CN105061540A - 一种由玉米毛油直接富集甾醇的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种由玉米毛油直接富集甾醇的方法，属于植物油产品加工技术领域。解决了现有技术中植物甾醇的提取方法产品收率低、纯度低、操作繁琐、污染环境等技术问题。本发明的方法是先将玉米毛油加入初级萃取釜中，在CO2压力为10-25MPa，温度为35-70℃的条件下，萃取0.5-3h，得到玉米油和二级萃取油，然后将溶剂与二级萃取油按体积比(0.5-4):1加入二级萃取釜中，在CO2的压力为15-35MPa，温度为35-70℃的条件下，萃取0.5-3h，最后在温度维持在4-35℃的膨胀分离器中迅速释放，得到甾醇。本发明的方法可用于直接提取甾醇，处理过程简单，条件温和，降低环境污染，得到的产物收率高，纯度高，甾醇纯度在95％以上。
Description
技术领域
本发明属于植物油产品加工技术领域，具体涉及一种由玉米毛油直接富集甾醇的方法。
背景技术
植物甾醇，具有较强的抗炎作用，具有能够抑制人体对胆固醇的吸收、促进胆固醇的降解代谢、抑制胆固醇的生化合成等作用，是甾体药物和维生素D3的生产原料，被广泛应用在食品、医药、化妆品、动物生长剂等领域。
植物甾醇主要是从玉米、大豆、菜籽等油脂中经过提纯而得。由于甾醇混溶于脱臭馏出物中，是低挥发性物质，在高温下易氧化、酯化而变质，因此，提取纯化难度大。现有技术中，工业上提取甾醇的方法主要是从油脂加工的副产物如油脚或者脱臭流出物中分离，即将油脂在碱存在下皂化，然后通过溶剂结晶法或者络合法提取甾醇。如中国专利(公开号102824348A)公开的一种从玉米胚芽油脱臭馏出物中提取甾醇的方法，就是先经过酯化然后结晶纯化甾醇。但是，这类方法采用的原料是脱臭物，皂化后溶液多，回收有难度，使用大量的溶剂污染环境，且产物杂质多，甾醇的纯度低、回收率低。现有技术中，还有采用超临界及短程分子蒸馏技术提取玉米甾醇混合物的方法，主要是以玉米纤维为原料，经过干燥粉碎、萃取及联合精制等多步骤的工艺方法。但由于这类方法采用玉米纤维为原料，并且经过多步制备，制备过程中采用有机溶剂为萃取剂，造成操作繁琐，所得产物杂质多，甾醇收率低，提取时间长，能耗大。现有技术中，未见直接从玉米油中提取甾醇的方法。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中植物甾醇的提取方法产品收率低、纯度低、操作繁琐、污染环境等技术问题，提供一种由玉米毛油直接富集甾醇的方法。
本发明解决上述技术问题采用的技术方案如下。
一种由玉米毛油直接富集甾醇的方法，包括以下步骤：
步骤一、将玉米毛油加入初级萃取釜中，在CO2压力为10-25MPa，温度为35-70℃的条件下，萃取0.5-3h，得到玉米油和二级萃取油；
步骤二、将溶剂与二级萃取油按体积比(0.5-4):1加入二级萃取釜中，在CO2的压力为15-35MPa，温度为35-70℃的条件下，萃取0.5-3h，然后在温度维持在4-35℃的膨胀分离器中迅速释放，得到的白色结晶，即为甾醇。
优选的是，步骤一中，所述的玉米毛油为萃取或压榨的玉米胚芽油，玉米毛油中甾醇含量为0.8-1.2wt％。
优选的是，步骤一中，所述CO2压力为12-20MPa，温度为40-60℃。
优选的是，步骤一中，所述萃取时间为0.5-2.5h。
优选的是，步骤二中，溶剂与二级萃取油的体积比为(0.5-3):1。
优选的是，步骤二中，所述溶剂为乙醇、甲醇或者乙酸乙酯；更优选的是，所述溶剂为乙醇；尤其优选的是，所述乙醇是通过玉米发酵得到。
优选的是，步骤二中，所述CO2压力为15-30MPa，温度为40-60℃。
优选的是，步骤二中，所述萃取时间为0.5-2.5h。
优选的是，步骤二中，所述释放的时间在1min以内。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1、本发明的方法以玉米毛油为原料，能最大程度保留玉米中甾醇的含量，接近最初值，具有原料优势；
2、本发明的方法采用超临界分级萃取富集甾醇，能获得优质玉米油的同时得到高纯度的甾醇，在制备过程中不引入碱等，避免经过化学处理，后续处理过程简单，环境污染低，条件温和，甾醇的收率高，纯度可达95％以上；
