CN105152955A - 一种用于生产甲基丙烯酸甲酯的酰胺化工艺 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种用于生产甲基丙烯酸甲酯的酰胺化工艺，包括丙酮氰醇和浓硫酸在酰胺循环回路中进行混合反应，生成α-甲酰胺基异丙基硫酸氢酯；在酰胺加热器中将α-甲酰胺基异丙基硫酸氢酯加热，并靠重力溢流到酰胺反应釜中；α-甲酰胺基异丙基硫酸氢酯在酰胺反应釜内发生分子内部转位重排生成甲基丙烯酰胺，甲基丙烯酰胺与过量的浓硫酸作用生成甲基丙烯酰胺硫酸盐。本发明提供的酰胺化工艺将两个阶段分开在不同的反应容器中进行，分别提高各阶段的反应率。

Description

一种用于生产甲基丙烯酸甲酯的酰胺化工艺

技术领域

本发明涉及一种甲基丙烯酸甲酯的生产工艺，更具体地，涉及一种用于生产甲基丙烯酸甲酯的酰胺化工艺。

背景技术

甲基丙烯酸甲酯(MMA)是一种重要的有机化工原料和化工产品，主要用于生产有机玻璃(PMMA)、聚氯乙烯助剂ACR、甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯-丁二烯共聚物(MBS)，还可以用作腈纶生产的第二单体、树脂、胶黏剂、涂料、离子交换树脂、纸张上光剂、纺织印染助剂、皮革处理剂、润滑油添加剂、原油降凝剂，木材和软木材的浸润剂、电机线圈的浸透剂、绝缘灌注材料和塑料型乳液的增塑剂等，用途十分广泛。

目前，在全球范围内，甲基丙烯酸甲酯的生产技术主要有丙酮氰醇(ACH)法、异丁烯法以及乙烯法。在甲基丙烯酸甲酯生产中，80％左右采用丙酮氰醇(ACH)法。北美、西欧主要采用ACH法工艺，日本主要采用以异丁烯为原料的工艺。采用乙烯为原料制备甲基丙烯酸甲酯的生产工艺中，已实现工业化主要有巴斯夫工艺和英国璐彩特(Lucite)公司Alpha工艺。

丙酮氰醇法经过长期不断的改进和完善，技术先进、成熟可靠、产品质量好，得到了广泛采用，该工艺的特点是有效利用了丙烯腈装置副产物氢氰酸，且甲基丙烯酸甲酯收率高，是目前甲基丙烯酸甲酯生产的主要工艺路线。丙酮氰醇法合成甲基丙烯酸甲酯的过程可分为三步：

第一步：氢氰酸与丙酮进行加成反应生成丙酮氰醇；

第二步：丙酮氰醇(ACH)和硫酸(SAO)进行酰胺化反应生成甲基丙烯酰胺硫酸盐；

第三步：甲基丙烯酰胺硫酸盐通过与水，甲醇的混合物反应转化成甲基丙烯酸甲酯。

其中，丙酮氰醇(ACH)和硫酸(SAO)的酰胺化反应，实质上包含着热效应完全相反的两个阶段。在第一阶段中，丙酮氰醇(ACH)和硫酸(SAO)接触几乎瞬间就发生反应，放出热量，生成α-甲酰胺基异丙基硫酸氢酯(SIBA)中间体，反应式如下：

第二阶段，α-甲酰胺基异丙基硫酸氢酯进一步在硫酸(SAO)存在的条件下反应并吸收热量，生成甲基丙烯酰胺硫酸盐(MASA)，反应式如下：

发明内容

针对用于生产甲基丙烯酸甲酯的酰胺化步骤中分为两个阶段反应的特点，本发明提出一种用于生产甲基丙烯酸甲酯的酰胺化工艺。

本发明提供的用于生产甲基丙烯酸甲酯的酰胺化工艺，包括：丙酮氰醇和浓硫酸在酰胺循环回路中进行混合反应，生成α-甲酰胺基异丙基硫酸氢酯；在酰胺加热器中将α-甲酰胺基异丙基硫酸氢酯加热，并靠重力溢流到酰胺反应釜中；α-甲酰胺基异丙基硫酸氢酯在酰胺反应釜内发生分子内部转位重排生成甲基丙烯酰胺，甲基丙烯酰胺与过量的浓硫酸作用生成甲基丙烯酰胺硫酸盐。

