纤维素复合材料，其特征在于，以重量百分数计，由以下组分组成：聚丙烯均聚物98％和酯化改性的细菌纤维素粉末2％。
6.根据权利要求1所述的聚丙烯/细菌纤维素复合材料，其特征在于：所述聚丙烯均聚物的重均分子量为20～40万。
7.一种权利要求1所述的聚丙烯/细菌纤维素复合材料的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：将97～99.5wt％的聚丙烯均聚物和0.5～3wt％的酯化改性的细菌纤维素粉末进行混合得到混合物，然后将所述混合物用双螺杆挤出机在温度为170～200℃下进行熔融共混挤出、铸带、造粒和注塑，即制得所述聚丙烯/细菌纤维素复合材料。
8.根据权利要求7所述的聚丙烯/细菌纤维素复合材料的制备方法，其特征在于，所述酯化改性的细菌纤维素粉末的粒径为20～200nm。
9.根据权利要求7所述的聚丙烯/细菌纤维素复合材料的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯均聚物的重均分子量为20～40万。
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