CN105153492A - 基于聚异戊二烯原料的有机橡胶耐高温剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于聚异戊二烯原料的有机橡胶耐高温剂及其制备方法，它按照重量份的原料为：聚异戊二烯原料20-40份、腻子粉10-20份、铝酸酯偶联剂1-5份、无卤阻燃剂5-15份、醇80-120份、电解水30-50份、阻燃增效组合物2-20份；所述阻燃增效组合物按照重量份的组分为：有机硅4-6份、环氧树脂4-6份、硅藻土4-6份、微米氮化硅1-3份、黑碳化微粉1-3份。本发明疏水性能很好，可使得有机橡胶的阻燃性能显著提高，阻燃性能达到UL-94？V-0级，耐高温。另外，还可使有机橡胶燃烧时的发烟情况和滴落情况，以及材料的力学性能也得到明显改善。
Description
技术领域
本发明涉及对聚异戊二烯原料的利用领域，具体涉及一种基于聚异戊二烯原料的有机橡胶耐高温剂及其制备方法。
背景技术
聚异戊二烯制成的有机橡胶由于具有突出的耐高温性能、抗氧化性、耐老化性、耐候性和低温屈挠性，其应用范围越来越广泛。但是，其原料价格昂贵，且在加工成型和应用中总有废料出现。这些废料由于经过高温硫化，分子链相互交联，因此不能自然降解；如果不妥善处理，会严重污染环境。目前，如何回收废料并将其再度合理利用，以实现资源的可持续发展吸引着人们的目光。
发明内容
本发明的目的在于提供一种廉价、环保、阻燃效果好且不影响高分子材料高聚物力学性能的基于聚异戊二烯原料的有机橡胶耐高温剂及其制备方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种基于聚异戊二烯原料的有机橡胶耐高温剂，按照重量份的原料为：聚异戊二烯原料20-40份、腻子粉10-20份、铝酸酯偶联剂1-5份、无卤阻燃剂5-15份、醇80-120份、电解水30-50份、阻燃增效组合物2-20份；所述阻燃增效组合物按照重量份的组分为：有机硅4-6份、环氧树脂4-6份、硅藻土4-6份、微米氮化硅1-3份、黑碳化微粉1-3份。
作为本发明进一步的方案：所述基于聚异戊二烯原料的有机橡胶耐高温剂，按照重量份的原料为：聚异戊二烯原料25-35份、腻子粉14-16份、铝酸酯偶联剂2-4份、无卤阻燃剂8-12份、醇90-110份、电解水35-45份、阻燃增效组合物8-12份。
作为本发明进一步的方案：所述阻燃增效组合物按照重量份的组分为：有机硅5份、环氧树脂5份、硅藻土5份、微米氮化硅2份、黑碳化微粉2份。
作为本发明进一步的方案：所述无卤阻燃剂为氢氧化钠和/或氢氧化钾。
作为本发明进一步的方案：所述环氧树脂为MCM-41介孔分子筛、MCM-48介孔分子筛、SBA-15介孔分子筛和SBA-16介孔分子筛中的任意一种或多种。
一种基于聚异戊二烯原料的有机橡胶耐高温剂的制备方法，具体步骤为：
（1）先将聚异戊二烯原料粉碎成粒径不大于2mm的颗粒，然后与铝酸酯偶联剂、无卤阻燃剂和单元醇一起加入反应釜，在搅拌作用下，微波加热到30-90℃，保温1-3小时；所述微波加热的功率为0.8-1.2kW，频率为1200-3600MHz；
（2）过滤后加电解水萃取，静置分离，取下层液体置于反应釜中；
（3）再向反应釜中加入腻子粉和阻燃增效组合物，在搅拌作用下，超声处理0.5-1.5小时；所述超声波处理的功率为150-250W，频率为20-40kHz；
（4）冷却，过滤，洗涤反应产物，干燥后，即得到基于聚异戊二烯原料的有机橡胶耐高温剂。
作为本发明进一步的方案：步骤（1）中微波加热到40-60℃，保温1.5-2.5小时；所述微波加热的功率为0.9-1.1kW，频率为2000-2800MHz。
