CN105038795A - 一种多波长激发的高性能红色荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种可多波长激发的红色荧光粉及其制备方法,所述荧光粉为铕掺杂的SiO2-Y2O3-TiO2复合材料,所述荧光粉受主波峰在387nm附近的近紫外光、主波峰在462nm附近的蓝光以及主波峰在532nm附近的绿光激发,其发射主波峰为616nm附近的红光。本发明的制备方法通过溶胶-凝胶法将稀土离子和氧化物基质材料的按照一定的比例组合,工艺流程简单,容易操作,得到的产品性能稳定,发光效率高,将其配合适量的绿色、蓝色荧光粉,涂敷和封装于InGaN二极管外,可制备高效率的白光LED照明器件。
Description
技术领域
本发明涉及一种荧光粉及其制备方法,具体涉及一种多波长激发的高性能红色荧光粉及其制备方法,属于固体发光技术领域。
背景技术
目前产生白光LED技术主要有两种,一是利用超高亮度In-GaN蓝色LED,其管芯上加上少许的钇铝石榴石(YAG)为主体的荧光粉,发光粉的黄色荧光与LED芯片的蓝光混合而成,稳定性较好,但其发光较剌眼,同时由于光谱成分中缺少红光,造成色温偏高和显色性较差。还有一种是紫光LED芯片与三基色荧光材料组合,采用紫光LED芯片与三基色荧光材料组合的白光LED显色性得到明显提高,但是高效率荧光材料还比较缺乏,荧光材料之间存在颜色再吸收和配比调控问题。近年来,人们开始尝试采用近紫外-紫外发射的InGaN管芯激发三基色荧光粉以实现白光LED,以获得高显色性、低色温的白光LED。
紫外或近紫外LED与三基色荧光粉的组合,其显色性最好,荧光材料发光效率较高。但目前的三基色荧光粉中,黄粉和蓝粉的工艺相对成熟,产品发光效率高,而普遍使用的红色荧光粉不仅发光效率低,而且在同黄色荧光粉配合的过程中会压制整体封装灯珠的光效,虽然在某种程度上可以提高光源的显色性,但是其所牺牲的发光效率是十分显著的。
因此开发性能较好的红色荧光材料,对于白光LED的应用具有非常重要的意义。
发明内容
为解决上述问题,本发明提供一种可多波长激发的红色荧光粉,发光效率高,且工艺流程简单,容易操作,性能稳定。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种多波长激发的高性能红色荧光粉,所述荧光粉为铕掺杂的SiO2-Y2O3-TiO2复合材料,所述荧光粉受主波峰在387nm附近的近紫外光、主波峰在462nm附近的蓝光以及主波峰在532nm附近的绿光激发,其发射主波峰为616nm附近的红光。
优选地,所述铕的掺杂量为SiO2-Y2O3-TiO2氧化物基质摩尔分数的2-10%。
进一步优选地,所述铕的掺杂量为SiO2-Y2O3-TiO2氧化物基质摩尔分数的3-9%。
作为上述技术方案的进一步改进,所述SiO2-Y2O3-TiO2氧化物基质中,各氧化物的摩尔比为:SiO2:TiO2:Y2O3=1:(0.2-0.8):(0.8-0.2)。
本发明的另一方面,还提供了所述多波长激发的高性能红色荧光粉的制备方法,包括以下步骤:
1)按比例配置含有铕离子Eu3+和钇离子Y3+的可溶性盐溶液;
2)在步骤1)得到的盐溶液中按比例加入加入钛酸四丁酯和正硅酸乙酯,在水浴加热条件下,不断搅拌,直到溶液形成胶体;
3)干燥,将步骤2)得到的胶体在70-100℃下烘干;
4)煅烧,将干燥后的胶体在空气气氛下,600-1000℃煅烧2-4h得到白色粉末。
优选地,所述的可溶性盐选自硝酸盐、碳酸盐和卤化物中的任意一种或一种以上。
优选地,所述步骤2中,水浴加热的温度为70-90℃,搅拌时间为3-4h。
优选地,所述干燥温度为70-80℃,烘干时间>48h。
优选地,所述煅烧,首先将马弗炉温度升温至400℃,然后放入干燥后的胶体,升温至600-1000℃进行煅烧。
本发明通过溶胶-凝胶法将稀土离子和氧化物基质材料的按照一定的比例组合,制备出了可以在近紫外387nm左右、蓝光460nm左右、以及绿光532nm左右的多波长实现有效激发的红色荧光粉,其具有以下优点:
1、本发明制备的红色荧光粉与传统的该系列荧光粉相比,激发波长范围更宽,将在很大程度上提高了红色荧光粉的发光效率和混合发光效率,将其配合适量的绿色、蓝色荧光粉,涂敷和封装于InGaN二极管外,可制备高效率的白光LED照明器件。
2、本发明制备的红色荧光粉,与其它硫化物、卤化物相比,具有很好的化学稳定性和热稳定性。
3、本发明的荧光粉制备工艺简单,易于操作,合成温度低(600~1000℃),从而明显降低产品成本和能源消耗,材料制备对于设备的要求远远低于同类荧光粉。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明,附图中:
图1是本发明实施例1-3的荧光粉在监视波长616nm下的激发光谱图;
图2是本发明实施例1-3的荧光粉在不同激发波长下的发射光谱图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
一种多波长激发的高性能红色荧光粉的制备方法,包括以下步骤:
1)按照铕的掺杂量为SiO2-Y2O3-TiO2氧化物基质摩尔分数的9%,氧化物基质中,各氧化物的摩尔比为:SiO2:TiO2:Y2O3=1:0.8:0.2,分别称取3.168g的三氧化二铕,4.518g的三氧化二钇,溶于6mol/L的硝酸溶液中。
