CN105140558A - 一种锂离子电池高压电解液及其制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池高压电解液及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种锂离子电池高压电解液，该电解液包含锂盐、有机溶剂和添加剂；其中，锂盐在有机溶剂中的浓度为0.8～1.3mol/L，添加剂加入的质量是有机溶剂质量的0.5％～5％。该方法包括如下步骤：(1)有机溶剂经纯化后，在干燥惰性气氛下、在搅拌条件下、在-10℃～0℃下，向有机溶剂内加入锂盐，锂盐在有机溶剂中的浓度为0.8～1.3mol/L；(2)在干燥惰性气氛下，向步骤(1)制得的锂盐溶液中加入添加剂，制备得到锂离子电池高压电解液；添加剂加入的质量是有机溶剂质量的0.5％～5％。本发明电解液抗氧化能力高达5V，具有较高的电导率和较低的黏度。使用该电解液的锂离子电池具有良好的高压循环稳定性和倍率性能。

Description

一种锂离子电池高压电解液及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池电解液领域，具体涉及一种锂离子电池高压电解液及其制备方法。
背景技术
锂离子电池具有电压高，能量密度大，充放电迅速，寿命长，无记忆效应等优点，已成为新能源的重要发展方向。目前，锂离子电池主要应用于手机、笔记本、电动工具和储能等领域。电动汽车、电动自行车的增长对电池的能量密度有较高的要求。采用高压材料从而提高电池的工作电压成为提高电池能量密度的有效途径。高压材料的研究主要集中在镍锰酸锂(LiNi0.5Mn1.5O4)、磷酸钴锂(LiCoPO4)、磷酸镍锂(LiNiPO4)等材料。以LiNi0.5Mn1.5O4为例，其放电平台高达4.7V。然而，目前商用电解液的工作电压为4.3V，在4.7V高电压下应用将会被氧化，这导致电池性能恶化。因此，开发一种适用高压材料的锂离子电池电解液具有迫切的必要性。
目前开发的高压电解液多采用砜类、腈类等抗氧化电位高的物质作为电解液的溶剂，将电池的工作电压提高到5V以上。但是，以砜类、腈类等物质作为溶剂增大了电解液的黏度，降低了锂离子的传导速率，减小了电解液的电导率，降低了电解液对隔膜及电解材料的润湿性能，影响了电池的高压循环稳定性和倍率性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电解液抗氧化能力高达5V，具有较高的电导率和较低的黏度的锂离子电池高压电解液及其制备方法。
实现本发明目的的技术方案：一种锂离子电池高压电解液，该电解液包含锂盐、有机溶剂和添加剂；其中，锂盐在有机溶剂中的浓度为0.8～1.3mol/L，添加剂加入的质量是有机溶剂质量的0.5％～5％；所述的锂盐为六氟磷酸锂(LiPF6)，或者六氟磷酸锂(LiPF6)与四氟硼酸锂(LiBF4)、高氯酸锂(LiClO4)、六氟砷酸锂(LiAsF6)、双乙二酸硼酸锂(LiBOB)、三氟甲基磺酸锂(LiCF3SO3)、二(三氟甲基)磺酰亚胺锂(LiTFSI)、二氟草酸硼酸锂(LiODFB)中的一种或几种混合物，且其中六氟磷酸锂(LiPF6)的质量含量≥85％；所述有机溶剂为链状碳酸酯和环状碳酸酯的混合物；其中，链状碳酸酯和环状碳酸酯的体积比为(1～3.5):1；所述添加剂为腈类化合物和氟代化合物的混合物；其中，腈类化合物和氟代化合物的质量比为1:(0.1～10)。
如上所述的一种锂离子电池高压电解液，其所述的链状碳酸酯为碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸二丙酯(DPC)、碳酸二异丙脂(DIPC)、碳酸二丁酯(DBC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸甲丙酯(MPC)、碳酸甲异丙酯(MIPC)、碳酸甲丁酯(MBC)、碳酸乙丙酯(EPC)、碳酸乙异丙脂(EIPC)、碳酸乙丁酯(EBC)、碳酸1,2丁烯酯(1,2-BC)中的一种或几种；所述的环状碳酸酯为碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸丁烯酯(BC)中的一种或几种；所述的腈类化合物为丁腈、丁二腈、戊二腈(GLN)、乙二腈(AND)、丙烯腈(ANN)、癸二腈中的一种或几种；所述的氟代化合物为氟代碳酸乙烯酯(FEC)、1,2-二氟代碳酸乙烯酯(DFEC)、三氟甲基碳酸乙烯酯(CF3-EC)中的一种或几种。
