CN105122491B - 具光提取层的有机发光二极管 - Google Patents

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Abstract

一种光提取基板，包括具有第一表面(24)以及第二表面(26)的玻璃基板(20)。在所述表面中的至少一个上形成光提取层(30)。所述光提取层(30)是并入纳米颗粒(32)的涂层，例如含硅涂层。

Description

具光提取层的有机发光二极管
交叉参考相关申请
本申请要求2013年3月12日提交的美国临时专利申请号61/777207的优先权，通过引用将其完全并入此处。
关于政府支持的声明
本发明根据美国能源部授予的第DE-EE-0003209号合同在政府支持下进行。美国政府对本发明可享有某些权利。
技术领域
本发明一般涉及有机发光二极管、太阳能或光生伏打(PV)电池、采光窗，而更具体地，涉及具有增强的光散射以改良光利用的基板。
背景技术
有机发光二极管(OLED)是具有并入有机化合物的发射电致发光层的发光器件。有机化合物响应于电流而发光。通常，有机半导体材料的发射层位于两个电极(阳极与阴极)之间。当电流在阳极与阴极之间通过时，有机材料发光。OLED用于多种应用中，例如电视屏幕、电脑显示器、移动电话、PDA、手表、照明设备及各种其他电子设备。
OLED提供多个优于传统非有机器件(例如液晶显示器)的优点。例如，OLED可在不需要背光的情况下发挥功能。在低环境光(例如暗室)中，OLED屏幕可达到高于传统液晶显示器的对比度。OLED通常也比液晶显示器及其他照明器件更薄、更亮且更灵活。OLED通常也比许多其他传统照明器件需要更少能量来运行。
然而，使用OLED器件的一个缺点在于，其每个单位面积通常比无机固态基点光源发射的光要少。在典型OLED照明器件中，较大百分比的有机材料所发射的光因光学波导效应而捕获于器件内部，其中来自有机发射层的光自从有机发射层/导电层(阳极)的界面、导电层(阳极)/基板的界面及外表面/空气界面反射回来。仅有相对较小百分比的有机材料所发射的光脱离光学波导效应并且由器件发射。因此，有利的是，提供从OLED器件提取多于可使用传统方法提取的光的器件和/或方法。
光生伏打太阳能电池原则上是发光二极管的相对物。这里，半导体材料吸收光能(光子)且将该能量转换成电。与OLED类似，光生伏打器件的效率相对较低。例如，在模块级下，通常仅至多20％的入射光转换成电能。在一类光生伏打器件(由薄膜PV电池组成)中，此效率可低得多，其依半导体材料及结设计而定。一种增强光生伏打器件效率的方式是增强在光生伏打半导体结附近吸收的太阳光的分数。因此，本发明也可以用于太阳能电池领域中。
发明内容
光提取基板包括具有第一表面及第二表面的基板。第一表面可以为内表面且第二表面可以为外表面。基板可以为玻璃基板或聚合物基板。光提取基板还包括位于至少一个表面的至少一部分上方的光提取层。在优选实施例中，光提取层是在第一表面(例如内表面)上方形成。光提取层包括将纳米颗粒并入在涂层中的涂层。涂层可以形成自涂层材料中携带或并入纳米颗粒的可固化涂层材料。涂层材料可以是能够使纳米颗粒并入在其中(例如能够使纳米颗粒溶解、悬浮或分散于涂层材料中)的任何材料。适合的涂层材料的实例包含聚合物材料、聚合物有机材料及其混合物；热固化材料、热塑性材料及其混合物；含硅涂层材料，例如含有机硅的涂层材料；硅烷、硅氧烷和/或其水解产物：有机硅烷；硅烷基取代材料；以及源自任何上述那些材料的聚合物。这些聚合物的实例包含聚硅烷、聚有机硅烷、聚有机硅氧烷、聚有机硅氮烷及聚有机硅氧氮烷。一种具体涂层材料为三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]异氰酸酯。
用于制备具有第一表面及第二表面的光提取基板的方法包括在至少一个表面(例如第一表面)的至少一部分上方形成光提取层。光提取层是通过如下方式形成的：将纳米颗粒添加至涂层材料中进而将含有纳米颗粒的涂层材料施加至表面上以形成纳米颗粒分散或悬浮于涂层中的涂层。涂层材料可通过任何传统方法来施加，例如通过旋涂、浸涂、刷涂或喷涂来施加。在优选实施例中，涂层旋涂上的。