作为本发明进一步的方案：步骤（3）中超声处理0.8-1.2小时；所述超声波处理的功率为180-220W，频率为25-35kHz。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明基于聚异戊二烯原料的有机橡胶耐高温剂疏水性能很好，添加到有机橡胶中，可使得有机橡胶的阻燃性能显著提高，阻燃性能达到UL-94V-0级，极限氧指数可达38.5%以上。另外，还可使有机橡胶燃烧时的发烟情况和滴落情况，以及材料的力学性能（抗拉强度、弯曲强度和冲击强度）也得到明显改善。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
一种基于聚异戊二烯原料的有机橡胶耐高温剂，按照重量份的原料为：聚异戊二烯原料20-份、腻子粉10份、铝酸酯偶联剂1份、氢氧化钠5份、乙醇80份、电解水30份、阻燃增效组合物2份；所述阻燃增效组合物按照重量份的组分为：有机硅4-6份、MCM-41介孔分子筛4份、硅藻土4份、微米氮化硅1份、黑碳化微粉1份。
所述基于聚异戊二烯原料的有机橡胶耐高温剂的制备方法，具体步骤为：
（1）先将聚异戊二烯原料粉碎成粒径不大于2mm的颗粒，然后与铝酸酯偶联剂、无卤阻燃剂和单元醇一起加入反应釜，在搅拌作用下，微波加热到30℃，保温3小时；所述微波加热的功率为0.8kW，频率为1200MHz；
（2）过滤后加电解水萃取，静置分离，取下层液体置于反应釜中；
（3）再向反应釜中加入腻子粉和阻燃增效组合物，在搅拌作用下，超声处理1.5小时；所述超声波处理的功率为150W，频率为20kHz；
（4）冷却，过滤，洗涤反应产物，干燥后，即得到基于聚异戊二烯原料的有机橡胶耐高温剂。
本实施例产品收率为92.3%；在马弗炉中300℃灼烧30分钟，失重1.5%，将产品放置水中一周不下沉，说明疏水性能很好。
实施例2
一种基于聚异戊二烯原料的有机橡胶耐高温剂，按照重量份的原料为：聚异戊二烯原料30份、腻子粉15份、铝酸酯偶联剂3份、氢氧化钾10份、季戊四醇100份、电解水40份、阻燃增效组合物11份；所述阻燃增效组合物按照重量份的组分为：有机硅5份、MCM-48介孔分子筛5份、硅藻土5份、微米氮化硅2份、黑碳化微粉2份。
所述基于聚异戊二烯原料的有机橡胶耐高温剂的制备方法，具体步骤为：
（1）先将聚异戊二烯原料粉碎成粒径不大于2mm的颗粒，然后与铝酸酯偶联剂、无卤阻燃剂和单元醇一起加入反应釜，在搅拌作用下，微波加热到60℃，保温2小时；所述微波加热的功率为1kW，频率为2400MHz；
（2）过滤后加电解水萃取，静置分离，取下层液体置于反应釜中；
（3）再向反应釜中加入腻子粉和阻燃增效组合物，在搅拌作用下，超声处理1小时；所述超声波处理的功率为200W，频率为30kHz；
（4）冷却，过滤，洗涤反应产物，干燥后，即得到基于聚异戊二烯原料的有机橡胶耐高温剂。
本实施例产品收率为93.4%；在马弗炉中300℃灼烧30分钟，失重1.2%，将产品放置水中一周不下沉，说明疏水性能很好。
实施例3
一种基于聚异戊二烯原料的有机橡胶耐高温剂，按照重量份的原料为：聚异戊二烯原料40份、腻子粉20份、铝酸酯偶联剂5份、无卤阻燃剂15份、乙醇120份、电解水50份、阻燃增效组合物20份；所述阻燃增效组合物按照重量份的组分为：有机硅6份、SBA-16介孔分子筛6份、硅藻土6份、微米氮化硅3份、黑碳化微粉3份。
所述基于聚异戊二烯原料的有机橡胶耐高温剂的制备方法，具体步骤为：
