CN105038689A - 一种无溶剂室温交联有机硅压敏胶及其制备方法 - Google Patents

一种无溶剂室温交联有机硅压敏胶及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105038689A
CN105038689A CN201510386837.9A CN201510386837A CN105038689A CN 105038689 A CN105038689 A CN 105038689A CN 201510386837 A CN201510386837 A CN 201510386837A CN 105038689 A CN105038689 A CN 105038689A
Authority
CN
China
Prior art keywords
hydroxyl
room temperature
solvent
carbonatoms
alkyl
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201510386837.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105038689B (zh
Inventor
李坚辉
刘彩召
张绪刚
张斌
孙明明
薛刚
王磊
宋彩雨
赵明
李奇力
梅格
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Institute of Petrochemistry of Heilongjiang Academy of Sciences
Original Assignee
Institute of Petrochemistry of Heilongjiang Academy of Sciences
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Institute of Petrochemistry of Heilongjiang Academy of Sciences filed Critical Institute of Petrochemistry of Heilongjiang Academy of Sciences
Priority to CN201510386837.9A priority Critical patent/CN105038689B/zh
Publication of CN105038689A publication Critical patent/CN105038689A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105038689B publication Critical patent/CN105038689B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
  • Silicon Polymers (AREA)

Abstract

一种无溶剂室温交联有机硅压敏胶及其制备方法,涉及一种有机硅压敏胶及其制备方法。该压敏胶由端基为羟基的聚二甲基硅氧烷、硼硅树脂、稀释剂、室温交联剂和催化剂制成。方法:一、制备硼硅树脂;二、将端基为羟基的聚二甲基硅氧烷、硼硅树脂和稀释剂进行混合,搅拌均匀,在烘箱中放置,冷却得到基胶;三、将基胶分成甲和乙两等份,甲中加入室温交联剂并混合均匀,乙中加入催化剂并混合均匀,将甲和乙混合均匀,在聚酰亚胺薄膜上刮平,在室温下放置,得到无溶剂室温交联有机硅压敏胶。本发明的有机硅压敏胶具有较好的初粘性能、持粘性能、剥离强度和耐温等级高、无毒环保、在室温下即可交联。本发明主要应用于压敏胶领域。