在上述的酰胺化工艺中，在酰胺循环回路中，酰胺循环泵从气体分离器的底部抽取酰胺混合物，使酰胺混合物通过硫酸混合器进入酰胺循环泵，再到丙酮氰醇混合器和酰胺冷却器，回到气体分离器，形成酰胺循环回路。

在上述的酰胺化工艺中，浓硫酸通过酰胺循环回路中的硫酸混合器进入酰胺循环回路，丙酮氰醇通过与硫酸混合器的安装位置不同的丙酮氰醇混合器进入酰胺循环回路。

在上述的酰胺化工艺中，在酰胺循环回路中产生的反应热在酰胺冷却器中用循环的冷却水去除。

在上述的酰胺化工艺中，将阻聚剂通过阻聚剂泵加入至气体分离器中。

在上述的酰胺化工艺中，酰胺循环回路中的酰胺混合物从气体分离器靠重力溢流到酰胺加热器。

在上述的酰胺化工艺中，在80℃～110℃的温度下以及在0.01～0.05MPaG的压力下，丙酮氰醇和浓硫酸在酰胺循环回路中反应。

在上述的酰胺化工艺中，在酰胺加热器中将酰胺混合物加热至130℃～175℃。

在上述的酰胺化工艺中，在130℃～175℃的温度下以及在0.01～0.05MPaG的压力下，酰胺混合物在酰胺反应釜内发生分子内部转位重排生成甲基丙烯酰胺硫酸盐。

在上述的酰胺化工艺中，在酰胺循环回路、酰胺加热器以及酰胺反应釜中的气态杂质和气态产物用气体分离器、酰胺加热器气体分离器和酰胺反应釜气体分离器分别除去。

本发明提供的酰胺化工艺针对用于生产甲基丙烯酸甲酯的酰胺化步骤中分为两个阶段反应的特点，将两个阶段分开在不同的反应容器中进行，分别提高各阶段的反应率，即第一阶段是放热反应，因此在酰胺循环回路中进行第一阶段的反应，通过该循环回路中的酰胺冷却器及时地将反应热去除，有效地增加了阶段的转化率，且该循环回路也可使该步骤的反应更加充分。而该步骤的第二阶段为吸热反应，将上一阶段中的反应中间产物在酰胺加热器中加热至更高的温度，更加有助于该阶段的反应。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是根据本发明的实施例的用于生产甲基丙烯酸甲酯的酰胺化工艺的流程图；

图2是根据本发明的实施例的用于生产甲基丙烯酸甲酯的酰胺化工艺的工艺图；

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

用于生产甲基丙烯酸甲酯的酰胺化工艺

如图1所示，在步骤S101中，丙酮氰醇和浓硫酸在酰胺循环回路中进行混合反应，生成中间产物α-甲酰胺基异丙基硫酸氢酯。图2是根据本发明的实施例的用于生产甲基丙烯酸甲酯的酰胺化工艺的工艺图，如图2所示，在酰胺循环回路中，硫酸混合器M-2、酰胺循环泵P-1、丙酮氰醇(ACH)混合器M-1、酰胺冷却器E-1和气体分离器V-1按次序相连通，其中，硫酸混合器M-1与气体分离器V-1的底部相连通，以便在酰胺混合物的循环中，使用酰胺循环泵P-1从气体分离器V-1的底部抽取酰胺混合物。浓硫酸通过硫酸混合器M-2进入酰胺循环回路，通过硫酸混合器M-2将加入的浓硫酸与酰胺循环回路中的酰胺混合物混合均匀；丙酮氰醇通过ACH混合器M-1进入酰胺循环回路，通过ACH混合器M-1将加入的丙酮氰醇与酰胺循环回路中的酰胺混合物混合均匀。在实施例中，将酰胺循环回路的温度保持在80℃～110℃的温度下以及在0.01～0.05MPaG的压力下，进入酰胺循环回路中的硫酸与丙酮氰醇的摩尔比在1.2：1至1.6：1的范围内，优选为1.5：1，所使用的浓硫酸为100.1±0.2％(wt)的硫酸。浓硫酸与丙酮氰醇混合后迅速发生反应，生成中间产物α-甲酰胺基异丙基硫酸氢酯。

