CN105036101B - 半水‑二水法湿法磷酸生产工艺及其*** - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种半水‑二水法湿法磷酸生产工艺及其***,解决了现有生产工艺存在的投资高,装置规模小,能耗高、装置运行率低和原料收率低等问题,技术方案为以磷矿为原料先进行半水反应及过滤工序得到产品磷酸和半水石膏,再将半水石膏进行二水反应及过滤工序得到二水干石膏。本发明***包括半水反应及过滤***和二水反应及过滤***。本发明工艺可靠、产品磷酸浓度高及副产品氟硅酸和干石膏质量好、能耗低、设备投资和运行成本低、对环境友好,可连续稳定大规模生产(≥30万吨/年)。
Description
技术领域
本发明涉及一种磷酸生产工艺及其***,具体的说是一种半水-二水法湿法磷酸生产工艺及其***。
背景技术
磷酸是重要的化工原料,主要用于生产磷复肥产品。经过深加工处理,也可以生产各种磷酸盐产品,或者生产食品级,电子级磷酸。用硫酸分解磷矿制得磷酸是湿法磷酸的基本方法。
磷矿中主要化学成分是Ca5F(PO4)3,当它与硫酸反应时候,生成磷酸和难溶性硫酸钙结晶。其化学反应式如下:
Ca5F(PO4)3+5H2SO4+mH2O=3H3PO4+5CaSO4·m/5H2O↓+HF↑
当反应温度,硫酸加入量等条件不同,硫酸钙可以以三种不同的结晶形态沉淀出来,分别为二水硫酸钙(CaSO4·2H2O),半水硫酸钙(CaSO4·1/2H2O)和无水硫酸钙(CaSO4)。半水-二水法生产工艺技术是控制反应条件,先结晶生成半水硫酸钙,同时伴随高浓度磷酸,再改变反应条件,水合重结晶生成二水硫酸钙,称之为半水-二水法工艺。
由于半水-二水法工艺具有P2O5收率高,磷酸产品浓度高(P2O5浓度为45%wt),酸质量好(杂质含量低于1%wt),磷石膏质量好(磷石膏中P2O5浓度低至0.25%wt),能耗低和环境污染小等特点,且随着国家对节能减排,环境保护及固体废物处理的要求越来越严格,采用半水-二水法技术生产湿法磷酸的优势得以凸显。半水-二水法工艺将成为未来湿法磷酸发展的趋势。
目前国内只有一套引进的7万吨/年P2O5半水-二水磷酸装置,该装置需要用干矿、圆形反应槽、带式过滤机、装置的过滤料浆温度很高,许多设备需进口,造成投资高,装置规模小,能耗高、废水排放污染环境等问题,不适合当代磷化工的发展要求,
发明内容
本发明的目的是为了解决上述技术问题,提供一种工艺可靠、产品及副产品质量好、能耗低、设备投资和运行成本低、对环境友好,可连续稳定大规模生产(≥30万吨/年)的半水-二水法湿法磷酸生产工艺。
本发明还提供一种用于上述生产工艺的半水-二水法湿法磷酸生产***。
本发明工艺包括半水反应及过滤工序、二水反应及过滤工序,其特征在于,
所述半水反应及过滤工序中:所述半水反应及过滤工序中:将磷矿送入溶解槽中在浓硫酸的存在下分解反应生成稳定的半水硫酸钙结晶,控制溶解槽反应浆料中硫酸根离子含量低于CaO含量;出溶解槽的反应料浆送入结晶槽中在浓硫酸和活性二氧化硅的存在下使半水硫酸钙晶体的长大,形成粗大的半水石膏结晶,控制结晶槽反应浆料中硫酸根离子含量高于CaO含量;出结晶槽的反应浆料大部分送入熟化槽中进一步长大以得到含有粗大晶体反应料浆,所述出熟化槽的反应料浆回送至溶解槽,出结晶槽的其余部分反应料浆送入第一高位闪蒸冷却器进行闪蒸冷却,控制第一高位闪蒸冷却器压力为10~15kPa(A),进出口温差在10-20℃,从第一高位闪蒸冷却器闪蒸出来的闪蒸蒸汽送入后续处理工序;冷却后的反应料浆经过滤给料槽分两部分,一部分回送至结晶槽,另一部分送入半水过滤机得到半水滤液和半水石膏滤饼;出半水过滤机过滤区的半水滤液经下错气盘的过滤区分离出气体和滤液,气体送入与第一真空泵连接的半水雾沫分离器,滤液即为产品磷酸送至界区;所述半水石膏滤饼进入半水过滤机的一洗区进一步洗涤出夹带的磷酸,然后在滤布洗涤区与滤布冲洗水混合形成半水石膏料浆排出;
