CN105063579A - 金刚石铜复合材料用的粗化液及其表面镀镍方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了金刚石铜复合材料用的粗化液及其表面镀镍方法，该粗化液按重量百分数计算，由以下组分组成：1-10％亚硝酸盐、1-10％强碱、0.2-0.6％醇胺、0.1-0.8％过氧化碳酰胺、0.1-0.6％高铁酸盐与78-97.6％水。表面镀镍方法为将金刚石铜复合材料表面依次进行粗化、除油、活化、酸洗与化学镀镍，所述粗化是将金刚石铜复合材料上述粗化液中进行化学粗化处理。该粗化液采用强氧化剂与强碱的混合，解决了传统酸性粗化液处理存在的咬铜反应的问题，又可以氧化溶解金刚石铜复合材料表面杂质和吸附各种有机物质与无机物质，从而可使金刚石铜复合材料表面达到清洁、粗化与亲水效果，提高了镀覆效率和质量。
Description
技术领域
本发明属于金刚石铜复合材料表面处理技术领域，具体涉及一种金刚石铜复合材料用的粗化液及其表面镀镍方法。
背景技术
金刚石铜复合材料在具备铜基体良好导热导电性能的同时，又能充分发挥金刚石颗粒高导热和低热膨胀性能，是一种非常理想的高导热、低膨胀电子封装材料。金刚石铜复合材料的热膨胀系数可以通过控制金刚石含量来调整，可在实际中获得与Si、GaAs等半导体材料完全匹配的热膨胀系数，因此金刚石铜复合材料是一种应用前景非常广阔的新型电子封装材料。
由于金刚石铜复合材料是非极性的混合物，金刚石部分与水等极性介质之间的浸润性差，金刚石铜复合材料表面若采用传统粗化处理方法即采用10％-30％稀硝酸溶液煮沸处理，10％-30％稀硝酸溶液容易与金刚石铜复合材料氧化部分发生反应，容易造成金刚石铜复合材料的大量流失，使得后续化学镀存在漏镀，结合力差等问题。
发明内容
为解决上述现有金刚石铜复合材料表面处理存在的问题，本发明提出一种金刚石铜复合材料用的粗化液，该粗化液采用强氧化剂与强碱的混合，解决了传统酸性粗化液处理存在的咬铜反应的问题，又可以氧化溶解金刚石铜复合材料表面杂质和吸附各种有机物质与无机物质，从而可使金刚石铜复合材料表面达到清洁、粗化与亲水效果，提高了镀覆效率和质量。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种金刚石铜复合材料用的粗化液，按重量百分数计算，所述粗化液由以下组分组成：1-10％亚硝酸盐、1-10％强碱、0.2-0.6％醇胺、0.1-0.8％过氧化碳酰胺、0.1-0.6％高铁酸盐与78-97.6％水。
进一步，所述亚硝酸盐为亚硝酸钠或者亚硝酸钾，所述强碱为氢氧化钠或者氢氧化钾，所述高铁酸盐为高铁酸钾或者高铁酸钠。
进一步，醇胺选自一乙醇胺、N-甲基一乙醇胺、二乙醇胺、N-甲基二乙醇胺与三乙醇胺中的一种或多种。
本发明的另一个目的是提供一种金刚石铜复合材料用的粗化液的制备方法为：将亚硝酸盐、强碱、醇胺、过氧化碳酰胺与水混合后，再加入高铁酸盐混合均匀后即得粗化液。
本发明的再一个目的是提供一种金刚石铜复合材料表面镀镍方法，将所述金刚石铜复合材料表面依次进行粗化、除油、活化、酸洗与化学镀镍，所述粗化是将所述金刚石铜复合材料放入上述粗化液中进行化学粗化处理。
进一步，所述粗化反应温度40-55℃，反应时间5-30min。
进一步，所述除油是指将粗化后的金刚石铜复合材料放入重量百分数为10-20％氢氧化钠溶液除油，反应温度100℃，反应时间10-40min，然后用去离子水将金刚石铜复合材料洗至中性。
进一步，所述活化是指将除油后的金刚石铜复合材料放入盐基性胶体钯活化液进行活化，反应温度40-55℃，反应时间3-8min，然后用去离子水将金刚石铜复合材料洗至中性。
进一步，所述酸化是指将活化后的金刚石铜复合材料放入重量百分数为10％-20％稀盐酸中进行酸洗除胶，反应温度20-40℃，反应时间3-6min，然后用去离子水将金刚石铜复合材料洗至中性。
进一步，所述化学镀镍反应温度40-55℃，反应时间60-100min。
本发明的有益效果：
本发明的粗化液中亚硝酸盐、过氧化碳酰胺与高锰酸盐作为氧化剂，起粗化作用，强碱为前述氧化剂提供一个碱性环境避免咬铜问题的出现；醇胺作为表面活性剂，具有一定除油效果。
具体实施方式
实施例1
一种金刚石铜复合材料用的粗化液，其制备方法如下：将1Kg亚硝酸钠、5Kg氢氧化钠、0.3Kg三乙醇胺、0.2Kg过氧化碳酰胺与93.2Kg水混合后，再加入0.3Kg高铁酸钾混合均匀后即得粗化液。
金刚石铜复合材料表面镀镍方法，包括以下步骤：
将金刚石铜复合材料放入上述粗化液中进行碱性粗化，反应温度40℃，反应时间30min；然后将粗化后的金刚石铜复合材料放入重量百分数为10％的NaOH溶液中碱性除油，反应温度100℃，反应时间10min，然后用去离子水将金刚石铜复合材料洗至中性；然后将酸洗后的金刚石铜复合材料放入盐基性胶体钯活化液中进行活化，反应温度40℃，反应时间5min，然后用去离子水将金刚石铜复合材料洗至中性；然后将活化后的金刚石铜复合材料放入重量百分数为10％稀盐酸中进行酸洗除胶，温度20℃，时间4min，然后用去离子水将金刚石铜复合材料洗至中性；然后将酸洗后的金刚石铜复合材料放入镀镍液中进行化学镀镍，反应温度40℃，反应时间100min。
实施例2
一种金刚石铜复合材料用的粗化液，其制备方法如下：将5Kg亚硝酸钠、6Kg氢氧化钠、0.4Kg一乙醇胺、0.3Kg过氧化碳酰胺与87.8Kg水混合后，再加入0.5Kg高铁酸钾混合均匀后即得粗化液。
金刚石铜复合材料表面镀镍方法，包括以下步骤：
将金刚石铜复合材料放入上述粗化液中进行碱性粗化，反应温度45℃，反应时间20min；然后将粗化后的金刚石铜复合材料放入重量百分数为15％的NaOH溶液中碱性除油，反应温度100℃，反应时间20min，然后用去离子水将金刚石铜复合材料洗至中性；然后将酸洗后的金刚石铜复合材料放入盐基性胶体钯活化液中进行活化，反应温度45℃，反应时间6min，然后用去离子水将金刚石铜复合材料洗至中性；然后将活化后的金刚石铜复合材料放入重量百分数为15％稀盐酸中进行酸洗除胶，温度25℃，时间4min，然后用去离子水将金刚石铜复合材料洗至中性；然后将酸洗后的金刚石铜复合材料放入镀镍液中进行化学镀镍，反应温度45℃，反应时间70min。
实施例3
一种金刚石铜复合材料用的粗化液，其制备方法如下：将3Kg亚硝酸钾、3Kg氢氧化钾、0.5Kg二乙醇胺、0.5Kg过氧化碳酰胺与92.7Kg水混合后，再加入0.3Kg高铁酸钠混合均匀后即得粗化液。
金刚石铜复合材料表面镀镍方法，包括以下步骤：
将金刚石铜复合材料放入上述粗化液中进行碱性粗化，反应温度50℃，反应时间15min；然后将粗化后的金刚石铜复合材料放入重量百分数为20％的NaOH溶液中碱性除油，反应温度100℃，反应时间20min，然后用去离子水将金刚石铜复合材料洗至中性；然后将酸洗后的金刚石铜复合材料放入盐基性胶体钯活化液中进行活化，反应温度50℃，反应时间7min，然后用去离子水将金刚石铜复合材料洗至中性；然后将活化后的金刚石铜复合材料放入重量百分数为15％稀盐酸中进行酸洗除胶，温度35℃，时间5min，然后用去离子水将金刚石铜复合材料洗至中性；然后将酸洗后的金刚石铜复合材料放入镀镍液中进行化学镀镍，反应温度50℃，反应时间90min。
实施例4
一种金刚石铜复合材料用的粗化液，其制备方法如下：将6Kg亚硝酸钠、5Kg氢氧化钠、0.5KgN-甲基一乙醇胺与三乙醇胺的混合物、0.4Kg过氧化碳酰胺与87.5Kg水混合后，再加入0.6Kg高铁酸钾混合均匀后即得粗化液。
金刚石铜复合材料表面镀镍方法，包括以下步骤：
将金刚石铜复合材料放入上述粗化液中进行碱性粗化，反应温度55℃，反应时间5min；然后将粗化后的金刚石铜复合材料放入重量百分数为20％的NaOH溶液中碱性除油，反应温度100℃，反应时间40min，然后用去离子水将金刚石铜复合材料洗至中性；然后将酸洗后的金刚石铜复合材料放入盐基性胶体钯活化液中进行活化，反应温度55℃，反应时间7min，然后用去离子水将金刚石铜复合材料洗至中性；然后将活化后的金刚石铜复合材料放入重量百分数为10％稀盐酸中进行酸洗除胶，温度40℃，时间6min，然后用去离子水将金刚石铜复合材料洗至中性；然后将酸洗后的金刚石铜复合材料放入镀镍液中进行化学镀镍，反应温度55℃，反应时间60min。
实施例5
一种金刚石铜复合材料用的粗化液，其制备方法如下：将10Kg亚硝酸钠、1Kg氢氧化钠、0.6KgN-甲基二乙醇胺与三乙醇胺的混合物、0.8Kg过氧化碳酰胺与87Kg水混合后，再加入0.6Kg高铁酸钾混合均匀后即得粗化液。
金刚石铜复合材料表面镀镍方法，包括以下步骤：
将金刚石铜复合材料放入上述粗化液中进行碱性粗化，反应温度55℃，反应时间5min；然后将粗化后的金刚石铜复合材料放入重量百分数为20％的NaOH溶液中碱性除油，反应温度100℃，反应时间40min，然后用去离子水将金刚石铜复合材料洗至中性；然后将酸洗后的金刚石铜复合材料放入盐基性胶体钯活化液中进行活化，反应温度55℃，反应时间7min，然后用去离子水将金刚石铜复合材料洗至中性；然后将活化后的金刚石铜复合材料放入重量百分数为10％稀盐酸中进行酸洗除胶，温度40℃，时间6min，然后用去离子水将金刚石铜复合材料洗至中性；然后将酸洗后的金刚石铜复合材料放入镀镍液中进行化学镀镍，反应温度55℃，反应时间60min。
实施例6
一种金刚石铜复合材料用的粗化液，其制备方法如下：将4Kg亚硝酸钠、10Kg氢氧化钠、0.6KgN-甲基二乙醇胺、0.8Kg过氧化碳酰胺与84.5Kg水混合后，再加入0.1Kg高铁酸钾混合均匀后即得粗化液。
金刚石铜复合材料表面镀镍方法，包括以下步骤：
