CN105036199B - 一种微米级球状K2‑xMn8O16的制备方法 - Google Patents
一种微米级球状K2‑xMn8O16的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种微米级球状K2‑xMn8O16的制备方法,其特征在于利用水热法一步制备得到微米级球状K2‑xMn8O16,其制备步骤如下:首先,将适量的氢氟酸(HF≧40%AR)滴加至高锰酸钾水溶液中,继续搅拌30分钟;然后将混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬中,并将内衬置于反应釜中密封,随后将其转移到已升至反应温度为100℃~200℃的烘箱中,按设定的反应时间1h~24h进行保温;当反应结束后,将反应釜从烘箱中取出,自然冷却至室温,然后用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次;将反应产物置于温度为60℃的烘箱中烘干30分钟,最后得到了微米级球状K2‑ xMn8O16产物。本发明的优点是没有引入表面活性剂,减少了杂质离子对产物的影响,在提高产品纯度的同时,降低了成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种微米级球状K2-xMn8O16的制备方法,属于无机材料制备领域。
背景技术
锰在自然界分布极为广泛,在地壳中的丰度为0.085%,其价格低廉、无毒且其价态多变,在自然界中主要以+2,+3或+4价存在。金属锰的氧化物种类繁多,仅在土壤中已知的氧化锰矿物就多达十余种,如水钠锰矿、锂硬锰矿、钙锰矿、黑锰矿、隐钾锰矿等。其中,隐钾锰矿型氧化锰(Cryptomelane,简写为Cry),因其特有的物理化学性质,已引起许多研究工作者的极大关注,它们广泛存在于土壤、海洋或者淡水湖的底部及其沉积物中,并具有相同的结构单元,即锰氧八面体(MnO6)。
本发明涉及的微米级球状K2-xMn8O16属于隐钾锰矿型氧化锰,该类氧化锰具有比表面积大、等电点低、氧化能力强、阳离子交换量高等特点,且具有丰富的孔结构,使其显示出优异的电、磁、离子交换、选择性吸附、催化等性能,在二次电池电极材料、磁性材料、离子交换、吸附、分子筛、催化等领域均具有重要和潜在的应用价值与前景。
发明内容
1、本发明涉及一种微米级球状K2-xMn8O16的制备方法,其特征在于该方法利用水热法一步制备得到目标产物,操作过程简单,反应条件较温和且易控制,不引入表面活性剂,减少了杂质离子对产物的影响,在提高产品纯度的同时,降低了成本,本发明中的一种微米级球状K2-xMn8O16的制备方法包括如下步骤:
(1)称取适量的高锰酸钾(KMnO4),加入60mL去离子水配置成具有一定浓度的溶液,在室温下搅拌至完全溶解;
(2)将适量的氢氟酸(HF≧40%AR)滴加至高锰酸钾水溶液中,继续搅拌30分钟;
(3)将上述混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬中,并将内衬置于反应釜中密封;
(4)将反应釜转移到已升至反应温度的烘箱中,按设定的反应时间进行保 温;
(5)当反应结束后,将反应釜从烘箱中取出,自然冷却至室温,然后用蒸馏水和无水乙醇将反应产物分别洗涤3次;
(6)将反应产物置于温度为60℃的烘箱中烘干30分钟,最后得到了微米级球状K2- xMn8O16产物。
2、步骤(1)中的高锰酸钾的浓度为0.01mol/L~0.20mol/L。
3、步骤(2)中的氢氟酸的用量为1mL~6mL。
4、步骤(4)中设定的反应温度范围为100℃~200℃。
5、步骤(4)中,反应时间范围为1h~24h。
附图说明
图1为微米级球状K2-xMn8O16的扫描电镜照片,由图可看出K2-xMn8O16微米球的直径在5μm~8μm范围内。
图2为微米级球状K2-xMn8O16的XRD谱图。
具体实施方式
具体实施方式一:
(1)称取0.2g的高锰酸钾(KMnO4),加入60mL去离子水配置成具有一定浓度的溶液,室温搅拌至完全溶解;
(2)将1mL的氢氟酸(HF≧40%AR)滴加至高锰酸钾水溶液中,并继续搅拌30分钟;
(3)将上述混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬中,并将内衬置于反应釜中密封;
(4)将反应釜转移至已经升至反应温度为120℃的烘箱中,按设定的反应时间12h进行保温;
(5)当反应结束后,将反应釜从烘箱中取出,自然冷却至室温,然后用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次;
(6)将反应产物置于温度为60℃的烘箱中烘干30分钟,最后得到了微米级球状K2- xMn8O16产物。
具体实施方式二:
(1)称取0.1g的高锰酸钾(KMnO4),加入60mL去离子水配置成具有一定浓度的溶液,室温搅拌至完全溶解;
(2)将1mL的氢氟酸(HF≧40%AR)滴加至高锰酸钾水溶液中,并继续搅拌30分钟;
(3)将上述混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬中,并将内衬置于反应釜中密封;
(4)将反应釜转移至已经升至反应温度为120℃的烘箱中,按设定的反应时间12h进行保温;
(5)当反应结束后,将反应釜从烘箱中取出,自然冷却至室温,然后用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次;
(6)将反应产物置于温度为60℃的烘箱中烘干30分钟,最后得到了微米级球状K2- xMn8O16产物。
具体实施方式三:
(1)称取0.2g的高锰酸钾(KMnO4),加入60mL去离子水配置成具有一定浓度的溶液,室温搅拌至完全溶解;
(2)将1mL的氢氟酸(HF≧40%AR)滴加至高锰酸钾水溶液中,并继续搅拌30分钟;
(3)将上述混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬中,并将内衬置于反应釜中密封;
(4)将反应釜转移至已经升至反应温度为140℃的烘箱中,按设定的反应时间12h进行保温;
(5)当反应结束后,将反应釜从烘箱中取出,自然冷却至室温,然后用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次;
(6)将反应产物置于温度为60℃的烘箱中烘干30分钟,最后得到了微米级球状K2- xMn8O16产物。
具体实施方式四:
(1)称取0.1g的高锰酸钾(KMnO4),加入60mL去离子水配置成具有一定浓度的溶液,室温搅拌至完全溶解;
(2)将1mL的氢氟酸(HF≧40%AR)滴加至高锰酸钾水溶液中,并继续搅拌30分钟;
(3)将上述混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬中,并将内衬置于反应釜中密封;
(4)将反应釜转移至已经升至反应温度为140℃的烘箱中,按设定的反应时间12h进行保温;
(5)当反应结束后,将反应釜从烘箱中取出,自然冷却至室温,然后用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次;
(6)将反应产物置于温度为60℃的烘箱中烘干30分钟,最后得到了微米级球状K2- xMn8O16产物。
具体实施方式五:
(1)称取0.3g的高锰酸钾(KMnO4),加入60mL去离子水配置成具有一定浓度的溶液,室温搅拌至完全溶解;
(2)将2mL的氢氟酸(HF≧40%AR)滴加至高锰酸钾水溶液中,并继续搅拌30分钟;
(3)将上述混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬中,并将内衬置于反应釜中密封;
(4)将反应釜转移至已经升至反应温度为130℃的烘箱中,按设定的反应时间8h进行保温;
(5)当反应结束后,将反应釜从烘箱中取出,自然冷却至室温,然后用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次;
(6)将反应产物置于温度为60℃的烘箱中烘干30分钟,最后得到了微米级球状K2- xMn8O16产物。
具体实施方式六:
(1)称取0.6g的高锰酸钾(KMnO4),加入60mL去离子水配置成具有一定浓度的溶液,室温搅拌至完全溶解;
(2)将5mL的氢氟酸(HF≧40%AR)滴加至高锰酸钾水溶液中,并继续搅拌30分钟;
(3)将上述混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬中,并将内衬置于反应釜中密封;
(4)将反应釜转移至已经升至反应温度为140℃的烘箱中,按设定的反应时间12h进行保温;
(5)当反应结束后,将反应釜从烘箱中取出,自然冷却至室温,然后用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次;
(6)将反应产物置于温度为60℃的烘箱中烘干30分钟,最后得到了微米级球状K2- xMn8O16产物。
Claims (3)
1.一种微米级球状K2-xMn8O16的制备方法,其特征在于该方法利用水热法一步制备得到目标产物,操作过程简单,反应条件较温和且易控制,不引入表面活性剂,减少了杂质离子对产物的影响,在提高产品纯度的同时,降低了成本,一种微米级球状K2-xMn8O16的制备方法包括如下步骤:
(1)称取适量的高锰酸钾,加入60mL去离子水配置成浓度为0.01mol/L~0.20mol/L的溶液,在室温下搅拌至完全溶解;
(2)将适量的氟化氢≧40%的AR级的氢氟酸滴加至高锰酸钾水溶液中,并继续搅拌30分钟,氢氟酸的用量为1mL~6mL;
(3)将上述混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬中,并将内衬置于反应釜中密封;
(4)将反应釜转移到已升至反应温度的烘箱中,按设定的反应时间进行保温;
(5)当反应结束后,将反应釜从烘箱中取出,自然冷却至室温,然后用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次;
(6)将反应产物置于温度为60℃的烘箱中烘干30分钟,最后得到了微米级球状K2- xMn8O16产物。
2.根据权利要求1所述的一种微米级球状K2-xMn8O16的制备方法,其特征在于步骤(4)中设定的反应温度范围为100℃~200℃。
3.根据权利要求1所述的一种微米级球状K2-xMn8O16的制备方法,其特征在于步骤(4)中,反应时间范围为1h~24h。
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