CN106753210B - 一种导热粘接硅胶 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种导热粘接硅胶，各组分原料按重量比所占比例如下：基料98‑99份，交联剂0.7‑1.2份，粘接剂0.27‑0.6份，抑制剂0.01‑0.1份，催化剂0.02‑0.1份，所述基料为甲基乙烯基硅油、稀释剂、导热填料按重量比(19‑21):(4‑6):(73‑75)依次加入到捏合机中，其中导热填料需分多次加入，先低速搅拌一段时间，待粉料完全混入硅油中后，提高捏合机转速，同时打开加热，将温度设定为150℃，到温后混合2h，最后在0.8MPa的真空度下搅拌10分钟，趁热将基料出到密封桶中，密封保存待用。

Description

一种导热粘接硅胶
技术领域
本发明涉及一种导热硅胶，特别是涉及一种中导热、中等强度、高粘接性、抗中毒、触变性好的聚光式太阳能铝片粘接硅胶，属于有机硅胶黏剂领域。
背景技术
目前市场上的聚光式太阳能导热硅胶分为溶剂型的和无溶剂型的，溶剂型的主要以添加甲苯的居多，添加溶剂主要是起到增加流动性的功效。缺点在于甲苯对人体有害，不环保，固化后的样片由于甲苯的挥发(甲苯的沸点是110℃)，可能产生一些空洞，导热传递的粉料之间就产生间隙，引起传热的中断，造成器件的热量多度集中，引起器件局部多热，甚至烧坏器件。无溶剂型的存在流动性不够好，导致操作不便，影响使用。同时这两种硅胶都存在轻微中毒的情况，使得胶水固化不完全，导致产品的整体性能下降；还有硅胶提供的粘接力不足，后期使用中有脱落的现象出现。
发明内容
本发明的目的在于提供一种中导热、中等强度、高粘接性、抗中毒、触变性好的聚光式太阳能铝片粘接硅胶。
本发明为了解决上述存在的问题，特提出如下技术方案：一种中导热、中等强度、高粘接性、抗中毒、触变性好的聚光式太阳能铝片粘接硅胶，为单组份加热固化硅氢加成型有机硅胶，各组分原料按重量比所占比例如下：
基料98-99份
交联剂0.7-1.2份
粘接剂0.27-0.6份
抑制剂0.01-0.1份
催化剂0.02-0.1份
其中，上述基料为甲基乙烯基硅油、稀释剂、导热填料按重量比(19-21):(4-6):(73-75)依次加入到捏合机中，其中导热填料需分多次加入，先低速搅拌一段时间，待粉料完全混入硅油中后，提高捏合机转速，同时打开加热，将温度设定为150℃，到温后混合2h，最后在0.8MPa的真空度下搅拌10分钟，趁热将基料出到密封桶中，密封保存待用。
在上述技术方案基础上，本发明还可以做如下改进：
进一步，所述甲基乙烯基硅油为端、侧含有乙烯基，且为至少含有两个乙烯基的有机聚硅氧烷或其混合物。具体结构式如(1)
Figure GDA0002235333780000021
其中，R1为-Vi；R2为-Vi或-Me，15》n1》9，15》n2》9。
进一步，上述甲基乙烯基硅油在150℃下4h，热失重<0.04％，粘度为 5000mPa.s～20000mPa.s，乙烯基含量为0.1～5wt％。
进一步，稀释剂为聚二甲基硅氧烷，粘度为10～200mPa.s。
采用上述进一步方案的有益效果是：控制了基胶的粘度、触变性，增加了流动性，方便了后期产品的操作使用性，同时避免了引入甲苯等溶剂带来的影响。
进一步，导热填料为5μm氧化铝、20μm氧化铝中的一种或两者的混合物，氧化铝粉表面经过活性处理。
采用上述进一步的有益效果：经过表面处理的氧化铝，能够更好的分散在体系中，抗沉淀性好，同时能有效提高胶体对基材的附着力。
进一步，所述交联剂为甲基含氢聚硅氧烷，含氢量为0.5～1.0wt％，粘度为10～100 mPa.s，所述交联剂为端、侧含有氢键。具体结构式如(2)
Figure GDA0002235333780000022