2)在步骤1)得到的盐溶液中加入27.503g钛酸四丁酯和20.823g正硅酸乙酯,在80℃水浴加热条件下,搅拌3.5h,形成胶体。
3)将步骤2)得到的胶体放入烘箱中,在70℃下烘烤55h。
4)将马弗炉温度升温至400℃,然后放入干燥后的胶体,升温至800℃,煅烧3.5h,得到白色粉末。
实施例2
与实施例1的区别在于,三氧化二铕的量为0.88g,铕的掺杂量为SiO2-Y2O3-TiO2氧化物基质摩尔分数的2.5%,其余同实施例1。
实施例3
与实施例1的区别在于,三氧化二铕的量为1.76g,铕的掺杂量为SiO2-Y2O3-TiO2氧化物基质摩尔分数的5%,其余同实施例1。
实施例4
一种多波长激发的高性能红色荧光粉的制备方法,包括以下步骤:
1)按照铕的掺杂量为SiO2-Y2O3-TiO2氧化物基质摩尔分数的3%,氧化物基质中,各氧化物的摩尔比为:SiO2:TiO2:Y2O3=1:0.4:0.5,称取0.088g的三氧化二铕,11.296g的三氧化二钇,溶于7mol/L的硝酸溶液中。
2)在步骤1)得到的盐溶液中加入13.751g钛酸四丁酯和20.823g正硅酸乙酯,在70℃水浴加热条件下,搅拌4h,形成胶体。
3)将步骤2)得到的胶体放入烘箱中,在80℃下烘烤60h。
4)将马弗炉温度升温至400℃,然后放入干燥后的胶体,升温至1000℃,煅烧3h,得到白色粉末。
实施例5
一种多波长激发的高性能红色荧光粉的制备方法,包括以下步骤:
1)按照铕的掺杂量为SiO2-Y2O3-TiO2氧化物基质摩尔分数的5%,氧化物基质中,各氧化物的摩尔比为:SiO2:TiO2:Y2O3=1:0.2:0.8,称取1.76g的三氧化二铕,18.074g的三氧化二钇,溶于7mol/L的硝酸溶液中。
2)在步骤1)得到的盐溶液中加入6.876g钛酸四丁酯和20.823g正硅酸乙酯,在65℃水浴加热条件下,搅拌4h,形成胶体。
3)将步骤2)得到的胶体放入烘箱中,在75℃下烘烤60h。
4)将马弗炉温度升温至400℃,然后放入干燥后的胶体,升温至600℃,煅烧4h,得到白色粉末。
将本发明实施例1-3得到的样品,采用荧光分析仪分别测试其激发光谱,结果如图1所示。可以看出,实施例1-3制备得到的样品在监视波长为616nm的条件下,具有多个激发波段,分别是主波峰位于387nm附近的近紫外、462nm附近的蓝光及532nm附近的绿光。并且随着铕掺杂量的减少,其激发光谱的强度也随之减少。
进一步的,在不同的激发光谱下,测试实施例1-3得到的样品的发射光谱,如图2所示。其中图2(a)为在462nm激发波长的条件下,得到的样品发射光谱谱图。图2(b)为在532nm的激发波长条件下,得到的样品发射光谱谱图。由图可以看出,在不同的激发波长条件下,随着铕掺杂量的增多,发射光谱的强度也随之增强。
应当理解的是,对本领域普通技术人员来说,可以根据上述说明加以改进或变换,而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (9)
1.一种多波长激发的高性能红色荧光粉,其特征在于,所述荧光粉为铕掺杂的SiO2-Y2O3-TiO2复合材料,所述荧光粉受主波峰在387nm附近的近紫外光、主波峰在462nm附近的蓝光以及主波峰在532nm附近的绿光激发,其发射主波峰为616nm附近的红光。
2.根据权利要求1所述的多波长激发的高性能红色荧光粉,其特征在于,所述铕的掺杂量为SiO2-Y2O3-TiO2氧化物基质摩尔分数的2-10%。
3.根据权利要求2所述的多波长激发的高性能红色荧光粉,其特征在于,所述铕的掺杂量为SiO2-Y2O3-TiO2氧化物基质摩尔分数的2.5-9%。
4.根据权利要求1-3任一项所述的多波长激发的高性能红色荧光粉,其特征在于,所述SiO2-Y2O3-TiO2氧化物基质中,各氧化物的摩尔比为:SiO2:TiO2:Y2O3=1:(0.2-0.8):(0.8-0.2)。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的多波长激发的高性能红色荧光粉的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)按比例配置含有铕离子Eu3+和钇离子Y3+的可溶性盐溶液;
2)在步骤1)得到的盐溶液中按比例加入加入钛酸四丁酯和正硅酸乙酯,在水浴加热条件下,不断搅拌,直到溶液形成胶体;
3)干燥,将步骤2)得到的胶体在70-100℃下烘干;
4)煅烧,将干燥后的胶体在空气气氛下,600-1000℃煅烧2-4h得到白色粉末。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述的可溶性盐选自硝酸盐、碳酸盐和卤化物中的任意一种或一种以上。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述步骤2中,水浴加热的温度为70-90℃,搅拌时间为3-4h。
8.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述干燥温度为70-80℃,烘干时间>48h。
9.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述煅烧,首先将马弗炉升温至400℃,然后放入干燥后的胶体,升温至600-1000℃进行煅烧。
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