CN105136822A - 一种纳米材料透射电镜原位测试芯片、芯片制备方法及其应用 - Google Patents
一种纳米材料透射电镜原位测试芯片、芯片制备方法及其应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105136822A CN105136822A CN201510476900.8A CN201510476900A CN105136822A CN 105136822 A CN105136822 A CN 105136822A CN 201510476900 A CN201510476900 A CN 201510476900A CN 105136822 A CN105136822 A CN 105136822A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- chip
- sample
- electron beam
- film
- electron microscope
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000012360 testing method Methods 0.000 title claims abstract description 45
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 title claims abstract description 41
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 title claims abstract description 32
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 12
- 239000000463 material Substances 0.000 title abstract description 9
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 claims abstract description 84
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 50
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 50
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims abstract description 50
- 238000010884 ion-beam technique Methods 0.000 claims abstract description 27
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000009738 saturating Methods 0.000 claims description 52
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 48
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 30
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 claims description 28
- 238000009413 insulation Methods 0.000 claims description 24
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 24
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims description 22
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 claims description 21
- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 238000012546 transfer Methods 0.000 claims description 15
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 12
- 238000001259 photo etching Methods 0.000 claims description 9
- 238000001020 plasma etching Methods 0.000 claims description 8
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 8
- 238000000992 sputter etching Methods 0.000 claims description 8
- 238000001459 lithography Methods 0.000 claims description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 5
- 238000001039 wet etching Methods 0.000 claims description 5
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 3
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 abstract description 17
- 239000002184 metal Substances 0.000 abstract description 17
- 239000002070 nanowire Substances 0.000 abstract description 5
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 abstract description 3