本发明所述的一种锂离子电池高压电解液的制备方法，该方法包括如下步骤：(1)有机溶剂经纯化后，在干燥惰性气氛下、在搅拌条件下、在-10℃～0℃下，向有机溶剂内加入锂盐，锂盐在有机溶剂中的浓度为0.8～1.3mol/L；(2)在干燥惰性气氛下，向步骤(1)制得的锂盐溶液中加入添加剂，制备得到锂离子电池高压电解液；添加剂加入的质量是有机溶剂质量的0.5％～5％；所述的锂盐为六氟磷酸锂(LiPF6)，或者六氟磷酸锂(LiPF6)与四氟硼酸锂(LiBF4)、高氯酸锂(LiClO4)、六氟砷酸锂(LiAsF6)、双乙二酸硼酸锂(LiBOB)、三氟甲基磺酸锂(LiCF3SO3)、二(三氟甲基)磺酰亚胺锂(LiTFSI)、二氟草酸硼酸锂(LiODFB)中的一种或几种混合物，且其中六氟磷酸锂(LiPF6)的质量含量≥85％；所述有机溶剂为链状碳酸酯和环状碳酸酯的混合物；其中，链状碳酸酯和环状碳酸酯的体积比为(1～3.5):1；所述添加剂为腈类化合物和氟代化合物的混合物；其中，腈类化合物和氟代化合物的质量比为1:(0.1～10)。
如上所述的一种锂离子电池高压电解液的制备方法，其所述的链状碳酸酯为碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸二丙酯(DPC)、碳酸二异丙脂(DIPC)、碳酸二丁酯(DBC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸甲丙酯(MPC)、碳酸甲异丙酯(MIPC)、碳酸甲丁酯(MBC)、碳酸乙丙酯(EPC)、碳酸乙异丙脂(EIPC)、碳酸乙丁酯(EBC)、碳酸1,2丁烯酯(1,2-BC)中的一种或几种；所述的环状碳酸酯为碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸丁烯酯(BC)中的一种或几种；所述的腈类化合物为丁腈、丁二腈、戊二腈(GLN)、乙二腈(AND)、丙烯腈(ANN)、癸二腈中的一种或几种；所述的氟代化合物为氟代碳酸乙烯酯(FEC)、1,2-二氟代碳酸乙烯酯(DFEC)、三氟甲基碳酸乙烯酯(CF3-EC)中的一种或几种。
如上所述的一种锂离子电池高压电解液的制备方法，其所述的有机溶剂纯化是指溶剂除杂和除水。
如上所述的一种锂离子电池高压电解液的制备方法，其所述溶剂除杂和除水采用分子筛或分子筛或二者任意比混合的分子筛。
如上所述的一种锂离子电池高压电解液的制备方法，其所述干燥惰性气氛含水量小于10ppm。
本发明的效果在于：本发明提供的一种锂离子电池高压电解液及其制备方法，其在干燥惰性气体保护下，体系温度控制在-10～0℃下，将适量的锂盐溶解在纯化后的有机溶剂中，配制成浓度为0.8mol/L～1.3mol/L的锂盐溶液。在配好的锂盐溶液中加入有机溶剂质量0.5～5％的添加剂，制备得到锂离子电池高压电解液。该电解液抗氧化能力高达5V，具有较高的电导率和较低的黏度。使用该电解液的锂离子电池具有良好的高压循环稳定性和倍率性能。本发明所述电解液制备方法简单，具有广阔的应用前景。本发明锂离子电池高压电解液具有较强的抗氧化能力，具有较高的电导率和较低的黏度，能够满足高电压正极材料的需求，使锂离子电池具有良好的高压循环稳定性和倍率性能。所使用的锂盐、有机溶剂来源广泛，价格合理，添加剂的成本较低。制备过程简单易行，具有很强的可操作性和加工性。
附图说明
图1为高压电解液制备的电池在0.1C充/0.1C放电下的循环性能；
图2为高压电解液制备的电池在不同放电倍率下的循环性能。