在上述酰胺循环回路中，利用酰胺循环泵P-1，使酰胺混合物在酰胺循环回路中进行循环，即酰胺循环泵P-1从气体分离器V-1的底部抽取酰胺混合物，使酰胺混合物通过硫酸混合器M-2进入酰胺循环泵P-1，再到ACH混合器M-1和酰胺冷却器E-1，回到气体分离器V-1，形成酰胺循环回路，酰胺循环回路为单级循环回路，浓硫酸和丙酮氰醇分别通过硫酸混合器M-2和ACH混合器M-1不停地加入到酰胺循环回路中，实现连续生产。该反应是一个高放热反应，在一些实施例中，该反应热在酰胺冷却器E-1中用循环的冷却水去除。该酰胺循环回路使浓硫酸与丙酮氰醇的反应更加充分，且该步骤中的酰胺冷却器E-1可以在酰胺混合物的循环过程中及时地将该阶段中的反应热除去，提高了该阶段的原料的转化率。

在该反应中还将阻聚剂通过阻聚剂泵加入至气体分离器V-1中，以保证反应产物的稳定性，阻聚剂为酰化反应的阻聚剂，由100.1±0.2％(wt)的硫酸和吩噻嗪配制而成。酰胺循环回路中的酰胺混合物从气体分离器V-1靠重力溢流到酰胺加热器E-2，其中酰胺加热器E-2内部容纳空间的最高处所在的水平面低于气体分离器V-1的与酰胺加热器E-2相连通的出口所在的水平面，气体分离器V-1的该出口与酰胺加热器E-2的底部相连通，以保证酰胺混合物从气体分离器V-1可以靠重力溢流到酰胺加热器E-2中并在酰胺加热器E-2中充分被加热。在酰胺循环回路中的气态杂质和气态产物通过气体分离器V-1送至后续反应的酯化釜中，与酯化釜中的气体杂质一起排出，进行后续处理。

如图1所示，在步骤S103中，如图2所示，在酰胺加热器E-2中将酰胺混合物加热，并靠重力溢流到酰胺反应釜V-2中。在该步骤中，在操作压力大气压条件下，在酰胺加热器E-2中将酰胺混合物加热至130℃～175℃。在优选实施例中，采用0.6MPaG的低压蒸汽实施该步骤的加热操作，如图2所示，低压蒸汽从酰胺加热器的上部输入，从酰胺加热器的下部以蒸汽凝液的形式输出。在其他实施例中，还可以采用导热油等可以稳定地提供热量的其他的加热方式。酰胺加热器E-2中的气态杂质和气态产物通过与酰胺加热器E-2相连通的酰胺加热器气体分离器V-3送至后续反应的酯化釜中，与酯化釜中的气体杂质一起排出，进行后续处理。此外，酰胺反应釜V-2内部容纳空间的最高处所在的水平面低于酰胺加热器E-2的与酰胺反应釜V-2相连通的出口所在的水平面，并且酰胺加热器E-2的该出口与酰胺反应釜V-2的底部相连通，以保证加热后的酰胺混合物从酰胺加热器E-2可以靠重力溢流到酰胺反应釜V-2并且在酰胺反应釜V-2中更加充分地完成后续的反应。在本发明的工艺流程中，酰胺冷却器E-1不限于1个，在优选实施方式中，还可以在酰胺循环泵和ACH混合器之间再设置1个酰胺冷却器。