- 239000002071 nanotube Substances 0.000 abstract description 2
- 230000000149 penetrating effect Effects 0.000 abstract 2
- 230000002925 chemical effect Effects 0.000 abstract 1
- 238000012625 in-situ measurement Methods 0.000 abstract 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 abstract 1
- 239000010408 film Substances 0.000 description 54
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 17
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 6
- 229920002120 photoresistant polymer Polymers 0.000 description 6
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 5
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 4
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 4
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 238000004506 ultrasonic cleaning Methods 0.000 description 3
- 238000005411 Van der Waals force Methods 0.000 description 2
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 238000000623 plasma-assisted chemical vapour deposition Methods 0.000 description 2
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 2
- 238000000137 annealing Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 230000003292 diminished effect Effects 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 238000005566 electron beam evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 230000005476 size effect Effects 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
本发明公开了一种纳米材料透射电镜原位测试芯片、芯片制备方法及其应用，属于纳米材料性能原位测试技术领域。本发明的芯片包括硅基片、绝缘层和薄膜窗口，在硅基片两面都长有绝缘层；芯片正面绝缘层上长有金属薄膜或器件，或者半导体功能薄膜或器件，可对样品施加各类物理、化学作用；芯片中央有薄膜窗口，在薄膜窗口区域开有大长宽比透电子束长孔或透电子束长槽，本发明能够在原子尺度分辨率下对透射电镜样品进行原位测量，除了可原位表征纳米线、纳米管样品外，也可实现块体样品、异质结界面样品的原位表征，同时能够实现在聚焦离子束***内和实验室中用微操作手放置样品，也可以对已转移固定在芯片上的样品使用离子减薄设备进行继续加工。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料性能原位测试技术领域，更具体地说，涉及一种纳米材料透射电镜原位测试芯片、芯片制备方法及其应用。
背景技术
近年来，纳米材料因其小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应以及宏观量子隧道效应等纳米特性在科学研究领域得到了人们的广泛关注。透射电子显微镜(TransmissionElectronMicroscope,TEM)是一种强大的现代材料表征手段，用于分析光学显微镜下无法看清的小于0.2μm的细微结构。如今的透射电镜能够达到亚埃级分辨率，是分析纳米材料的有力手段。纳米材料在电学、热学、力学等领域都有奇特的效应，随着微机电***(MicroElectromechanicalSystem,MEMS)和纳机电***(NanoElectromechanicalSystem)的发展，从纳米尺度揭示材料的结构和在以上领域中各种效应的关系，成为了迫切需要解决的问题。
在借助透射电镜得到材料结构信息的同时检测该结构对应的电学、热学、力学等性质，属于透射电镜原位观察。目前实现透射电镜原位观察的工具主要有环境透射电镜(ETEM)、透射电镜原位样品杆、原位MEMS芯片等。得益于MEMS技术的发展，现有原位MEMS芯片上可以集成越来越多的物理、化学功能。而且芯片小体积、通电即可工作的特点与进行透射电镜原位测试的要求符合得很好。但现有原位MEMS芯片在应用上仍有其局限性，一般只能使用聚焦离子束(FIB)***进行样品转移与固定，限制了使用条件，并大大增加了使用成本。此外，聚焦离子束***在进行样品转移与固定时无法避免会对样品产生污染，但现有原位MEMS芯片在完成样品的转移与固定后无法再对样品进行加工。上述局限在很大程度上限制了原位MEMS芯片的应用，且目前并没有很好地解决方案。
发明内容
1.发明要解决的技术问题
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供了一种纳米材料透射电镜原位测试芯片、芯片制备方法及其应用；采用本发明的原位测试芯片，可以使用聚焦离子束(FIB)***进行样品的加工与转移，也可以在FIB外用微操作手(显微操作器)放置样品，且放有样品的芯片可以在离子减薄设备中对样品进行离子清洗或减薄，能够实现对包括金属、低维材料、异质结界面和块体样品在内的多种样品的透射电镜原位观察。