其中，K1、K2为-H或-Me，并且至少有一个为-H，10》n1》0，15》n2》9。
进一步，所述粘接剂结构式如(3)所示：
Figure GDA0002235333780000031
使用上述进一步粘接剂的有益效果：分子中含有多个环氧基团，能够有效提高对基材的粘接作用；少量的C＝C双键能够参与到基体的硅氢加成反应中去，避免了引入无用分子结构，同时保证了粘接剂后期稳定性以及老化性能；少量的羰基也有助于提高胶体对基材表面的粘接力。
进一步，所述抑制剂为炔醇类化合物1-乙炔-1-环己醇、3-甲基-1-丁炔-3-醇、3,5- 二甲基-1-己炔-3-醇中的任意一种，优选1-乙炔-1-环己醇。
进一步，所述催化剂应该选择铂系催化剂，优选抗中毒铂—乙烯基硅氧烷配合物，其中铂含量在3000～10000ppm，优选铂含量3000ppm。
采用上述进一步的有益效果：有效降低了胶水固化过程中出现的中毒现象。
具体实施方式
以下结合具体的实施例对本发明中的过程和原理进行具体描述，所举实例只是为了对本发明进一步的解释说明，并不是用来限定本发明的具体范围。
本胶水固化条：150℃，30分钟。
实施例1
在25℃下，先称取粘度为20000mPa.s的如结构式(1)，其中R1为-Vi，R2为-Me的甲基乙烯基硅油(乙烯基含量为0.1wt％)100g，粘度为5000mPa.s的如结构式(1)，其中R1为-Vi，R2为-Vi的甲基乙烯基硅油(乙烯基含量为5wt％)100g；粘度为10mPa.s的稀释剂50g，加入到2L捏合机中，然后称取粒径为5μm的氧化铝粉300g加入到捏合机中，低转速搅拌10分钟，然后继续加入粒径为5μm的氧化铝粉300g，低速搅拌10分钟，最后再加入粒径为5μm的氧化铝粉140g；低速搅拌10分钟，提高捏合机转速，同时打开加热，将温度设定为150℃，到温后混合2h，最后在0.8MPa的真空度下搅拌10分钟，趁热将基料出到密封桶中，密封保存待用；
称取上述基料99g；如结构式(3)的粘接剂0.27g；粘度为100mPa.s的如结构式(2)，其中K1为-H，K2为-H的甲基含氢聚硅氧烷(含氢量为1.0wt％)0.7g；3,5-二甲基-1-己炔-3-醇0.01g，在小型混合设备中混合均匀；再加入铂含量为10000ppm抗中毒铂—乙烯基硅氧烷配合物0.02g，初步混合后，再脱真空进一步混合均匀。
实施例2
在25℃下，先称取粘度为20000mPa.s的如结构式(1)，其中R1为-Vi，R2为-Vi的甲基乙烯基硅油(乙烯基含量为0.1wt％)150g，粘度为5000mPa.s的如结构式(1)，其中R1为-Vi，R2为-Me的甲基乙烯基硅油(乙烯基含量为5wt％)40g；粘度为10mPa.s的稀释剂60g；加入到2L捏合机中，然后称取粒径为20μm的氧化铝粉300g加入到捏合机中，低转速搅拌10分钟，然后继续加入粒径为20μm的氧化铝粉300g，低速搅拌10分钟，最后再加入粒径为20μm的氧化铝粉130g；低速搅拌10分钟，提高捏合机转速，同时打开加热，将温度设定为150℃，到温后混合2h，最后在0.8MPa的真空度下搅拌10 分钟，趁热将基料出到密封桶中，密封保存待用；
称取上述基料98g；如结构式(3)的粘接剂0.4g；粘度为10mPa.s的如结构式(2)，其中K1为-H，K2为-Me的甲基含氢聚硅氧烷(含氢量为0.5wt％)0.4g，粘度为50mPa.s 的甲基含氢聚硅氧烷(侧含氢，含氢量为0.5wt％)0.6g；3-甲基-1-丁炔-3-醇0.05g，在小型混合设备中混合均匀；再加入铂含量为5000ppm抗中毒铂—乙烯基硅氧烷配合物 0.05g，初步混合后，再脱真空进一步混合均匀。
实施例3