所述二水反应及过滤工序中:所述半水石膏料浆进入转化槽在浓硫酸和活性硅胶的存在下进行水合反应,半水石膏水合成二水石膏,形成的二水石膏料浆送入二水过滤机的过滤区过滤得到二水过滤酸及二水石膏滤饼,所述二水石膏滤饼经二水过滤机的滤饼一洗区和滤饼二洗区逆流洗涤后由卸渣区排出得到二水干石膏。
所述半水反应及过滤工序中:所述半水过滤机(转台式)下错气盘具有初滤区、过滤区和一洗区,所述半水过滤机初滤区的滤液送入下错气盘的初滤区,半水过滤机一洗区的滤液送入下错气盘的一洗区,出下错气盘初滤区和一洗区的滤液合并后液体送入返酸槽,气体送入半水雾沫分离器进行分离,所述半水雾沫分离器底部分离的液体送入返酸槽,从返酸槽回送至溶解槽和结晶槽,分离出的不凝气体通过第一真空泵排入大气。
所述二水反应及过滤工序中:所述转化槽中的反应料浆还循环送入第二高位闪蒸冷却器进行闪蒸冷却后再回送入转化槽,控制第二高位闪蒸冷却器压力为15~20kPa(A),进出口温差在2-5℃。
所述二水过滤机过滤区过滤出的气体送入与第二真空泵连接的二水雾沫分离器,所述二水雾沫分离器底部分离的液体送入洗液槽,分离出的不凝气体通过第二真空泵排入大气。
所述二水反应及过滤工序中得到的二水过滤酸作为半水滤饼洗液,送至半水反应及过滤工序中半水过滤机的一洗区用于滤饼洗涤。
所述二水反应及过滤工序中二水过滤机的滤布冲洗区的冲洗水经冲洗水槽收集后,经冲洗水泵送入二水过滤机的滤饼二洗区作为滤饼洗涤液,然后送入滤饼一洗区作为滤饼洗涤液,最后经洗液槽收集后形成二水二滤液送入半水反应及过滤工序中半水过滤机的卸渣及滤布洗涤区用于洗涤半水滤布。
控制溶解槽反应浆料中硫酸根离子含量低于CaO含量0.5-2%wt;控制结晶槽反应浆料中硫酸根离子含量高于CaO含量1-3%wt;
用于上述工艺方法的半水-二水法湿法磷酸生产***,包括半水反应及过滤***和二水反应及过滤***,所述半水反应及过滤***包括依次连接的溶解槽、结晶槽、第一高位闪蒸冷却器、过滤给料槽、半水过滤机以及下错气盘,所述结晶槽出口还经熟化槽与溶解槽连接,所述半水过滤机由前至后设有初滤区、过滤区、一洗区和滤布洗涤区,所述下错气盘由前至后设有与所述半水过滤机的初滤区、过滤区、一洗区一一对应连接的初滤区、过滤区和一洗区,所述下错气盘的过滤区的气体出口与半水雾沫分离器连接,液体出口连至界区;所述半水过滤机的滤布洗涤区出口连接二水反应及过滤***;
所述二水反应及过滤***包括与半水过滤机的滤布洗涤区出口依次连接的转化槽和二水过滤机,所述二水过滤机前由至后设有初滤区、过滤区、滤饼一洗区、滤饼二洗区、卸渣区、滤布冲洗区和滤布干燥区,所述转化槽与二水过滤机的过滤区连接,所述二水过滤机的卸渣区与界区连接。
所述半水反应及过滤***中,下错气盘的初滤区和一洗区气体出口与半水雾沫分离器连接,液体出口与返酸槽连接,所述半水雾沫分离器底部的液体出口与返酸槽连接,所述返酸槽的出口分别与溶解槽和结晶槽连接。
所述二水反应及过滤***中,转化槽的出口还与第二高位闪蒸冷却器连接,所述第二高位闪蒸冷却器底部的液体出口与转化槽连接。
所述二水反应及过滤***中,二水过滤机中滤布冲洗区的冲洗水出口依次经冲洗水槽、滤饼二洗区、滤饼一洗区与洗液槽连接,所述洗液槽出口与所述半水过滤机的滤布洗涤区的冲洗水进口连接。
所述二水反应及过滤***中,所述二水过滤机中过滤区的气体出口与二水雾沫分离器连接,液体出口与所述半水过滤机过滤区的滤饼洗水进口连接。
所述转化槽和溶解槽横截面为方形槽体结构。
所述第一高位闪蒸冷却器和第二高位闪蒸冷却器均在底部进口设有液封,在顶部出口装有除沫器。
发明人在实际运行中发现,在闪蒸冷却器绝对压力低,只有10~15kPa(A),进入物料温度高,达到100℃左右,极易造成物料暴沸,届时大量反应料浆进入闪蒸的汽体中,被带入真空管道和设备中,使后续真空***堵塞,真空泵损坏,造成装置的开车率低,且需耗费大量的人力和物力进行清理。针对此问题,发明人采用高位闪蒸冷却器(即第一高位闪蒸冷却器和第二高位闪蒸冷却器),利用大气压力与高位闪蒸冷器中压力的压差,使高位闪蒸冷却器具有合适的液位,让高位闪蒸冷却器进料在液位下面进入,高温进料料浆在液位下沸腾,由于液位差压力的作用,液体不会产生暴沸,高温进料料浆由于闪蒸产生水蒸汽而使料浆温度降低10-20℃,降温后的反应料浆循环回结晶槽或转化槽时,能够降低槽内反应料浆的温度,高位闪蒸冷却器有效避免造成反应料浆大量随汽体带入真空***,造成真空***堵塞,真空泵损坏的问题发生,保证***的稳定运行。在高位闪蒸冷却器出口设置了除沫器,减少出口汽体中液沫夹带,使汽体P2O5含量低于0.05%wt,这样就保证了后续汽体氟回收中成品氟硅酸中P2O5的含量低于100ppm。
进一步的,发明人为半水过滤机(转台式)配套了对应的下错气盘,通过对下错气盘分区减少和各区分离空间扩大的改造,使半水过滤机的一次过滤后滤饼的湿含量由现在的35%wt降低到25%wt,保证了半水过滤机P2O5的洗涤率达到80%;通过下错气盘分区减少和各区分离空间扩大以适应过滤机中各区的滤液(为汽液混合物)在下错气盘中快速分离,避免滤液在错气盘结垢;同时优化抽气环管中各物料进料方式,防止各区液体在抽气环管中积液互串,避免了稀释产品磷酸的浓度,产品酸的浓度由之前稀释的1%wt P2O5,降低到0.5%wt P2O5。
进一步的,发明人对溶解槽和结晶槽的形状进行改进,考虑到现有圆形槽体在搅拌时存在大量旋流现象,造成磷矿和硫酸扩散速度慢,混合不均匀,造成磷矿包裹和硫酸浓度局部过浓而产生钝化现象,使磷矿转化效率低;将溶解槽和结晶槽设计为方形,在搅动时,方形的槽体结构破环了搅拌产生的旋流现象,保证磷矿和硫酸扩散速度快,混合均匀,避免了包裹和钝化现象的产生,从而能有效提高原料的利用效率,使磷矿的反应率达99.5%,比圆形反应槽的收率高1%;在搅拌器功率为0.5Kw/m3,圆形反应槽搅拌器功率为0.75Kw/m3,可以节省50%的能耗;另一方面,当多个槽体串联时,方形的槽体结构相互之间更易连接,避免了堵塞的可能,也不需单独设置支架,可以直接支撑在槽顶上,节省了空间和支架费用。
本发明的半水-二水法湿法磷酸生产工艺方法,具有如下优点:
(1)节约能源:半水-二水法工艺可直接生产45%wt的P2O5,可大大减少后续稀酸浓缩的蒸汽消耗,每生产1吨P2O5可以节省2吨蒸汽。
(2)P2O5收率高:由于半水-二水法工艺增加了石膏转化工序,从而把结合在硫酸钙晶格间的P2O5释放出来并得以回收,因此半水-二水法工艺的P2O5收率高达98.5%以上,比二水法至少提高3.5%,比半水法提高更多。
