CN105036199B - 一种微米级球状K2‑xMn8O16的制备方法 - Google Patents

一种微米级球状K2‑xMn8O16的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种微米级球状K2‑xMn8O16的制备方法，其特征在于利用水热法一步制备得到微米级球状K2‑xMn8O16，其制备步骤如下：首先，将适量的氢氟酸(HF≧40％AR)滴加至高锰酸钾水溶液中，继续搅拌30分钟；然后将混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬中，并将内衬置于反应釜中密封，随后将其转移到已升至反应温度为100℃～200℃的烘箱中，按设定的反应时间1h～24h进行保温；当反应结束后，将反应釜从烘箱中取出，自然冷却至室温，然后用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次；将反应产物置于温度为60℃的烘箱中烘干30分钟，最后得到了微米级球状K2‑ xMn8O16产物。本发明的优点是没有引入表面活性剂，减少了杂质离子对产物的影响，在提高产品纯度的同时，降低了成本。

Description

一种微米级球状K2-xMn8O16的制备方法
技术领域
本发明涉及一种微米级球状K2-xMn8O16的制备方法，属于无机材料制备领域。
背景技术
锰在自然界分布极为广泛，在地壳中的丰度为0.085％，其价格低廉、无毒且其价态多变，在自然界中主要以+2，+3或+4价存在。金属锰的氧化物种类繁多，仅在土壤中已知的氧化锰矿物就多达十余种，如水钠锰矿、锂硬锰矿、钙锰矿、黑锰矿、隐钾锰矿等。其中，隐钾锰矿型氧化锰(Cryptomelane，简写为Cry)，因其特有的物理化学性质，已引起许多研究工作者的极大关注，它们广泛存在于土壤、海洋或者淡水湖的底部及其沉积物中，并具有相同的结构单元，即锰氧八面体(MnO6)。
本发明涉及的微米级球状K2-xMn8O16属于隐钾锰矿型氧化锰，该类氧化锰具有比表面积大、等电点低、氧化能力强、阳离子交换量高等特点，且具有丰富的孔结构，使其显示出优异的电、磁、离子交换、选择性吸附、催化等性能，在二次电池电极材料、磁性材料、离子交换、吸附、分子筛、催化等领域均具有重要和潜在的应用价值与前景。
发明内容
1、本发明涉及一种微米级球状K2-xMn8O16的制备方法，其特征在于该方法利用水热法一步制备得到目标产物，操作过程简单，反应条件较温和且易控制，不引入表面活性剂，减少了杂质离子对产物的影响，在提高产品纯度的同时，降低了成本，本发明中的一种微米级球状K2-xMn8O16的制备方法包括如下步骤：
(1)称取适量的高锰酸钾(KMnO4)，加入60mL去离子水配置成具有一定浓度的溶液，在室温下搅拌至完全溶解；
(2)将适量的氢氟酸(HF≧40％AR)滴加至高锰酸钾水溶液中，继续搅拌30分钟；
(3)将上述混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬中，并将内衬置于反应釜中密封；
(4)将反应釜转移到已升至反应温度的烘箱中，按设定的反应时间进行保 温；
(5)当反应结束后，将反应釜从烘箱中取出，自然冷却至室温，然后用蒸馏水和无水乙醇将反应产物分别洗涤3次；
(6)将反应产物置于温度为60℃的烘箱中烘干30分钟，最后得到了微米级球状K2- xMn8O16产物。
2、步骤(1)中的高锰酸钾的浓度为0.01mol/L～0.20mol/L。
3、步骤(2)中的氢氟酸的用量为1mL～6mL。
4、步骤(4)中设定的反应温度范围为100℃～200℃。
5、步骤(4)中，反应时间范围为1h～24h。
附图说明
图1为微米级球状K2-xMn8O16的扫描电镜照片，由图可看出K2-xMn8O16微米球的直径在5μm～8μm范围内。
图2为微米级球状K2-xMn8O16的XRD谱图。
具体实施方式
具体实施方式一：
(1)称取0.2g的高锰酸钾(KMnO4)，加入60mL去离子水配置成具有一定浓度的溶液，室温搅拌至完全溶解；
(2)将1mL的氢氟酸(HF≧40％AR)滴加至高锰酸钾水溶液中，并继续搅拌30分钟；
(3)将上述混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬中，并将内衬置于反应釜中密封；
(4)将反应釜转移至已经升至反应温度为120℃的烘箱中，按设定的反应时间12h进行保温；
(5)当反应结束后，将反应釜从烘箱中取出，自然冷却至室温，然后用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次；
(6)将反应产物置于温度为60℃的烘箱中烘干30分钟，最后得到了微米级球状K2- xMn8O16产物。
具体实施方式二：
(1)称取0.1g的高锰酸钾(KMnO4)，加入60mL去离子水配置成具有一定浓度的溶液，室温搅拌至完全溶解；
(2)将1mL的氢氟酸(HF≧40％AR)滴加至高锰酸钾水溶液中，并继续搅拌30分钟；
(3)将上述混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬中，并将内衬置于反应釜中密封；
(4)将反应釜转移至已经升至反应温度为120℃的烘箱中，按设定的反应时间12h进行保温；
(5)当反应结束后，将反应釜从烘箱中取出，自然冷却至室温，然后用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次；
(6)将反应产物置于温度为60℃的烘箱中烘干30分钟，最后得到了微米级球状K2- xMn8O16产物。
具体实施方式三：
(1)称取0.2g的高锰酸钾(KMnO4)，加入60mL去离子水配置成具有一定浓度的溶液，室温搅拌至完全溶解；
(2)将1mL的氢氟酸(HF≧40％AR)滴加至高锰酸钾水溶液中，并继续搅拌30分钟；
(3)将上述混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬中，并将内衬置于反应釜中密封；
(4)将反应釜转移至已经升至反应温度为140℃的烘箱中，按设定的反应时间12h进行保温；
(5)当反应结束后，将反应釜从烘箱中取出，自然冷却至室温，然后用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次；
(6)将反应产物置于温度为60℃的烘箱中烘干30分钟，最后得到了微米级球状K2- xMn8O16产物。
具体实施方式四：
(1)称取0.1g的高锰酸钾(KMnO4)，加入60mL去离子水配置成具有一定浓度的溶液，室温搅拌至完全溶解；
(2)将1mL的氢氟酸(HF≧40％AR)滴加至高锰酸钾水溶液中，并继续搅拌30分钟；
(3)将上述混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬中，并将内衬置于反应釜中密封；
(4)将反应釜转移至已经升至反应温度为140℃的烘箱中，按设定的反应时间12h进行保温；
(5)当反应结束后，将反应釜从烘箱中取出，自然冷却至室温，然后用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次；
(6)将反应产物置于温度为60℃的烘箱中烘干30分钟，最后得到了微米级球状K2- xMn8O16产物。
具体实施方式五：
(1)称取0.3g的高锰酸钾(KMnO4)，加入60mL去离子水配置成具有一定浓度的溶液，室温搅拌至完全溶解；
(2)将2mL的氢氟酸(HF≧40％AR)滴加至高锰酸钾水溶液中，并继续搅拌30分钟；
(3)将上述混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬中，并将内衬置于反应釜中密封；
(4)将反应釜转移至已经升至反应温度为130℃的烘箱中，按设定的反应时间8h进行保温；
(5)当反应结束后，将反应釜从烘箱中取出，自然冷却至室温，然后用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次；
(6)将反应产物置于温度为60℃的烘箱中烘干30分钟，最后得到了微米级球状K2- xMn8O16产物。
具体实施方式六：
(1)称取0.6g的高锰酸钾(KMnO4)，加入60mL去离子水配置成具有一定浓度的溶液，室温搅拌至完全溶解；
(2)将5mL的氢氟酸(HF≧40％AR)滴加至高锰酸钾水溶液中，并继续搅拌30分钟；
(3)将上述混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬中，并将内衬置于反应釜中密封；
(4)将反应釜转移至已经升至反应温度为140℃的烘箱中，按设定的反应时间12h进行保温；
(5)当反应结束后，将反应釜从烘箱中取出，自然冷却至室温，然后用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次；
(6)将反应产物置于温度为60℃的烘箱中烘干30分钟，最后得到了微米级球状K2- xMn8O16产物。

Claims (3)

1.一种微米级球状K2-xMn8O16的制备方法，其特征在于该方法利用水热法一步制备得到目标产物，操作过程简单，反应条件较温和且易控制，不引入表面活性剂，减少了杂质离子对产物的影响，在提高产品纯度的同时，降低了成本，一种微米级球状K2-xMn8O16的制备方法包括如下步骤：
(1)称取适量的高锰酸钾，加入60mL去离子水配置成浓度为0.01mol/L～0.20mol/L的溶液，在室温下搅拌至完全溶解；
(2)将适量的氟化氢≧40％的AR级的氢氟酸滴加至高锰酸钾水溶液中，并继续搅拌30分钟，氢氟酸的用量为1mL～6mL；
(3)将上述混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬中，并将内衬置于反应釜中密封；
(4)将反应釜转移到已升至反应温度的烘箱中，按设定的反应时间进行保温；
(5)当反应结束后，将反应釜从烘箱中取出，自然冷却至室温，然后用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次；
(6)将反应产物置于温度为60℃的烘箱中烘干30分钟，最后得到了微米级球状K2- xMn8O16产物。
2.根据权利要求1所述的一种微米级球状K2-xMn8O16的制备方法，其特征在于步骤(4)中设定的反应温度范围为100℃～200℃。
3.根据权利要求1所述的一种微米级球状K2-xMn8O16的制备方法，其特征在于步骤(4)中，反应时间范围为1h～24h。
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