3、本发明的方法当使用的溶剂通过玉米发酵而来时，所得甾醇健康、绿色，便于进一步制备下游其他产品。
附图说明
图1为本发明由玉米毛油直接富集甾醇的方法的工艺流程示意图；
图2为本发明实施例1的白色晶体的红外光谱图；
图中，1、初级萃取釜，2、玉米油收集器，3、二级萃取釜，4、膨胀分离釜，5、甾醇收集器，6、第一高压泵，7、第二高压泵。
具体实施方式
为了进一步了解本发明，下面结合具体实施方式对本发明的优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点而不是对本发明专利要求的限制。
如图1所示，本发明的由玉米毛油直接富集甾醇的方法，包括以下步骤：
步骤一、将玉米毛油加入初级萃取釜1中，通过第一高压泵6向初级萃取釜1中充入CO2，至第一高压泵6中CO2压力为10-25MPa，优选12-20MPa，将初级萃取釜1加热至35-70℃，优选40-60℃，萃取0.5-3h，优选0.5-2.5h，完成初级萃取，在玉米油收集器2中收集获得成品玉米油，初级萃取釜1中留下富含甾醇的二级萃取油；
步骤二、将溶剂与二级萃取油按体积比(0.5-4):1，优选(0.5-3):1加入二级萃取釜3中，通过第二高压泵7向二级萃取釜3中充入CO2，至二级萃取釜3中CO2的压力为15-35MPa，优选15-30MPa，将二级萃取釜3加热至35-70℃，优选40-60℃，萃取0.5-3h，优选0.5-2.5h，然后将二级萃取釜3中的CO2和液体(溶剂及萃取出的甾醇)全部迅速释放到温度维持在4-35℃膨胀分离器4中，CO2与溶剂以气相形式释放出去，甾醇由于膨胀作用温度下降，结晶并从气相中分离，形成白色结晶，将白色晶体收集在甾醇收集器5中，经检测，白色晶体内甾醇的纯度在95％以上，最高可达到98％。
本发明步骤一中采用的玉米毛油可以通过商购获得，一般采用萃取或压榨的玉米胚芽油，甾醇含量为0.85-1.2wt％。
本发明步骤二中，溶剂优选为乙醇、甲醇或者乙酸乙酯。由于，溶剂为乙醇时，得到的甾醇纯度更高，所以优先溶剂为乙醇。又由于玉米发酵得到的乙醇健康、绿色，便于进一步制备甾醇的下游其他产品，所以优选采用玉米发酵得到乙醇作为溶剂，玉米发酵的乙醇可以通过商购获得。
需要说明的是，本发明步骤二中，迅速释放的时间没有特殊限制，以本领域公知速度即可，越快越好，一般在1min以内。在释放前，膨胀分离器4内压力一般为0-0.5Mpa，实际生产中，常使用0.1Mpa。
以下结合实施例进一步说明本发明。
实施例1
步骤一、将500mL玉米毛油(甾醇含量为0.98wt％)加入到1000mL的初级萃取釜1中，加热初级萃取釜1温度到40℃，通过第一高压泵6将CO2充入初级萃取釜1中，使得初级萃取釜6压力达到20MPa，萃取1h，得到的成品玉米油直接收集在玉米油收集器2中，二级萃取油留在初级萃取釜1中，约150mL；
步骤二、将150mL二级萃取油通过调压阀加入到500mL二级萃取釜3中，并按照乙醇(玉米发酵获得)与二级萃取油体积比为2:1，将乙醇加入二级萃取釜3中，然后将二级萃取釜3加热至40℃，通过第二高压泵7将CO2充入二级萃取釜3中，使二级萃取釜3中的压力维持在25MPa，萃取1.5h，之后将二级萃取釜3中的物质通过背压阀加入温度为30℃，压强为0MPa的膨胀分离器4中，迅速(1min内)释放压力，得到白色结晶，质量为3.6g，经计算收率为79.9％。
对实施例1得到的白色结晶进行红外分析，结果如图2所示。从图2可以看出，羟基的伸缩振动3425cm-1，饱和碳氢键的伸缩振动2936，2868cm-1，碳-碳双键的伸缩振动1641cm-1，饱和碳氢键的弯曲振动1465，1381cm-1，碳氧碳的伸缩振动1062cm-1，反式二取代烯烃的958cm-1和三取代烯烃的839cm-1，其中以1465cm-1及1062cm-1的吸收峰高度测定甾醇的含量。利用红外光谱图中代表甾醇的特征峰吸光度，与标准品对比，可得到甾醇的含量为98.0％。
实施例2