（1）先将聚异戊二烯原料粉碎成粒径不大于2mm的颗粒，然后与铝酸酯偶联剂、无卤阻燃剂和单元醇一起加入反应釜，在搅拌作用下，微波加热到90℃，保温1小时；所述微波加热的功率为1.2kW，频率为3600MHz；
（2）过滤后加电解水萃取，静置分离，取下层液体置于反应釜中；
（3）再向反应釜中加入腻子粉和阻燃增效组合物，在搅拌作用下，超声处理1.5小时；所述超声波处理的功率为250W，频率为40kHz；
（4）冷却，过滤，洗涤反应产物，干燥后，即得到基于聚异戊二烯原料的有机橡胶耐高温剂。
本实施例产品收率为92.5%；在马弗炉中300℃灼烧30分钟，失重1.3%，将产品放置水中一周不下沉，说明疏水性能很好。
对比例1
一种基于聚异戊二烯原料的有机橡胶耐高温剂，按照重量份的原料为：聚异戊二烯原料30份、腻子粉15份、铝酸酯偶联剂3份、氢氧化钾10份、季戊四醇100份、电解水40份。
所述基于聚异戊二烯原料的有机橡胶耐高温剂的制备方法，具体步骤为：
（1）先将聚异戊二烯原料粉碎成粒径不大于2mm的颗粒，然后与铝酸酯偶联剂、无卤阻燃剂和单元醇一起加入反应釜，在搅拌作用下，微波加热到60℃，保温2小时；所述微波加热的功率为1kW，频率为2400MHz；
（2）过滤后加电解水萃取，静置分离，取下层液体置于反应釜中；
（3）再向反应釜中加入腻子粉，在搅拌作用下，超声处理1小时；所述超声波处理的功率为200W，频率为30kHz；
（4）冷却，过滤，洗涤反应产物，干燥后，即得到基于聚异戊二烯原料的有机橡胶耐高温剂。
本实施例产品收率为86.7%；在马弗炉中300℃灼烧30分钟，失重4.5%，将产品放置水中一周不下沉，说明疏水性能很好。
对比例2
一种基于聚异戊二烯原料的有机橡胶耐高温剂，按照重量份的原料为：聚异戊二烯原料30份、腻子粉15份、铝酸酯偶联剂3份、氢氧化钾10份、季戊四醇100份、电解水40份、阻燃增效组合物11份；所述阻燃增效组合物按照重量份的组分为：有机硅5份、MCM-48介孔分子筛5份、硅藻土5份。所述基于聚异戊二烯原料的有机橡胶耐高温剂的制备方法，同实施例2。
本实施例产品收率为89.8%；在马弗炉中300℃灼烧30分钟，失重2.4%，将产品放置水中一周不下沉，说明疏水性能很好。
对比例3
一种基于聚异戊二烯原料的有机橡胶耐高温剂，按照重量份的原料为：聚异戊二烯原料30份、腻子粉15份、铝酸酯偶联剂3份、氢氧化钾10份、季戊四醇100份、电解水40份、阻燃增效组合物11份；所述阻燃增效组合物按照重量份的组分为：微米氮化硅3份、黑碳化微粉3份。所述基于聚异戊二烯原料的有机橡胶耐高温剂的制备方法，同实施例2。
本实施例产品收率为90.1%；在马弗炉中300℃灼烧30分钟，失重2.2%，将产品放置水中一周不下沉，说明疏水性能很好。
对比例4
一种基于聚异戊二烯原料的有机橡胶耐高温剂，按照重量份的原料为：聚异戊二烯原料30份、腻子粉15份、KH560铝酸酯偶联剂3份、氢氧化钾10份、季戊四醇100份、电解水40份、阻燃增效组合物11份；所述阻燃增效组合物按照重量份的组分为：有机硅5份、MCM-48介孔分子筛5份、硅藻土5份、微米氮化硅2份、黑碳化微粉2份。
所述基于聚异戊二烯原料的有机橡胶耐高温剂的制备方法，具体步骤为：
（1）先将聚异戊二烯原料粉碎成粒径不大于2mm的颗粒，然后与铝酸酯偶联剂、无卤阻燃剂和单元醇一起加入反应釜，在搅拌作用下，电加热到60℃，保温2小时；
（2）过滤后加电解水萃取，静置分离，取下层液体置于反应釜中；
（3）再向反应釜中加入腻子粉和阻燃增效组合物，搅拌2小时；
（4）冷却，过滤，洗涤反应产物，干燥后，即得到基于聚异戊二烯原料的有机橡胶耐高温剂。
本实施例产品收率为89.5%；在马弗炉中300℃灼烧30分钟，失重2.8%，将产品放置水中一周不下沉，说明疏水性能很好。
上面对本专利的较佳实施方式作了详细说明，但是本专利并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本专利宗旨的前提下做出各种变化。
Claims (10)
1.一种基于聚异戊二烯原料的有机橡胶耐高温剂，其特征在于，按照重量份的原料为：聚异戊二烯原料20-40份、腻子粉10-20份、铝酸酯偶联剂1-5份、无卤阻燃剂5-15份、醇80-120份、电解水30-50份、阻燃增效组合物2-20份；所述阻燃增效组合物按照重量份的组分为：有机硅4-6份、环氧树脂4-6份、硅藻土4-6份、微米氮化硅1-3份、黑碳化微粉1-3份。
2.根据权利要求1所述的基于聚异戊二烯原料的有机橡胶耐高温剂，其特征在于，所述基于聚异戊二烯原料的有机橡胶耐高温剂，按照重量份的原料为：聚异戊二烯原料25-35份、腻子粉14-16份、铝酸酯偶联剂2-4份、无卤阻燃剂8-12份、醇90-110份、电解水35-45份、阻燃增效组合物8-12份。
3.根据权利要求1或2所述的基于聚异戊二烯原料的有机橡胶耐高温剂，其特征在于，所述阻燃增效组合物按照重量份的组分为：有机硅5份、环氧树脂5份、硅藻土5份、微米氮化硅2份、黑碳化微粉2份。
4.根据权利要求1或2所述的基于聚异戊二烯原料的有机橡胶耐高温剂，其特征在于，所述铝酸酯偶联剂是KH550铝酸酯偶联剂、KH560铝酸酯偶联剂和KH570铝酸酯偶联剂中的任意一种或多种。
5.根据权利要求1或2所述的基于聚异戊二烯原料的有机橡胶耐高温剂，其特征在于，所述无卤阻燃剂为氢氧化钠和/或氢氧化钾。
6.根据权利要求1或2所述的基于聚异戊二烯原料的有机橡胶耐高温剂，其特征在于，所述醇的碳原子数为2-6个。
7.根据权利要求1或2所述的基于聚异戊二烯原料的有机橡胶耐高温剂，其特征在于，所述环氧树脂为MCM-41介孔分子筛、MCM-48介孔分子筛、SBA-15介孔分子筛和SBA-16介孔分子筛中的任意一种或多种。
8.一种如权利要求1-7任一所述的基于聚异戊二烯原料的有机橡胶耐高温剂的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
（1）先将聚异戊二烯原料粉碎成粒径不大于2mm的颗粒，然后与铝酸酯偶联剂、无卤阻燃剂和单元醇一起加入反应釜，在搅拌作用下，微波加热到30-90℃，保温1-3小时；所述微波加热的功率为0.8-1.2kW，频率为1200-3600MHz；
（2）过滤后加电解水萃取，静置分离，取下层液体置于反应釜中；
（3）再向反应釜中加入腻子粉和阻燃增效组合物，在搅拌作用下，超声处理0.5-1.5小时；所述超声波处理的功率为150-250W，频率为20-40kHz；
（4）冷却，过滤，洗涤反应产物，干燥后，即得到基于聚异戊二烯原料的有机橡胶耐高温剂。
9.根据权利要求8所述的基于聚异戊二烯原料的有机橡胶耐高温剂，其特征在于，步骤（1）中微波加热到40-60℃，保温1.5-2.5小时；所述微波加热的功率为0.9-1.1kW，频率为2000-2800MHz。
10.根据权利要求8所述的基于聚异戊二烯原料的有机橡胶耐高温剂，其特征在于，步骤（3）中超声处理0.8-1.2小时；所述超声波处理的功率为180-220W，频率为25-35kHz。
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