CN105148940A - 一种钒钛系波纹板式脱硝催化剂的再生浸渍液及再生工艺 - Google Patents

一种钒钛系波纹板式脱硝催化剂的再生浸渍液及再生工艺 Download PDF

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於承志
贾会珍
莫士净
鲁明月
李庆丰
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Abstract

本发明公开了一种钒钛系波纹板式脱硝催化剂的再生浸渍液及再生工艺。经过本处理工艺处理的催化剂，脱硝催化剂堵孔率降低90％以上，再生后催化剂的脱硝活性达到新鲜催化剂的95％以上。本处理工艺实现工业化的难度较低，可对失活的可再生脱硝催化剂进行大规模再生。

Description

一种钒钛系波纹板式脱硝催化剂的再生浸渍液及再生工艺
技术领域
本发明涉及催化剂再生技术领域，具体涉及一种钒钛系波纹板式脱硝催化剂的再生浸渍液及再生工艺。
背景技术
氮氧化物是燃煤锅炉或燃煤火电厂的主要污染物之一，危害着人们的身心健康。脱硝催化剂的使用使得氮氧化物排放浓度控制在国家标准以下，成为燃煤火电厂尾气处理必备催化剂。但由于烟气中含有灰尘，K，Na及重金属等有害物质，随着使用时间的延长，脱硝催化剂孔道被堵塞，甚至中毒，导致脱硝效率下降。一般脱硝催化剂使用2-3年后，就需要加装或更换新的催化剂。实验研究发现催化剂再生不失为一种明智的选择，催化剂再生后催化剂使用寿命能增加一倍，能最大限度地重复利用现有资源，有效减少脱硝催化剂的浪费和对环境的污染。经过火电厂技术人员对脱硝催化剂更换和再生成本核算后发现，催化剂再生成本较低。但目前催化剂再生市场几乎空白，再生前景辽阔。
脱硝催化剂一般分为三种形式：蜂窝式、平板式和波纹板式。其中波纹板式催化剂是由玻璃纤维或者陶瓷纤维压制成型之后，再负载上有效活性成分煅烧而成。其质地轻，强度较大，脱硝效率较其余两种催化剂高，但是相对于其余两种催化剂最易堵灰，适用于灰分较少的烟气脱硝。
专利CN102658170A介绍了一种蜂窝脱硝催化剂再生工艺，经过再生，脱硝催化剂活性达到新鲜催化剂的92％。专利CN102658215A介绍了一种新的再生清洗液使得失活的钒钛系蜂窝催化剂恢复活性。
现有专利虽然在一定程度上使脱硝催化剂得以再生，但对波纹板式催化剂的再生并没有针对性。波纹板式催化剂最易堵灰，再生时需找到一种能有效除灰的再生工艺。
发明内容
针对上述问题，申请人经过实验发现经过煅烧，催化剂孔道内的堵灰变得松散，可轻易通过水洗或酸洗除去煅烧后剩余的灰分。在实验室研究的基础上，本发明提供了一种钒钛系波纹板式脱硝催化剂的再生浸渍液及再生工艺。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种钒钛系波纹板式脱硝催化剂的再生浸渍液，按重量百分比计，由以下成份组成：
其余为去离子水和酸；
所述再生浸渍液pH值为5-7。
在本发明中，所述渗透促进剂为JFC-1型脂肪醇聚氧乙烯醚、JFC型脂肪醇聚氧乙烯醚、JFC-2型脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或两种，其重量分数优选为3wt‰；助溶剂为单乙醇胺、吐温、尿素中的一种或两种，其重量分数优选为1wt％。