步骤一、将600mL玉米毛油(甾醇含量为0.92wt％)加入到1000mL的初级反应釜1中，加热初级反应釜1温度到60℃，通过第一高压泵6将CO2充入初级反应釜1中，使得初级反应釜1的压力达到18MPa，萃取1.5h，得到的成品玉米油直接收集在玉米油收集器2中，二级萃取油留在初级反应釜1中，约180mL；
步骤二、将180mL二级萃取油通过调压阀加入到500mL二级萃取釜3中，并按照甲醇与二级萃取油体积比为4:1，将甲醇加入二级萃取釜3中，然后将二级萃取釜3加热至65℃，通过第二高压泵7将CO2充入二级萃取釜3中，使二级萃取釜3中的压力维持在30MPa，萃取2h，之后将二级萃取釜3中的物质通过背压阀加入温度为35℃，压强为0MPa的膨胀分离器4中，迅速(1min内)释放压力，得到白色结晶，质量为4.4g，经计算收率为82.1％，经检测甾醇纯度为97.0％。
实施例3
步骤一、将400mL玉米毛油(甾醇含量为1.2wt％)加入到1000mL的初级反应釜1中，加热初级反应釜1温度到45℃，通过第一高压泵6将CO2充入初级反应釜1中，使得初级反应釜1压力达到25MPa，萃取2h，得到的成品玉米油直接收集在玉米油收集器2中，二级萃取油留在初级反应釜1中，约110mL；
步骤二、将110mL二级萃取油通过调压阀加入到1000mL二级萃取釜3中，并按照乙酸乙酯与二级萃取油体积比为3:1，将乙酸乙酯加入二级萃取釜3中，然后将二级萃取釜3加热至60℃，通过第二高压泵7将CO2充入二级萃取釜3中，使二级萃取釜3中的压力维持在28MPa，萃取2.5h，之后将二级萃取釜3中的物质通过背压阀加入温度为25℃，压强为0MPa的膨胀分离器4中，迅速(1min内)释放压力，得到白色结晶，质量为3.1g，经计算收率为85.0％，经检测甾醇纯度为98.5％。
实施例4
步骤一、将800mL玉米毛油(甾醇含量为0.9wt％)加入到1000mL的初级反应釜1中，加热初级反应釜1温度到35℃，通过第一高压泵6将CO2充入初级反应釜1中，使得初级反应釜1压力达到22MPa，萃取0.5h，得到的成品玉米油直接收集在玉米油收集器2中，二级萃取油留在初级反应釜1中，约220mL；
步骤二、将220mL二级萃取油通过调压阀加入到1000mL二级萃取釜3中，并按照乙酸乙酯与二级萃取油体积比为1:1，将乙酸乙酯加入二级萃取釜3中，然后将二级萃取釜3加热至40℃，通过第二高压泵7将CO2充入二级萃取釜3中，使二级萃取釜3中的压力维持在35MPa，萃取1.5h，之后将二级萃取釜3中的物质通过背压阀加入温度为4℃膨胀分离器4中，迅速(1min内)释放压力，得到白色结晶，质量为5.3g，经计算收率为74.9％，经检测甾醇纯度为96.5％。
实施例5
步骤一、将700mL玉米毛油(甾醇含量为1wt％)加入到1000mL的初级反应釜1中，加热初级反应釜1温度到70℃，通过第一高压泵6将CO2充入初级反应釜1中，使得初级反应釜1压力达到20MPa，萃取2h，得到的成品玉米油直接收集在玉米油收集器2中，二级萃取油留在初级反应釜1中，约190mL；
步骤二、将190mL二级萃取油通过调压阀加入到1000mL二级萃取釜3中，并按照乙醇(玉米发酵获得)与二级萃取油体积比为0.5:1，将乙醇加入二级萃取釜3中，然后将二级萃取釜3加热至70℃，通过第二高压泵7将CO2充入二级萃取釜3中，使二级萃取釜3中的压力维持在25MPa，萃取1h，之后将二级萃取釜3中的物质通过背压阀加入温度为35℃膨胀分离器4中，迅速(1min内)释放压力，得到白色结晶，质量为5.5g，经计算收率为87.1％，经检测甾醇纯度为99.0％。
实施例6
步骤一、将550mL玉米毛油(甾醇含量为0.85wt％)加入到1000mL的初级反应釜1中，加热初级反应釜1温度到50℃，通过第一高压泵6将CO2充入初级反应釜1中，使得初级反应釜1压力达到12MPa，萃取3h，得到的成品玉米油直接收集在玉米油收集器2中，二级萃取油留在初级反应釜1中，约140mL；
步骤二、将140mL二级萃取油通过调压阀加入到1000mL二级萃取釜3中，并按照甲醇与二级萃取油体积比为0.5:1，将甲醇加入二级萃取釜3中，然后将二级萃取釜3加热至50℃，通过第二高压泵7将CO2充入二级萃取釜3中，使二级萃取釜3中的压力维持在20MPa，萃取3h，之后将二级萃取釜3中的物质通过背压阀加入温度为28℃膨胀分离器4中，迅速(1min内)释放压力，得到白色结晶，质量为3.5g，经计算收率为72.1％，经检测甾醇纯度为96.1％。
实施例7
步骤一、将300mL玉米毛油(甾醇含量为0..95wt％)加入到1000mL的初级反应釜1中，加热初级反应釜1温度到45℃，通过第一高压泵6将CO2充入初级反应釜1中，使得初级反应釜1压力达到16MPa，萃取2.5h，得到的成品玉米油直接收集在玉米油收集器2中，二级萃取油留在初级反应釜1中，约95mL；
步骤二、将95mL二级萃取油通过调压阀加入到1000mL二级萃取釜3中，并按照乙醇(玉米发酵获得)与二级萃取油体积比为2:1，将乙醇加入二级萃取釜3中，然后将二级萃取釜3加热至55℃，通过第二高压泵7将CO2充入二级萃取釜3中，使二级萃取釜3中的压力维持在18MPa，萃取2.5h，之后将二级萃取釜3中的物质通过背压阀加入温度为35℃膨胀分离器4中，迅速(1min内)释放压力，得到白色结晶，质量为2.2g，经计算收率为80.9％，经检测甾醇纯度为97.9％。
实施例8
步骤一、将800mL玉米毛油(甾醇含量为1.1wt％)加入到1000mL的初级反应釜1中，加热初级反应釜1温度到50℃，通过第一高压泵6将CO2充入初级反应釜1中，使得初级反应釜1压力达到20MPa，萃取1h，得到的成品玉米油直接收集在玉米油收集器2中，二级萃取油留在初级反应釜1中，约200mL；
步骤二、将200mL二级萃取油通过调压阀加入到1000mL二级萃取釜3中，并按照甲醇与二级萃取油体积比为0.5:1，将甲醇加入二级萃取釜3中，然后将二级萃取釜3加热至70C，通过第二高压泵7将CO2充入二级萃取釜3中，使二级萃取釜3中的压力维持在20MPa，萃取1h，之后将二级萃取釜3中的物质通过背压阀加入温度为35℃膨胀分离器4中，迅速(1min内)释放压力，得到白色结晶，质量为6.3g，经计算收率为80.9％，经检测甾醇纯度为98.5％。
显然，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于所述技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (10)
1.由玉米毛油直接富集甾醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将玉米毛油加入初级萃取釜中，在CO2压力为10-25MPa，温度为35-70℃的条件下，萃取0.5-3h，得到玉米油和二级萃取油；
步骤二、将溶剂与二级萃取油按体积比(0.5-4):1加入二级萃取釜中，在CO2的压力为15-35MPa，温度为35-70℃的条件下，萃取0.5-3h，然后将二级萃取釜中的物质迅速释放到温度维持在4-35℃的膨胀分离器中，得到的白色结晶，即为甾醇。
2.根据权利要求1所述的由玉米毛油直接富集甾醇的方法，其特征在于，步骤一中，所述的玉米毛油为萃取或压榨的玉米胚芽油，玉米毛油中甾醇含量为0.8-1.2wt％。
3.根据权利要求1所述的由玉米毛油直接富集甾醇的方法，其特征在于，步骤一中，所述CO2压力为12-20MPa，温度为40-60℃。
4.根据权利要求1所述的由玉米毛油直接富集甾醇的方法，其特征在于，步骤一中，所述萃取时间为0.5-2.5h。
5.根据权利要求1所述的由玉米毛油直接富集甾醇的方法，其特征在于，步骤二中，所述溶剂与二级萃取油的体积比为(0.5-3):1。
6.根据权利要求1所述的由玉米毛油直接富集甾醇的方法，其特征在于，步骤二中，所述溶剂为乙醇、甲醇或者乙酸乙酯。
7.根据权利要求6所述的由玉米毛油直接富集甾醇的方法，其特征在于，所述乙醇是通过玉米发酵得到。
8.根据权利要求1所述的由玉米毛油直接富集甾醇的方法，其特征在于，步骤二中，所述CO2压力为15-30MPa，温度为40-60℃。
9.根据权利要求1所述的由玉米毛油直接富集甾醇的方法，其特征在于，步骤二中，所述萃取时间为0.5-2.5h。
10.根据权利要求1所述的由玉米毛油直接富集甾醇的方法，其特征在于，步骤二中，所述释放的时间在1min以内。
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