Description

一种无溶剂室温交联有机硅压敏胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种有机硅压敏胶及其制备方法。
背景技术
与橡胶型及丙烯酸酯型压敏胶相比,有机硅压敏胶具有良好的耐高低温、耐湿热老化、耐溶剂、耐腐蚀和介电性能,对多种低表面能材料具有良好的粘接性能,在-100℃~260℃的宽泛温度范围内可以长期保持性能稳定。由于有机硅压敏胶具有这些优异性能,用它制备的压敏胶带可以用作H级电气绝缘胶带、耐高低温压敏胶带以及等离子体/火焰喷射保护胶带。
目前,常用的有机硅压敏胶一般是由硅橡胶和硅树脂作为主体材料,借助大量的苯、甲苯等有毒有机溶剂稀释制备而成。为了适应环保要求,减小对空气有污染的挥发性有机化合物的使用和排放,高固含量和无溶剂型有机硅压敏胶成为研究热点。美国专利US5292586报道了一种固含量高达90%的有机硅压敏胶,其基本组分为可溶于甲苯的MQ硅树脂、250℃时粘度为10mPa.s~500mPa.s的乙烯基聚有机硅氧烷、含氢硅油和铂催化剂,但至少需要在125℃温度下交联,这就限制了一些耐温性差的材料在有机硅压敏胶带基材方面的应用。目前制备的有机硅压敏胶的方法不能制备出同时具有较好的初粘性能、持粘性能、剥离强度和耐温等级高、无毒环保、在室温下即可交联的高性能有机硅压敏胶。
发明内容
本发明是要解决现有的有机硅压敏胶的交联温度高,且目前制备有机硅压敏胶的方法不能制备出同时具有较好的初粘性能、持粘性能、剥离强度和耐温等级高、无毒环保的高性能有机硅压敏胶的问题,提供一种无溶剂室温交联有机硅压敏胶及其制备方法。
本发明无溶剂室温交联有机硅压敏胶按重量份数由100份端基为羟基的聚二甲基硅氧烷、50~150份硼硅树脂、10~150份稀释剂、1~20份室温交联剂和0.01~5份催化剂制成。
上述无溶剂室温交联有机硅压敏胶的制备方法,按以下步骤进行:
一、制备硼硅树脂;
二、按重量份数将100份端基为羟基的聚二甲基硅氧烷、50~150份硼硅树脂、10~150份稀释剂进行混合,搅拌均匀,在60℃~100℃烘箱中放置2h~6h后,冷却至室温,得到基胶;
三、将步骤二中制得的基胶分成甲和乙两等份,甲中加入1~20份室温交联剂并混合均匀,乙中加入0.01~5份催化剂并混合均匀,然后将甲和乙混合均匀,用刮刀在聚酰亚胺薄膜上刮平,胶层厚度为30μm~120μm,在室温下放置3天~14天,得到无溶剂室温交联有机硅压敏胶。
本发明所使用的硼硅树脂是由硼酸和氯硅烷单体通过缩聚反应制备得到。
本发明的有益效果:
本发明制备的无溶剂室温交联有机硅压敏胶可室温交联,同时具有优异的初粘性能、持粘性能和180°剥离强度,耐温等级高。25℃下初粘力为3号球~9号球,持粘力大于24h,180°剥离强度为11.4N/25mm~18.9N/25mm;135℃下180°剥离强度为7.2N/25mm~9.4N/25mm。
该有机硅压敏胶具有较好的初粘性能、持粘性能、剥离强度和耐温等级高、无毒环保、在室温下即可交联,有效地扩大了有机硅压敏胶带基材的选择范围。本发明制备的有机硅压敏胶可应用于航空、航天、医疗、电子和机械等领域中。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式,还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一:本实施方式无溶剂室温交联有机硅压敏胶按重量份数由100份端基为羟基的聚二甲基硅氧烷、50~150份硼硅树脂、10~150份稀释剂、1~20份室温交联剂和0.01~5份催化剂制成。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是:25℃时,所述端基为羟基的聚二甲基硅氧烷粘度为100mPa.s~300000mPa.s,其分子式为:
其中R1为乙烯基、苯基、羟基、氢原子、碳原子数为1~10的烷氧基或烃基;R2为乙烯基、苯基、羟基、氢原子、碳原子数为1~10的烷氧基或烃基;R3为乙烯基、苯基、羟基、氢原子、碳原子数为1~10的烷氧基或烃基;R4为乙烯基、苯基、羟基、氢原子、碳原子数为1~10的烷氧基或烃基;R5为乙烯基、苯基、羟基、氢原子、碳原子数为1~10的烷氧基或烃基;R6为乙烯基、苯基、羟基、氢原子、碳原子数为1~10的烷氧基或烃基;n为1~2000中的一个整数。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二不同的是:所述硼硅树脂分子式为:
其中R1为芳基、氨丙基、氢原子、羟基、碳原子数为1~4的烷氧基或烃基;R2为芳基、羟基、氢原子、碳原子数为1~4的烷氧基或烃基;R3为芳基、羟基、氢原子、碳原子数为1~4的烷氧基或烃基;R4为芳基、羟基、氢原子、碳原子数为1~4的烷氧基或烃基;R5为芳基、羟基、氢原子、碳原子数为1~4的烷氧基或烃基;R6为芳基、羟基、氢原子、碳原子数为1~4的烷氧基或烃基;R7为芳基、氨丙基、氢原子、羟基、碳原子数为1~4的烷氧基或烃基;p为大于或等于1的整数,q为大于或等于0的整数。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是:所述稀释剂为甲基硅油,25℃时,其粘度为10mPa.s~100mPa.s。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是:所述室温交联剂为正硅酸乙酯、甲基三乙酰氧基硅烷、苯基三乙酰氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、甲基三丙酮肟基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、甲基三(N-甲基乙酰胺基)硅烷、甲基三(异丙烯氧基)硅烷、乙烯基三(异丙烯氧基)硅烷、苯基三(异丙烯氧基)硅烷中的一种或任意几种的混合物。其它与具体实施方式一至四之一相同。
本实施方式当室温交联剂为混合物时,各组分按任意比混合。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是:所述催化剂为辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二正辛基锡、二乙酸二丁基锡、钛酸异丁酯中的一种或任意几种的混合物。其它与具体实施方式一至五之一相同。
本实施方式当催化剂为混合物时,各组分按任意比混合。
具体实施方式七:本实施方式无溶剂室温交联有机硅压敏胶的制备方法,按以下步骤进行:
一、制备硼硅树脂;
二、按重量份数将100份端基为羟基的聚二甲基硅氧烷、50~150份硼硅树脂和10~150份稀释剂进行混合,搅拌均匀,在60℃~100℃烘箱中放置2h~6h后,冷却至室温,得到基胶;