在25℃下，先称取粘度为10000mPa.s的如结构式(1)，其中R1为-Vi，R2为-Vi的甲基乙烯基硅油(乙烯基含量为3wt％)190g；粘度为50mPa.s的稀释剂40g；加入到2L 捏合机中，然后称取粒径为5μm的氧化铝粉250g，粒径为20μm的氧化铝粉50g，加入到捏合机中，低转速搅拌10分钟，然后继续加入粒径为20μm的氧化铝粉300g，低速搅拌10分钟，最后再加入粒径为20μm的氧化铝粉150g；低速搅拌10分钟，提高捏合机转速，同时打开加热，将温度设定为150℃，到温后混合2h，最后在0.8MPa的真空度下搅拌10分钟，趁热将基料出到密封桶中，密封保存待用；
称取上述基料98g；如结构式(3)的粘接剂0.6g；粘度为50mPa.s的如结构式(2)，其中K1为-Me，K2为-H的甲基含氢聚硅氧烷(含氢量为1.2wt％)1.2g；1-乙炔-1-环己醇 0.05g，在小型混合设备中混合均匀；再加入铂含量为3000ppm抗中毒铂—乙烯基硅氧烷配合物0.1g，初步混合后，再脱真空进一步混合均匀。
对比实施例1
在25℃下，先称取粘度为20000mPa.s的如结构式(1)，其中R1为-Vi，R2为-Me的甲基乙烯基硅油(乙烯基含量为0.1wt％)100g，粘度为5000mPa.s的如结构式(1)，其中R1为-Vi，R2为-Vi的甲基乙烯基硅油(乙烯基含量为5wt％)100g；粘度为10mPa.s的稀释剂50g，加入到2L捏合机中，然后称取粒径为5μm的氧化铝粉300g加入到捏合机中，低转速搅拌10分钟，然后继续加入粒径为5μm的氧化铝粉300g，低速搅拌10分钟，最后再加入粒径为5μm的氧化铝粉140g；低速搅拌10分钟，提高捏合机转速，同时打开加热，将温度设定为150℃，到温后混合2h，最后在0.8MPa的真空度下搅拌10分钟，趁热将基料出到密封桶中，密封保存待用；
称取上述基料99g；粘度为100mPa.s的如结构式(2)，其中K1为-H，K2为-H的甲基含氢聚硅氧烷(含氢量为1.0wt％)0.7g；3,5-二甲基-1-己炔-3-醇0.01g，在小型混合设备中混合均匀；再加入铂含量为10000ppm抗中毒铂—乙烯基硅氧烷配合物0.02g，初步混合后，再脱真空进一步混合均匀。
对比例1的组分与实施例1的组分相比较，没有使用粘接剂。
对比实施例2
在25℃下，先称取粘度为20000mPa.s的如结构式(1)，其中R1为-Vi，R2为-Vi的甲基乙烯基硅油(乙烯基含量为0.1wt％)150g，粘度为5000mPa.s的如结构式(1)，其中R1为-Vi，R2为-Me的甲基乙烯基硅油(乙烯基含量为5wt％)40g；甲苯60g；加入到 2L捏合机中，然后称取粒径为20μm的氧化铝粉300g加入到捏合机中，低转速搅拌10 分钟，然后继续加入粒径为20μm的氧化铝粉300g，低速搅拌10分钟，最后再加入粒径为20μm的氧化铝粉130g；低速搅拌10分钟，提高捏合机转速，同时打开加热，将温度设定为150℃，到温后混合2h，最后在0.8MPa的真空度下搅拌10分钟，趁热将基料出到密封桶中，密封保存待用。
称取上述基料98g；如结构式(3)的粘接剂0.4g；粘度为10mPa.s的如结构式(2)，其中K1为-H，K2为-Me的甲基含氢聚硅氧烷(含氢量为0.5wt％)0.4g，粘度为50mPa.s 的甲基含氢聚硅氧烷(侧含氢，含氢量为0.5wt％)0.6g；3-甲基-1-丁炔-3-醇0.05g，在小型混合设备中混合均匀；再加入铂含量为5000ppm抗中毒铂—乙烯基硅氧烷配合物 0.05g，初步混合后，再脱真空进一步混合均匀。
对比例2的组分与实施例2的组分相比较，对比例的稀释剂换成了甲苯。
对比实施例3