2.技术方案
为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：
本发明的一种纳米材料透射电镜原位测试芯片，包括硅基片、绝缘层、薄膜窗口，所述的硅基片两面均设置有绝缘层，且硅基片正面开设有由绝缘层构成的薄膜窗口，薄膜窗口中开有透电子束长孔或透电子束长槽，所述的透电子束长孔或透电子束长槽的宽度为5-20μm；所述的硅基片正面的绝缘层上设置有可对样品施加所需的各类物理、化学作用的金属薄膜或器件，或者半导体功能薄膜或器件。
更进一步地，所述的透电子束长孔或透电子束长槽的长度为100-400μm。
更进一步地，所述的绝缘层包括在硅基片上生长的二氧化硅层和在二氧化硅层上生长的氮化硅层，由于二氧化硅层过薄会影响对氮化硅的应力调控和支撑能力及刻蚀过程中的保护作用。氮化硅层过薄则影响对样品的支撑效果和在刻蚀过程中所起的保护作用，故所述的二氧化硅层的厚度为200-1000nm，氮化硅层的厚度为5-200nm。
更进一步地，所述的金属薄膜或器件、半导体功能薄膜或器件位于薄膜窗口上的部分沿透电子束长孔或透电子束长槽的一侧或两侧分布。
更进一步地，所述的硅基片厚度为100-400μm。
本发明的一种纳米材料透射电镜原位测试芯片的制备方法，其步骤为：
步骤一、准备两面带有二氧化硅层的硅基片，在硅基片两面生长氮化硅层；
步骤二、利用光刻工艺，将电极图案从光刻掩膜版转移到步骤一所得硅基片正面；
步骤三、利用微机电加工工艺，在步骤二所得硅基片正面制作出金属薄膜或器件，或者半导体功能薄膜或器件；
步骤四、利用光刻工艺和反应离子刻蚀工艺，在步骤三所得硅基片背面的绝缘层上刻蚀出一方形窗口，该方形窗口位于硅基片的中轴线上；
步骤五、利用光刻工艺和反应离子刻蚀工艺，在步骤四所得硅基片正面的绝缘层上刻蚀出透电子束长孔或透电子束长槽；
步骤六、将步骤五所得硅基片放入氢氧化钾溶液中进行湿法刻蚀，直至刻蚀到硅基片正面的二氧化硅层从而留下薄膜窗口，取出硅基片清洗；
步骤七、将步骤六所得硅基片进行划片，分成独立芯片。
本发明的一种纳米材料透射电镜原位测试芯片的应用，使用显微操作器放置样品或利用聚焦离子束***加工并放置样品于原位测试芯片上，使样品与芯片上的金属薄膜或器件，或者半导体功能薄膜或器件相连，并位于薄膜窗口区域的透电子束长孔或透电子束长槽上；将载有样品的测试芯片装入样品杆中送入透射电镜进行观察，对样品施加物理、化学作用并接收样品产生的信号，对样品进行原子尺度分辨下的原位观察。
更进一步地，原位测试芯片完成样品的转移与固定后能够在离子减薄设备中对样品进行离子清洗和减薄。
3.有益效果
采用本发明提供的技术方案，与已有的公知技术相比，具有如下显著效果：
(1)本发明的一种纳米材料透射电镜原位测试芯片，在薄膜窗口处采用了大长宽比透电子束长孔或透电子束长槽结构，给予了微操作手(显微操作器)针尖在沿透电子束长孔或透电子束长槽方向上较大的活动空间，同时允许针尖穿过透电子束长孔或透电子束长槽进行上下移动，从而可以使用微操作手配合光学显微镜进行样品的转移，降低了芯片的使用条件和使用成本；
(2)本发明的一种纳米材料透射电镜原位测试芯片，透电子束长孔或透电子束长槽长宽比合适，沿透电子束长孔或透电子束长槽方向小角度入射的离子束也可以很好地透过，因此对于已转移到芯片上的样品可以使用传统离子减薄设备进行离子清洗或减薄，能够有效去除样品转移和固定过程中带来的污染，或对样品进行继续加工，提高电镜观察效果。
(3)本发明的一种纳米材料透射电镜原位测试芯片，制作流程简单，适合大批量生产，单个芯片成本与现有芯片相比显著降低，且应用范围广泛，使用效果佳，便于推广。
附图说明
图1是本发明中原位测试芯片的正面结构示意图；
图2是图1中薄膜窗口部位的局部放大图；
图3是本发明中原位测试芯片的背面结构示意图。
示意图中的标号说明：
1、方形窗口；2、金属电极；3、薄膜窗口；4、透电子束区域。
具体实施方式
为进一步了解本发明的内容，结合附图和实施例对本发明作详细描述。
实施例1
参看图1、图2和图3，本实施例的一种纳米材料透射电镜原位电学测试芯片，包括硅基片、绝缘层、薄膜窗口3和透电子束区域4。具体为：所述硅基片为长方形薄片，厚度为400μm，在硅基片两面都长有绝缘层，所述的绝缘层包括在硅基片上生长的二氧化硅层和在二氧化硅层上生长的氮化硅层，二氧化硅层的厚度为900nm，氮化硅层的厚度为200nm。在硅基片正面绝缘层上需设置可对样品施加所需的各类物理、化学作用的金属薄膜或器件，或者半导体功能薄膜或器件，参看图1，本实施例在硅基片正面绝缘层上长有金属电极2，该金属电极2的厚度为150nm，金属电极2主要用于与透射电镜样品杆上的引线连接。在硅基片正面中央开设有由绝缘层构成的薄膜窗口3，该薄膜窗口3通过在背面对硅基片进行湿法刻蚀得到。
本实施例在薄膜窗口3的中央设有透电子束区域4，该透电子束区域4内开设可供电子束、离子束透过并允许微操作手(显微操作器)针尖上下及前后移动的透电子束长孔或长槽。具体到本实施例薄膜窗口3的中央则开有透电子束长槽，所述的金属电极2位于薄膜窗口3上的部分沿透电子束长槽的两侧分布，该透电子束长槽延伸到薄膜窗口3边缘，长度为300μm，宽度为10μm，用于透过电子束和离子束。
本实施例的电学测试芯片，在透电子束长槽区域附近提供了多个可供样品连接的金属电极2，因此能够用于金属、纳米线、纳米管、二维材料、异质结界面和块体样品等多种样品的原位电学测试。
此外，本实施例在薄膜窗口3处采用了大长宽比的透电子束长槽结构，使得芯片既可以在配备了微操作手的FIB中完成样品加工，再用FIB内的微操作手将样品横跨放置在芯片的透电子束长槽上并通过沉积一定厚度的铂与相接触的金属电极2连接固定，继而取出芯片放入透射电镜。也可以通过实验室环境中的微操作手将样品转移到所需位置上，再在FIB中进行加工或直接进入透射电镜观察，与常规的FIB***内的微操作手转移相比更经济。
发明人指出，透电子束长槽的作用是让电子束透过，其过宽会导致较小样品无法搭在透电子束长槽上，过窄则使得电子束能透过的区域变小影响观察效果。过短则无法给予微操作手(显微操作器)针尖所需的活动范围，过长则影响薄膜窗口的强度。传统原位测试芯片在薄膜窗口区域使用微米级直径的圆通孔、椭圆通孔或厚度低于50nm的氮化硅薄膜透过电子束，若使用微操作手(显微操作器)转移样品则无法提供其上下移动的空间，所以只能使用聚焦离子束***来进行样品的转移，限制了使用条件，并大大增加了使用成本。同时，小孔或薄膜会阻挡斜向入射的离子束，传统薄膜窗口结构无法透过小角度入射的离子束，所以完成样品转移与固定后无法在离子减薄设备中对样品进行离子清洗与减薄，而聚焦离子束***在进行样品转移与固定时无法避免会对样品产生污染，这直接影响着观察效果。