如图1所示，在步骤S105中，如图2所示，酰胺混合物中的中间产物α-甲酰胺基异丙基硫酸氢酯在酰胺反应釜V-2内发生分子内部转位重排生成甲基丙烯酰胺硫酸盐。在130℃～175℃的温度下以及在0.01～0.05MPaG的压力下，优选为0.03MPaG的压力下，在浓硫酸的作用下，酰胺混合物中的在酰胺反应釜V-2内发生分子内部转位重排生成甲基丙烯酰胺，甲基丙烯酰胺与过量的浓硫酸作用生成甲基丙烯酰胺硫酸盐。在该步骤中，优选地，通过诸如0.6MPaG的低压蒸汽保证酰胺反应釜V-2中的操作温度，在其他实施例中，还可以采用导热油等可以稳定地提供热量的其他的加热方式来保证酰胺反应釜V-2中的操作温度。酰胺反应釜V-2中的气态杂质和气态产物通过与酰胺反应釜V-2相连通的酰胺反应釜气体分离器V-4送至后续反应的酯化釜中，与酯化釜中的气体杂质一起排出，进行后续处理。

本发明提供的酰胺化工艺针对用于生产甲基丙烯酸甲酯的酰胺化步骤中分为两个阶段反应的特点，将两个阶段分开在不同的反应容器中进行，分别提高各阶段的反应率，即第一阶段是放热反应，因此在酰胺循环回路中进行第一阶段的反应，通过该循环回路中的酰胺冷却器及时地将反应热去除，有效地增加了阶段的转化率，且该循环回路也可使该步骤的反应更加充分。而该步骤的第二阶段为吸热反应，将上一阶段中的反应中间产物在酰胺加热器中加热至更高的温度，更加有助于该阶段的反应。

实施例1

如图2所示，将100wt％的浓硫酸与丙酮氰醇以1.5:1的摩尔比分别通过硫酸混合器M-2和ACH混合器M-1不停地加入到酰胺循环回路中，通过硫酸泵将阻聚剂通过阻聚剂泵加入至气体分离器V-1中，在95℃的温度下以及0.03MPaG的压力下，浓硫酸与丙酮氰醇混合后迅速发生反应，生成中间产物α-甲酰胺基异丙基硫酸氢酯。在酰胺循环回路中，酰胺循环泵P-1从气体分离器V-1的底部抽取酰胺混合物，使酰胺混合物通过硫酸混合器M-2进入酰胺循环泵P-1，再到ACH混合器M-1和酰胺冷却器E-1，回到气体分离器V-1，形成循环回路。该步反应中的反应热在酰胺冷却器中E-1通过循环的冷却水去除，如图2中所示的循环水供水和循环水回水。

酰胺循环回路中的α-甲酰胺基异丙基硫酸氢酯混合物从气体分离器V-1靠重力溢流到酰胺加热器E-2中，在操作压力大气压条件下，采用0.6MPaG的低压蒸汽在酰胺加热器E-2中将酰胺混合物加热至150℃，加热后的酰胺混合物靠重力从酰胺加热器E-2溢流到酰胺反应釜V-2中。

采用0.6MPaG的低压蒸汽将酰胺反应釜V-2的操作温度保持在150℃,并在操作压力为0.03MPaG的压力下，在浓硫酸存在的作用下，酰胺混合物中的中间产物α-甲酰胺基异丙基硫酸氢酯发生分子内部转位重排生成甲基丙烯酰胺，甲基丙烯酰胺与过量的浓硫酸作用生成甲基丙烯酰胺硫酸盐。

在整个酰胺化工艺中，在酰胺循环回路、酰胺加热器E-2和酰胺反应釜V-2中产生的气态杂质和气态产物分别通过气体分离器V-1、酰胺加热器气体分离器V-3和酰胺反应釜气体分离器V-4送至后续反应的酯化釜中，与酯化釜中的气体杂质一起排出，进行后续处理。

实施例2

将100wt％的浓硫酸与丙酮氰醇以1.2:1的摩尔比分别通过硫酸混合器M-2和ACH混合器M-1不停地加入到酰胺循环回路中，在85℃的温度下以及0.01MPaG的压力下，浓硫酸与丙酮氰醇混合后迅速发生反应，生成中间产物甲基丙烯酸酰胺硫酸盐，得到酰胺混合物。在酰胺循环回路中，通过硫酸泵将阻聚剂通过阻聚剂泵加入至气体分离器V-1中，酰胺循环泵P-1从气体分离器V-1的底部抽取酰胺混合物，使酰胺混合物通过硫酸混合器M-2进入酰胺循环泵P-1，再到ACH混合器M-1和酰胺冷却器E-1，回到气体分离器V-1，形成循环回路。该步反应中的反应热在酰胺冷却器中E-1通过循环的冷却水去除。

酰胺循环回路中的酰胺混合物从气体分离器V-1靠重力溢流到酰胺加热器E-2中，在操作压力大气压条件下，采用导热油在酰胺加热器E-2中将酰胺混合物加热至130℃，加热后的酰胺混合物靠重力从酰胺加热器E-2溢流到酰胺反应釜V-2中。

采用导热油将酰胺反应釜V-2的操作温度保持在130℃,并在操作压力为0.02MPaG的压力下，在浓硫酸存在的作用下，酰胺混合物中的中间产物α-甲酰胺基异丙基硫酸氢酯发生分子内部转位重排生成甲基丙烯酰胺，甲基丙烯酰胺与过量的浓硫酸作用生成甲基丙烯酰胺硫酸盐。

在整个酰胺化工艺中，在酰胺循环回路、酰胺加热器E-2和酰胺反应釜V-2中产生的气态杂质和气态产物分别通过气体分离器V-1、酰胺加热器气体分离器V-3和酰胺反应釜气体分离器V-4送至后续反应的酯化釜中，与酯化釜中的气体杂质一起排出，进行后续处理。

实施例3

将100wt％的浓硫酸与丙酮氰醇以1.6:1的摩尔比分别通过硫酸混合器M-2和ACH混合器M-1不停地加入到酰胺循环回路中，通过硫酸泵将阻聚剂通过阻聚剂泵加入至气体分离器V-1中，在100℃的温度下以及0.05MPaG的压力下，浓硫酸与丙酮氰醇混合后迅速发生反应，生成中间产物甲基丙烯酸酰胺硫酸盐，得到酰胺混合物。在酰胺循环回路中，酰胺循环泵P-1从气体分离器V-1的底部抽取酰胺混合物，使酰胺混合物通过硫酸混合器M-2进入酰胺循环泵P-1，再到ACH混合器M-1和酰胺冷却器E-1，回到气体分离器V-1，形成循环回路。该步反应中的反应热在酰胺冷却器中E-1通过循环的冷却水去除。

酰胺循环回路中的酰胺混合物从气体分离器V-1靠重力溢流到酰胺加热器E-2中，在操作压力大气压条件下，采用导热油在酰胺加热器E-2中将酰胺混合物加热至165℃，加热后的酰胺混合物靠重力从酰胺加热器E-2溢流到酰胺反应釜V-2中。

采用导热油将酰胺反应釜V-2的操作温度保持在165℃,并在操作压力为0.04MPaG的压力下，在浓硫酸存在的作用下，酰胺混合物中的中间产物α-甲酰胺基异丙基硫酸氢酯发生分子内部转位重排生成甲基丙烯酰胺，甲基丙烯酰胺与过量的浓硫酸作用生成甲基丙烯酰胺硫酸盐。

在整个酰胺化工艺中，在酰胺循环回路、酰胺加热器E-2和酰胺反应釜V-2中产生的气态杂质和气态产物分别通过气体分离器V-1、酰胺加热器气体分离器V-3和酰胺反应釜气体分离器V-4送至后续反应的酯化釜中，与酯化釜中的气体杂质一起排出，进行后续处理。

实施例4

将100wt％的浓硫酸与丙酮氰醇以1.3:1的摩尔比分别通过硫酸混合器M-2和ACH混合器M-1不停地加入到酰胺循环回路中，通过硫酸泵将阻聚剂通过阻聚剂泵加入至气体分离器V-1中，在105℃的温度下以及0.04MPaG的压力下，浓硫酸与丙酮氰醇混合后迅速发生反应，生成中间产物甲基丙烯酸酰胺硫酸盐，得到酰胺混合物。在酰胺循环回路中，酰胺循环泵P-1从气体分离器V-1的底部抽取酰胺混合物，使酰胺混合物通过硫酸混合器M-2进入酰胺循环泵P-1，再到ACH混合器M-1和酰胺冷却器E-1，回到气体分离器V-1，形成循环回路。该步反应中的反应热在酰胺冷却器中E-1通过循环的冷却水去除。

酰胺循环回路中的酰胺混合物从气体分离器V-1靠重力溢流到酰胺加热器E-2中，在操作压力大气压条件下，采用低压蒸汽在酰胺加热器E-2中将酰胺混合物加热至150℃，加热后的酰胺混合物靠重力从酰胺加热器E-2溢流到酰胺反应釜V-2中。

采用导热油将酰胺反应釜V-2的操作温度保持在150℃,并在操作压力为0.05MPaG的压力下，在浓硫酸存在的作用下，酰胺混合物中的中间产物α-甲酰胺基异丙基硫酸氢酯发生分子内部转位重排生甲基丙烯酰胺，甲基丙烯酰胺与过量的浓硫酸作用生成甲基丙烯酰胺硫酸盐。

在整个酰胺化工艺中，在酰胺循环回路、酰胺加热器E-2和酰胺反应釜V-2中产生的气态杂质和气态产物分别通过气体分离器V-1、酰胺加热器气体分离器V-3和气酰胺反应釜气体分离器V-4送至后续反应的酯化釜中，与酯化釜中的气体杂质一起排出，进行后续处理。

实施例5

将100wt％的浓硫酸与丙酮氰醇以1.4:1的摩尔比分别通过硫酸混合器M-2和ACH混合器M-1不停地加入到酰胺循环回路中，通过硫酸泵将阻聚剂通过阻聚剂泵加入至气体分离器V-1中，在110℃的温度下以及0.02MPaG的压力下，浓硫酸与丙酮氰醇混合后迅速发生反应，生成中间产物甲基丙烯酸酰胺硫酸盐，得到酰胺混合物。在酰胺循环回路中，酰胺循环泵P-1从气体分离器V-1的底部抽取酰胺混合物，使酰胺混合物通过硫酸混合器M-2进入酰胺循环泵P-1，再到ACH混合器M-1和酰胺冷却器E-1，回到气体分离器V-1，形成循环回路。该步反应中的反应热在酰胺冷却器中E-1通过循环的冷却水去除。

酰胺循环回路中的酰胺混合物从气体分离器V-1靠重力溢流到酰胺加热器E-2中，在操作压力大气压条件下，采用低压蒸汽在酰胺加热器E-2中将酰胺混合物加热至140℃，加热后的酰胺混合物靠重力从酰胺加热器E-2溢流到酰胺反应釜V-2中。

采用导热油将酰胺反应釜V-2的操作温度保持在140℃,并在操作压力为0.01MPaG的压力下，在浓硫酸存在的作用下，酰胺混合物中的中间产物α-甲酰胺基异丙基硫酸氢酯发生分子内部转位重排生成甲基丙烯酰胺，甲基丙烯酰胺与过量的浓硫酸作用生成甲基丙烯酰胺硫酸盐。

在整个酰胺化工艺中，在酰胺循环回路、酰胺加热器E-2和酰胺反应釜V-2中产生的气态杂质和气态产物分别通过气体分离器V-1、酰胺加热器气体分离器V-3和酰胺反应釜气体分离器V-4送至后续反应的酯化釜中，与酯化釜中的气体杂质一起排出，进行后续处理。

实施例6

将100wt％的浓硫酸与丙酮氰醇以1.4:1的摩尔比分别通过硫酸混合器M-2和ACH混合器M-1不停地加入到酰胺循环回路中，通过硫酸泵将阻聚剂通过阻聚剂泵加入至气体分离器V-1中，在80℃的温度下以及0.02MPaG的压力下，浓硫酸与丙酮氰醇混合后迅速发生反应，生成中间产物甲基丙烯酸酰胺硫酸盐，得到酰胺混合物。在酰胺循环回路中，酰胺循环泵P-1从气体分离器V-1的底部抽取酰胺混合物，使酰胺混合物通过硫酸混合器M-2进入酰胺循环泵P-1，再到ACH混合器M-1和酰胺冷却器E-1，回到气体分离器V-1，形成循环回路。该步反应中的反应热在酰胺冷却器中E-1通过循环的冷却水去除。

