CN105080501A - 一种使用天然锯末制备可降解吸油材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及新材料技术领域。一种使用天然锯末制备可降解吸油材料的方法,其特征在于包括以下步骤:(1)将锯末洗涤、烘干后过30目筛,用浓碱对锯末进行浸泡预处理,浸泡时间为18-24h,调节pH至中性后过滤、洗涤、干燥,得到预处理后的锯末;(2)将脂肪酸、加有浓硫酸的正己烷,加入到预处理后的锯末中,使脂肪酸与锯末质量比为1:2.5~5,加有浓硫酸的正己烷的用量为淹没锯末,浓硫酸用量为脂肪酸质量的5%-10%,在60~70℃下反应6-12h;(3)冷却,过滤,先后用丙酮、蒸馏水多次洗涤,烘干后即得到可降解吸油材料。本发明制备工艺简单,反应温和,便于操作,吸油后可通过挤压回收部分油品,还能直接用作燃料,材料易于降解,不会对环境造成二次污染。
Description
技术领域
本发明涉及新材料技术领域,具体是指一种使用天然锯末制备可降解吸油材料的方法。
背景技术
近年来,随着工业的发展,工厂含油废水、废气的排放以及油船、油罐泄漏事故增加造成的环境污染日益严重,据统计,每年经由各种途径进入海洋的石油烃达到600~1000万吨,排入中国沿海的石油烃每年约10万吨以上,油污染已经对人们的生活和海洋环境造成了威胁。
目前,吸油材料主要分为3类:无机矿物质材料、有机合成材料和天然生物质材料。无机矿物材料如云母,蛭石,珍珠岩碳酸钙等价廉量广,但其吸油率低,吸油后回收再利用率也低,不利于广泛使用;有机合成材料如聚乙烯,聚丙烯,聚丙烯酸树脂等虽然吸油率高,但由于有机合成材料降解困难,会造成对环境的二次污染;天然生物质材料如秸秆、锯末、甘蔗渣、泥炭等不仅分布广泛,本身具有很好的吸油性,而且吸油后易于回收处理,可降解,环境友好。用天然生物材料制备高吸油材料在含油废水处理中已经得到应用。中国专利“一种改性农业秸秆制备的水体溢油吸附剂及其制法和应用”(申请号201210271903.4公布日2013年01月16日)采用农业秸秆,经碱液预处理后,用纤维素酶对秸秆改性,在经过灭霉、过滤、洗涤、干燥后得到水体溢油吸附剂,该吸附剂对溢油的吸附量为16.5g/g。华南理工大学的孙润仓、孙晓峰以农业秸秆为原料,在100~135℃下对其进行乙酰化改性,获得一种高效吸油材料。通过进一步优化工艺条件,他们再加入催化剂的条件下将乙酰化反应温度降低到了50~80℃。陈渊等人[陈渊,罗志辉,韦庆敏,杨家添,谢秋季,茆岳雷]公开了一种木屑制备高吸油材料的方法,以速生桉木屑为原料,采用搅拌磨对木屑纤维进行活化处理后,用甲基苯磺酸作催化剂,通过乙酰化工艺获得木屑高吸油材料。
马尾松分布极广,北自河南及山东南部,南至两广、湖南(慈利县)、台湾,东自沿海,西至四川中部及贵州,遍布于华中华南各地。一般在长江下游海拔600~700m以下,中游约1200m以上,上游约1500m以下均有分布,是中国南部主要材用树种。马尾松树脂道大而多,横切面有明显油脂圈,本身就具有很好的吸油能力,但由于其纤维含量也很高,纤维素上的羟基具有亲水性,所以马尾松锯末吸油能力也很好,通过对锯末纤维素上羟基的改性,使其亲油性增加,亲水性降低,成为高效吸油剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种使用天然锯末制备可降解吸油材料的方法,以解决水体溢油污染问题。
为了实现以上目的,本发明采用了下列技术方案:一种使用天然锯末制备可降解吸油材料的方法,是采用脂肪酸在浓硫酸催化作用下改性天然生物锯末;其特征在于包括以下步骤:
(1)将锯末洗涤、烘干后过30目筛,用浓碱对锯末进行浸泡预处理,浸泡时间为18-24h,调节pH至中性后过滤、洗涤、干燥(烘干),得到预处理后的锯末;
(2)将脂肪酸、加有浓硫酸的正己烷,加入到步骤(1)得到的预处理后的锯末中,使脂肪酸与锯末质量比为1:2.5~5,加有浓硫酸的正己烷的用量为淹没锯末(锯末与加有浓硫酸的正己烷体积比为1:3~5),浓硫酸用量为脂肪酸质量的5%-10%,在60~70℃下反应6-12h;
(3)冷却,过滤,先后用丙酮、蒸馏水多次洗涤(多次为各2-3次洗涤),烘干后即得到可降解吸油材料。
步骤(1)所述锯末是马尾松锯屑经粉碎机粉碎后得到。
步骤(1)所述浓碱优选浓度为2-3mol/L的NaOH溶液;浸泡时间为24h。
步骤(1)所述用来调节pH值的是1mol/L的盐酸溶液。
步骤(1)所述过滤方式优选抽滤,洗涤液为蒸馏水;干燥温度优选80℃,时间为24h。
步骤(2)所述浓硫酸优选质量分数为98%的浓硫酸。
步骤(2)所述脂肪酸为油酸、硬脂酸或正癸酸,脂肪酸优选油酸。
步骤(2)所述脂肪酸与锯末的质量比优选1:2.5,反应温度优选67℃,反应时间优选8-10h。
锯末的主要成分为纤维素、半纤维素以及木质素,木质素具有一定的亲油性,而纤维素由于其本身带有许多羟基,具有一定的亲水性;锯末经过浓碱预处理去除表面的一层胶质后,呈现出多孔结构,具有良好的吸附作用,再通过改性将锯末纤维素上的亲水羟基转换为其他亲油基团,这样改性的锯末便成为一种良好的吸油材料。本发明以马尾松锯末为原料(使用的树木种类是马尾松,马尾松在中国具有广泛的分布,价廉易得),采用浓碱对锯末进行预处理后,以浓硫酸为催化剂,用脂肪酸对锯末进行改性以获得吸油材料。经测定,改性后的锯末对多种油品具有较好的吸附性,且具有吸油效率高、速率快、保油率高、可重复使用和环境友好等特点。
本发明具有以下优点:
(1)本发明采用天然生物锯末为改性原料,来源广泛,成本低廉。
(2)本发明制备工艺简单,反应温和,便于操作。
(3)本发明制备的水体溢油吸附剂,吸油后可通过挤压回收部分油品,还能直接用作燃料,材料易于降解,不会对环境造成二次污染。
(4)本发明可广泛用于海水污染处理,河流及工业含油污水处理。
具体实施方式
实施例1:
一种使用天然锯末制备可降解吸油材料的方法,包括以下步骤:
(1)将马尾松锯屑洗净,干燥至恒重,粉碎后过30目筛网,得马尾松锯末;
在室温下用2mol/L的NaOH溶液浸泡锯末,浸泡时间为24h,然后用1mol/L的盐酸溶液调节pH至中性,过滤后用蒸馏水洗净,烘干至恒重,得到预处理后的锯末;
(2)将经过预处理后的锯末置于反应器中,按照质量比脂肪酸(采用油酸):锯末为1:2.5向反应器中加入油酸,再加入滴有浓硫酸的正己烷,加入滴有浓硫酸的正己烷的量为使其淹没锯末,浓硫酸(质量分数为98%的浓硫酸,以下相同)用量为脂肪酸质量的8%,混合物在温度为67℃下反应8h;
(3)反应完成后冷却,过滤,先后用丙酮、蒸馏水洗涤(各洗涤2次),烘干至恒重即得可降解吸油材料(或称水体溢油吸附剂,或称改吸油剂)。可降解吸油材料对溢油吸附量为12.5g/g,说明吸附性好。
实施例2
一种使用天然锯末制备可降解吸油材料的方法,包括以下步骤:
(1)将马尾松锯屑洗净,干燥至恒重,粉碎后过30目筛网,得马尾松锯末;
在室温下用2mol/L的NaOH溶液浸泡锯末,浸泡时间为24h,然后用1mol/L的盐酸溶液调节pH至中性,过滤后用蒸馏水洗净,烘干至恒重,得到预处理后的锯末;
(2)将经过预处理后的锯末置于反应器中,按照质量比脂肪酸(采用硬脂酸):锯末为1:2.5向反应器中加入硬脂酸,再加入滴有浓硫酸的正己烷,加入滴有浓硫酸的正己烷的量为使其淹没锯末,浓硫酸用量为脂肪酸质量的5%,混合物在温度为67℃下反应8h;
(3)反应完成后冷却,过滤,先后用丙酮、蒸馏水洗涤(各洗涤3次),烘干至恒重即得可降解吸油材料(或称水体溢油吸附剂),可降解吸油材料对溢油吸附量为10.9g/g,说明吸附性好。
实施例3
一种使用天然锯末制备可降解吸油材料的方法,包括以下步骤:
(1)将马尾松锯屑洗净,干燥至恒重,粉碎后过30目筛网,得马尾松锯末;
在室温下用2mol/L的NaOH溶液浸泡锯末,浸泡时间为24h,然后用1mol/L的盐酸溶液调节pH至中性,过滤后用蒸馏水洗净,烘干至恒重,得到预处理后的锯末;
(2)将经过预处理后的锯末置于反应器中,按照质量比脂肪酸(采用正癸酸):锯末为1:2.5向反应器中加入正癸酸,再加入滴有浓硫酸的正己烷,加入滴有浓硫酸的正己烷的量为使其淹没锯末,浓硫酸用量为脂肪酸质量的7%,混合物在温度为67℃下反应8h;
(3)反应完成后过滤,先后用丙酮、蒸馏水洗涤(各洗涤3次),烘干至恒重即得可降解吸油材料(或称水体溢油吸附剂),可降解吸油材料对溢油吸附量为11.2g/g,说明吸附性好。
实施例4
一种使用天然锯末制备可降解吸油材料的方法,包括以下步骤:
(1)将马尾松锯屑洗净,干燥至恒重,粉碎后过30目筛网,得到马尾松锯末;
在室温下用2mol/L的NaOH溶液浸泡锯末,浸泡时间为24h,然后用1mol/L的盐酸溶液调节pH至中性,过滤后用蒸馏水洗净,烘干至恒重,得到预处理后的锯末;
(2)将经过预处理后的锯末置于反应器中,按照质量比脂肪酸:锯末为1:5向反应器中加入油酸,再加入滴有浓硫酸的正己烷,加入滴有浓硫酸的正己烷的量为使其淹没锯末,浓硫酸用量为脂肪酸质量的10%,混合物在温度为67℃下反应10h;
(3)反应完成后过滤,先后用丙酮、蒸馏水洗涤(各洗涤2次),烘干至恒重即得可降解吸油材料(或称水体溢油吸附剂),可降解吸油材料对溢油吸附量为10.7g/g,说明吸附性好。
实施例5
一种使用天然锯末制备可降解吸油材料的方法,包括以下步骤:
(1)将马尾松锯屑洗净,干燥至恒重,粉碎后过30目筛网,得到马尾松锯末;
在室温下用3mol/L的NaOH溶液浸泡锯末,浸泡时间为18h,然后用1mol/L的盐酸溶液调节pH至中性,过滤后用蒸馏水洗净,烘干至恒重,得到预处理后的锯末;
(2)将经过预处理后的锯末置于反应器中,按照质量比脂肪酸:锯末为1:3.5向反应器中加入油酸,再加入滴有浓硫酸的正己烷,加入滴有浓硫酸的正己烷的量为使其淹没锯末,浓硫酸用量为脂肪酸质量的7%,混合物在温度为60℃下反应12h;
(3)反应完成后过滤,先后用丙酮、蒸馏水洗涤(各洗涤3次),烘干至恒重即得可降解吸油材料(或称水体溢油吸附剂),可降解吸油材料对溢油吸附量为11.3g/g,说明吸附性好。
Claims (10)
1.一种使用天然锯末制备可降解吸油材料的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将锯末洗涤、烘干后过30目筛,用浓碱对锯末进行浸泡预处理,浸泡时间为18-24h,调节pH至中性后过滤、洗涤、干燥,得到预处理后的锯末;
(2)将脂肪酸、加有浓硫酸的正己烷,加入到预处理后的锯末中,使脂肪酸与锯末质量比为1:2.5~5,加有浓硫酸的正己烷的用量为淹没锯末,浓硫酸用量为脂肪酸质量的5%-10%,在60~70℃下反应6-12h;
(3)冷却,过滤,先后用丙酮、蒸馏水多次洗涤,烘干后即得到可降解吸油材料。
2.根据权利要求1所述一种使用天然锯末制备可降解吸油材料的方法,其特征在于,步骤(1)所述锯末是马尾松锯屑经粉碎机粉碎后得到。
3.根据权利要求1所述一种使用天然锯末制备可降解吸油材料的方法,其特征在于,步骤(1)所述浓碱优选浓度为2-3mol/L的NaOH溶液。
4.根据权利要求1所述一种使用天然锯末制备可降解吸油材料的方法,其特征在于,步骤(1)所述浸泡时间为24h。
5.根据权利要求1所述一种使用天然锯末制备可降解吸油材料的方法,其特征在于,步骤(1)所述用来调节pH值的是1mol/L的盐酸溶液。
6.根据权利要求1所述一种使用天然锯末制备可降解吸油材料的方法,其特征在于,步骤(1)所述过滤方式优选抽滤,洗涤液为蒸馏水。
7.根据权利要求1所述一种使用天然锯末制备可降解吸油材料的方法,其特征在于,步骤(1)所述干燥温度优选80℃,时间为24h。
8.根据权利要求1所述一种使用天然锯末制备可降解吸油材料的方法,其特征在于,步骤(2)所述浓硫酸优选质量分数为98%的浓硫酸。
9.根据权利要求1所述一种使用天然锯末制备可降解吸油材料的方法,其特征在于,步骤(2)所述脂肪酸为油酸、硬脂酸或正癸酸。
10.根据权利要求1所述一种使用天然锯末制备可降解吸油材料的方法,其特征在于,步骤(2)所述脂肪酸与锯末的质量比优选1:2.5,反应温度优选67℃,反应时间优选8-10h。
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