CN105110382A - 一种高纯γ-Fe2O3氧化铁红颜料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高纯γ-Fe2O3氧化铁红颜料的制备方法。该方法首先是将硫酸亚铁固体溶解于水并控制一定的温度，放入一定量的絮凝剂，保持一定的温度，并放置一定的时间后，经过过滤得到精制的硫酸亚铁溶液，在精制的硫酸亚铁溶液中加入饱和碳酸氢铵溶液在一定温度和PH值的条件下合成具有高磁属性的碳酸铁和氢氧化铁沉淀。该方法成本低，操作简便，所得到的产品稳定性强，适于工业化大生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯γ-Fe2O3氧化铁红颜料的制备方法。
背景技术
60年代年初期，铁氧体是以分析纯锰、锌、铁的硫酸盐为原料混合后在900℃煅烧制得。用这种方法制得的铁氧体成本高，对环境污染严重。与此同时，氧化铁厂研制一种“高磁导率氧化铁”，它以草酸做沉淀剂，因成本过高，都先后被淘汰。
1970年M.J.Ruther首次发表“用于铁氧体的喷雾烧氧化铁”。此法的特点是以轧钢时酸洗液为原料，在高温喷雾焙烧而得,产品价廉。其特点是产品杂质如SiO2含量高，设备材质要求高，技术难度大，国外有许多鲁式氧化铁厂，但能生产SiO2的含量低，理化性能好的氧化铁厂家只有极少数。国内如宝钢，鞍钢，武钢，都先后引进鲁式氧化铁制备技术，但还不能生产出高质量的氧化铁颜料。
目前磁性氧化铁工业主要的方法有硫酸盐法和鲁斯纳法。硫酸盐法以搪瓷铁皮和硫酸为颜料为原料成本高，质量好，适用于制造高档磁材，鲁斯纳法是将氯化铁溶液进行焙烧氧化得到产品，可以用钢厂酸洗废液为原料，成本较低，但是产品档次低，适用于制备低档磁材。用钛白副产物硫酸亚铁为原料制造高纯磁性氧化铁的方法是治理污染和探索新的高纯氧化铁生产方法的途径，目前中国CN110499A公开了钛白粉硫酸亚铁的精制方法。该方法由亚铁溶解，加入硫酸，铁皮，酸解还原除杂，冷冻结晶等过程。该方法在工业化生产中存在如下问题：1.水解过程中产生大量的的氢氧化钛沉淀，沉降物料清浊比为2：1左右，清夜易于过滤，但是浊液过滤十分困难。若弃去浊液，则硫酸亚铁的收率太低。2.在水解过程中浓度降低，清浊比增大，水解收率高，但在结晶过程中，浓度越高，收率越低，结晶收率为25%-30%，总收率仅20%左右。现有技术所采用的方法是中和氧化法，中国专利CN1049142A所采用的合成方法用碳酸氢铵调节PH值，并通空气氧化生成Fe（OH）3沉淀，含水量大，该法有以下缺点：1所形成的Fe（OH）3沉淀含水量大，呈絮状，难以过滤洗涤，洗水多，工业操作困难。2.产品中镁杂质含量容易超标，3.Fe（OH）3沉淀干燥时间长，需要3-5小时，煅烧后呈块状，需要粉碎，生产程序多，能耗高。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明的目的是提供一种高纯γ-Fe2O3氧化铁红颜料的制备方法。该方法除杂后收率能够达到90%以上，同时要求合成所产生的沉淀易于过滤洗涤，无需粉碎，并适于工业化生产，产品优良，磁性功能强。
为了实现上述的目的，本发明采用了以下的技术方案：
一种高纯γ-Fe2O3氧化铁红颜料的制备方法，该方法包括以下的步骤：
1）净化，将初步制得的硫酸亚铁溶液通入蒸汽升温至55~65℃，在升温后的硫酸亚铁溶液中加入硫酸亚铁溶液总质量的0.25~0.4%的絮凝剂；搅拌5-10分钟，待絮凝剂分布均匀，放置10~15小时；
2）过滤，用300~350目的筛将其澄清液与沉淀分离，取澄清液即为精制硫酸亚铁溶液；
3）合成氧化，将制备好的精制硫酸亚铁溶液置于反应桶中，并在反应桶中加入配制好的饱和的碳酸氢铵溶液，投料完毕后检测混合浆液剩余硫酸亚铁的含量控制在3.5~4.5g/100ml；并往反应桶中通入空气对浆液进行氧化，通入空气，并对浆液升温，温度控制在55~65℃；在反应4~6小时后取出铁红中间体浆液；
4）漂洗，将铁红中间体浆液置于储备桶中，用自来水对其进行漂洗，漂洗完后对铁红中间体浆液进行抽滤，得到浓稠的浆液后；
5）压滤，获得滤饼，再对铁红中间体滤饼在100~110℃烘箱内进行烘干；
6）煅烧，在240~280℃温度下煅烧1.5~3小时；煅烧完成后，对得到的块料进行超细粉碎，即可得到成品。
作为优选，将钛白副产物硫酸亚铁固体，溶解于水中，并放入足量的铁皮，制备得到硫酸亚铁溶液。
本发明的原理为：将钛白副产物硫酸亚铁固体溶于水，该溶液是浑浊的并且有很多肉眼可见的杂质以及重金属元素和硫酸亚铁固体长期暴露在空气中形成了大量的硫酸铁，所以在粗制的硫酸亚铁溶液中放入足量的铁皮，使零价铁将溶液中含有的三价铁离子还原成二价铁离子，由于絮凝剂对于反应过程中所产生的重金属杂质及其他杂质具有很强的吸附作用，且在80℃的温度下具有最强的絮凝作用，故可以在粗制的80℃的硫酸亚铁溶液中加入一定量的絮凝剂进行除杂。
在氧化合成过程中，有硫酸亚铁与碳酸氢铵溶液在60℃，通入空气的情况下进行反应。具体方程式如下：
FeSO4+2NH4HCO3 FeCO3↓+（NH4)2SO4+H2O+CO2↑
3CO3 2-+2Fe2++3H2O2Fe(OH)2↓+3CO2↑
4Fe(OH)2＋O2 4γ-FeOOH＋2H2O
γ-FeOOHγ-Fe2O3
本发明由于采用了上述的技术方案，该方法除杂后收率能够达到90%以上，同时要求合成所产生的沉淀易于过滤洗涤，无需粉碎，并适于工业化生产，产品优良，磁性功能强。
附图说明
图1为本发明的流程图。
具体实施方式
取40kg钛白副产物FeSO4固体溶解于60kg水，制成硫酸亚铁溶液，将足量铁皮置于硫酸亚铁溶液中，往硫酸亚铁溶液中通入蒸汽，将温度控制在80℃，并将PH控制在5左右，取出液体放入储备桶，并往储备桶中加入液体质量1/100质量的絮凝剂，放置48小时，取出澄清液。
往反应桶中加入浓度为37.5%的硫酸亚铁104升，对硫酸亚铁通入空气进行加温，将温度控制在60℃之间，并开启搅拌，开启空气，使空气流量控制在2.1m3/h.将配制好的浓度为14.3%的碳酸氢铵溶液缓慢加入反应桶，在加完碳酸氢铵溶液后大约半小时对桶内反应物进行PH测定及剩余硫酸亚铁含量测定，PH控制在6.2左右，硫酸亚铁含量控制在4%左右时为佳，如果硫酸亚铁含量高于5%，则继续加入适量的碳酸氢铵溶液，使硫酸亚铁含量控制在3.5-4.5%。将反应持续2小时左右开始取料，对料液进行漂洗，至硫酸亚铁含量无剩余后进行抽滤，将抽滤的物料放置于105℃的烘箱中烘干。将烘干的块料放于250℃的马弗炉内进行煅烧，煅烧时间控制在2小时，最后对煅烧后的磁性氧化铁块料进行超细粉碎，即得到高纯磁性氧化铁红成品。
Claims (2)
1.一种高纯γ-Fe2O3氧化铁红颜料的制备方法，其特征在于该方法包括以下的步骤：
1）净化，将初步制得的硫酸亚铁溶液通入蒸汽升温至55~65℃，在升温后的硫酸亚铁溶液中加入硫酸亚铁溶液总质量的0.25~0.4%的絮凝剂；搅拌5-10分钟，待絮凝剂分布均匀，放置10~15小时；
2）过滤，用300~350目的筛将其澄清液与沉淀分离，取澄清液即为精制硫酸亚铁溶液；
3）合成氧化，将制备好的精制硫酸亚铁溶液置于反应桶中，并在反应桶中加入配制好的饱和的碳酸氢铵溶液，投料完毕后检测混合浆液剩余硫酸亚铁的含量控制在3.5~4.5g/100ml；并往反应桶中通入空气对浆液进行氧化，通入空气，并对浆液升温，温度控制在55~65℃；在反应4~6小时后取出铁红中间体浆液；
4）漂洗，将铁红中间体浆液置于储备桶中，用自来水对其进行漂洗，漂洗完后对铁红中间体浆液进行抽滤，得到浓稠的浆液后；
5）压滤，获得滤饼，再对铁红中间体滤饼在100~110℃烘箱内进行烘干；
6）煅烧，在240~280℃温度下煅烧1.5~3小时；煅烧完成后，对得到的块料进行超细粉碎，即可得到成品。
2.根据权利要求1所述的一种高纯γ-Fe2O3氧化铁红颜料的制备方法，其特征在于将钛白副产物硫酸亚铁固体，溶解于水中，并放入足量的铁皮，制备得到硫酸亚铁溶液。
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