在本发明中，偏钒酸铵为活性组分，其重量分数优选为1wt％。
在本发明中，四钼酸铵为助催化剂，防止砷中毒效果良好。其重量分数优选为1wt％。
在本发明中，浸渍液中所添加的酸为硫酸，乳酸，醋酸，草酸中的一种，更优选为草酸。添加酸的目的是调节浸渍液的pH值，pH值优选为5。
在本发明中，上述浸渍液的制备方法包含以下步骤：
1)将渗透促进剂，助溶剂加入去离子水中，并搅拌均匀，得到溶液A；
2)向溶液A中加入偏钒酸铵固体和四钼酸铵固体，并搅拌均匀，得到溶液B；
3)向溶液B中加入酸调节pH值至5-7，搅拌陈化，得到最终的再生浸渍液。
一种钒钛系波纹板式脱硝催化剂的再生工艺，采用上述再生浸渍液实现，具体包括以下步骤：
1)用压缩空气吹扫催化剂，吹扫时间为0.1-1h。优选为0.5h。
2)将步骤1)处理后的催化剂进行煅烧，煅烧温度为400-600℃，优选为450-550℃，更优选为450℃。煅烧时间控制为2-8h，优选为3-6h，更优选为4h。
3)将步骤2)处理后的催化剂用压缩空气吹扫，吹扫时间为5-30min。优选为10min。
4)将步骤3)处理后的催化剂进行超声清洗，超声清洗时间为10-60min，优选为20-40min，更优选为30min。
5)将超声清洗过的催化剂进行酸洗，酸洗时间为0.1-2h，优选为0.5-1.5h，更优选为1h。
6)将酸洗过的催化剂进行水洗，水洗时间为0.3-3h,优选为0.3-1h，更优选为0.5h。
7)将水洗后的催化剂进行一级干燥，一级干燥温度设定110-140℃恒温，干燥时间0.5-4h，更优选为1-3h，更优选为2h。
8)将一级干燥后的催化剂放入再生浸渍液进行浸渍，浸渍时间为0.5-6h，优选为1-4h，更优选为2h。
9)将浸渍后的催化剂进行二级干燥，二级干燥温度设定100-120℃恒温，干燥时间为1-6h，优选为2-4h，更优选为3h。
10)将二级干燥后的催化剂进行煅烧，煅烧温度为400-600℃，优选为450-550℃，更优选为450℃。煅烧时间控制为2-8h，优选为3-6h，更优选为4h。
其中：
步骤1)和3)中，压缩空气压强为0.2-3MPa，优选为0.5-1.5MPa，更优选为1MPa。
步骤2)和10)中，通过煅烧使活性成分前驱物转化为活性成分。本发明对所述煅烧采用的设备没有特殊限制，只要温度能达到所需温度并满足恒温时间即可。
步骤4)中，将步骤3)处理后的催化剂放入盛有去离子水的超声清洗池中进行超声清洗，超声波频率为15-32kHZ，超声波功率和超声清洗池池底面积的关系为20-40kW/m2。
步骤5)中进行酸洗时采用的酸洗液浓度为0.1-2mol/L，优选为0.3-1mol/L，更优选为0.5mol/L。酸洗液中的酸可以为硫酸，硝酸，醋酸，草酸中的一种或多种，酸洗液采用去离子水进行配制。
步骤6)中采用去离子水进行水洗。
本发明的技术效果如下：
经过本处理工艺处理的催化剂，脱硝催化剂堵孔率降低90％以上，再生后催化剂的脱硝活性达到新鲜催化剂的95％以上。本处理工艺实现工业化的难度较低，可对失活的可再生脱硝催化剂进行大规模再生。
附图说明
图1是本发明钒钛系波纹板式脱硝催化剂的再生工艺流程图。
具体实施方式
为了进一步说明本发明，下面通过以下实施例进行详细说明。
在本发明中，对处理前和处理后的催化剂用催化剂评价装置(SR--H10051)测定其脱硝效率，经过对比分析，明确本发明的处理效果。