(3)磷石膏质量好:半水-二水法磷石膏干基P2O5含量在0.25%wt以下,可以达到下游产业直接应用的要求,无需再进行净化处理。
(4)产品磷酸质量好:由于不同磷酸浓度下石膏的溶解度的不同,在二水法工艺浓缩工序中,硫酸钙等固体溶解度下降,大量的固体会在浓缩后的酸中沉淀下来。因此半水-二水法流程可大大减少成品酸中的淤浆含量,半水-二水法工艺的成品酸中固含量仅为1%wt,远小于二水法工艺的5%wt。
(5)环境污染小:本发明工艺中冲洗水循环使用,故正常生产时候无废液排放,能够有效降低能耗、对环境友好。
(6)本发明工艺简单可靠、产品及副产品质量好、能耗低、设备投资和运行成本低、对环境友好,适用于连续稳定大规模生产(≥30万吨/年)。
附图说明
图1为半水反应及过滤工序的工艺流程示意图。
图2为二水反应及过滤工序的工艺流程示意图。
其中,1-溶解槽、2-结晶槽、3-熟化槽、4-过滤给料槽、5-第一闪蒸冷却器、5.1-除沫器、5.2-液封、6-搅拌器、7-第一真空泵、8-反酸槽、9-半水过滤机、9.1-初滤区、9.2-过滤区、9.3-一洗区、9.4-滤布洗涤区、10-下错气盘、10.1-初滤区、10.2-过滤区、10.3-一洗区、11-半水雾沫分离器、12-转化槽、13-搅拌器、14-第二闪蒸冷却器、14.1-液封、14.2-除沫器、15-第二真空泵、16-二水过滤机、16.1-初滤区、16.2-过滤区、16.3-滤饼一洗区、16.4-滤饼干二洗区、16.5-卸渣区、16.6-滤布冲洗区、16.7-滤布干燥区、17-洗液槽、18-冲洗水槽、19-二水雾沫分离器。
具体实施方式
下面结合附图对本发明***作进一步解释说明:
本发明***包括水反应及过滤***和二水反应及过滤***,
所述半水反应及过滤***包括依次连接的设有搅拌器6溶解槽1(本实施例为串联的4个)、结晶槽2、第一高位闪蒸冷却器5、过滤给料槽4、半水过滤机9(为转台式过滤机)以及下错气盘10,所述结晶槽2出口还经熟化槽3与溶解槽1连接,所述半水过滤机9由前至后设有初滤区9.1、过滤区9.2、一洗区9.3和滤布洗涤区9.4,所述下错气盘10由前至后设有与所述半水过滤机9的初滤区9.1、过滤区9.2、一洗区9.3一一对应连接的初滤区10.1、过滤区10.2和一洗区10.3,所述下错气盘10的初滤区10.1和一洗区10.3的气体出口与半水雾沫分离器11连接,液体出口与返酸槽8确连接,所述半水雾沫分离器11底部的液体出口与返酸槽8连接,所述返酸槽8的出口经泵分别与溶解槽1和结晶槽2连接。所述下错气盘10的过滤区10.2的气体出口与半水雾沫分离器11连接,液体出口连至界区;所述半水过滤机9的滤布洗涤区9.4出口连接二水反应及过滤***的转化槽12;
所述二水反应及过滤***包括与半水过滤机9的滤布洗涤区9.4出口依次连接的转化槽12(本实施例中为串联的2个)和二水过滤机16(为翻盘式过滤机),所述二水过滤机16前由至后设有初滤区16.1、过滤区16.2、滤饼一洗区16.3、滤饼二洗区16.4、卸渣区16.5、滤布冲洗区16.6和滤布干燥区16.7,所述转化槽12与二水过滤机16的过滤区16.2连接,所述二水过滤机16的卸渣区16.5与界区连接,二水过滤机16中滤布冲洗区16.6的冲洗水出口依次经冲洗水槽18、滤饼二洗区16.4、滤饼一洗区16.3与洗液槽17连接,所述洗液槽17出口与所述半水过滤机9的卸渣及滤布洗涤区9.4的冲洗水进口连接,所述二水过滤机16中过滤区16.2的气体出口与二水雾沫分离器19连接,液体出口与所述半水过滤机9一洗区9.3的冲洗水进口连接。所述转化槽12的出口还与第二高位闪蒸冷却器14连接,第二高位闪蒸冷却器14底部的液体出口与转化槽12的进口连接,顶部蒸汽出口连接至界区。
所述转化槽1和溶解槽12截面为方形槽体结构。所述第一高位闪蒸冷却器5和第二高位闪蒸冷却器14均在底部进口设有液封5.2、14.2,在顶部出口装有除沫器5.1、14.1。
上述部件经管道连接,并根据需要合理设计加压泵等设备,此为现有技术,不作详述。
工艺过程:
本发明工艺包括半水反应及过滤工序、二水反应及过滤工序:所述半水反应及过滤工序中:将磷矿送入溶解槽1(槽内设有搅拌器6持续搅拌,保证充分反应)中在浓硫酸(控制溶解槽内反应浆料中硫酸根离子含量低于CaO含量0.5-2%wt)的存在下分解反应生成半水硫酸钙,然后送入结晶槽2中在浓硫酸(控制结晶槽反应浆料中硫酸根离子含量高于CaO含量1-3%wt)和活性二氧化硅的存在下使半水硫酸钙晶体的增长,由于结晶槽2中则维持过量的硫酸,可以促进半水硫酸钙晶体的增长。其化学反应式如下:
Ca5F(PO4)3+5H2SO4+21/2H2O=3H3PO4+5CaSO4·1/2H2O↓+HF↑;
出结晶槽2的反应浆料大部分送入熟化槽3中进一步长大以得到含有粗大晶体的反应料浆,出熟化槽3的反应料浆回送至溶解槽1,出结晶槽2的其余部分反应料浆送入第一高位闪蒸冷却器5进行闪蒸冷却,控制第一高位闪蒸冷却器5的操作压力为10~15kPa(A),第一高位闪蒸冷却器5底部具有150~300mm液封5.2,其进出口温差控制在10-20℃,闪蒸冷却后的闪蒸蒸汽由经除沫器5.1后由顶部排至界区,进入后续氟吸收工序;冷却后的反应料浆由底部随重力流出经过滤给料槽4分两部分,一部分回送至结晶槽2,另一部分送入半水过滤机9(转台式半水过滤机)的过滤区9.2进行过滤得到半水滤液和半水滤饼,出半水过滤机9过滤区9.2的半水滤液(为气液混合物)经下错气盘10的过滤区10.2分离出气体和滤液,气体送入半水雾沫分离器11,再经第一真空泵7连接的,滤液即为产品磷酸送至界区;所述半水滤饼进入半水过滤机9的一洗区9.3进一步洗涤出夹带的磷酸,然后在滤布不洗涤区9.4与来自二水过滤机16过滤区16.1的滤布冲洗水(即二水二滤酸液)混合形成二水料浆送入二水反应及过滤工序的的转化槽12中;所述半水过滤机9初滤区9.1的滤液送入下错气盘10的初滤区10.1,半水过滤机9一洗区9.3的滤液(为气液混合物)送入下错气盘10的一洗区10.3,出下错气盘10初滤区10.1和一洗区10.3的滤液合并后液体送入返酸槽8,气体送入半水雾沫分离器11进行分离,所述半水雾沫分离器11底部分离的液体送入返酸槽8,出反酸槽8的反酸回送至溶解槽1和结晶槽2,返酸的P2O5浓度优选控制在35-37%wt。
所述二水反应及过滤工序中:所述来自半水过滤机9的二水料浆送入转化槽12(槽内设有搅拌器13持续搅拌,保证充分反应)在浓硫酸和活性硅胶的存在下进行二水反应,
化学反应式如下:
CaSO4·1/2H2O+11/2H2O=CaSO4·2H2O↓+Q;
所述转化槽中12的反应料浆大部分循环送入第二高位闪蒸冷却器14进行闪蒸冷却后再回送入转化槽,控制第二高位闪蒸冷却器真空压力为15~20kPa(A),第二高位闪蒸冷却器14底部具有100~200mm液封14.2,进出口温差在2-5℃,其余部分反应料浆送入二水过滤机16的过滤区16.2过滤得到二水过滤酸及二水滤饼,所述二水滤饼经二水过滤机16的滤饼一洗区16.3和滤饼二洗区16.4逆流洗涤后由卸渣区16.5排出得到二水干石膏;二水过滤酸作为半水滤饼洗液回送至半水过滤机9的一洗区9.3用于滤饼洗涤;所述二水过滤机16过滤区16.3和初滤区16.1以及一洗区16.3、二洗区16.4过滤出的气体合并后送二水雾沫分离器19分离出夹杂的液体后经第二真空泵15排出,所述二水雾沫分离器19底部分离的液体送入洗液槽17;二水过滤机16的滤布冲洗区16.6的冲洗水经冲洗水槽18收集后先送入二水过滤机16的滤饼二洗区16.4作为冲洗水,然后送入滤饼一洗区16.3作为冲洗水,最后经洗液槽17收集后形成二水二滤液送入半水过滤机9的卸渣及滤布洗涤区9.4用于洗涤半水滤布。
本实施例中所述浓硫酸为98.5%wt的浓硫酸。采用本发明工艺得到的产品磷酸浓度为45%wt以上,得到的石膏干基P2O5含量在0.25%wt以下,可以达到下游产业直接应用的要求,无需再进行净化处理。P2O5收率高达98.5%以上。
性能考核结果如附表1所示。
表1 20万吨/年磷酸装置性能考核结果表
Claims (13)
1.一种半水-二水法湿法磷酸生产工艺,包括半水反应及过滤工序、二水反应及过滤工序,其特征在于,
所述半水反应及过滤工序中:将磷矿送入溶解槽中在浓硫酸的存在下分解反应生成稳定的半水硫酸钙结晶,控制溶解槽内反应浆料中硫酸根离子含量低于CaO含量;出溶解槽的反应料浆送入结晶槽中,在浓硫酸的存在下使半水硫酸钙晶体的长大,形成粗大的半水石膏结晶,控制结晶槽反应浆料中硫酸根离子含量高于CaO含量;出结晶槽的反应浆料大部分送入熟化槽中进一步长大以得到含有粗大晶体反应料浆,所述出熟化槽的反应料浆回送至溶解槽,出结晶槽的其余部分反应料浆送入第一高位闪蒸冷却器进行闪蒸冷却,控制第一高位闪蒸冷却器压力为10~15kPa(A),进出口温差在10-20℃,从第一高位闪蒸冷却器闪蒸出来的闪蒸蒸汽送入后续处理工序;冷却后的反应料浆经过滤给料槽分两部分,一部分回送至结晶槽,另一部分送入半水过滤机得到半水滤液和半水石膏滤饼;出半水过滤机过滤区的半水滤液经下错气盘的过滤区分离出气体和滤液,气体送入与第一真空泵连接的半水雾沫分离器,滤液即为产品磷酸送至界区;所述半水石膏滤饼进入半水过滤机的一洗区进一步洗涤出夹带的磷酸,然后在滤布洗涤区与滤布冲洗水混合形成半水石膏料浆排出;所述半水过滤机下错气盘具有初滤区、过滤区和一洗区,所述半水过滤机初滤区的滤液送入下错气盘的初滤区,半水过滤机一洗区的滤液送入下错气盘的一洗区,出下错气盘初滤区和一洗区的滤液合并后液体送入返酸槽,气体送入半水雾沫分离器进行分离,所述半水雾沫分离器底部分离的液体送入返酸槽,从返酸槽回送至溶解槽和结晶槽,分离出的不凝气体通过第一真空泵排入大气;
所述二水反应及过滤工序中:所述半水石膏料浆进入转化槽在浓硫酸和活性硅胶的存在下进行水合反应,半水石膏水合成二水石膏,形成的二水石膏料浆送入二水过滤机的过滤区过滤得到二水过滤酸及二水石膏滤饼,所述二水石膏滤饼经二水过滤机的滤饼一洗区和滤饼二洗区逆流洗涤后由卸渣区排出得到二水干石膏。
2.如权利要求1所述的半水-二水法湿法磷酸生产工艺,其特征在于,所述二水反应及过滤工序中:所述转化槽中的反应料浆还循环送入第二高位闪蒸冷却器进行闪蒸冷却后再回送入转化槽,控制第二高位闪蒸冷却器压力为15~20kPa(A),进出口温差在2-5℃。
3.如权利要求1或2所述的半水-二水法湿法磷酸生产工艺,其特征在于,所述二水过滤机过滤区过滤出的气体送入与第二真空泵连接的二水雾沫分离器,所述二水雾沫分离器底部分离的液体送入洗液槽,分离出的不凝气体通过第二真空泵排入大气。
4.如权利要求1或2所述的半水-二水法湿法磷酸生产工艺,其特征在于,所述二水反应及过滤工序中得到的二水过滤酸作为半水滤饼洗液,送至半水反应及过滤工序中半水过滤机的一洗区用于滤饼洗涤。
5.如权利要求1或2所述的半水-二水法湿法磷酸生产工艺,其特征在于,所述二水反应及过滤工序中二水过滤机的滤布冲洗区的冲洗水经冲洗水槽收集后,经冲洗水泵送入二水过滤机的滤饼二洗区作为滤饼洗涤液,然后送入滤饼一洗区作为滤饼洗涤液,最后经洗液槽收集后形成二水二滤液送入半水反应及过滤工序中半水过滤机的卸渣及滤布洗涤区用于洗涤半水滤布。
6.如权利要求1或2所述的半水-二水法湿法磷酸生产工艺,其特征在于,控制溶解槽反应浆料中硫酸根离子含量低于CaO含量0.5-2%wt;控制结晶槽反应浆料中硫酸根离子含量高于CaO含量1-3%wt。
7.一种半水-二水法湿法磷酸生产***,包括半水反应及过滤***和二水反应及过滤***,其特征在于,
所述半水反应及过滤***包括依次连接的溶解槽、结晶槽、第一高位闪蒸冷却器、过滤给料槽、半水过滤机以及下错气盘,所述结晶槽出口还经熟化槽与溶解槽连接,所述半水过滤机由前至后设有初滤区、过滤区、一洗区和滤布洗涤区,所述下错气盘由前至后设有与所述半水过滤机的初滤区、过滤区、一洗区一一对应连接的初滤区、过滤区和一洗区,所述下错气盘的过滤区的气体出口与半水雾沫分离器连接,液体出口连至界区;所述半水过滤机的卸渣及滤布洗涤区出口连接二水反应及过滤***;
所述二水反应及过滤***包括与半水过滤机的滤布洗涤区出口依次连接的转化槽和二水过滤机,所述二水过滤机前由至后设有初滤区、过滤区、滤饼一洗区、滤饼二洗区、卸渣区、滤布冲洗区和滤布干燥区,所述转化槽与二水过滤机的过滤区连接,所述二水过滤机的卸渣区与界区连接。
8.如权利要求7所述半水-二水法湿法磷酸生产***,其特征在于,所述半水反应及过滤***中,下错气盘的初滤区和一洗区气体出口与半水雾沫分离器连接,液体出口与返酸槽连接,所述半水雾沫分离器底部的液体出口与返酸槽连接,所述返酸槽的出口分别与溶解槽和结晶槽连接。
9.如权利要求7所述半水-二水法湿法磷酸生产***,其特征在于,所述二水反应及过滤***中,转化槽的出口还与第二高位闪蒸冷却器连接,所述第二高位闪蒸冷却器底部的液体出口与转化槽连接。
10.如权利要求7或8所述半水-二水法湿法磷酸生产***,其特征在于,所述二水反应及过滤***中,二水过滤机中滤布冲洗区的冲洗水出口依次经冲洗水槽、滤饼二洗区、滤饼一洗区与洗液槽连接,所述洗液槽出口与所述半水过滤机的卸渣及滤布洗涤区的冲洗水进口连接。
11.如权利要求7或8所述半水-二水法湿法磷酸生产***,其特征在于,所述二水反应及过滤***中,所述二水过滤机中过滤区的气体出口与二水雾沫分离器连接,液体出口与所述半水过滤机过滤区的滤饼洗水进口连接。
12.如权利要求7或8所述半水-二水法湿法磷酸生产***,其特征在于,所述转化槽和溶解槽横截面为方形槽体结构。
13.如权利要求9所述半水-二水法湿法磷酸生产***,其特征在于,所述第一高位闪蒸冷却器和第二高位闪蒸冷却器均在底部进口设有液封,在顶部出口装有除沫器。
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