发光器件包括具有第一表面及第二表面的基板，例如玻璃基板。通过例如旋转沉积(spin deposit)将光提取层沉积在第一表面和/或第二表面的至少一部分上方。光提取层包括使纳米颗粒并入在涂层中的涂层。电极(例如阳极)位于光提取层的至少一部分上方。光发射层位于阳极的至少一部分上方。另一电极(例如阴极)位于光发射层的至少一部分上方。
用于制备光提取基板的方法包括将含有纳米颗粒的组合物与可固化涂层材料混合以形成涂层组合物；将涂层组合物旋涂至玻璃基板的表面上；以及加热经涂覆的玻璃基板以使涂层组合物固化以在玻璃基板表面上形成使纳米颗粒分散于其中的光提取层。可使用以下进一步的步骤来制备发光器件：在光提取层的至少一部分上方提供阳极；在阳极的至少一部分上方提供光发射层；及在光发射层的至少一部分上方提供阴极。
附图说明
图1是并入本发明基板的OLED器件的侧面剖视图(未按比例)；以及
图2是二氧化钛纳米颗粒浓度对实例的经涂覆的玻璃样品1-4的混浊度的图。
具体实施方式
如本文所使用，空间或方向术语(例如“左”、“右”、“内部”、“外部”、“上方”、“下方”及例如此类)涉及如所绘附图中所示的本发明。然而，应该理解为，本发明可以假定多种替代性方向，并且因此这些术语不应视为限制。此外，如本文所使用的，用于本说明书及权利要求书中的表示尺寸、物理特征、处理参数、成份量、反应条件及例如此类的所有数值在所有情况下皆应理解为经术语“约”修饰过。因此，除非指明相反的情形，否则下列说明书及权利要求书中所述的数值可视本发明寻求获得的期望特性而变化。最低限度地，且并非企图限制等同原则对权利要求书的范围的适用，各数值应至少根据所报告有效数字的数值且通过使用普通舍入技术来解释。此外，本文所公开的所有范围应理解为涵盖其中所包含的开始及结束范围值以及任何及所有子范围。例如，所述范围“1至10”应视为包含介于(且包含)最小值1与最大值10的间的任何及所有子范围；即，以最小值1或较大值开始且以最大值10或较小值结束的所有子范围，例如，1至3.3、4.7至7.5、5.5至10及例如此类。此外，本文中所提及的所有文件(例如但不限于已授权专利及专利申请)应视为其全文皆“以引用方式并入本文中”。除非另有说明，否则任何提及到的量是以“重量％”表示。术语“膜”是指具有期望或所选成分的涂层的区域。“层”包括一或多个“膜”。“涂层”或“涂层堆叠”包括一或多个“层”。“可固化”意指组合物能够聚合或交联。
为以下论述的目的，将参考传统OLED器件来论述本发明。然而，应当理解的是，本发明并不限用于OLED器件，可实施于其他领域，例如(但不限于)光生伏打薄膜太阳能电池。对于其他应用(例如薄膜太阳能电池)，可能必须修改本申请案下文所述的玻璃架构。
并入本发明特征的OLED器件10显示在图1中。OLED器件10包含电极(例如阴极12)、发射层14以及另一电极(例如阳极18)，然而，与传统OLED器件不同，OLED器件10包括并入本发明特征的基板20。
本领域技术人员将充分理解传统OLED器件的结构及运行，因此未对其进行详细描述。阴极12可以是任何传统OLED阴极。适合的阴极的实例包含金属，例如(但不限于)钡和钙。阴极通常具有低逸出功。
发射层14可以是现有技术中已知的任何传统有机电致发光层。这些材料的实例包含(但不限于)例如有机金属螯合物(例如，Alq3)等小分子、荧光及磷光染料以及共轭树枝状聚合物。适合的材料的实例包含三苯基胺，二萘嵌苯，红荧烯以及喹吖啶酮。替代地，电致发光聚合物材料也是已知的。这些导电聚合物的实例包含聚（对苯乙炔)及聚芴。也可以使用磷光材料。这些材料的实例包含例如聚(n-乙烯基咔唑)等聚合物，其中将有机金属配合物(例如铱配合物)作为掺杂物添加。
阳极18可以为透明导电材料，例如金属氧化物材料，例如(但不限于)氧化铟锡(ITO)或铝掺杂氧化锌(AZO)。阳极18通常具有高选出功。
与传统OLED器件不同，OLED器件10载置于并入本发明特征的基板20上。基板20是具有第一表面24及第二表面26的透明基板。在所图解说明的实例中，第一表面24为内表面(即面向OLED内部的表面)，且第二表面为外表面(即面向OLED外部的表面)。适用于基板20的材料的实例包含(但不限于)玻璃，比如传统钠钙硅酸盐玻璃，例如浮法玻璃及聚合物材料。基板20在550纳米(nm)的参考波长及3.2mm的参考厚度下具有高可见光透射率。“高可见光透射率”意指在550nm在3.2mm的参考厚度下可见光透射率大于或等于85％，例如大于或等于87％，例如大于或等于90％，例如大于或等于91％，例如大于或等于92％，例如大于或等于93％，例如大于或等于95％。例如，在3.2mm参考厚度及550nm波长下，可见光透射率可介于85％至100％的范围内，例如87％至100％，例如90％至100％，例如91％至100％，例如92％至100％，例如93％至100％，例如94％至100％，例如95％至100％，例如96％至100％。可用于本发明实践的玻璃的非限制性实例包括(但不限于)PV以及CLEARTM玻璃，其皆可以从宾夕法尼亚州匹兹堡的PPG工业公司获得。替代地，基板20可以为聚合物基板，例如丙烯酸基板。
基板20可具有任何期望厚度，例如介于0.5mm至10mm的范围内，例如1mm至10mm，例如1mm至4mm，例如2mm至3.2mm。
在本发明的实践中，基板20并入或者使至少一个并入纳米颗粒32的光提取层30位于其上。添加光提取层30会减少上述波导效应以使较少光自各个界面反射回来，且使较少光捕获于器件内部。这样允许器件发射更多光。提取层30是通过将纳米颗粒添加至涂层材料中进而将涂层材料旋加至至少一个玻璃表面(例如如图1中所示出的第一表面24)上来形成。替代地，可将提取层30施加在第二表面26上方。或者，可将提取层30施加在第一表面24及第二表面26二者上方。在优选实施例中，提取层30位于第一表面24上。人们认为，将光提取层30置于内表面(即更靠近发射层14)而非外表面上会增强器件的总的光提取。
涂层材料可以是能够使纳米颗粒并入在其中且能够形成涂层的任何材料。例如，纳米颗粒可溶解、分散或悬浮于涂层材料中。涂层可以通过使纳米颗粒并入在涂层材料中的可固化涂层材料来形成。适合的涂层材料的实例包含聚合物材料、聚合物有机材料及其混合物；热固化材料、热塑性材料及其混合物；含硅涂层材料，例如含有机硅的涂层材料；硅烷、硅氧烷和/或其水解产物；有机硅烷；硅烷基取代材料；以及源自任何上述这些材料的聚合物。这些聚合物的实例包含聚硅烷、聚有机硅烷、聚有机硅氧烷、聚有机硅氮烷及聚有机硅氧氮化合物。一种具体涂层材料是三[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]异氰酸酯。适合的涂层材料的实例包括可以自PPG工业公司获得的涂层。
涂层材料优选形成涂层(提取层30)具有折射率介于发射层14的折射率与基板20的折射率之间，以帮助减少由毗邻层间边界引起的干扰影响。例如，玻璃基板通常具有约1.5、例如介于1.54至1.56范围内的折射率。传统有机发射层通常具有介于1.55至1.8、例如1.6至1.8、例如约1.7范围内的折射率。因此，在此实例中，光提取层30应具有介于1.5与1.7之间的折射率。1600(可从PPG Industries公司获得)具有约1.6、例如约1.58的折射率。
适合的纳米颗粒的实例包括(但不限于)氧化物纳米颗粒。适合的纳米颗粒包括氧化铝、二氧化钛、氧化铈、氧化锌、氧化锡、二氧化硅、气相二氧化硅及氧化锆。
纳米颗粒可以介于0.1重量％至50重量％的范围内地并入在涂层材料中，例如0.1重量％至40重量％，例如0.1重量％至30重量％，例如0.1重量％至20重量％，例如0.1重量％至10重量％，例如0.1重量％至8重量％，例如0.1重量％至6重量％，例如0.1重量％至5重量％，例如0.1至2重量％，侧如0.1至1重量％，例如0.1至0.5重量％，例如0.1至0.4重量％，例如0.1至0.3重量％，例如0.2重量％至10重量％，例如0.2重量％至5重量％，例如0.2重量％至1重量％，例如0.2重量％至0.8重量％，例如0.2重量％至0.4重量％。
光提取层30可以具有介于5nm至50nm的范围内的平均表面粗糙度(Ra)(即在距玻璃基板20最远的内表面上)，例如5nm至40nm，例如5nm至30nm，例如5nm至20nm，例如小于20nm，例如小于15nm。光提取层30可具有介于以下范围内的厚度：10nm至5000nm，例如50nm至4000nm，例如100nm至3000nm，例如500nm至3000nm，例如1000nm至3000nm，例如2000nm至3000nm。
光提取层30可提供基板20介于1％至100％的范围内的混浊度，例如1％至90％，例如1％至80％，例如1％至60％，例如1％至50％，例如10％至80％，例如10％至60％，例如10％至40％，其可以采用自BYK-Gardner获得的传统Haze-Gard Plus浊度计测量。
现将特别参考图1来描述OLED器件10的运行。
在运行期间，在阳极18与阴极12之间施加电压。电子流从阴极12穿过发射层14流至阳极18。此电流使发射层14发光。与无基板20的OLED器件相比，本发明的基板20提供增强的光提取。由发射层14发射的呈光波形式的电磁辐射穿过阳极18进入基板20中。这些光波遇到含有纳米颗粒32的光提取层30且变得更加散射，使光波更随机地穿过基板20。由光提取层30引起的光散射增强OLED器件10的总的光提取。
用于制备具有光提取层30的基板20的方法的实例如下。将纳米颗粒或含有纳米颗粒的组合物添加至涂层材料中。纳米颗粒及涂层材料可如上文所描述。作为一般规则，涂层材料中的纳米颗粒浓度越高，由所得涂层产生的混浊度越高。然而，不应将纳米颗粒添加至使器件的透射率变得对于其既定目标过低的量。例如，通常在550nm波长及3.2mm厚度下，提取层30不应使经涂覆的基板20(即具有提取层30的基板20)的透射率降低至小于90％，例如小于88％，例如小于87％，例如小于85％，例如小于80％，例如小于75％，例如小于70％，例如小于65％，例如小于60％，例如小于50％。通常，纳米颗粒可以基于涂层材料的总重量介于0.1重量％至10重量％的范围内的量来添加，例如0.1重量％至5重量％，例如0.1重量％至2重量％，例如0.1重量％至1重量％，例如0.1重量％至0.5重量％，例如0.1重量％至0.4重量％，例如0.1重量％至0.3重量％。将涂层组合物(涂层材料加纳米颗粒)施加至基板20表面中的一个或多个上。这可以通过任何传统方法来进行，但在一个优选实施例中，将涂层组合物旋涂至基板20上。然后例如通过加热、干燥或UV固化来固化所施加的涂层组合物，以形成纳米颗粒分散于涂层中的涂层(提取层30)。
可使用以下进一步的步骤来制备发光器件：在光提取层的至少一部分上方提供阳极；在阳极的至少一部分上方提供光发射层；及在光发射层的至少一部分上方提供阴极。
实例
在以下实例中，基板是从PPG工业俄亥俄公司获得的具有2毫米(mm)厚度的玻璃。混浊度值是百分比值并且使用可以从美国BYK-Gardner获得的Haze-Gard Plus浊度计来测量。根据标准CIELAB色彩体系来报告色坐标。涂层材料(组份A)是1600(可以从PPG工业公司获得)，并且组份B是二氧化钛纳米颗粒的10％水溶液(可以从Aldrich化学公司获得)。
如下表1中混合组份A及B以形成含有纳米颗粒的涂层组合物1-4。表1中的值是以基于组合物总重量的重量％来表示。由于组份B是纳米颗粒的10重量％溶液，故具有5重量％的组份B的涂层(纳米颗粒加水溶液)将具有0.5重量％的纳米颗粒。
表1
涂层 组份A 组份B
1 95 5
2 90 10
3 80 20
4 60 40
将涂层组合物1-4以1100RPM的涂覆速度经11秒旋涂至玻璃基板上。将经涂覆的玻璃样品加热至120℃并保持3小时，进而冷却至室温。冷却后，经涂覆的玻璃基板具有表2中所示出的色彩及混浊度值。
表2
样品 涂层 L＊ a＊ b＊ X Y Z 混浊度
1 1 94.516 0.013 1.699 81.996 86.478 90.349 9.49
2 2 92.821 0.197 2.934 78.372 82.558 84.511 20.58
3 3 89.953 0.505 4.654 72.488 76.202 75.689 38.86
4 4 85.5 1.048 7.411 63.973 66.993 63.145 63.2
图2显示了混浊度对纳米颗粒含量(组份B的量)的变化。如图可见，将本发明光提取层添加至玻璃基板中会增强基板的混浊度(光散射)。
本领域技术人员将容易理解，可在不背离上述描述中所公开的构思而对本发明作出修改。因此，本文详细描述的具体实施例仅出于说明的目的并且不限定本发明的范围，本发明的范围是以所附权利要求书及其任何及所有等同物的全部范围为准。

Claims (14)

1.一种光提取基板，其包括：
基板，具有第一表面以及第二表面；
光提取层，位于所述第一表面或所述第二表面的至少一部分上方，所述光提取层包括包含纳米颗粒的聚合物涂层，所述涂层由可固化涂层材料形成，所述涂层材料中基于所述涂层材料的总重量以0.1重量％至5重量％的量并入纳米颗粒，其中所述光提取层具有介于50纳米至500纳米范围内的平均表面粗糙度，以及其中具有所述光提取层的所述基板具有介于10％至50％范围内的混浊度，
阳极，位于所述光提取层的至少一部分上方；
光发射层，位于所述阳极的至少一部分上方；以及
其中所述光提取层具有介于所述光发射层的折射率与所述基板的折射率之间的折射率。
2.如权利要求1所述的光提取基板，其中所述基板包括玻璃。
3.如权利要求1所述的光提取基板，其中所述纳米颗粒选自由以下组成的组：氧化银、氧化铝、二氧化钛、氧化铈、氧化锌、氧化锡、二氧化硅、氧化锆及其组合。
4.如权利要求1所述的光提取基板，其中所述光提取层具有介于100nm至4000nm范围内的厚度。
5.如权利要求1所述的光提取基板，其中所述涂层材料包括含硅涂层材料。
6.如权利要求1所述的基板，其中涂层材料是有机硅烷材料。
7.一种发光器件，其包括：
玻璃基板，具有第一表面及第二表面；
光提取层，旋转沉积在所述第一表面的至少一部分上方，所述光提取层包括：包括纳米颗粒的含硅聚合物涂层，所述涂层由可固化涂层材料形成，所述涂层材料中基于所述涂层材料的总重量以0.1重量％至5重量％的量并入纳米颗粒；
阳极，位于所述光提取层的至少一部分上方；
光发射层，位于所述阳极的至少一部分上方；以及
阴极，位于所述光发射层的至少一部分上方；
其中所述光提取层具有介于50纳米至500纳米范围内的平均表面粗糙度，以及其中具有所述光提取层的所述基板具有介于10％至50％范围内的混浊度，
其中所述光提取层具有介于所述光发射层的折射率与所述基板的折射率之间的折射率。
8.如权利要求7所述的发光器件，其中所述光提取层位于所述基板与所述发射层之间。
9.如权利要求7所述的发光器件，其中所述光提取层位于所述基板与所述阳极之间。
10.如权利要求7所述的发光器件，其中所述纳米颗粒选自由以下组成的组：氧化银、氧化铝、二氧化钛、氧化铈、氧化锌、氧化锡、二氧化硅、氧化锆及其组合。
11.如权利要求7所述的发光器件，其中所述光提取层具有介于100nm至4000nm范围内的厚度。
12.如权利要求7所述的发光器件，其中所述涂层材料包括聚合有机硅烷材料。
13.一种制备发光器件的方法，其包括以下步骤：
将含有纳米颗粒的溶液与含硅聚合物涂层材料混合以形成涂层组合物，其中所述涂层组合物由可固化涂层材料形成，所述涂层材料中基于所述涂层材料的总重量以介于0.1重量％至5重量％的量并入纳米颗粒；
将所述涂层组合物旋涂至玻璃基板的表面上；
加热所涂覆的玻璃基板以在所述玻璃基板的表面上形成光提取层；
在所述光提取层的至少一部分上方提供阳极；
在所述阳极的至少一部分上方提供光发射层；以及
在所述光发射层的至少一部分上方提供阴极；
其中所述光提取层具有介于50纳米至500纳米范围内的平均表面粗糙度，以及其中具有所述光提取层的所述基板具有介于10％至50％范围内的混浊度，其中所述光提取层具有介于所述光发射层的折射率与所述基板的折射率之间的折射率。
14.如权利要求13所述的方法，其中所述涂层材料包括有机硅烷材料。
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