催化剂评价装置包括气瓶组、气体混合加热器、模拟反应器和烟气分析仪(350型、德国Testo公司)等部件。试样尺寸：端面为3cm×3cm，长度30cm。
实验条件的模拟烟气组成：烟气中H2O为9.21vol％；O2为2.53vol％(湿基)；CO2为14.68％(湿基)；SO2为2730mg/Nm3(；NO为350mg/Nm3；氨氮摩尔比1.0；温度为365℃；空速：2500h-1。用烟气分析仪检测反应器进口和出口的NO浓度。
脱硝效率计算公式如下所示：
脱硝效率＝([NO]入-[NO]出)/[NO]入×100％(1)
其中[NO]入表示脱硝评价装置入口处的NO浓度，[NO]出表示脱硝评价装置出口处的NO浓度。
实施例1
选取某电厂已使用两年的失活钒钛系波纹板式催化剂，新鲜催化剂的活性为93％，失活催化剂脱硝活性降为41％。上述波纹板式催化剂孔道堵塞率达到31％。催化剂单体尺寸为46cm×23cm×60cm(长×宽×高)，截取一段尺寸为15cm×15cm×30cm的催化剂进行模拟再生实验。
用0.2MPa的压缩空气吹扫催化剂1h；将吹扫过的催化剂模块在马弗炉中进行煅烧，升温速率为10℃/min，450℃煅烧2h；将煅烧过的催化剂模块用0.2MPa的压缩空气吹扫30min；将二次除尘后的催化剂模块超声清洗20min，超声频率为15kHZ；然后将超声处理后的催化剂模块在盛有0.5M硫酸的酸洗池中清洗1h；之后将酸洗后的催化剂模块在水洗池中水洗30min；将水洗过的催化剂模块在烘箱中110℃恒温干燥4h；将一级干燥后的催化剂模块在浸渍池(浸渍液配比为JFC-1型脂肪醇聚氧乙烯醚2wt‰；单乙醇胺1wt％；偏钒酸铵1wt％；四钼酸铵1wt％；其余为去离子水和醋酸，pH＝5)中浸渍2h；将浸渍后的催化剂模块在烘箱中100℃恒温干燥3h，将二级干燥后的催化剂模块转移至马弗炉中进行煅烧，升温速率为5℃/min，450℃恒温煅烧6h。
将煅烧后的催化剂冷却至室温，截取两段端面为3cm×3cm，长度为30cm的催化剂模块，两段催化剂串联起来进行脱硝性能检测。实验条件的模拟烟气组成：烟气中H2O为9.21vol％；O2为2.53vol％(湿基)；CO2为14.68％(湿基)；SO2为2730mg/Nm3(；NO为350mg/Nm3；氨氮摩尔比1.0；温度为365℃；空速：2500h-1。用烟气分析仪检测反应器进口、出口的NO浓度、SO2转化率以及氨气逃逸率。检测结果如下所示。
名称 NO转化率/％ SO2转化率/％ 氨气逃逸率/ppm
新鲜催化剂 93.0 0.7 1.8
失活催化剂 41.0 0.1 20.3
再生后催化剂 92.1 0.9 2.0
实施例2
选取某电厂已使用两年的失活钒钛系波纹板式催化剂，新鲜催化剂的活性为93％，失活催化剂脱硝活性降为41％。上述波纹板式催化剂孔道堵塞率达到31％。催化剂单体尺寸为46cm×23cm×60cm(长×宽×高)，截取一段尺寸为15cm×15cm×30cm的催化剂进行模拟再生实验。
用0.5MPa的压缩空气吹扫催化剂40min；将吹扫过的催化剂模块在马弗炉中进行煅烧，升温速率为10℃/min，500℃煅烧2h；将煅烧过的催化剂模块用1MPa的压缩空气吹扫10min；将二次除尘后的催化剂模块超声清洗30min，超声频率为20kHZ；然后将超声处理后的催化剂模块在盛有1M草酸的酸洗池中清洗30min；之后将酸洗后的催化剂模块在水洗池中水洗30min；将水洗过的催化剂模块在烘箱中120℃恒温干燥3h；将一级干燥后的催化剂模块在浸渍池(浸渍液配比为JFC型脂肪醇聚氧乙烯醚3wt‰；单乙醇胺0.5wt％；偏钒酸铵2wt％；四钼酸铵1wt％；其余为去离子水和硫酸，pH＝6)中浸渍2h；将浸渍后的催化剂模块在烘箱中110℃恒温干燥3h，将二级干燥后的催化剂模块转移至马弗炉中进行煅烧，升温速率为5℃/min，400℃恒温煅烧8h。
将煅烧后的催化剂冷却至室温，截取两段端面为3cm×3cm，长度为30cm的催化剂模块，两段催化剂串联起来进行脱硝性能检测。实验条件的模拟烟气组成：烟气中H2O为9.21vol％；O2为2.53vol％(湿基)；CO2为14.68％(湿基)；SO2为2730mg/Nm3(；NO为350mg/Nm3；氨氮摩尔比1.0；温度为365℃；空速：2500h-1。用烟气分析仪检测反应器进口、出口的NO浓度、SO2转化率以及氨气逃逸率。检测结果如下所示。
名称 NO转化率/％ SO2转化率/％ 氨气逃逸率/ppm
新鲜催化剂 93.0 0.7 1.8
失活催化剂 41.0 0.1 20.3
再生后催化剂 91.8 0.7 2.6
实施例3
选取某电厂已使用两年的失活钒钛系波纹板式催化剂，新鲜催化剂的活性为93％，失活催化剂脱硝活性降为41％。上述波纹板式催化剂孔道堵塞率达到31％。催化剂单体尺寸为46cm×23cm×60cm(长×宽×高)，截取一段尺寸为15cm×15cm×30cm的催化剂进行模拟再生实验。
用1MPa的压缩空气吹扫催化剂30min；将吹扫过的催化剂模块在马弗炉中进行煅烧，升温速率为10℃/min，550℃煅烧2h；将煅烧过的催化剂模块用1MPa的压缩空气吹扫20min；将二次除尘后的催化剂模块超声清洗40min，超声频率为32kHZ；然后将超声处理后的催化剂模块在盛有2M醋酸的酸洗池中清洗1.5h；之后将酸洗后的催化剂模块在水洗池中水洗30min；将水洗过的催化剂模块在烘箱中120℃恒温干燥1h；将一级干燥后的催化剂模块在浸渍池(浸渍液配比为JFC-2型脂肪醇聚氧乙烯醚4wt‰；单乙醇胺1wt％；偏钒酸铵1wt％；四钼酸铵1wt％；其余为去离子水和草酸，pH＝7)中浸渍2h；将浸渍后的催化剂模块在烘箱中100℃恒温干燥3h，将二级干燥后的催化剂模块转移至马弗炉中进行煅烧，升温速率为5℃/min，500℃恒温煅烧4h。
将煅烧后的催化剂冷却至室温，截取两段端面为3cm×3cm，长度为30cm的催化剂模块，两段催化剂串联起来进行脱硝性能检测。实验条件的模拟烟气组成：烟气中H2O为9.21vol％；O2为2.53vol％(湿基)；CO2为14.68％(湿基)；SO2为2730mg/Nm3(；NO为350mg/Nm3；氨氮摩尔比1.0；温度为365℃；空速：2500h-1。用烟气分析仪检测反应器进口、出口的NO浓度、SO2转化率以及氨气逃逸率。检测结果如下所示。
名称 NO转化率/％ SO2转化率/％ 氨气逃逸率/ppm
新鲜催化剂 93.0 0.7 1.8
失活催化剂 41.0 0.1 20.3
再生后催化剂 91.1 0.6 2.1
实施例4
选取某电厂已使用两年的失活钒钛系波纹板式催化剂，新鲜催化剂的活性为93％，失活催化剂脱硝活性降为41％。上述波纹板式催化剂孔道堵塞率达到31％。催化剂单体尺寸为46cm×23cm×60cm(长×宽×高)，截取一段尺寸为15cm×15cm×30cm的催化剂进行模拟再生实验。
用2MPa的压缩空气吹扫催化剂10min；将吹扫过的催化剂模块在马弗炉中进行煅烧，升温速率为10℃/min，600℃煅烧2h；将煅烧过的催化剂模块用2MPa的压缩空气吹扫10min；将二次除尘后的催化剂模块超声清洗30min，超声频率为25kHZ；然后将超声处理后的催化剂模块在盛有1.0M硝酸的酸洗池中清洗1.5h；之后将酸洗后的催化剂模块在水洗池中水洗30min；将水洗过的催化剂模块在烘箱中140℃恒温干燥1h；将一级干燥后的催化剂模块在浸渍池(浸渍液配比为JFC-1型脂肪醇聚氧乙烯醚3wt‰；吐温1.5wt％；偏钒酸铵1.5wt％；四钼酸铵1.5wt％；其余为去离子水和醋酸，pH＝5)中浸渍2h；将浸渍后的催化剂模块在烘箱中100℃恒温干燥3h，将二级干燥后的催化剂模块转移至马弗炉中进行煅烧，升温速率为5℃/min，550℃恒温煅烧3h。
将煅烧后的催化剂冷却至室温，截取两段端面为3cm×3cm，长度为30cm的催化剂模块，两段催化剂串联起来进行脱硝性能检测。实验条件的模拟烟气组成：烟气中H2O为9.21vol％；O2为2.53vol％(湿基)；CO2为14.68％(湿基)；SO2为2730mg/Nm3(；NO为350mg/Nm3；氨氮摩尔比1.0；温度为365℃；空速：2500h-1。用烟气分析仪检测反应器进口、出口的NO浓度、SO2转化率以及氨气逃逸率。检测结果如下所示。
名称 NO转化率/％ SO2转化率/％ 氨气逃逸率/ppm
新鲜催化剂 93.0 0.7 1.8
失活催化剂 41.0 0.1 20.3
再生后催化剂 91.0 0.6 2.8
实施例5
选取某电厂已使用两年的失活钒钛系波纹板式催化剂，新鲜催化剂的活性为93％，失活催化剂脱硝活性降为41％。上述波纹板式催化剂孔道堵塞率达到31％。催化剂单体尺寸为46cm×23cm×60cm(长×宽×高)，截取一段尺寸为15cm×15cm×30cm的催化剂进行模拟再生实验。
用3MPa的压缩空气吹扫催化剂5min；将吹扫过的催化剂模块在马弗炉中进行煅烧，升温速率为10℃/min，450℃煅烧2h；将煅烧过的催化剂模块用3MPa的压缩空气吹扫5min；将二次除尘后的催化剂模块超声清洗30min，超声频率为25kHZ；然后将超声处理后的催化剂模块在盛有0.1M硫酸的酸洗池中清洗20min；之后将酸洗后的催化剂模块在水洗池中水洗30min；将水洗过的催化剂模块在烘箱中130℃恒温干燥2h；将一级干燥后的催化剂模块在浸渍池(浸渍液配比为JFC-1型脂肪醇聚氧乙烯醚3wt‰；尿素2wt％；偏钒酸铵0.5wt％；四钼酸铵0.5wt％；其余为去离子水和乳酸，pH＝6)中浸渍2h；将浸渍后的催化剂模块在烘箱中100℃恒温干燥3h，将二级干燥后的催化剂模块转移至马弗炉中进行煅烧，升温速率为5℃/min，600℃恒温煅烧2h。
将煅烧后的催化剂冷却至室温，截取两段端面为3cm×3cm，长度为30cm的催化剂模块，两段催化剂串联起来进行脱硝性能检测。实验条件的模拟烟气组成：烟气中H2O为9.21vol％；O2为2.53vol％(湿基)；CO2为14.68％(湿基)；SO2为2730mg/Nm3(；NO为350mg/Nm3；氨氮摩尔比1.0；温度为365℃；空速：2500h-1。用烟气分析仪检测反应器进口、出口的NO浓度、SO2转化率以及氨气逃逸率。检测结果如下所示。
名称 NO转化率/％ SO2转化率/％ 氨气逃逸率/ppm
新鲜催化剂 93.0 0.7 1.8
失活催化剂 41.0 0.1 20.3
再生后催化剂 90.7 0.5 2.3

Claims (10)

1.一种钒钛系波纹板式脱硝催化剂的再生浸渍液，按重量百分比计，由以下成份组成：
其余为去离子水和酸；
所述再生浸渍液pH值为5-7。
2.如权利要求1所述的钒钛系波纹板式脱硝催化剂的再生浸渍液，其特征在于，所述渗透促进剂为JFC-1型脂肪醇聚氧乙烯醚、JFC型脂肪醇聚氧乙烯醚、JFC-2型脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或两种，其重量分数为3wt‰；助溶剂为单乙醇胺、尿素、吐温中的一种或两种，其重量分数为1wt％。
3.如权利要求1所述的钒钛系波纹板式脱硝催化剂的再生浸渍液，其特征在于，偏钒酸铵的重量分数为1wt％；四钼酸铵的重量分数为1wt％。
4.如权利要求1所述的钒钛系波纹板式脱硝催化剂的再生浸渍液，其特征在于，所述酸为硫酸，乳酸，醋酸，草酸中的一种，所述再生浸渍液pH值为5。
5.如权利要求1-4任一所述的再生浸渍液的制备方法，包含以下步骤：
1)将渗透促进剂，助溶剂加入去离子水中，并搅拌均匀，得到溶液A；
2)向溶液A中加入偏钒酸铵固体和四钼酸铵固体，并搅拌均匀，得到溶液B；
3)向溶液B中加入酸调节pH值至5-7，搅拌陈化，得到最终的再生浸渍液。
6.一种钒钛系波纹板式脱硝催化剂的再生工艺，采用权利要求1-4任一所述的再生浸渍液实现，具体包括以下步骤：
1)用压缩空气吹扫催化剂，吹扫时间为0.1-1h；
2)将步骤1)处理后的催化剂进行煅烧，煅烧温度为400-600℃，煅烧时间为2-8h；
3)将步骤2)处理后的催化剂用压缩空气吹扫，吹扫时间为5-30min；
4)将步骤3)处理后的催化剂进行超声清洗，超声清洗时间为10-60min；
5)将超声清洗过的催化剂进行酸洗，酸洗时间为0.1-2h；
6)将酸洗过的催化剂进行水洗，水洗时间为0.3-3h；
7)将水洗后的催化剂进行一级干燥，一级干燥温度设定110-140℃恒温，干燥时间0.5-4h；
8)将一级干燥后的催化剂放入再生浸渍液进行浸渍，浸渍时间为0.5-6h；
9)将浸渍后的催化剂进行二级干燥，二级干燥温度设定100-120℃恒温，干燥时间为1-6h；
10)将二级干燥后的催化剂进行煅烧，煅烧温度为400-600℃，煅烧时间为2-8h。
7.如权利要求6所述的再生工艺，其特征在于，步骤1)和3)中，压缩空气压强为0.2-3MPa。
8.如权利要求6所述的再生工艺，其特征在于，步骤4)中，将步骤3)处理后的催化剂放入盛有去离子水的超声清洗池中进行超声清洗，超声波频率为15-32kHZ，超声波功率和超声清洗池池底面积的关系为20-40kW/m2。
9.如权利要求6所述的再生工艺，其特征在于，步骤5)中进行酸洗时采用的酸洗液浓度为0.1-2mol/L，酸洗液中的酸为硫酸，硝酸，醋酸，草酸中的一种或多种，酸洗液采用去离子水进行配制。
10.如权利要求6所述的再生工艺，其特征在于，步骤6)中采用去离子水进行水洗。
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