图3为高压电解液制备的电池在1C充/1C放电下的循环性能。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明所述的一种锂离子电池高压电解液及其制备方法作进一步详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
将碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯用分子筛除水24h，然后按照体积比为1：1：1：1制得有机溶剂；在充满氩气的手套箱内，在-3℃下，将六氟磷酸锂(LiPF6)缓慢溶于上述有机溶剂中，配制浓度为1M的锂盐溶液。在配好的锂盐溶液中加入有机溶剂质量1％的丁二腈和3％的氟代碳酸乙烯酯(FEC)，制备得到锂离子电池高压电解液。
以LiNi0.5Mn1.5O4为正极材料，按照质量比LiNi0.5Mn1.5O4：导电剂(SP)：粘结剂(PVdF)为8：1：1，混合均匀，加入一定量的NMP制成正极浆料，以铝为正极集流体，经涂布、压片、分切制成正极片。以锂片为负极材料，采用Celgard商用隔膜，加入上述配好的锂离子电池高压电解液，在手套箱中组装成CR2032扣式电池，静置6h后待测。在25℃下，以0.1C对电池充放电，充放电电压范围3.5～4.9V。电池初始比容量为131mAh/g，循环100次后，比容量保持率为92％。图1为高压电解液制备的电池在0.1C充/0.1C放电下的循环性能。
实施例2
将碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯用分子筛除水24h，然后按照体积比为2：2：2：1制得有机溶剂；在0℃下，将六氟磷酸锂(LiPF6)缓慢溶于有机溶剂中，配制浓度为1.2M的锂盐溶液。在配好的锂盐溶液中加入有机溶剂质量3％的丁二腈和1％的氟代碳酸乙烯酯(FEC)，制备得到锂离子电池高压电解液。
以LiNi0.5Mn1.5O4为正极材料，按照质量比LiNi0.5Mn1.5O4：导电剂(SP)：粘结剂(PVdF)为8：1：1，混合均匀，加入一定量的NMP制成正极浆料，以铝为正极集流体，经涂布、压片、分切制成正极片。以锂片为负极材料，采用Celgard商用隔膜，加入上述配好的锂离子电池高压电解液，在手套箱中组装成CR2032扣式电池，静置6h后待测。在25℃下，以0.1C、0.2C、0.5C、1C和2C对电池充放电，充放电电压范围3.5～4.9V。电池在2C倍率下循环80次后，比容量保持率为88％。图2为高压电解液制备的电池在不同放电倍率下的循环性能。
实施例3
将碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯用分子筛除杂除水，然后按照体积比为1：1：1制得有机溶剂。在-5℃下，将六氟磷酸锂(LiPF6)缓慢溶于上述有机溶剂中，配制浓度为1.3M的锂盐溶液。在配好的锂盐溶液中加入有机溶剂质量2％的丁二腈和1％的氟代碳酸乙烯酯(FEC)，制备得到锂离子电池高压电解液。
以LiNi0.5Mn1.5O4为正极材料，按照质量比LiNi0.5Mn1.5O4：导电剂(SP)：粘结剂(PVdF)为8：1：1，混合均匀，加入一定量的NMP制成正极浆料，以铝为正极集流体，经涂布、压片、分切制成正极片。以锂片为负极材料，采用Celgard商用隔膜，加入配好的锂离子电池高压电解液，在手套箱中组装成CR2032扣式电池，静置6h后待测。在25℃下，以1C对电池充放电，充放电电压范围3.5～4.9V。电池初始容量为129mAh/g，循环90次后，比容量保持率为85％。图3为高压电解液制备的电池在1C充/1C放电下的循环性能。
实施例4
将碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯用分子筛除水，然后按照体积比为4：2：2制得有机溶剂。在0℃下，将六氟磷酸锂(LiPF6)缓慢溶于有机溶剂中，配制浓度为1.3M的锂盐溶液。在配好的锂盐溶液中加入有机溶剂质量3％的癸二腈和1％的氟代碳酸乙烯酯(FEC)，制备得到锂离子电池高压电解液。
实施例5
将碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯用质量比为1:1的和分子筛除水，然后按照体积比为3：0.5：2：2制得有机溶剂。在0℃下，将六氟磷酸锂缓慢溶于有机溶剂中，配制浓度为1.1M的锂盐溶液。在配好的锂盐溶液中加入有机溶剂质量3％的丁二腈和2％的三氟甲基碳酸乙烯酯，制备得到锂离子电池高压电解液。
实施例6
将碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯用质量比为2:1的和分子筛除水，然后按照体积比为3：0.5：1：3制得有机溶剂。在0℃下，将六氟磷酸锂(LiPF6)缓慢溶于有机溶剂中，配制浓度为1.2M的锂盐溶液。在配好的锂盐溶液中加入有机溶剂质量1％的癸二腈和2％的1,2-二氟代碳酸乙烯酯，制备得到锂离子电池高压电解液。
实施例7
将碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯用质量比为3:1的和分子筛除水，然后按照体积比为3：1：1：3制得有机溶剂。在-2℃下，将质量比为95：5的六氟磷酸锂(LiPF6)和四氟硼酸锂(LiBF4)缓慢溶于有机溶剂中，配制浓度为1M的锂盐溶液。在配好的锂盐溶液中加入有机溶剂质量2％的丁二腈和2％的1,2-二氟代碳酸乙烯酯(FEC)，制备得到锂离子电池高压电解液。
实施例8
将碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯用质量比为1:1的和分子筛除水，然后按照体积比为4：1：3：1制得有机溶剂。在-2℃下，将质量比为97：3的六氟磷酸锂(LiPF6)和双乙二酸硼酸锂(LiBOB)缓慢溶于有机溶剂中，配制浓度为1M的锂盐溶液。在配好的锂盐溶液中加入有机溶剂质量2％的丁二腈和2％的氟代碳酸乙烯酯(FEC)，制备得到锂离子电池高压电解液。
实施例9
将碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯用质量比为2:1的和分子筛除水，然后按照体积比为3：0.5：1：3制得有机溶剂。在-5℃下，将质量比为95：3：2的六氟磷酸锂(LiPF6)、四氟硼酸锂(LiBF4)和双乙二酸硼酸锂(LiBOB)缓慢溶于有机溶剂中，配制浓度为1.1M的锂盐溶液。在配好的锂盐溶液中加入有机溶剂质量2％的丁二腈和2％的氟代碳酸乙烯酯(FEC)，制备得到锂离子电池高压电解液。
实施例10
将碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯用质量比为1:1的和分子筛除水，然后按照体积比为2：1：1：3制得有机溶剂。在-5℃下，将质量比为90：6：4的六氟磷酸锂(LiPF6)、四氟硼酸锂(LiBF4)和双乙二酸硼酸锂(LiBOB)缓慢溶于有机溶剂中，配制浓度为1M的锂盐溶液。在配好的锂盐溶液中加入有机溶剂质量2％的癸二腈和2％的三氟甲基碳酸乙烯酯，制备得到锂离子电池高压电解液。
本发明的目的是针对现有技术的不足，通过抗氧化物质作为高压电解液添加剂的方式，优化锂盐和有机溶剂的组分，提供一种抗氧化能力高达5V，具有较高的电导率和较低的黏度，使锂离子电池具有良好的高压循环稳定性和倍率性能的高压电解液，满足高电压正极材料对高电压电解液的需求。

Claims (7)

1.一种锂离子电池高压电解液，其特征在于：该电解液包含锂盐、有机溶剂和添加剂；其中，锂盐在有机溶剂中的浓度为0.8～1.3mol/L，添加剂加入的质量是有机溶剂质量的0.5％～5％；
所述的锂盐为六氟磷酸锂(LiPF6)，或者六氟磷酸锂(LiPF6)与四氟硼酸锂(LiBF4)、高氯酸锂(LiClO4)、六氟砷酸锂(LiAsF6)、双乙二酸硼酸锂(LiBOB)、三氟甲基磺酸锂(LiCF3SO3)、二(三氟甲基)磺酰亚胺锂(LiTFSI)、二氟草酸硼酸锂(LiODFB)中的一种或几种混合物，且其中六氟磷酸锂(LiPF6)的质量含量≥85％；
所述有机溶剂为链状碳酸酯和环状碳酸酯的混合物；其中，链状碳酸酯和环状碳酸酯的体积比为(1～3.5):1；
所述添加剂为腈类化合物和氟代化合物的混合物；其中，腈类化合物和氟代化合物的质量比为1:(0.1～10)。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池高压电解液，其特征在于：
所述的链状碳酸酯为碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸二丙酯(DPC)、碳酸二异丙脂(DIPC)、碳酸二丁酯(DBC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸甲丙酯(MPC)、碳酸甲异丙酯(MIPC)、碳酸甲丁酯(MBC)、碳酸乙丙酯(EPC)、碳酸乙异丙脂(EIPC)、碳酸乙丁酯(EBC)、碳酸1,2丁烯酯(1,2-BC)中的一种或几种；
所述的环状碳酸酯为碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸丁烯酯(BC)中的一种或几种；
所述的腈类化合物为丁腈、丁二腈、戊二腈(GLN)、乙二腈(AND)、丙烯腈(ANN)、癸二腈中的一种或几种；
所述的氟代化合物为氟代碳酸乙烯酯(FEC)、1,2-二氟代碳酸乙烯酯(DFEC)、三氟甲基碳酸乙烯酯(CF3-EC)中的一种或几种。
3.一种锂离子电池高压电解液的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
(1)有机溶剂经纯化后，在干燥惰性气氛下、在搅拌条件下、在-10℃～0℃下，向有机溶剂内加入锂盐，锂盐在有机溶剂中的浓度为0.8～1.3mol/L；
(2)在干燥惰性气氛下，向步骤(1)制得的锂盐溶液中加入添加剂，制备得到锂离子电池高压电解液；添加剂加入的质量是有机溶剂质量的0.5％～5％；
所述的锂盐为六氟磷酸锂(LiPF6)，或者六氟磷酸锂(LiPF6)与四氟硼酸锂(LiBF4)、高氯酸锂(LiClO4)、六氟砷酸锂(LiAsF6)、双乙二酸硼酸锂(LiBOB)、三氟甲基磺酸锂(LiCF3SO3)、二(三氟甲基)磺酰亚胺锂(LiTFSI)、二氟草酸硼酸锂(LiODFB)中的一种或几种混合物，且其中六氟磷酸锂(LiPF6)的质量含量≥85％；
所述有机溶剂为链状碳酸酯和环状碳酸酯的混合物；其中，链状碳酸酯和环状碳酸酯的体积比为(1～3.5):1；
所述添加剂为腈类化合物和氟代化合物的混合物；其中，腈类化合物和氟代化合物的质量比为1:(0.1～10)。
4.根据权利要求3所述的一种锂离子电池高压电解液的制备方法，其特征在于：
所述的链状碳酸酯为碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸二丙酯(DPC)、碳酸二异丙脂(DIPC)、碳酸二丁酯(DBC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸甲丙酯(MPC)、碳酸甲异丙酯(MIPC)、碳酸甲丁酯(MBC)、碳酸乙丙酯(EPC)、碳酸乙异丙脂(EIPC)、碳酸乙丁酯(EBC)、碳酸1,2丁烯酯(1,2-BC)中的一种或几种；
所述的环状碳酸酯为碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸丁烯酯(BC)中的一种或几种；
所述的腈类化合物为丁腈、丁二腈、戊二腈(GLN)、乙二腈(AND)、丙烯腈(ANN)、癸二腈中的一种或几种；
所述的氟代化合物为氟代碳酸乙烯酯(FEC)、1,2-二氟代碳酸乙烯酯(DFEC)、三氟甲基碳酸乙烯酯(CF3-EC)中的一种或几种。
5.根据权利要求3所述的一种锂离子电池高压电解液的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂纯化是指溶剂除杂和除水。
6.根据权利要求5所述的一种锂离子电池高压电解液的制备方法，其特征在于：所述溶剂除杂和除水采用分子筛或分子筛或二者任意比混合的分子筛。
7.根据权利要求3所述的一种锂离子电池高压电解液的制备方法，其特征在于：所述干燥惰性气氛含水量小于10ppm。
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