酰胺循环回路中的酰胺混合物从气体分离器V-1靠重力溢流到酰胺加热器E-2中，在操作压力大气压条件下，采用低压蒸汽在酰胺加热器E-2中将酰胺混合物加热至175℃，加热后的酰胺混合物靠重力从酰胺加热器E-2溢流到酰胺反应釜V-2中。

采用导热油将酰胺反应釜V-2的操作温度保持在175℃,并在操作压力为0.01MPaG的压力下，在浓硫酸存在的作用下，酰胺混合物中的中间产物α-甲酰胺基异丙基硫酸氢酯发生分子内部转位重排生成甲基丙烯酰胺，甲基丙烯酰胺与过量的浓硫酸作用生成甲基丙烯酰胺硫酸盐。

在整个酰胺化工艺中，在酰胺循环回路、酰胺加热器E-2和酰胺反应釜V-2中产生的气态杂质和气态产物分别通过气体分离器V-1、酰胺加热器气体分离器V-3和酰胺反应釜气体分离器V-4送至后续反应的酯化釜中，与酯化釜中的气体杂质一起排出，进行后续处理。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于生产甲基丙烯酸甲酯的酰胺化工艺，其特征在于，包括：

丙酮氰醇和浓硫酸在酰胺循环回路中进行混合反应，生成α-甲酰胺基异丙基硫酸氢酯；

在酰胺加热器中将所述α-甲酰胺基异丙基硫酸氢酯加热，并靠重力溢流到酰胺反应釜中；

所述α-甲酰胺基异丙基硫酸氢酯在所述酰胺反应釜内发生分子内部转位重排生成甲基丙烯酰胺，甲基丙烯酰胺与过量的浓硫酸作用生成甲基丙烯酰胺硫酸盐。

2.根据权利要求1所述的酰胺化工艺，其特征在于，在所述酰胺循环回路中，酰胺循环泵从气体分离器的底部抽取所述酰胺混合物，使所述酰胺混合物通过硫酸混合器进入所述酰胺循环泵，再到丙酮氰醇混合器和酰胺冷却器，回到所述气体分离器，形成所述酰胺循环回路。

3.根据权利要求2所述的酰胺化工艺，其特征在于，所述浓硫酸通过所述酰胺循环回路中的所述硫酸混合器进入所述酰胺循环回路，所述丙酮氰醇通过与所述硫酸混合器的安装位置不同的所述丙酮氰醇混合器进入所述酰胺循环回路。

4.根据权利要求2所述的酰胺化工艺，其特征在于，在所述酰胺循环回路中产生的反应热在所述酰胺冷却器中用循环的冷却水去除。

5.根据权利要求2所述的酰胺化工艺，其特征在于，将阻聚剂通过阻聚剂泵加入至所述气体分离器中。

6.根据权利要求2所述的酰胺化工艺，其特征在于，所述酰胺循环回路中的酰胺混合物从所述气体分离器靠重力溢流到所述酰胺加热器。

7.根据权利要求1所述的酰胺化工艺，其特征在于，在80℃～110℃的温度下以及在0.01～0.05MPaG的压力下，所述丙酮氰醇和所述浓硫酸在所述酰胺循环回路中反应。

8.根据权利要求1所述的酰胺化工艺，其特征在于，在所述酰胺加热器中将所述酰胺混合物加热至130℃～175℃。

9.根据权利要求1所述的酰胺化工艺，其特征在于，在130℃～175℃的温度下以及在0.01～0.05MPaG的压力下，所述酰胺混合物在所述酰胺反应釜内发生分子内部转位重排生成甲基丙烯酰胺硫酸盐。

10.根据权利要求1所述的酰胺化工艺，其特征在于，在所述酰胺循环回路、所述酰胺加热器以及所述酰胺反应釜中的气态杂质和气态产物用所述气体分离器、酰胺加热器气体分离器和酰胺反应釜气体分离器分别除去。