三、将步骤二中制得的基胶分成甲和乙两等份,甲中加入1~20份室温交联剂并混合均匀,乙中加入0.01~5份催化剂并混合均匀,然后将甲和乙混合均匀,用刮刀在聚酰亚胺薄膜上刮平,胶层厚度为30μm~120μm,在室温下放置3天~14天,得到无溶剂室温交联有机硅压敏胶。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式七不同的是:步骤一中硼硅树脂的制备方法按下列步骤实现:
A、将硼酸和氯硅烷单体按摩尔质量比0.04~5:1放置于四口瓶中,在四口瓶上装配真空搅拌器、温度计和冷凝管,然后通入氮气;
B、开启真空搅拌器,控制搅拌速度为200r/min~600r/min,加热到50℃~150℃,反应0.5h~8h;
C、冷却至室温,用与硼酸和氯硅烷单体总质量相等的无水乙醇稀释,取下层澄清液体;
D、控制温度60℃~100℃、真空度0.06MPa~0.1MPa,将澄清液体减压蒸馏2h~6h,得到硼硅树脂。其它与具体实施方式七相同。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式八不同的是:所述的氯硅烷单体为二甲基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷、乙烯基苯基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、乙烯基三氯硅烷、苯基三氯硅烷、乙基三氯硅烷中的一种或任意几种的混合物。其它与具体实施方式八相同。
本实施方式当氯硅烷单体为混合物时,各组分按任意比混合。
具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式七至九之一不同的是:步骤二中25℃时,所述端基为羟基的聚二甲基硅氧烷粘度为100mPa.s~300000mPa.s,其分子式为:
其中R1为乙烯基、苯基、羟基、氢原子、碳原子数为1~10的烷氧基或烃基;R2为乙烯基、苯基、羟基、氢原子、碳原子数为1~10的烷氧基或烃基;R3为乙烯基、苯基、羟基、氢原子、碳原子数为1~10的烷氧基或烃基;R4为乙烯基、苯基、羟基、氢原子、碳原子数为1~10的烷氧基或烃基;R5为乙烯基、苯基、羟基、氢原子、碳原子数为1~10的烷氧基或烃基;R6为乙烯基、苯基、羟基、氢原子、碳原子数为1~10的烷氧基或烃基;n为1~2000中的一个整数。其它与具体实施方式七至九之一相同。
具体实施方式十一:本实施方式与具体实施方式七至十之一不同的是:步骤一制备的硼硅树脂的分子式为:
其中R1为芳基、氨丙基、氢原子、羟基、碳原子数为1~4的烷氧基或烃基;R2为芳基、羟基、氢原子、碳原子数为1~4的烷氧基或烃基;R3为芳基、羟基、氢原子、碳原子数为1~4的烷氧基或烃基;R4为芳基、羟基、氢原子、碳原子数为1~4的烷氧基或烃基;R5为芳基、羟基、氢原子、碳原子数为1~4的烷氧基或烃基;R6为芳基、羟基、氢原子、碳原子数为1~4的烷氧基或烃基;R7为芳基、氨丙基、氢原子、羟基、碳原子数为1~4的烷氧基或烃基;p为大于或等于1的整数,q为大于或等于0的整数。其它与具体实施方式七至十之一相同。
具体实施方式十二:本实施方式与具体实施方式七至十一之一不同的是:步骤二所述稀释剂为甲基硅油,25℃时,其粘度为10mPa.s~100mPa.s。其它与具体实施方式七至十一之一相同。
具体实施方式十三:本实施方式与具体实施方式七至十二之一不同的是:步骤三所述室温交联剂为正硅酸乙酯、甲基三乙酰氧基硅烷、苯基三乙酰氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、甲基三丙酮肟基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、甲基三(N-甲基乙酰胺基)硅烷、甲基三(异丙烯氧基)硅烷、乙烯基三(异丙烯氧基)硅烷、苯基三(异丙烯氧基)硅烷中的一种或任意几种的混合物。其它与具体实施方式七至十二之一相同。
本实施方式当室温交联剂为混合物时,各组分按任意比混合。
具体实施方式十四:本实施方式与具体实施方式七至十三之一不同的是:步骤三所述催化剂为辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二正辛基锡、二乙酸二丁基锡、钛酸异丁酯中的一种或任意几种的混合物。其它与具体实施方式七至十三之一相同。
本实施方式当催化剂为混合物时,各组分按任意比混合。
具体实施方式十五:本实施方式与具体实施方式七至十四之一不同的是:步骤三中胶层厚度为50μm~100μm。其它与具体实施方式七至十四之一相同。
具体实施方式十六:本实施方式与具体实施方式七至十四之一不同的是:步骤三中胶层厚度为70μm~80μm。其它与具体实施方式七至十四之一相同。
通过以下试验验证本发明的有益效果:
实施例一:本实施例无溶剂室温交联有机硅压敏胶制备方法,包括如下步骤:
一、制备硼硅树脂:
A、将12.4g硼酸和38.2g甲基苯基二氯硅烷放置于四口瓶中,在四口瓶上装配真空搅拌器、温度计和冷凝管,然后通入氮气;
B、开启真空搅拌器,控制搅拌速度300r/min,加热到135℃,反应5h;
C、冷却至室温,用50.6g无水乙醇稀释,取下层澄清液体;
D、控制温度80℃、真空度0.08MPa,将澄清液体减压蒸馏3h,得到硼硅树脂;
二、按重量份数将100份端基为羟基的聚二甲基硅氧烷(25℃时粘度为3000mPa.s)、80份硼硅树脂、30份甲基硅油(25℃时粘度为80mPa.s)进行混合,搅拌均匀,在80℃烘箱中放置4.5h后,冷却至室温,得到基胶;
三、将步骤二中制得的基胶分成甲和乙两等份,甲中加入5份甲基三丙酮肟基硅烷并混合均匀,乙中加入0.5份二月桂酸二丁基锡并混合均匀,然后将甲和乙混合均匀,用刮刀在聚酰亚胺薄膜上刮平,胶层厚度为80μm,在室温下放置7天,得到1#无溶剂室温交联有机硅压敏胶。
其中,步骤一中制备的硼硅树脂的分子结构为:
式中p为大于或等于1的整数。
本实施例的端基为羟基的聚二甲基硅氧烷的分子式为:
实施例二:本实施例与实施例一不同的是步骤二:按重量份数将100份端基为羟基的聚二甲基硅氧烷(25℃时粘度为3000mPa.s)、95份硼硅树脂、30份甲基硅油(25℃时粘度为80mPa.s)进行混合,搅拌均匀,在80℃烘箱中放置4.5h后,冷却至室温,得到基胶。其它步骤参数与实施例一相同。最终得到2#无溶剂室温交联有机硅压敏胶。
本实施例的端基为羟基的聚二甲基硅氧烷的分子式为:
实施例三:本实施例与实施例一不同的是步骤二:按重量份数将100份端基为羟基的聚二甲基硅氧烷(25℃时粘度为3000mPa.s)、110份硼硅树脂、30份甲基硅油(25℃时粘度为80mPa.s)进行混合,搅拌均匀,在80℃烘箱中放置4.5h后,冷却至室温,得到基胶。其它步骤参数与实施例一相同。最终得到3#无溶剂室温交联有机硅压敏胶。
本实施例的端基为羟基的聚二甲基硅氧烷的分子式为:
实施例四:本实施例与实施例一不同的是步骤二:按重量份数将100份端基为羟基的聚二甲基硅氧烷(25℃时粘度为3000mPa.s)、125份硼硅树脂、30份甲基硅油(25℃时粘度为80mPa.s)进行混合,搅拌均匀,在80℃烘箱中放置4.5h后,冷却至室温,得到基胶。其它步骤参数与实施例一相同。最终得到4#无溶剂室温交联有机硅压敏胶。
本实施例的端基为羟基的聚二甲基硅氧烷的分子式为:
将以上1#~4#无溶剂室温交联有机硅压敏胶粘贴到用于测试的材质为LY12CZ铝合金上。初粘力按GB/4852-2002(方法A斜面滚球法)进行测试,持粘力按GB/4851-1998进行测试,180°剥离强度按GB/2792-1998进行测试。测试结果如表1所示:
表1
实施例五:本实施例无溶剂室温交联有机硅压敏胶制备方法,包括如下步骤:
步骤一:制备硼硅树脂:
A、将18.5g硼酸和38.7g二甲基二氯硅烷放置于四口瓶中,在四口瓶上装配真空搅拌器、温度计和冷凝管,然后通入氮气;
B、开启真空搅拌器,控制搅拌速度300r/min,加热到85℃,反应3h;
C、冷却至室温,用57.2g无水乙醇稀释,取下层澄清液体;
D、控制温度65℃、真空度0.07MPa,将澄清液体减压蒸馏3h,得到硼硅树脂。
二、按重量份数将100份端基为羟基的聚二甲基硅氧烷(25℃时粘度为3000mPa.s)、105份硼硅树脂、45份甲基硅油(25℃时粘度为100mPa.s)进行混合,搅拌均匀,在85℃烘箱中放置6h后,冷却至室温,得到基胶。
三、将步骤二中制得的基胶分成甲和乙两等份,甲中加入5份甲基三丙酮肟基硅烷并混合均匀,乙中加入0.8份辛酸亚锡并混合均匀,然后将甲和乙混合均匀,用刮刀在聚酰亚胺薄膜上刮平,胶层厚度为80μm,在室温下放置7天,得到5#无溶剂室温交联有机硅压敏胶。
其中,步骤一中硼硅树脂的分子结构为:
式中P为大于或等于1的整数。
本实施例的端基为羟基的聚二甲基硅氧烷的分子式为:
实施例六:本实施例与实施例五不同的是步骤三:将步骤二中制得的基胶分成甲和乙两等份,甲中加入5份甲基三乙氧基硅烷并混合均匀,乙中加入0.8份辛酸亚锡并混合均匀,然后将甲和乙混合均匀,用刮刀在聚酰亚胺薄膜上刮平,胶层厚度为80μm,在室温下放置7天,其它步骤参数与实施例五相同。得到6#无溶剂室温交联有机硅压敏胶。
实施例七:本实施例与实施例五不同的是步骤三:将步骤二中制得的基胶分成甲和乙两等份,甲中加入5份甲基三(N-甲基乙酰胺基)硅烷并混合均匀,乙中加入0.8份辛酸亚锡并混合均匀,然后将甲和乙混合均匀,用刮刀在聚酰亚胺薄膜上刮平,胶层厚度为80μm,在室温下放置7天,其它步骤参数与实施例五相同。得到7#无溶剂室温交联有机硅压敏胶。
实施例八:本实施例与实施例五不同的是步骤三:将步骤二中制得的基胶分成甲和乙两等份,甲中加入3份甲基三(N-甲基乙酰胺基)硅烷和2份甲基三乙氧基硅烷并混合均匀,乙中加入0.8份辛酸亚锡并混合均匀,然后将甲和乙混合均匀,用刮刀在聚酰亚胺薄膜上刮平,胶层厚度为80μm,在室温下放置7天,其它步骤参数与实施例五相同。得到8#无溶剂室温交联有机硅压敏胶。
将以上5#~8#无溶剂室温交联有机硅压敏胶粘贴到用于测试的材质为LY12CZ铝合金上。初粘力按GB/4852-2002(方法A斜面滚球法)进行测试,持粘力按GB/4851-1998进行测试,180°剥离强度按GB/2792-1998进行测试。测试结果如表2所示:
表2

Claims (9)

1.一种无溶剂室温交联有机硅压敏胶,其特征在于该压敏胶按重量份数由100份端基为羟基的聚二甲基硅氧烷、50~150份硼硅树脂、10~150份稀释剂、1~20份室温交联剂和0.01~5份催化剂制成。
2.根据权利要求1所述的一种无溶剂室温交联有机硅压敏胶,其特征在于25℃时,所述端基为羟基的聚二甲基硅氧烷粘度为100mPa.s~300000mPa.s,其分子式为:
其中R1为乙烯基、苯基、羟基、氢原子、碳原子数为1~10的烷氧基或烃基;R2为乙烯基、苯基、羟基、氢原子、碳原子数为1~10的烷氧基或烃基;R3为乙烯基、苯基、羟基、氢原子、碳原子数为1~10的烷氧基或烃基;R4为乙烯基、苯基、羟基、氢原子、碳原子数为1~10的烷氧基或烃基;R5为乙烯基、苯基、羟基、氢原子、碳原子数为1~10的烷氧基或烃基;R6为乙烯基、苯基、羟基、氢原子、碳原子数为1~10的烷氧基或烃基;n为1~2000中的一个整数。
3.根据权利要求1或2所述的一种无溶剂室温交联有机硅压敏胶,其特征在于所述硼硅树脂分子式为:
其中R1为芳基、氨丙基、氢原子、羟基、碳原子数为1~4的烷氧基或烃基;R2为芳基、羟基、氢原子、碳原子数为1~4的烷氧基或烃基;R3为芳基、羟基、氢原子、碳原子数为1~4的烷氧基或烃基;R4为芳基、羟基、氢原子、碳原子数为1~4的烷氧基或烃基;R5为芳基、羟基、氢原子、碳原子数为1~4的烷氧基或烃基;R6为芳基、羟基、氢原子、碳原子数为1~4的烷氧基或烃基;R7为芳基、氨丙基、氢原子、羟基、碳原子数为1~4的烷氧基或烃基;p为大于或等于1的整数,q为大于或等于0的整数。
4.根据权利要求3所述的一种无溶剂室温交联有机硅压敏胶,其特征在于所述稀释剂为甲基硅油,25℃时,其粘度为10mPa.s~100mPa.s。
5.根据权利要求4所述的一种无溶剂室温交联有机硅压敏胶,其特征在于所述室温交联剂为正硅酸乙酯、甲基三乙酰氧基硅烷、苯基三乙酰氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、甲基三丙酮肟基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、甲基三(N-甲基乙酰胺基)硅烷、甲基三(异丙烯氧基)硅烷、乙烯基三(异丙烯氧基)硅烷、苯基三(异丙烯氧基)硅烷中的一种或任意几种的混合物。
6.根据权利要求5所述的一种无溶剂室温交联有机硅压敏胶,其特征在于所述催化剂为辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二正辛基锡、二乙酸二丁基锡、钛酸异丁酯中的一种或任意几种的混合物。
7.如权利要求1所述的一种无溶剂室温交联有机硅压敏胶的制备方法,其特征在于该方法按以下步骤进行:
一、制备硼硅树脂;
二、按重量份数将100份端基为羟基的聚二甲基硅氧烷、50~150份硼硅树脂和10~150份稀释剂进行混合,搅拌均匀,在60℃~100℃烘箱中放置2h~6h后,冷却至室温,得到基胶;
三、将步骤二中制得的基胶分成甲和乙两等份,甲中加入1~20份室温交联剂并混合均匀,乙中加入0.01~5份催化剂并混合均匀,然后将甲和乙混合均匀,用刮刀在聚酰亚胺薄膜上刮平,胶层厚度为30μm~120μm,在室温下放置3天~14天,得到无溶剂室温交联有机硅压敏胶。
8.根据权利要求7所述的一种无溶剂室温交联有机硅压敏胶的制备方法,其特征在于步骤一中硼硅树脂的制备方法按下列步骤实现:
A、将硼酸和氯硅烷单体按摩尔质量比0.04~5:1放置于四口瓶中,在四口瓶上装配真空搅拌器、温度计和冷凝管,然后通入氮气;
B、开启真空搅拌器,控制搅拌速度为200r/min~600r/min,加热到50℃~150℃,反应0.5h~8h;
C、冷却至室温,用与硼酸和氯硅烷单体总质量相等的无水乙醇稀释,取下层澄清液体;
D、控制温度60℃~100℃、真空度0.06MPa~0.1MPa,将澄清液体减压蒸馏2h~6h,得到硼硅树脂。
9.根据权利要求8所述的一种无溶剂室温交联有机硅压敏胶的制备方法,其特征在于所述的氯硅烷单体为二甲基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷、乙烯基苯基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、乙烯基三氯硅烷、苯基三氯硅烷、乙基三氯硅烷中的一种或任意几种的混合物。
CN201510386837.9A 2015-07-03 2015-07-03 一种无溶剂室温交联有机硅压敏胶及其制备方法 Expired - Fee Related CN105038689B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510386837.9A CN105038689B (zh) 2015-07-03 2015-07-03 一种无溶剂室温交联有机硅压敏胶及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510386837.9A CN105038689B (zh) 2015-07-03 2015-07-03 一种无溶剂室温交联有机硅压敏胶及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105038689A true CN105038689A (zh) 2015-11-11
CN105038689B CN105038689B (zh) 2018-05-11

Family

ID=54445670

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510386837.9A Expired - Fee Related CN105038689B (zh) 2015-07-03 2015-07-03 一种无溶剂室温交联有机硅压敏胶及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105038689B (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106543957A (zh) * 2016-10-14 2017-03-29 沈阳理工大学 双组分增韧型聚二苯基硼硅氧烷胶黏剂及其制备和应用方法
CN108531126A (zh) * 2018-04-03 2018-09-14 苏州世华新材料科技股份有限公司 一种含有硼改性mq有机硅增粘剂的有机硅压敏胶
CN110283566A (zh) * 2019-04-30 2019-09-27 无锡雅达科技有限公司 一种无溶剂硅酮压敏胶及其制备和应用

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2012157225A1 (ja) * 2011-05-13 2012-11-22 モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物
CN103589164A (zh) * 2012-08-16 2014-02-19 深圳市红叶杰科技有限公司 粘接性加成型液体硅橡胶
CN104099059A (zh) * 2013-04-03 2014-10-15 上海华硅化工新材料有限公司 一种用于汽车侧挡风玻璃的硅酮密封胶及其制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2012157225A1 (ja) * 2011-05-13 2012-11-22 モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物
CN103589164A (zh) * 2012-08-16 2014-02-19 深圳市红叶杰科技有限公司 粘接性加成型液体硅橡胶
CN104099059A (zh) * 2013-04-03 2014-10-15 上海华硅化工新材料有限公司 一种用于汽车侧挡风玻璃的硅酮密封胶及其制备方法

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106543957A (zh) * 2016-10-14 2017-03-29 沈阳理工大学 双组分增韧型聚二苯基硼硅氧烷胶黏剂及其制备和应用方法
CN106543957B (zh) * 2016-10-14 2019-10-25 沈阳理工大学 双组分增韧型聚二苯基硼硅氧烷胶黏剂及其制备和应用方法
CN108531126A (zh) * 2018-04-03 2018-09-14 苏州世华新材料科技股份有限公司 一种含有硼改性mq有机硅增粘剂的有机硅压敏胶
CN108531126B (zh) * 2018-04-03 2019-04-09 苏州世华新材料科技股份有限公司 一种含有硼改性mq有机硅增粘剂的有机硅压敏胶
CN110283566A (zh) * 2019-04-30 2019-09-27 无锡雅达科技有限公司 一种无溶剂硅酮压敏胶及其制备和应用
CN110283566B (zh) * 2019-04-30 2021-07-09 无锡雅达科技有限公司 一种无溶剂硅酮压敏胶及其制备和应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN105038689B (zh) 2018-05-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104152104B (zh) 一种自粘性有机硅压敏胶粘剂及其制备方法
CN106753195B (zh) 一种有机硅压敏胶及压敏胶胶带或膜
TWI424006B (zh) 熱硬化性聚醯亞胺矽樹脂組成物及其硬化皮膜
CN108484914B (zh) 氟硅树脂及其制备方法
CN110494528A (zh) 制备硅酮压敏性粘合剂的方法
CN113388362A (zh) 一种低爬升有机硅压敏胶黏剂及其制备方法和应用
CN105038689A (zh) 一种无溶剂室温交联有机硅压敏胶及其制备方法
CN108728023A (zh) 压敏粘合剂组合物和使用该组合物而形成的膜
CN104530875A (zh) 一种离型剂及其制备方法
CN113736398A (zh) 一种耐电解液溶剂型丙烯酸酯压敏胶以及制备方法
CN108424746A (zh) 有机硅压敏胶粘剂及其制备方法
CN104497332A (zh) 一种离型膜及其制备方法
CN107429142A (zh) 1k 高温可脱粘粘合剂
CN106147601A (zh) 胶粘剂制品底涂剂及其制备工艺
KR102168052B1 (ko) 1k uv 및 열 경화성 고온 탈결합가능한 접착제
CN106349460A (zh) 一种耐高温有机硅改性环氧树脂及其制备方法
CN108314796A (zh) 耐高温聚酯复合材料及其制备方法
CN106753210B (zh) 一种导热粘接硅胶
CN108373903A (zh) 耐高温压敏胶粘剂前驱体及其制备方法
CN105745294A (zh) 表面保护用粘着片及表面保护用粘着片的使用方法
CN115651602B (zh) 一种耐高温加成型有机硅压敏胶组合物及其制备方法和应用
CN109536085B (zh) 一种有机硅改性聚丙烯酸酯压敏胶制备方法及所得压敏胶
CN112480862B (zh) 一种梯形硅树脂增强的有机硅压敏胶及其制备方法
CN114085642A (zh) 一种有机硅压敏胶的制备方法
WO2021066369A1 (ko) 유리 접착제용 프라이머 조성물

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20180511

Termination date: 20180703

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee