CN105039922B - 一种带颜色的蓝宝石基材及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明首先提供一种带颜色的蓝宝石基材，包括蓝宝石基体以及位于蓝宝石基体外表面上从里到外依次设置的第一层、第二层和第三层，所述第一层为二氧化硅层，第二层为金属膜层，第三层为二氧化硅层。本发明还相应提供一种所述带颜色的蓝宝石基材的制备方法。本发明采用镀膜的方法得到一种表面光滑的、不含图案但带颜色的蓝宝石基材。本发明解决了现有技术中丝印带来的蓝宝石色彩面的表面平整度差、产品良率低、可靠性差的问题。

Description

一种带颜色的蓝宝石基材及其制备方法

技术领域

本发明涉及蓝宝石加工领域，具体涉及一种带颜色的蓝宝石基材及其制备方法。

背景技术

由于蓝宝石材料硬度高、透光率高，具备良好的物理、化学和光学性能，已广泛应用于手机、平板电脑等电子设备领域。但由于蓝宝石本身无色透明，在充分利用其高硬度等物理、化学性能的同时，为了实现外观颜色的多样性，目前普遍通过使用丝印不同颜色的油墨来得到不同外观颜色的蓝宝石材料。但油墨的颗粒普遍都较粗，很难得到平整光滑的印刷面，同时因油墨本身颗粒及环境中尘埃粒子的影响，在印刷的过程中很容易产生砂眼或颗粒状不良，导致良率低下；且油墨与宝石的结合力在高温高湿的使用环境下容易变差，随着使用时间的增长，容易出现油墨脱落的问题。

专利CN200880129778.5中公开一种制造颜色受控的蓝宝石的方法，包括：使金属材料蒸发，用电子束或高频波辐射所述蒸发的金属材料，从而将所述蒸发的金属材料加工成等离子体状态，然后通过从所述等离子体中提取金属离子并使所述金属离子加速而将所述金属离子注入蓝宝石(步骤1)；以及在氧气气氛中或空气中，将所述注入了金属等离子体离子的蓝宝石进行热处理(步骤2)。根据本发明的制造蓝宝石的方法，通过注入可引起蓝宝石光学带隙变化的离子，可以制造可显示各种颜色的蓝宝石；通过在氧气气氛下进行热处理，可以制造不能被辐射损伤且能显示均匀颜色的蓝宝石。另外，根据本发明，通过重复进行上述步骤，可以制造不能被辐射损伤且能显示均匀颜色的蓝宝石。但该专利是在制备蓝宝石的过程中对蓝宝石本身的颜色进行调控，该方法所使用的设备昂贵，且制备和调控过程相当复杂；更为重要的，本领域技术人员并不能通过这种方法获取一定颜色和性能要求的蓝宝石。

因此，本领域需要发明一种新的带颜色的蓝宝石基材及其制备方法，以代替现有技术中的丝印方法，并解决由丝印带来的蓝宝石色彩面的表面平整度差、产品良率低、可靠性差的问题。

发明内容

本发明提供一种带颜色的蓝宝石基材，包括蓝宝石基体以及位于蓝宝石基体外表面上从里到外依次设置的第一层、第二层和第三层，所述第一层为二氧化硅层，第二层为金属膜层，第三层为二氧化硅层。

本发明采用镀膜的方法得到一种表面光滑的、不含图案但带颜色的蓝宝石基材。本发明解决了现有技术中丝印带来的蓝宝石色彩面的表面平整度差、产品良率低、可靠性差的问题。

本发明中，蓝宝石基材表面所呈现的不同颜色通过采用不同材质和厚度的金属膜层来实现。本发明中使用光学透性和理化特性与蓝宝石基材较为接近的二氧化硅作为本发明中的第一层和第三层。本发明中，设置第一层二氧化硅的目的是使得金属膜层与蓝宝石基体的结合力更强，设置第三层的目的是在不影响蓝宝石的特性的前提下起到对金属膜层的保护作用。

本发明中涉及的金属膜层一般是不透光的，通过其反射的色泽相应获取一种带颜色的蓝宝石基材。但当金属膜层为浅色膜层且该层够薄时，所述金属膜层也可以具备一定的透光性。

在一种具体的实施方式中，所述第一层的厚度为3～50nm，第二层的厚度为150～300nm，第三层的厚度为40～200nm。优选地，所述第一层的厚度为5～10nm，第二层的厚度为150～250nm，第三层的厚度为40～60nm。

本发明中，第一层过渡层二氧化硅的厚度不能太小，厚度太小则可能电镀不均匀，影响蓝宝石与金属膜层的结合效果，而所述第一层的厚度太厚则会导致所述蓝宝石基材的成本增加，因而第一层的厚度优选为5～20nm，更优选在5～10nm。所述第二层金属膜层的厚度太小可能导致电镀不均匀，也可能会导致达不到所需的金属光泽和颜色，而金属膜层的厚度一般也不会太高，一般在150～250nm即可。而一定厚度的第三层保护层二氧化硅可以使得在在不影响蓝宝石的光学特性和物理特性的前提下保护所述金属膜层。

在一种具体的实施方式中，所述金属膜层包含一层或多层金属子膜层，所述金属子膜层中的金属各自独立地选自纯金属和金属合金。

所述金属子膜层的厚度可以相同也可以不同，通过调整各金属子膜层的厚度以及各金属子膜层中的金属材质，可以得到不同需要的蓝宝石基材，例如不同颜色需要，或不同光学性能、光泽性和耐磨性等性能需要。本发明中，所述纯金属和金属合金的靶材均可以通过商购获取，例如纯金属的铝靶材为铝含量在99.99％以上的金属铝，所述金属合金靶材中的合金的组分及各种金属含量的配比也均可以通过不同的颜色和性能需要来选用。

在一种具体的实施方式中，金属膜层中的所述金属选自铝、钛、铌和锆。

在一种具体的实施方式中，本发明所述蓝宝石基体为蓝宝石基片，且所述第一层、第二层和第三层均设置在所述基片的平面上。

本发明中，所述蓝宝石基体也可以为除基片以外的其它形状，例如蓝宝石立方体或带曲面的蓝宝石晶块，所述第一层、第二层和第三层可以设置在蓝宝石基体的平面上，也可以设置在其曲面上。但因为对蓝宝石平面的镀膜可以更均匀，产品的性能更稳定，因而优选将所述第一层、第二层和第三层设置在蓝宝石基体的平面上。

在一种具体的实施方式中，所述第一层和第三层均为使用硅板为靶材且使用磁控溅射法电镀后经氧化得到。

在一种具体的实施方式中，所述金属膜层为使用磁控溅射电镀得到的或使用蒸发镀膜得到的金属膜层，优选使用磁控溅射电镀得到金属膜层。本发明中，使用蒸发镀膜也可以得到所述金属膜层，但其对蓝宝石基材的附着力不如使用磁控溅射电镀，因而使用磁控溅射电镀所得的带颜色的蓝宝石基材产品的效果更好。

本发明还提供一种所述蓝宝石基材的制备方法，所述方法为磁控溅射电镀，且包括如下步骤：

步骤A，使用洗剂清洁蓝宝石基体；

步骤B，将清洗干净的蓝宝石装在夹具上，然后将所述夹具装载至镀膜设备的镀膜架上，镀膜架位于镀膜机的腔体中；

步骤C，对腔体抽真空，且对所述蓝宝石进行加热预处理，预热温度为100～140℃，时间为10～240min；

步骤D，步骤C所得的蓝宝石进行进一步的真空处理，且步骤D中腔体内的真空度比步骤C中腔体内的真空度高；

步骤E，步骤D所得的蓝宝石在含靶材的腔体中进行预处理，包括向腔体中充入氩气，并启用离子源对蓝宝石及靶材进行表面清洁；

步骤F，磁控溅射镀膜：包括对所述蓝宝石先后镀上所述第一层、第二层和第三层；

步骤G，冷却降温得到带颜色的蓝宝石基材产品。

优选地，步骤C中预热温度为110～130℃，时间为20～40min。步骤G为自然冷却降温。

本发明中所述磁控溅射电镀机可以通过商购获取，且其至少包含有腔体和镀膜架。

本发明产生的有益效果至少包括：

1、本发明中采用镀金属膜的方式，由于金属膜层与蓝宝石基材是以原子的方式结合，相比传统的丝印方式来说，具有更好的结合力与平整度，产品可靠性也更高，不会出现膜层脱落的情况。同时本发明中电镀膜层的厚度为纳米级，相比丝印油墨的微米级来说，更容易实现色彩层的薄型化。另外，从外观而言，金属的光泽度也远远高过油墨。

2、在生产制程上，本发明优选采用局部真空(镀膜机的腔体内为真空状态)镀膜的方式，其环境洁净度更容易控制，能更好地提升产品良率。同时，本发明需要保证洁净的空间大小也远远小于丝印无尘车间的空间大小，因而本发明在洁净度控制的成本上也远远低于丝印的要求。

附图说明

图1为本发明中一种带颜色的蓝宝石基材(圆形基片)的厚度方向的结构示意图，

图2为本发明制备方法中蓝宝石基体磁控溅射镀膜的示意图。

图中，1、第一层，2、第二层，3、第三层，4、蓝宝石基体，5、夹具，6、镀膜架，7、第一靶材，8、第二靶材，9、第二腔体。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

本实施例公开一种在圆形蓝宝石基片上电镀金属铝形成带金属铝的白色光泽的蓝宝石基材的方法。具体步骤如下：

1，清洁蓝宝石基体：使用蓝宝石材料专用洗剂通过自动清洗机清洗；

2，将清洗干净的蓝宝石装在夹具上，然后将装有蓝宝石的夹具装载至镀膜设备的镀膜架上；

3，关闭镀膜机的仓门，对第一腔体(图中未示出)抽真空，真空度8.0E-3Pa，加热预处理温度120℃、时间30分钟；

4，预处理完成后打开第二腔体的闸门(该闸门将第一腔体和第二腔体隔开)，将装载蓝宝石的镀膜架转入第二腔体，再次抽真空，真空度2.0E-4Pa；

5，对蓝宝石及靶材进行预处理：充入氩气，启用离子源(镀膜机自带部件)对蓝宝石及靶材进行表面清洁，去除靶材表面的氧化物；

6，磁控溅射镀膜：先在蓝宝石基材上电镀5nm厚的SiO₂作为过渡层以更好地提升金属膜层与蓝宝石基体的结合力；接下来在SiO₂层上镀200nm厚的金属铝；然后再在铝层上电镀50nm厚的SiO₂对铝层进行保护；

7，镀膜完成，待腔内温度自然降至60℃左右，释放真空，取出带颜色的蓝宝石基材产品。

本发明中，所使用的纯金属靶材或合金靶材的纯度要求在99.99％以上。

在上述第4步中，第二腔体中的绝对压力小于第一腔体中，即第二腔体中的真空度要求更高；第二腔体中不需要再加热。第一腔体中预热的主要目的是去除蓝宝石基体上的水汽等气体杂质。本发明中，在不考虑工艺控制成本的情况下，所述第一腔体和第二腔体中的真空度越高越好。

在上述第6步中，具体的，第一靶材为硅，在电镀硅层后向第二腔体中通入氧气形成所述二氧化硅层。第二靶材为铝，在形成所述二氧化硅层后电镀铝层。然后再使用第一靶材电镀硅层并通入氧气形成二氧化硅层。

本发明所使用的镀膜机自带圆柱状的镀膜架6和多个立方状的腔体，所述夹具5为发明人根据蓝宝石基体的形状和尺寸设计得到的。在镀膜过程中，夹具5置于所述镀膜架中，随着镀膜架的旋转而转动。在镀膜过程中，图2中的第一靶材为纯硅板，第二靶材为纯铝板，但使用者可以根据需要而选择使用其它种不同的靶材，例如所述第一靶材和/或第二靶材为其它纯金属板或者本身为合金板。

以上实施例中只是示意性地举出了所述金属膜层包括一层铝质金属子膜层的情况。本领域技术人员能理解的，所述多层金属子膜层可以通过更换不同的靶材而一层层地电镀制备得到，例如所述金属子膜层为5层，其中第一子膜层为纯铝材，厚度为30nm；第二子膜层为铝锆合金，厚度为10nm；第三子膜层为纯铝材，厚度为100nm；第四子膜层为铝钛合金，厚度为20nm；第五子膜层为铝铌合金，厚度为10nm；则通过五次电镀后得到厚度共为170nm、且具有设计的特定颜色的金属膜层。而所述金属子膜层还可以是上述列举之外的其它金属或金属合金，且每层所述金属子膜层的厚度也可以在5nm～300nm之间自由选取，从而设计得到所需颜色及性能的蓝宝石基材。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种带颜色的蓝宝石基材，包括蓝宝石基体(4)以及位于蓝宝石基体外表面上从里到外依次设置的第一层(1)、第二层(2)和第三层(3)，所述第一层为二氧化硅层，第二层为金属膜层，第三层为二氧化硅层，所述第一层的厚度为5～10nm，第二层的厚度为150～250nm，第三层的厚度为40～60nm；所述金属膜层包含一层或多层金属子膜层，所述金属子膜层中的金属各自独立地选自纯金属和金属合金，且所述金属选自铝、钛、铌和锆。

2.根据权利要求1所述的蓝宝石基材，其特征在于，所述蓝宝石基体为蓝宝石基片，且所述第一层、第二层和第三层均设置在所述基片的平面上。

3.根据权利要求1所述的蓝宝石基材，其特征在于，所述第一层和第三层均为使用硅板为靶材且使用磁控溅射法电镀后经氧化得到。

4.根据权利要求1～3中任意一项所述的蓝宝石基材，其特征在于，所述金属膜层为使用磁控溅射电镀得到或使用蒸发镀膜得到。

5.一种如权利要求1～4中任一项所述的蓝宝石基材的制备方法，所述方法为磁控溅射电镀，且包括如下步骤：

步骤A，使用洗剂清洁蓝宝石基体；

步骤B，将清洗干净的蓝宝石装在夹具上，然后将所述夹具装载至镀膜设备的镀膜架上，镀膜架位于镀膜机的腔体中；

步骤C，对腔体抽真空，且对所述蓝宝石进行加热预处理，预热温度为100～140℃，时间为10～240min；

步骤D，步骤C所得的蓝宝石进行进一步的真空处理，且步骤D中腔体内的真空度比步骤C中腔体内的真空度高；

步骤E，步骤D所得的蓝宝石在含靶材的腔体中进行预处理，包括向腔体中充入氩气，并启用离子源对蓝宝石及靶材进行表面清洁；

步骤F，磁控溅射镀膜：包括对所述蓝宝石先后镀上所述第一层、第二层和第三层；

步骤G，冷却降温得到带颜色的蓝宝石基材产品。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤C中预热温度为110～130℃，时间为20～40min，步骤G为自然冷却降温。