在25℃下，先称取粘度为10000mPa.s的如结构式(1)，其中R1为-Vi，R2为-Vi的甲基乙烯基硅油(乙烯基含量为3wt％)190g；粘度为50mPa.s的稀释剂40g；加入到2L 捏合机中，然后称取粒径为5μm的氧化铝粉250g，粒径为20μm的氧化铝粉50g，加入到捏合机中，低转速搅拌10分钟，然后继续加入粒径为20μm的氧化铝粉300g，低速搅拌10分钟，最后再加入粒径为20μm的氧化铝粉150g；低速搅拌10分钟，提高捏合机转速，同时打开加热，将温度设定为150℃，到温后混合2h，最后在0.8MPa的真空度下搅拌10分钟，趁热将基料出到密封桶中，密封保存待用。
称取上述基料98g；如结构式(3)的粘接剂0.6g；粘度为50mPa.s的如结构式(2)，其中K1为-Me，K2为-H的甲基含氢聚硅氧烷(含氢量为1.2wt％)1.2g；1-乙炔-1-环己醇 0.05g，在小型混合设备中混合均匀；再加入铂含量为3000ppm铂—乙烯基硅氧烷配合物 0.1g，初步混合后，再脱真空进一步混合均匀。
对比例3的组分与实施例3的组分相比较，对比例的催化剂为非抗中毒特性的。
实施例1-3及对比例1-3 的性能参数测试结果如下表：
Figure GDA0002235333780000061
Figure GDA0002235333780000071
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不是用于限制本发明范围，凡是在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均已该包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种导热粘接硅胶，其特征在于，各组分原料按重量比所占比例如下：
基料98-99份
交联剂0.7-1.2份
粘接剂0.27-0.6份
抑制剂0.01-0.1份
催化剂0.02-0.1份
所述基料为甲基乙烯基硅油、稀释剂、导热填料按重量比(19-21):(4-6):(73-75)依次加入到捏合机中，其中导热填料需分多次加入，先低速搅拌一段时间，待粉料完全混入硅油中后，提高捏合机转速，同时打开加热，将温度设定为150℃，到温后混合2h，最后在0.8MPa的真空度下搅拌10分钟，趁热将基料出到密封桶中，密封保存待用；
所述粘接剂结构式如(3)所示：
Figure FDA0002235333770000011
2.根据权利要求1所述的导热粘接硅胶，其特征在于，所述甲基乙烯基硅油具体结构式如(1)
Figure FDA0002235333770000021
其中，R1为-Vi；R2为-Vi或-Me，15>n1>9，15>n2>9。
3.根据权利要求1所述的导热粘接硅胶，其特征在于，所述稀释剂为聚二甲基硅氧烷，粘度为10～200mPa.s。
4.根据权利要求1所述的导热粘接硅胶，其特征在于，所述导热填料为5μm氧化铝、20μm氧化铝中的一种或两者的混合物。
5.根据权利要求1所述的导热粘接硅胶，其特征在于，所述交联剂为甲基含氢聚硅氧烷，粘度为10～100mPa.s，结构式如(2)
Figure FDA0002235333770000022
其中，K1、K2为-H或-Me，并且至少有一个为-H，10>n1>0，15>n2>9。
6.根据权利要求1所述的导热粘接硅胶，其特征在于，所述抑制剂为炔醇类化合物1-乙炔-1-环己醇、3-甲基-1-丁炔-3-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇中的一种；所述催化剂为铂—乙烯基硅氧烷配合物，其中铂含量在3000～10000ppm。
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