上述问题都使得原位MEMS芯片在应用上受到很大的限制，本实施例设计透电子束长槽长度为300μm，宽度为10μm，使得长宽比为30。使用大长宽比透电子束长槽透过电子束，给予了微操作手(显微操作器)针尖在沿透电子束长槽方向上较大的活动空间，同时允许针尖穿过透电子束长槽进行上下移动，从而可以使用微操作手配合光学显微镜进行样品的转移，降低了芯片的使用条件和使用成本。且由于透电子束长槽长宽比合适，沿透电子束长槽方向小角度入射的离子束也可以很好地透过，因此对于已转移到芯片上的样品可以使用传统离子减薄设备进行离子清洗或减薄，能够有效去除样品转移和固定过程中带来的污染，或对样品进行继续加工，提高电镜观察效果。
而对于薄膜窗口中开出大长宽比透电子束长槽相比小孔会因应力集中，容易导致薄膜沿透电子束长槽方向破裂的问题，本实施例采用二氧化硅膜层与氮化硅膜层的复合层构成薄膜窗口，利用二氧化硅膜层良好的强度及对氮化硅的应力调控作用有效提升了薄膜窗口的强度，从而解决了薄膜易沿透电子束长槽方向破裂的问题。
本实施例制备纳米材料透射电镜原位电学测试芯片的过程为：
(1)准备两面带有二氧化硅层的Si(100)晶圆(即硅基片)，晶圆大小2寸，厚度400um，二氧化硅层厚度900nm。利用等离子体增强化学气相沉积法(PECVD)在晶圆两面生长厚度为200nm的氮化硅层，生长温度300℃，N2流量900sccm，SiH4流量25sccm；
(2)将步骤(1)制作出的晶圆放入马弗炉中500℃退火1h，随炉冷却；
(3)利用光刻工艺，在紫外光刻机的hardcontact模式下曝光7s，将电极图案从光刻掩膜版转移到步骤(2)制作出的晶圆正面，然后在3038显影液中显影45s，所用光刻胶为AZ5214；
(4)利用电子束蒸发，在步骤(3)制作出的晶圆正面蒸镀一层厚度为5nm的Cr，再蒸镀一层厚度为100nm的Au，然后将晶圆正面朝上先后放入丙酮、异丙醇溶液中进行超声清洗，最后用去离子水清洗，去掉光刻胶，留下金属电极；
(5)利用光刻工艺，在紫外光刻机的hardcontact模式下曝光7s，将方形窗口图案从光刻掩膜版转移到步骤(4)制作出的晶圆背面，然后在3038显影液中显影45s，所用光刻胶为AZ5214；
(6)利用反应离子刻蚀工艺(RIE)，在步骤(5)制作出的晶圆背面的氮化硅层和二氧化硅层上刻蚀出方形窗口，然后将晶圆背面朝上先后放入丙酮、异丙醇溶液中进行超声清洗，最后用去离子水清洗，去掉光刻胶；本实施例的方形窗口5位于晶圆的中轴线上，具体根据芯片所配套的透射电镜样品杆决定。由于硅湿法刻蚀存在刻蚀角度，方形窗口过小则刻蚀到一定深度即形成金字塔形凹坑而无法刻蚀到正面，窗口过大则会导致正面的薄膜窗口过大从而影响薄膜窗口的强度和稳定性。根据不同基片厚度，方形窗口大小以能刻蚀到基片正面并使得正面薄膜窗口不大于2mm*2mm来确定；
(7)利用光刻工艺，在紫外光刻机的hardcontact模式下曝光7s，将透电子束长槽图案转从光刻掩膜版移到步骤(6)制作出的晶圆正面，然后在3038显影液中显影45s，所用光刻胶为AZ5214；
(8)利用反应离子刻蚀工艺(RIE)，在步骤(7)制作出的晶圆正面的氮化硅层和二氧化硅层上刻蚀出透电子束长槽，然后将晶圆正面朝上先后放入丙酮、异丙醇溶液中进行超声清洗，最后用去离子水清洗，去掉光刻胶；
(9)将步骤(8)制作出的晶圆背面朝上放入质量百分比浓度为20％氢氧化钾溶液中进行湿法刻蚀，刻蚀温度为80℃，刻蚀大约4.5h直至正面只留下薄膜窗口，取出晶圆清洗。
(10)将步骤(9)制作出的晶圆进行划片，分成独立芯片。
本实施例制作纳米材料透射电镜原位电学测试芯片的流程简单，适合大批量生产，单个芯片成本与现有芯片相比显著降低，且应用范围广泛。可在实验室环境下利用微操作手放置样品，也可利用聚焦离子束***加工并放置样品，使得样品与芯片上的电极相连，并位于透电子束的薄膜窗口区域。将载有样品的芯片安装入可提供多路电学通道的样品杆中送入透射电镜进行观察，通过对样品施加电学作用或接收样品的电信号实现原子尺度分辨下对样品的电学原位观察。同时该芯片在完成样品的转移与固定后可以在离子减薄设备中对样品进行离子清洗和减薄，可以有效降低加工过程中对样品产生的污染，提高电镜观察效果。
下面介绍利用聚焦离子束***(FIB)制备和转移异质结界面样品及使用离子减薄设备对样品进行进一步加工的具体过程：
(1)将生长好的带有异质结结构的衬底、半分载网和本实施例制备的芯片放入聚焦离子束***腔体中，用聚焦的离子束在衬底上切出一个尺寸大约为20μm×10μm×3μm的异质结界面样品雏形。
(2)利用FIB中的微操作手针尖与样品雏形通过沉积一定厚度的铂进行连接，提起样品雏形并将其转移到半分载网上，通过沉积一定厚度的铂将样品雏形与半分载网连接，再使用聚焦离子束对微操作手针尖与样品雏形进行脱焊。在半分载网上对样品雏形进行聚焦离子束减薄，得到带有薄区的异质结界面样品。
(3)将微操作手针尖与完成减薄的样品通过沉积一定厚度的铂进行连接，再使用聚焦离子束将样品从半分载网上脱焊，通过微操作手将样品转移到芯片的透电子束长槽位置并与需要的电极相接触，通过聚焦离子束对样品与微操作手针尖进行脱焊。在样品与电极接触位置沉积一定厚度铂进行焊接，既能固定样品，又能保证样品和电极间有良好的电学连接。
(4)从FIB***中将载有样品的芯片取出，放入离子减薄设备(如PIPS)中，调整芯片与上部离子枪相对角度至离子束入射方向与透电子束长槽方向一致，离子束可从上方以小角度轰击样品。由于离子束沿较小角度(1至5°)从上方入射样品位置，因此样品平面的离子束斑实际呈长条形，将落在透电子束长槽处从而使得未照射到样品的离子可从透电子束长槽穿出，避免对芯片薄膜窗口的损伤。固定芯片位置，关闭下部离子枪，选择合适的束流大小，打开上部离子枪对样品进行离子清洗。
(5)完成离子清洗后从离子减薄设备中取出芯片，装入透射电镜样品杆，与电学测量设备进行连接，即可进入透射电镜进行原位观察和测试。
实施例2
本实施例的一种纳米材料透射电镜原位电学测试芯片及其制备方法，基本同实施例1，其不同之处在于：本实施例中硅基片厚度为300μm，金属电极位于薄膜窗口上的部分沿透电子束长槽的一侧分布，透电子束长槽的长度为300μm，宽度为10μm。金属电极的厚度为50nm，绝缘层中二氧化硅层的厚度为200nm，氮化硅层的厚度为5nm。
本实施例应用原位电学测试芯片在实验室中使用微操作手(显微操作器)转移纳米线样品的过程如下：
(1)在光学显微镜下用微操作手针尖挑起长度约为20微米的纳米线样品。由于微操作手为玻璃材质，挑起样品后通过与样品间的范德华力可以使样品稳定附着在微操作手针尖上。显微操作器仅需要光学显微镜及手动微操作手***即可工作，相比聚焦离子束***具有操作方便、宜于配备、使用成本低的特点。
(2)移动微操作手针尖至芯片透电子束长槽上方，使微操作手针尖与透电子束长槽平齐，微操作手与芯片上表面间的夹角为10至45°(微操作手的良好工作角度)。
(3)沿透电子束长槽方向移动微操作手针尖至透电子束长槽两侧分部有电极的位置，由于微操作手针尖处直径仅为几微米，小于透电子束长槽10μm的宽度，所以可以降低微操作手针尖的高度使得针尖从透电子束长槽中穿过。传统芯片由于薄膜窗口区域仅开有圆形或椭圆形通孔或不开设通孔使用50nm以下的氮化硅薄膜透过电子束，因此无法允许微操作手针尖通过，所以无法使用微操作手完成样品的转移。
(4)附着在微操作手针尖上的纳米线样品由于长度大于透电子束长槽宽度将被透电子束长槽所阻挡，从而留在芯片的电极上，通过范德华力与芯片连接。
(5)将样品装入样品杆，即可进入透射电镜进行原位观察和测试。
实施例3
本实施例的一种纳米材料透射电镜原位电学测试芯片及其制备方法，基本同实施例1，其不同之处在于：本实施例中硅基片厚度为200μm，金属电极位于薄膜窗口上的部分沿透电子束长槽的两侧分布，透电子束长槽的长度为320μm，宽度为8μm。金属电极的厚度为200nm，绝缘层中二氧化硅层的厚度为1000nm，氮化硅层的厚度为150nm。
实施例4
本实施例的一种纳米材料透射电镜原位电学测试芯片及其制备方法，基本同实施例1，其不同之处在于：本实施例中硅基片厚度为300μm，薄膜窗口中开有透电子束长孔，金属电极位于薄膜窗口上的部分沿透电子束长孔的一侧分布，透电子束长孔的长度为400μm，宽度为20μm。金属电极的厚度为150nm，绝缘层中二氧化硅层的厚度为800nm，氮化硅层的厚度为120nm。
实施例5
本实施例的一种纳米材料透射电镜原位电学测试芯片及其制备方法，基本同实施例1，其不同之处在于：本实施例中薄膜窗口中开有透电子束长孔，透电子束长孔的长度为100μm，宽度为5μm，绝缘层中二氧化硅层的厚度为900nm，氮化硅层的厚度为160nm。
实施例6
本实施例的一种纳米材料透射电镜原位热学测试芯片及其制备方法，基本同实施例1，其不同之处在于：本实施例中硅基片厚度为200μm，薄膜窗口上生长有一层50nm厚的碳化硅(SiC)层，本实施例在绝缘层上(具体为薄膜窗口上)生长一层碳化硅(SiC)薄膜，由于碳化硅(SiC)为半导体，可通过提供电流使其发热，所以可以对放置在上面的样品进行加热，并通过调整输入给碳化硅薄膜的电流大小来改变加热温度，用于对样品进行加热。
以上示意性的对本发明及其实施方式进行了描述，该描述没有限制性，附图中所示的也只是本发明的实施方式之一，实际的结构并不局限于此。所以，如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种纳米材料透射电镜原位测试芯片，包括硅基片和绝缘层，其特征在于：还包括薄膜窗口(3)，所述的硅基片两面均设置有绝缘层，且硅基片正面开设有由绝缘层构成的薄膜窗口(3)，薄膜窗口(3)中开有透电子束长孔或透电子束长槽，所述的透电子束长孔或透电子束长槽的宽度为5-20μm；所述的硅基片正面的绝缘层上设置有金属薄膜或器件，或者半导体功能薄膜或器件。
2.根据权利要求1所述的一种纳米材料透射电镜原位测试芯片，其特征在于：所述的透电子束长孔或透电子束长槽的长度为100-400μm。
3.根据权利要求2所述的一种纳米材料透射电镜原位测试芯片，其特征在于：所述的绝缘层包括在硅基片上生长的二氧化硅层和在二氧化硅层上生长的氮化硅层，二氧化硅层的厚度为200-1000nm，氮化硅层的厚度为5-200nm。
4.根据权利要求3所述的一种纳米材料透射电镜原位测试芯片，其特征在于：所述的金属薄膜或器件、半导体功能薄膜或器件位于薄膜窗口(3)上的部分沿透电子束长孔或透电子束长槽的一侧或两侧分布。
5.根据权利要求4所述的一种纳米材料透射电镜原位测试芯片，其特征在于：所述的硅基片厚度为100-400μm。
6.一种如权利要求1～5任一项所述的纳米材料透射电镜原位测试芯片的制备方法，其步骤为：
步骤一、准备两面带有二氧化硅层的硅基片，在硅基片两面生长氮化硅层；
步骤二、利用光刻工艺，将电极图案从光刻掩膜版转移到步骤一所得硅基片正面；
步骤三、利用微机电加工工艺，在步骤二所得硅基片正面制作出金属薄膜或器件，或者半导体功能薄膜或器件；
步骤四、利用光刻工艺和反应离子刻蚀工艺，在步骤三所得硅基片背面的绝缘层上刻蚀出一方形窗口(1)，该方形窗口(1)位于硅基片的中轴线上；
步骤五、利用光刻工艺和反应离子刻蚀工艺，在步骤四所得硅基片正面的绝缘层上刻蚀出透电子束长孔或透电子束长槽；
步骤六、将步骤五所得硅基片放入氢氧化钾溶液中进行湿法刻蚀，直至刻蚀到硅基片正面的二氧化硅层从而留下薄膜窗口(3)，取出硅基片清洗；
步骤七、将步骤六所得硅基片进行划片，分成独立芯片。
7.一种纳米材料透射电镜原位测试芯片的应用，其特征在于：使用显微操作器放置样品或利用聚焦离子束***加工并放置样品于测试芯片上，使样品与芯片上的金属薄膜或器件，或者半导体功能薄膜或器件相连，并位于薄膜窗口(3)区域的透电子束长孔或透电子束长槽上；将载有样品的测试芯片装入样品杆中送入透射电镜进行观察，对样品施加物理、化学作用并接收样品产生的信号，对样品进行原子尺度分辨下的原位观察。
8.根据权利要求7所述的一种纳米材料透射电镜原位测试芯片的应用，其特征在于：原位测试芯片完成样品的转移与固定后能够在离子减薄设备中对样品进行离子清洗和减薄。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510476900.8A CN105136822B (zh) | 2015-08-06 | 2015-08-06 | 一种纳米材料透射电镜原位测试芯片、芯片制备方法及其应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510476900.8A CN105136822B (zh) | 2015-08-06 | 2015-08-06 | 一种纳米材料透射电镜原位测试芯片、芯片制备方法及其应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105136822A true CN105136822A (zh) | 2015-12-09 |
| CN105136822B CN105136822B (zh) | 2018-03-06 |
Family
ID=54722248
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510476900.8A Active CN105136822B (zh) | 2015-08-06 | 2015-08-06 | 一种纳米材料透射电镜原位测试芯片、芯片制备方法及其应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105136822B (zh) |
Cited By (24)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105699139A (zh) * | 2016-01-20 | 2016-06-22 | 西安电子科技大学 | 基于反应离子刻蚀的GaN薄膜透射电子显微镜截面样品制备方法 |
| CN106646175A (zh) * | 2016-10-19 | 2017-05-10 | 东南大学 | 基于硅基微纳米机械加工技术的可嵌入式测试芯片及其制备与使用方法 |
| CN107167485A (zh) * | 2017-04-14 | 2017-09-15 | 广西大学 | 一种异质结薄膜的原位加电透射电镜截面样品的制备方法 |
| CN107452585A (zh) * | 2016-05-30 | 2017-12-08 | 中国科学院金属研究所 | 一种原位透射电镜仿真环境样品杆***及其使用方法 |
| CN107505174A (zh) * | 2017-07-12 | 2017-12-22 | 广西大学 | 一种纳米材料的透射电镜原位加热芯片的制样方法 |
| CN107525816A (zh) * | 2017-09-30 | 2017-12-29 | 南通盟维芯片科技有限公司 | 具有超薄氮化硅观察窗口的tem液体测试芯片及其制法 |
| CN109100381A (zh) * | 2018-05-31 | 2018-12-28 | 长安大学 | 一种碲锰镉晶体透射电镜截面样品的制备方法 |
| CN109270099A (zh) * | 2018-11-30 | 2019-01-25 | 复旦大学 | 一种直流至微波频率的透射电镜原位高频电学测试芯片 |
| CN109326513A (zh) * | 2018-09-13 | 2019-02-12 | 厦门芯极科技有限公司 | 一种超薄氮化硅微栅芯片的制作方法 |
| CN109326512A (zh) * | 2018-09-13 | 2019-02-12 | 厦门芯极科技有限公司 | 一种超薄氮化硅微栅芯片 |
| CN110044700A (zh) * | 2019-04-26 | 2019-07-23 | 北京工业大学 | 透射电镜原位液体环境力学试验平台 |
| CN110174424A (zh) * | 2019-04-25 | 2019-08-27 | 南方科技大学 | 透射电子显微镜样品制备方法 |
| CN110501365A (zh) * | 2019-03-12 | 2019-11-26 | 厦门超新芯科技有限公司 | 一种原位加热芯片及其制作方法 |
| CN110514677A (zh) * | 2019-03-12 | 2019-11-29 | 厦门超新芯科技有限公司 | 一种原位液体池芯片及其制作方法 |
| CN110702717A (zh) * | 2019-10-15 | 2020-01-17 | 重庆大学 | 一种用于透射电镜切片样品和切片转移装置的制备方法 |
| CN110926899A (zh) * | 2019-12-12 | 2020-03-27 | 广西大学 | 一种纳米薄膜透射电镜原位加热芯片制样方法 |
| CN111474195A (zh) * | 2020-04-14 | 2020-07-31 | 中国科学院上海微***与信息技术研究所 | 一种自对准式原位表征芯片及其制备和使用方法 |
| CN111650227A (zh) * | 2020-06-23 | 2020-09-11 | 广西大学 | 一种块体金属样品的透射电镜原位加热芯片的制样方法 |
| CN113125474A (zh) * | 2021-03-19 | 2021-07-16 | 复旦大学 | 一种在透射电子显微镜中测试材料霍尔/反常霍尔效应的方法 |
| CN113340926A (zh) * | 2020-03-03 | 2021-09-03 | 中国科学院物理研究所 | 芯片式原位透射电镜的样品转移方法 |
| CN113358676A (zh) * | 2020-03-03 | 2021-09-07 | 中国科学院物理研究所 | 应用于原位透射电镜的降低芯片漏电流的方法 |
| CN114264678A (zh) * | 2021-12-30 | 2022-04-01 | 北京工业大学 | 原位透射电镜加热芯片及其制备方法 |
| CN117727711A (zh) * | 2024-02-07 | 2024-03-19 | 厦门超新芯科技有限公司 | 一种高倾角的原位加热芯片 |
| CN109270100B (zh) * | 2018-11-30 | 2024-04-19 | 复旦大学 | 用于聚焦离子束制样工艺的透射电镜原位电学测试芯片 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101216521A (zh) * | 2008-01-18 | 2008-07-09 | 北京工业大学 | 一种扫描电子显微镜原位电学测量装置 |
| US20080265919A1 (en) * | 2007-04-02 | 2008-10-30 | Izadian Jamal S | Scalable wideband probes, fixtures, and sockets for high speed ic testing and interconnects |
| CN101545871A (zh) * | 2009-05-15 | 2009-09-30 | 北京工业大学 | 纳米线的显微结构与电学性能测试装置 |
| CN103779160A (zh) * | 2012-10-22 | 2014-05-07 | Fei公司 | 可配置带电粒子装置 |
-
2015
- 2015-08-06 CN CN201510476900.8A patent/CN105136822B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20080265919A1 (en) * | 2007-04-02 | 2008-10-30 | Izadian Jamal S | Scalable wideband probes, fixtures, and sockets for high speed ic testing and interconnects |
| CN101216521A (zh) * | 2008-01-18 | 2008-07-09 | 北京工业大学 | 一种扫描电子显微镜原位电学测量装置 |
| CN101545871A (zh) * | 2009-05-15 | 2009-09-30 | 北京工业大学 | 纳米线的显微结构与电学性能测试装置 |
| CN103779160A (zh) * | 2012-10-22 | 2014-05-07 | Fei公司 | 可配置带电粒子装置 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| M. A. HAQUE AND M. T. A. SAIF: "In-situ Tensile Testing of Nano-scale Specimens in SEM and TEM", 《EXPERIMENTAL MECHANICS》 * |
| 张超等: "基于微芯片的透射电子显微镜的低温纳米精度电子束刻蚀与原位电学输运性质测量", 《物理学报》 * |
Cited By (33)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105699139A (zh) * | 2016-01-20 | 2016-06-22 | 西安电子科技大学 | 基于反应离子刻蚀的GaN薄膜透射电子显微镜截面样品制备方法 |
| CN105699139B (zh) * | 2016-01-20 | 2019-04-23 | 西安电子科技大学 | 基于反应离子刻蚀的GaN薄膜透射电子显微镜截面样品制备方法 |
| CN107452585A (zh) * | 2016-05-30 | 2017-12-08 | 中国科学院金属研究所 | 一种原位透射电镜仿真环境样品杆***及其使用方法 |
| CN107452585B (zh) * | 2016-05-30 | 2024-01-23 | 中国科学院金属研究所 | 一种原位透射电镜仿真环境样品杆***及其使用方法 |
| CN106646175B (zh) * | 2016-10-19 | 2019-06-25 | 东南大学 | 基于硅基微纳米机械加工技术的可嵌入式测试芯片及其制备与使用方法 |
| CN106646175A (zh) * | 2016-10-19 | 2017-05-10 | 东南大学 | 基于硅基微纳米机械加工技术的可嵌入式测试芯片及其制备与使用方法 |
| CN107167485A (zh) * | 2017-04-14 | 2017-09-15 | 广西大学 | 一种异质结薄膜的原位加电透射电镜截面样品的制备方法 |
| CN107505174A (zh) * | 2017-07-12 | 2017-12-22 | 广西大学 | 一种纳米材料的透射电镜原位加热芯片的制样方法 |
| CN107505174B (zh) * | 2017-07-12 | 2019-11-12 | 广西大学 | 一种纳米材料的透射电镜原位加热芯片的制样方法 |
| CN107525816A (zh) * | 2017-09-30 | 2017-12-29 | 南通盟维芯片科技有限公司 | 具有超薄氮化硅观察窗口的tem液体测试芯片及其制法 |
| CN109100381A (zh) * | 2018-05-31 | 2018-12-28 | 长安大学 | 一种碲锰镉晶体透射电镜截面样品的制备方法 |
| CN109326513A (zh) * | 2018-09-13 | 2019-02-12 | 厦门芯极科技有限公司 | 一种超薄氮化硅微栅芯片的制作方法 |
| CN109326512A (zh) * | 2018-09-13 | 2019-02-12 | 厦门芯极科技有限公司 | 一种超薄氮化硅微栅芯片 |
| CN109270100B (zh) * | 2018-11-30 | 2024-04-19 | 复旦大学 | 用于聚焦离子束制样工艺的透射电镜原位电学测试芯片 |
| CN109270099B (zh) * | 2018-11-30 | 2024-04-19 | 复旦大学 | 一种直流至微波频率的透射电镜原位高频电学测试芯片 |
| CN109270099A (zh) * | 2018-11-30 | 2019-01-25 | 复旦大学 | 一种直流至微波频率的透射电镜原位高频电学测试芯片 |
| CN110514677A (zh) * | 2019-03-12 | 2019-11-29 | 厦门超新芯科技有限公司 | 一种原位液体池芯片及其制作方法 |
| CN110501365A (zh) * | 2019-03-12 | 2019-11-26 | 厦门超新芯科技有限公司 | 一种原位加热芯片及其制作方法 |
| CN110174424A (zh) * | 2019-04-25 | 2019-08-27 | 南方科技大学 | 透射电子显微镜样品制备方法 |
| CN110044700A (zh) * | 2019-04-26 | 2019-07-23 | 北京工业大学 | 透射电镜原位液体环境力学试验平台 |
| CN110044700B (zh) * | 2019-04-26 | 2024-04-12 | 北京工业大学 | 透射电镜原位液体环境力学试验平台 |
| CN110702717B (zh) * | 2019-10-15 | 2022-05-10 | 重庆大学 | 一种用于透射电镜切片样品和切片转移装置的制备方法 |
| CN110702717A (zh) * | 2019-10-15 | 2020-01-17 | 重庆大学 | 一种用于透射电镜切片样品和切片转移装置的制备方法 |
| CN110926899A (zh) * | 2019-12-12 | 2020-03-27 | 广西大学 | 一种纳米薄膜透射电镜原位加热芯片制样方法 |
| CN113340926A (zh) * | 2020-03-03 | 2021-09-03 | 中国科学院物理研究所 | 芯片式原位透射电镜的样品转移方法 |
| CN113358676A (zh) * | 2020-03-03 | 2021-09-07 | 中国科学院物理研究所 | 应用于原位透射电镜的降低芯片漏电流的方法 |
| CN113340926B (zh) * | 2020-03-03 | 2022-05-20 | 中国科学院物理研究所 | 芯片式原位透射电镜的样品转移方法 |
| CN111474195A (zh) * | 2020-04-14 | 2020-07-31 | 中国科学院上海微***与信息技术研究所 | 一种自对准式原位表征芯片及其制备和使用方法 |
| CN111650227A (zh) * | 2020-06-23 | 2020-09-11 | 广西大学 | 一种块体金属样品的透射电镜原位加热芯片的制样方法 |
| CN113125474A (zh) * | 2021-03-19 | 2021-07-16 | 复旦大学 | 一种在透射电子显微镜中测试材料霍尔/反常霍尔效应的方法 |
| CN114264678A (zh) * | 2021-12-30 | 2022-04-01 | 北京工业大学 | 原位透射电镜加热芯片及其制备方法 |
| CN117727711A (zh) * | 2024-02-07 | 2024-03-19 | 厦门超新芯科技有限公司 | 一种高倾角的原位加热芯片 |
| CN117727711B (zh) * | 2024-02-07 | 2024-05-10 | 厦门超新芯科技有限公司 | 一种高倾角的原位加热芯片 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105136822B (zh) | 2018-03-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105136822A (zh) | 一种纳米材料透射电镜原位测试芯片、芯片制备方法及其应用 | |
| CN105140307B (zh) | 一种纳米材料透射电镜原位光电测试芯片、芯片制备方法及其应用 | |
| CN102110625B (zh) | 一种针孔类生长缺陷的检测方法 | |
| US20100143198A1 (en) | Sample support structure and methods | |
| CN103047947A (zh) | 一种光刻技术和透射电子显微技术联合表征纳米薄膜微区形变的方法 | |
| CN109270100B (zh) | 用于聚焦离子束制样工艺的透射电镜原位电学测试芯片 | |
| CN101545871A (zh) | 纳米线的显微结构与电学性能测试装置 | |
| WO2022082991A1 (zh) | 一种透射电镜高分辨原位悬空式温差加压芯片及其制备方法 | |
| CN109865541A (zh) | 一种扫描电镜原位电化学检测芯片及其制作方法 | |
| CN109521227A (zh) | 一种胶体探针的快速制备方法及应用 | |
| CN112113988A (zh) | 一种电子显微镜原位力学性能测试芯片及其制作方法 | |
| CN108470777B (zh) | 用于透射电镜原位通电芯片的拥有纳米级间距小电极的材料测试单元制备方法 | |
| CN103586590A (zh) | 基于焦耳热的纳米焊接方法 | |
| CN106206227B (zh) | 一种具备场效应晶体管功能的透射电镜样品台载样区 | |
| CN104555902B (zh) | 自支撑介质薄膜及其制备方法 | |
| JP2008241711A (ja) | マイクロ波原子間力顕微鏡のマイクロ波導波プローブ | |
| US8819926B2 (en) | Methods and apparatuses of using metal needle arrays for specimen lift-out and circuit edit | |
| CN106646175B (zh) | 基于硅基微纳米机械加工技术的可嵌入式测试芯片及其制备与使用方法 | |
| CN111474195B (zh) | 一种自对准式原位表征芯片及其制备和使用方法 | |
| CN201488957U (zh) | 纳米线的显微结构与电学性能测试装置 | |
| CN210534032U (zh) | 一种电子显微镜原位力学性能测试芯片 | |
| WO2022082989A1 (zh) | 一种透射电镜高分辨原位温差加压芯片及其制备方法 | |
| CN209495986U (zh) | 用于聚焦离子束制样工艺的透射电镜原位电学测试芯片 | |
| Rosner et al. | Microfabricated silicon coaxial field sensors for near-field scanning optical and microwave microscopy | |
| Hantschel et al. | TiN scanning probes for electrical profiling of nanoelectronics device structures |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |