CN105063745A - 一种GaSb单晶生长位错密度控制技术 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种GaSb单晶生长位错密度控制技术,包括带浮渣过滤结构的LEC单晶生长装置及除渣工艺,带浮渣过滤结构的LEC单晶生长装置,包括加热器、坩埚托、外坩埚,还包括石英压块、浮渣过滤坩埚,浮渣过滤坩埚底部开十个直径0.4-0.6mm的浮渣过滤孔,通过Ar气对LEC炉膛进行数次充放气、抽真空进行卤盐熔体脱水、持续升温熔化GaSb块料等工艺,纯净的GaSb熔体经浮渣过滤孔进入浮渣过滤坩埚内,而氧化物浮渣隔离于浮渣过滤坩埚、外坩埚之间,有益效果是实现了浮渣过滤功能,结构简单,在预先优化热场分布的前提下,适于生长低位错单晶并能提高成晶率。
Description
技术领域
本发明涉及一种GaSb单晶生长位错密度控制技术。
背景技术
液封直拉法(LiquidEncapsulatedCzochralskiCrystalGrowth,LEC晶体生长法)是在传统提拉法技术基础上增加覆盖剂的一种改进的技术,是一种工业化的半导体单晶生长技术。在LEC法晶体生长过程中,将晶体生长的原料放在坩埚中加热熔化,获得一定的过热度。将固定于拉晶杆上的籽晶从熔体表面浸入熔体中,发生部分熔化后,缓慢向上提拉籽晶杆,并通过籽晶杆散热。与籽晶接触的熔体首先获得一定的过冷度,而发生结晶。不断提拉籽晶杆,使结晶过程连续进行,从而实现连续的晶体生长。在LEC法生长GaSb单晶的技术中,炉膛及卤盐覆盖剂中常常存在残余氧气及水蒸气,而由于GaSb材料中的Ga、Sb元素具有较强的金属性,易于在高温条件下和氧气、水蒸气发生化学反应,生成高熔点的Ga、Sb氧化物浮渣,大量的理论及实验结果表明,氧化物浮渣固体颗粒的存在,容易被生长界面俘获,形成夹杂,氧化物夹杂的存在极大地破坏了晶体结构的均匀性,由于膨胀系数的差异,其所产生结构应力将在周围的基体中产生大量位错,并使其不断增殖,作为衬底材料,这将严重影响外延层的性能,因此,通过一定技术,避免氧化物夹杂的存在,是生长低缺陷密度GaSb单晶的有效途径。
发明内容
鉴于LEC法GaSb单晶生长技术中,氧化物浮渣及其夹杂结果对低位错GaSb单晶生长的不利影响,本发明提供一种新型浮渣过滤结构及相应的单晶生长工艺,抑制熔体表面浮渣的产生,具体技术方案是,一种GaSb单晶生长位错密度控制技术,包括带浮渣过滤结构的LEC单晶生长装置及除渣工艺,其特征在于:带浮渣过滤结构的LEC单晶生长装置,包括加热器、坩埚托、外坩埚,还包括石英压块、浮渣过滤坩埚,浮渣过滤坩埚与外坩埚形状相同、底部开数个直径0.4-0.6mm的浮渣过滤孔,将浮渣过滤坩埚放置于外坩埚内部,使浮渣过滤坩埚、外坩埚共轴分布、壁间距1-3cm,在浮渣过滤坩埚顶部放置石英压块,使石英压块的卡槽与浮渣过滤坩埚固定并卡紧在外坩埚的内壁内;除渣工艺包括,
第一步、将浮渣过滤坩埚放置于外坩埚内部,使浮渣过滤坩埚、外坩埚共轴分布;
第二步、称量GaSb多晶块料并粉碎,称量卤盐覆盖剂,将上述原料放置于在两层石英坩埚之间,使石英压块的卡槽与浮渣过滤坩埚固定并卡紧在外坩埚的内壁内;
第三步、使用Ar气对LEC炉膛进行数次充放气,去除炉膛内大部分的氧气、水蒸气含量;
第四步、升温至约500摄氏度熔化卤盐覆盖剂,恒温并持续抽真空进行卤盐熔体脱水,直至熔体表面无气泡产生,保持抽真空状态去除水蒸气;
第五步,继续升温至约700摄氏度,恒温约24小时,使炉膛内残余氧气及水蒸气与块状GaSb料在高温下进行反应;
第六步,继续升温熔化GaSb块料,纯净的GaSb熔体经浮渣过滤孔进入浮渣过滤坩埚,而氧化物浮渣隔离于浮渣过滤坩埚、外坩埚之间,实现了浮渣过滤功能。
本发明的有益效果是防止浮渣在GaSb晶体内部产生夹杂,引起位错密度增值,结构简单,在预先优化热场分布的前提下,适于生长低位错单晶并能提高成晶率。
附图说明
