CN105115947A - 一种石墨烯量子点传感器及其在检测三硝基苯酚方面的应用 - Google Patents

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Abstract

一种石墨烯量子点传感器及其在检测三硝基苯酚方面的应用，属于分析化学领域。本传感器的制备方法首先将柠檬酸与氨水混合，在密闭的微波消解装置内加热制备氮元素掺杂的石墨烯量子点。将石墨烯量子点和羧甲基壳聚糖溶液混合，再将石英薄板浸入到石墨烯量子点和羧甲基壳聚糖溶液中，通过静电力形成具有强荧光信号的薄板。在薄板表面吸附肌酐分子用以识别三硝基苯酚。当薄板接触到三硝基苯酚时，荧光信号会显著的下降。本方法构筑的石墨烯量子点荧光薄板化学传感器具有良好的光化学稳定性，对***物三硝基苯酚具有明显的选择识别能力，可实现对痕量的三硝基苯酚(检出限为0.1μg/L)的检测，在安全检测、环保监察等方面具有广阔的应用前景。

Description

一种石墨烯量子点传感器及其在检测三硝基苯酚方面的应用
技术领域
本发明属于分析化学领域，具体涉及一种石墨烯量子点传感器及其在检测三硝基苯酚方面的应用。
技术背景
探测测痕量***物一直是环境保护和公共安全领域高度关注的课题。三硝基苯酚(苦味酸)类化合物是一类对环境和人体均可造成较大伤害的高毒性致癌物，同时也是一种常见的***物。因此，对三硝基苯酚进行快速、便捷的检测，对维护公共安全、环境监测均有重要意义。由于硝基***物具有低蒸气压和高***性，传统的主要检测方法有色谱-质谱法、离子迁移谱和x射线衍射装备、荧光法及电化学法，但存在检测速度慢、实验费用高、操作复杂等缺点。
随着科技的发展，石墨烯量子点(Graphenequantumdot，GQD))作为出现的一种新型的荧光纳米粒子，近年来引起了人们的注意。石墨烯量子点是一类性能优异的准零维的纳米材料，由于其内部电子在各方向上的运动都受到局限，因此其量子局限效应特别显著，从而具有许多独特的性质。如石墨烯量子点具有良好的荧光性能、生物相容性和水溶液稳定性，与其他荧光物相比，石墨烯量子点化学性能稳定高，发出的荧光更稳定，不会出现光漂白。石墨烯量子点可与多种有特定化学和生物性能的化学基团和功能分子进行反应,其将生物分子或化学基团修饰在石墨烯量子点上，实现石墨烯量子点的表面功能化。因此石墨烯量子点在生物、医学、材料、新型半导体器件等领域具有重要潜在应用。但是，由于石墨烯量子点的荧光可调谐性差，因此其在实际应用过程中具有许多难以克服的缺点。因此，设计并合成基于石墨烯量子点荧光薄板的化学传感器引起了众多科学工作者的兴趣与关注。
发明内容
我们从化学传感器的构建角度出发，首先利用微波加热体系制备了氮元素掺杂的石墨烯量子点，再利用表面功能化技术和静电力作用，在透明石英薄板为底层上均匀分布羧甲基壳聚糖修饰的强荧光信号的石墨烯量子点(GQD)所组成的膜基传感器。石墨烯量子点荧光薄板具化学稳定性好和荧光强度高等优点。在荧光薄板的基础上，通过修饰肌酐功能分子，当薄板接触到三硝基苯酚时，荧光信号会显著的下降，得到了可视化检测痕量***物三硝基苯酚的化学传感器。
本发明目的是提供一种石墨烯量子点荧光薄板化学传感器及其在可视化检测痕量***物三硝基苯酚方面的应用。
一种石墨烯量子点传感器，其由如下步骤制备得到：
(1)氮元素掺杂的石墨烯量子点的微波合成：将1～2g柠檬酸与0.01～1mL氨水(质量分数28％)混合，微波加热至160℃～210℃，加热时间0.5～2h，得到氮元素掺杂的石墨烯量子点；将得到的石墨烯量子点以体积比为1：20～50的比例倒入蒸馏水中，加入氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液的质量分数为30～40％，调节溶液的pH值到6～8；后转移到30～50KD的透析袋中，在室温下振荡透析20～24h，再分别以蒸馏水和无水乙醇洗涤产物，最后将得到的纯化石墨烯量子点在真空、60～80℃条件下干燥4～6h；
(2)石墨烯量子点荧光薄板化学传感器的制备：将1～10mg步骤(1)制得的石墨烯量子点和5～10mL、浓度为5～50mg/mL的羧甲基壳聚糖溶液在20～30℃条件下混合5～60min，得到分散均匀的溶液；将石英薄板在硫酸-双氧水混合液中，100℃下煮沸20～30min，完成硅烷基活化；再将石英薄板浸入到石墨烯量子点和羧甲基壳聚糖混合溶液中3～30min，得到具有强荧光信号的石墨烯量子点荧光薄板；将石墨烯量子点荧光薄板浸入到pH＝6～9、浓度为0.1～5mmol/L的肌酐溶液中10～60min，在石墨烯量子点荧光薄板表面形成肌酐分子功能层，再以蒸馏水冲洗2～3次后通入高纯氮气20～30min吹干，从而得到石墨烯量子点荧光薄板化学传感器。
其中，步骤(2)所述的硫酸-双氧水混合液，硫酸(质量分数98％)与双氧水(质量分数30％)的体积比为0.3～0.5：1。
一种石墨烯量子点荧光薄板化学传感器在检测三硝基苯酚方面的应用，其是在pH＝9.0～11.0条件下，将传感器在含有一系列已知浓度的三硝基苯酚溶液中浸泡3～10min；再将蒸馏水冲洗、氮气吹干后的传感器置于荧光光度计内，在激发波长353nm条件下，读取发射波长443nm处荧光强度值，以荧光强度作为纵坐标，以三硝基苯酚浓度作为横坐标，绘制分析工作曲线；然后将传感器浸泡到未知三硝基苯酚浓度溶液样品中，在激发波长353nm条件下，读取发射波长443nm处荧光强度值，将荧光强度值带入分析工作曲线内，从而经计算得到三硝基苯酚含量，检出限可达到0.1μg/L；或将接触未知浓度三硝基苯酚溶液样品的传感器和原始三硝基苯酚溶液的传感器分别置于360nm紫外灯下，肉眼直接观察对比荧光信号强度，根据传感器荧光亮度判断三硝基苯酚的含量级，50μg/mL量级硝基苯酚对应荧光信号强度下降30％，100μg/mL量级硝基苯酚对应荧光信号强度下降50％，200μg/mL量级硝基苯酚对应荧光信号强度下降80％。
本方法合成的荧光石墨烯量子点具有较强的荧光信号，量子产率可达到15％，合成的石墨烯量子点荧光薄板化学传感器具有良好的光化学稳定性，对***物三硝基苯酚具有高选择性和灵敏度，在安全检测、环保监察等方面具有广阔的应用前景。
附图说明
图1：本发明合成的石墨烯量子点的红外光谱图；
从图中可以看出：对应实施例1，从红外光谱图中可以看出，3169cm-1为-NH-的振动吸收峰，3420cm-1是O-H振动吸收峰，1200cm-1和1325cm-1为C-OH伸缩振动峰，1303cm-1代表分子结构中C-NH振动吸收峰，1600cm-1是分子中C＝O振动吸收峰。通过上述数据分析，可判断出掺杂氮元素的石墨烯量子点的表面具有一系列活跃基团和含氮官能团。
图2：本发明合成的石墨烯量子点的紫外和荧光光谱图；
从图中可以看出，氮元素掺杂的石墨烯量子点的最大吸收峰位于340nm处，其荧光发射信号可随激发峰位的变化而变化。图2中使用检测的激发波长变化范围为从330～480nm。
图3：本发明合成的石墨烯量子点荧光薄板化学传感器检测三硝基苯酚(2～200μg/mL)的荧光光谱图；图3的荧光光谱图是在激发波长353nm条件下检测。
图4：本发明合成的石墨烯量子点荧光薄板化学传感器检测三硝基苯酚的线性工作曲线：即将传感器在含有一系列已知浓度的三硝基苯酚溶液中浸泡5分钟；再将蒸馏水冲洗、氮气吹干后的传感器置于荧光光度计内，在激发波长353nm条件下，读取发射波长443nm处荧光强度值，以荧光强度作为纵坐标，以三硝基苯酚浓度作为横坐标，绘制分析工作曲线。
从图3、4中可以看出：当三硝基苯酚的浓度从2μg/mL到200μg/mL逐渐递增的过程中，化学传感器荧光强度随之相应的线形下降，线形相关系数为0.998，由此说明荧光薄板化学传感器对三硝基苯酚具有较高的检测灵敏度。
图5：本发明合成的石墨烯量子点荧光薄板化学传感器对硝基苯类、二硝基苯类和三硝基苯酚类化合物的选择性响应荧光光谱图；
如图5所示，对应实施例3，a为荧光薄板化学传感器原始荧光，b为荧光薄板化学传感器接触80μg/L的硝基苯后的荧光，c为荧光薄板化学传感器接触80μg/L的二硝基苯后的荧光，d为荧光薄板化学传感器接触80μg/L的三硝基苯酚后的荧光。由图中可以看出，得到的荧光薄板化学传感器对同浓度(80μg/L)的硝基苯、二硝基苯和三硝基苯酚具有不同的荧光响应效果，荧光强度分别下降7％，15％和40％，由此说明荧光薄板化学传感器对三硝基苯酚具有很好的检测选择性。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，列举如下的实施例，但这些实施例并无意于以任何方式限制或限定本发明的范围，也不应认为是在提供唯一可以实践本发明的条件、参数或数据。
实施例1
将2g柠檬酸与0.5mL氨水(质量分数28％)混合，置于微波加热装置的密闭反应釜内，控制温度210℃，加热0.5小时，得到氮元素掺杂的石墨烯量子点。反应完毕后将得到的荧光石墨烯量子点倒入蒸馏水中，每克石墨烯量子点加入50毫升蒸馏水，加入5mL氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液的质量分数为40％，调节溶液的pH至7.0。将石墨烯量子点转移到透析袋(35KD)中，室温振荡透析24h，再分别以蒸馏水和无水乙醇洗涤产物，最后纯化的石墨烯量子点在60℃的真空干燥箱内干燥4h，得到产物石墨烯量子点1.5g。
实施例2
将10mg实施例1中制得的纯化的石墨烯量子点和10mL、20mg/mL的羧甲基壳聚糖溶液在30℃条件下混合30min，得到分散均匀的溶液。将石英薄板(尺寸为50mm*10mm*5mm)使用质量分数98％的硫酸和质量分数30％的双氧水混合液(混合体积比例0.5：1)100℃煮沸30min，完成硅烷基活化。再将石英薄板浸入到石墨烯量子点和羧甲基壳聚糖混合溶液10min后，得到具有强荧光信号的薄板。加入10mL磷酸钠缓冲溶液(无水磷酸二氢钠24g，氢氧化钠6.9g，与水配制成1L)控制pH＝8.0，再将石英薄板浸入到1mmol/L肌酐溶液30min中，完成在石墨烯量子点荧光薄板表面形成一层功能分子层。最终制备的石墨烯量子点荧光薄板化学传感器分别以蒸馏水冲洗3次、使用通入高纯氮气30min吹干待用。
实施例3
加入质量分数40％氢氧化钠溶液调节溶液pH到11.0的条件下，分别以蒸馏水冲洗、使用氮气吹干。将传感器在含有一系列已知浓度的三硝基苯酚溶液中浸泡5min；再将蒸馏水冲洗、氮气吹干后的传感器置于荧光光度计内，在激发波长353nm条件下，读取发射波长443nm处荧光强度值，以荧光强度作为纵坐标，以三硝基苯酚浓度作为横坐标，绘制分析工作曲线；然后将传感器浸泡到未知三硝基苯酚浓度溶液样品中，在激发波长353nm条件下，读取发射波长443nm处荧光强度值，将荧光强度值带入分析工作曲线内，从而经计算得到三硝基苯酚含量。
或将接触未知浓度三硝基苯酚溶液样品的传感器和原始三硝基苯酚溶液的传感器分别置于360nm紫外灯下，肉眼直接观察对比荧光信号强度，根据传感器荧光亮度判断三硝基苯酚的含量级，如100μg/mL量级硝基苯酚对应荧光信号强度下降50％。

Claims (6)

1.一种石墨烯量子点传感器，其由如下步骤制备得到：
(1)氮元素掺杂的石墨烯量子点的微波合成：将1～2g柠檬酸与0.01～1mL氨水混合，微波加热至160℃～210℃，加热时间0.5～2h，得到氮元素掺杂的石墨烯量子点；将得到的石墨烯量子点以体积比为1：20～50的比例倒入蒸馏水中，加入质量分数为30～40％的氢氧化钠溶液，调节溶液的pH值到6～8；然后转移到30～50KD的透析袋中，在室温下振荡透析20～24h，再分别以蒸馏水和无水乙醇洗涤产物，最后将得到的纯化石墨烯量子点在真空、60～80℃条件下干燥4～6h；
(2)石墨烯量子点荧光薄板化学传感器的制备：将1～10mg步骤(1)制得的石墨烯量子点和5～10mL、浓度为5～50mg/mL的羧甲基壳聚糖溶液在20～30℃条件下混合5～60min，得到分散均匀的溶液；将石英薄板在硫酸-双氧水混合液中，100℃下煮沸20～30min，完成硅烷基活化；再将石英薄板浸入到石墨烯量子点和羧甲基壳聚糖混合溶液中3～30min，得到具有强荧光信号的石墨烯量子点荧光薄板；将石墨烯量子点荧光薄板浸入到pH＝6～9、浓度为0.1～5mmol/L的肌酐溶液中10～60min，在石墨烯量子点荧光薄板表面形成肌酐分子功能层，再以蒸馏水冲洗2～3次后通入高纯氮气20～30min吹干，从而得到石墨烯量子点荧光薄板化学传感器。
2.如权利要求1所述的一种石墨烯量子点传感器，其特征在于：步骤(2)所述的氨水质量分数为28％。
3.如权利要求1所述的一种石墨烯量子点传感器，其特征在于：步骤(2)所述的硫酸-双氧水混合液中，硫酸与双氧水的体积比为0.3～0.5：1。
4.权利要求1-3所述的石墨烯量子点传感器在检测三硝基苯酚方面的应用。
5.如权利要求4所述的石墨烯量子点传感器在检测三硝基苯酚方面的应用，其特征在于：是在pH＝9.0～11.0条件下，将传感器在含有一系列已知浓度的三硝基苯酚溶液中浸泡3～10min；再将蒸馏水冲洗、氮气吹干后的传感器置于荧光光度计内，在激发波长353nm条件下，读取发射波长443nm处荧光强度值，以荧光强度作为纵坐标，以三硝基苯酚浓度作为横坐标，绘制分析工作曲线；然后将传感器浸泡到未知浓度的三硝基苯酚溶液中，在激发波长353nm条件下，读取发射波长443nm处荧光强度值，将荧光强度值带入分析工作曲线，从而经计算得到三硝基苯酚含量。
6.如权利要求4所述的石墨烯量子点传感器在检测三硝基苯酚方面的应用，其特征在于：将接触未知浓度三硝基苯酚溶液样品的传感器和原始三硝基苯酚溶液的传感器分别置于360nm紫外灯下，肉眼直接观察对比荧光信号强度，根据传感器荧光亮度判断三硝基苯酚的含量级，50μg/mL量级硝基苯酚对应荧光信号强度下降30％，100μg/mL量级硝基苯酚对应荧光信号强度下降50％，200μg/mL量级硝基苯酚对应荧光信号强度下降80％。
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