将金刚石铜复合材料放入上述粗化液中进行碱性粗化，反应温度45℃，反应时间30min；然后将粗化后的金刚石铜复合材料放入重量百分数为20％的NaOH溶液中碱性除油，反应温度100℃，反应时间40min，然后用去离子水将金刚石铜复合材料洗至中性；然后将酸洗后的金刚石铜复合材料放入盐基性胶体钯活化液中进行活化，反应温度40℃，反应时间8min，然后用去离子水将金刚石铜复合材料洗至中性；然后将活化后的金刚石铜复合材料放入重量百分数为15％稀盐酸中进行酸洗除胶，温度30℃，时间5min，然后用去离子水将金刚石铜复合材料洗至中性；然后将酸洗后的金刚石铜复合材料放入镀镍液中进行化学镀镍，反应温度55℃，反应时间60min。
对实施例1-6镀镍后的金刚石铜复合材料表面进行观察发现均不存在咬铜现象，并进行焊接性能测试、起泡实验测试与结合力实验测试，具体结果如下：
(1)焊接性能测试
焊接性能测试结果表明实施例1-6测试样品表面均匀、全润湿、平滑、无***，采用锡焊对测试样品进行焊接，发现测试样品具有良好的焊接性和耐焊性，焊接强度高，且能经受多次重复焊接。
(2)起泡实验测试
将测试样品放在加热板上加热至300℃烘烤，30分钟后将试样取出，观察实施例1-6测试样品，发现镀层并无气泡产生。
(3)结合力实验测试
将实施例1-6测试样品放在加热板上加热至250℃，30分钟后将测试试样置于冷水中，重复实验三次，观察发现测试样品镀层结合力好，无脱落现象。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种金刚石铜复合材料用的粗化液，其特征在于，按重量百分数计算，所述粗化液由以下组分组成：1-10％亚硝酸盐、1-10％强碱、0.2-0.6％醇胺、0.1-0.8％过氧化碳酰胺、0.1-0.6％高铁酸盐与78-97.6％水。
2.根据权利要求1所述的金刚石铜复合材料用的粗化液，其特征在于，所述亚硝酸盐为亚硝酸钠或者亚硝酸钾，所述强碱为氢氧化钠或者氢氧化钾，所述高铁酸盐为高铁酸钾或者高铁酸钠。
3.根据权利要求1所述的金刚石铜复合材料用的粗化液，其特征在于，醇胺选自一乙醇胺、N-甲基一乙醇胺、二乙醇胺、N-甲基二乙醇胺与三乙醇胺中的一种或多种。
4.一种金刚石铜复合材料表面镀镍方法，其特征在于，所述金刚石铜复合材料表面依次进行粗化、除油、活化、酸洗与化学镀镍，所述粗化是将所述金刚石铜复合材料放入权利要求1至3所述的粗化液中进行化学粗化处理。
5.根据权利要求4所述的金刚石铜复合材料表面镀镍方法，其特征在于，所述粗化反应温度40-55℃，反应时间5-30min。
6.根据权利要求4所述的金刚石铜复合材料表面镀镍方法，其特征在于，所述除油是指将粗化后的金刚石铜复合材料放入重量百分数为10-20％氢氧化钠溶液除油，反应温度100℃，反应时间10-40min，然后用去离子水将金刚石铜复合材料洗至中性。
7.根据权利要求4所述的金刚石铜复合材料表面镀镍方法，其特征在于，所述活化是指将除油后的金刚石铜复合材料放入盐基性胶体钯活化液进行活化，反应温度40-55℃，反应时间3-8min，然后用去离子水将金刚石铜复合材料洗至中性。
8.根据权利要求4所述的金刚石铜复合材料表面镀镍方法，其特征在于，所述酸化是指将活化后的金刚石铜复合材料放入重量百分数为10％-20％稀盐酸中进行酸洗除胶，反应温度20-40℃，反应时间3-6min，然后用去离子水将金刚石铜复合材料洗至中性。
9.根据权利要求4所述的金刚石铜复合材料表面镀镍方法，其特征在于，所述化学镀镍反应温度40-55℃，反应时间60-100min。
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