图1是本发明的带浮渣过滤结构的LEC单晶生长装置正视剖面图。
图2是本发明的带浮渣过滤结构的LEC单晶生长装置俯视图。
具体实施方式
如图1所示,带浮渣过滤结构的LEC单晶生长装置,包括加热器1、坩埚托2、外坩埚3,还包括石英压块4、浮渣过滤坩埚6,浮渣过滤坩埚6用石英材料制成与外坩埚3形状相同、底部开10个直径0.5mm的浮渣过滤孔8,将浮渣过滤坩埚6放置于外坩埚3内部,使浮渣过滤坩埚6、外坩埚3共轴分布、壁间距2cm,在浮渣过滤坩埚6顶部放置环形石英压块4,使石英压块4的下端面上的卡槽5与浮渣过滤坩埚6上端面固定并卡紧在外坩埚3的内壁内,浮渣过滤坩埚6的底部制作直径约0.5mm的多个浮渣过滤孔8,其作用是阻挡坩埚外部氧化物浮渣流入浮渣过滤坩埚6内,实现浮渣与提拉熔体区域的空间分离,环形石英压块4的作用有三方面,第一、具有一定的重量,防止浮渣过滤坩埚6从GaSb熔体中漂浮起来,第二、具有结构固定功能,此种结构提高了坩埚的稳定性,并实现内外石英结构的共轴分布,并提高坩埚内部的径向热场分布的对称性,第三、石英压块4增加了浮渣过滤坩埚6外壁与外坩埚3内壁的表面-表面辐射,具有一定的保温作用,利于减小内外石英坩埚径向温度梯度。
除渣工艺包括,
第一步、将浮渣过滤坩埚6放置于外坩埚3内部,使浮渣过滤坩埚6、外坩埚3共轴分布;
第二步、称量GaSb多晶块料并粉碎,称量卤盐覆盖剂,将上述原料7放置于在两层石英坩埚之间,使石英压块4的卡槽5与浮渣过滤坩埚6固定并卡紧在外坩埚3的内壁内;
第三步、使用Ar气对LEC炉膛进行数次充放气,去除炉膛内大部分的氧气、水蒸气含量;
第四步、升温至约500摄氏度熔化卤盐覆盖剂,恒温并持续抽真空进行卤盐熔体脱水,直至熔体表面无气泡产生,保持抽真空状态去除水蒸气;
第五步,继续升温至约700摄氏度,恒温约24小时,使炉膛内残余氧气及水蒸气与块状GaSb料在高温下进行反应;
第六步,继续升温熔化GaSb块料,纯净的GaSb熔体经浮渣过滤孔8进入浮渣过滤坩埚6,而氧化物浮渣隔离于浮渣过滤坩埚6、外坩埚3之间,实现了浮渣过滤功能。
Claims (1)
1.一种GaSb单晶生长位错密度控制技术,包括带浮渣过滤结构的LEC单晶生长装置及除渣工艺,其特征在于:带浮渣过滤结构的LEC单晶生长装置,包括加热器(1)、坩埚托(2)、外坩埚(3),还包括石英压块(4)、浮渣过滤坩埚(6),浮渣过滤坩埚(6)与外坩埚(3)形状相同、底部开数个直径0.4-0.6mm的浮渣过滤孔(8),将浮渣过滤坩埚(6)放置于外坩埚(3)内部,使浮渣过滤坩埚(6)、外坩埚(3)共轴分布、壁间距1-3cm,在浮渣过滤坩埚(6)顶部放置石英压块(4),使石英压块(4)的卡槽(5)与浮渣过滤坩埚(6)固定并卡紧在外坩埚(3)的内壁内;除渣工艺包括,
第一步、将浮渣过滤坩埚(6)放置于外坩埚(3)内部,使浮渣过滤坩埚(6)、外坩埚(3)共轴分布;
第二步、称量GaSb多晶块料并粉碎,称量卤盐覆盖剂,将上述原料(7)放置于在两层石英坩埚之间,使石英压块(4)的卡槽(5)与浮渣过滤坩埚(6)固定并卡紧在外坩埚(3)的内壁内;
第三步、使用Ar气对LEC炉膛进行数次充放气,去除炉膛内大部分的氧气、水蒸气含量;
第四步、升温至约500摄氏度熔化卤盐覆盖剂,恒温并持续抽真空进行卤盐熔体脱水,直至熔体表面无气泡产生,保持抽真空状态去除水蒸气;
第五步,继续升温至约700摄氏度,恒温约24小时,使炉膛内残余氧气及水蒸气与块状GaSb料在高温下进行反应;
第六步,继续升温熔化GaSb块料,纯净的GaSb熔体经浮渣过滤孔(8)进入浮渣过滤坩埚(6),而氧化物浮渣隔离于浮渣过滤坩埚(6)、外坩埚(3)之间,实现了浮渣过滤功能。
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2015
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