CN106430787A - 一种apt生产废水循环利用方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种APT生产废水循环利用方法，能够建立一条废水零排放及水循环利用率高的APT生产线，可以实现尾液中的钨与钼等有用金属被回收，既能避免钨的流失，又能增加其附加产值，从而达到提升经济效益的目的；所排出的尾液一部分被回收后循环利用来制浆，另一部分被蒸发消耗，蒸汽冷凝水回收后用来配制反萃剂，从而达到废水零排放的目的；苛化工艺改变以往的蒸汽加热的方式在而通过贮槽静置处理，亦能达到很好的效果，石灰的利用率可达到80％，从而节省了蒸汽；所生产的APT可达到国家0级标准。

Description

一种APT生产废水循环利用方法

技术领域

本发明涉及资源回收再利用领域，具体来说，涉及一种APT生产废水循环利用方法。

背景技术

现有技术中，从钨酸钠溶液中净化除杂制取仲钨酸铵APT(Ammoniumparatungstate)溶液的工业方法有三种，即经典的化学法、离子交换法和溶剂萃取法，其中经典的化学法由于消耗大、收率低目前已较少采用。离子交换法与溶剂萃取法各有其优点和不足，各厂家视具体情况选择。

离子交换法与溶剂萃取法相比，能在转型的同时除去磷、砷、硅等阴离子杂质，工艺流程短，操作较简单，但存在耗水量大和废水排放量大的缺点，另外，离子交换法的结晶母液无法直接返回主流程而需设辅助工序回收。酸性条件下的溶剂萃取的优点在于过程的耗水量及废水排放量小，对于用水受限和排水困难的地区有利。但现行的酸性条件下的溶剂萃取也存在不足，即萃取过程仅起转型作用而没有除杂功能，除杂仍采用化学沉淀法，因此流程较长，且有废渣产生，废水排放量虽比离子交换法减少了许多，但生产一吨APT仍需排放高浓度含盐废水约35立方米。

溶剂萃取法制备APT的主要包括如下步骤：通过苛性钠或苏打分解钨矿物原料，获得粗钨酸钠溶液；通过溶剂萃取除杂并转型，获得纯钨酸铵溶液；再通过蒸发结晶，获得APT产品。

通过溶剂萃取法制备APT的净化除杂方法很难达到环保零排放和水循环利用率的标准。现有技术至少存在以下技术问题：必需设置废水排出口，废水污染问题无法彻底根除；辅助物料大都为一次性消耗品，且浸出过程的浸出剂过量使用，这些辅助物料在相应工艺步骤反应完毕后要么直接外排、要么需要使用对应的酸或者碱中和后再外排，辅助物料消耗多，生产成本高；在废水中不可避免地带出部分钨元素、钼元素，钨元素回收率低；钨酸钠溶液转型过程中产生大量的高盐废液，蒸发结晶母液产生氨氮废水；设备投资大，工艺流程长，生产率较低，较难实现连续生产。

由于现行环保标准越来越高，本发明从实际出发，对已有的APT生产线进行环保与产能的升级改造，建立起一条废水零排放和水循环利用利高的APT生产线，在节能减排与资源的高效利用等方面都有显著的提高。

发明内容

针对相关技术中的上述技术问题，本发明提出一种APT生产废水循环利用方法，能够建立一条废水零排放及水循环利用率高的APT生产线。

为实现上述技术目的，本发明的技术方案是这样实现的：

一种APT生产废水循环利用方法，该方法针对萃取法制备APT过程中产生的萃余液进行废水循环利用，该方法包括：

步骤S1苛化：将贮存在萃余液循环池中的萃余液输送至苛化制浆槽，并向萃余液中加入计量石灰进行苛化，控制所述苛化制浆槽内PH＝10～14；反应后的苛化浆液静置后进行压滤，获得苛化后液；

步骤S2制浆：含钨80％以上的三氧化钨与步骤S1获得的所述苛化后液，按液：固＝4：1进行制浆，其中三氧化钨粒度在180～200目，加入三氧化钨量1/15～1/20的硅抑制剂，搅拌使其均匀浆化，获得浆化液；

步骤S3碱浸：将步骤S2获得的所述浆化液投入碱浸釜中进行碱浸，所述碱浸釜蒸汽压力控制在0.1～0.4Mpa，获得反应后的料液；

进一步地，所述步骤S3碱浸还包括：对碱浸釜中完成碱浸后的液体进行升温，当其升温至90℃时，保温半小时后，通过气液分离装置将液体排入浓浆槽中，并将压缩空气压入浓浆槽中对浓浆进行降温。

进一步地，所述步骤S3碱浸还包括：待浓浆温度下降至70℃时进行压滤，压滤完后用所述苛化后液或萃余液，调节压滤后的滤液中三氧化钨浓度和PH值，使其保持在110-120g/L、PH＝10～14。

进一步地，所述步骤S3碱浸还包括：对压滤后的滤液进行精密过滤，过滤后的精滤液进入所述步骤S4中进行萃取反应。

步骤S4萃取：将步骤S3获得的料液输入萃取槽，加入萃取剂进行萃取，萃取时加入S1中获得的苛化后液调节PH值，使萃余液PH调节为10～14，生成的萃余液进入萃余液循环池中；其中料液：萃取剂＝(1～2)：(2～3)；PH调节后的萃余液贮存在萃余液循环池，并循环进入步骤S1中。

步骤S5反萃：在步骤S4中萃取槽反应后的萃取剂进入澄清槽中进行澄清，澄清后的液体进入反萃槽中加入反萃剂进行反萃，以获得反萃液，其中，步骤S4与S5中的料液：萃取剂：反萃剂＝(1～2)：(2～3)：(0.1～1)，所述反萃液中的三氧化钨浓度达到180～200g/L；反萃后的萃取剂循环进入步骤S4的萃取槽中；

步骤S6去油硫化：将步骤S5获得的所述反萃液经活性碳柱进行去油，去油后的液体进入硫化装置内，加入反萃液体积1/30的硫化铵，搅拌均匀后静置，获得硫化反萃液；

进一步地，所述步骤S6中还包括钼回收过程：将静置后的硫化反萃液加入除钼装置进行除钼，所述除钼装置包括精密过滤器，所述精密过滤器的出料口与密实移动床的下部进液口连接，所述硫化反萃液以1～2m³/h的流量以上行方式经密实移动床内的特种树脂除钼后得除钼后液，经密实移动床上部出液口流出。

进一步地，所述密实移动床的上部设置有上部设置有树脂入口，下部设置有树脂出口，所述树脂出口与树脂输送器相连并输出负钼树脂，所述负钼树脂经解吸后得到含钼高峰液，然后输送到沉钼反应釜中，用浓硫酸在沉钼反应釜中调节其PH＝1～3，使钼沉淀，经压滤后，钼进入残渣中进行钼回收，得到调配液。

进一步地，所述步骤S6中还包括钨回收过程：所述调配液经过精密过滤后，经活性碳柱除油后，再经过离子交换柱进行钨回收，然后解吸获得的含钨高峰液与所述步骤S3中的料液进行混合均匀。

步骤S7结晶：将步骤S6获得的液体加入结晶釜中进行结晶反应，反应后的结晶体溶液进行液体与晶体的分离，其中，结晶时蒸汽压力控制在0～0.4Mpa，结晶终点控制在1.03～1.01；

进一步地，所述步骤S7中还包括氨回收过程：所述结晶釜中蒸发结晶时所释放出的氨气、水蒸气经回收后，制作氨水用来配制反萃剂，进入所述步骤S5中进行反萃。

进一步地，所述负钼树脂经解吸所产生的尾液和钨回收过程中产生的尾液排入废水池中，通过三效蒸发器进行蒸发；蒸发时蒸气压力控制在0.1～0.2Mpa，真空度控制在-0.03～-0.08Mpa。

本发明的有益效果：

1、尾液中的钨与钼等有用金属被回收，既能避免钨的流失，又能增加其附加产值，从而达到提升经济效益的目的；

2、所排出的尾液一部分被回收后循环利用来制浆，另一部分被蒸发消耗，蒸汽冷凝水回收后用来配制反萃剂，从而达到废水零排放的目的；

3、按照以前的工艺，苛化时需用蒸汽加热到80℃左右，而升温时间需6-8小时，现通过贮槽静置，亦能达到很好的效果，石灰的利用率可达到80％，从而节省了蒸汽；

4、所生产的APT可达到国家0级标准。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是根据本发明实施例所述的APT生产废水循环利用方法的流程图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

萃取法主要应用于黑钨矿、白钨矿、钨杂矿、及钨废料生产APT。通过黑白钨矿、钨杂矿、及钨废料先焙烧后再碱分解生成钨酸钠溶液；再经过除杂过滤；除杂好的钨酸钠溶液经过萃取及反萃取后得到钨酸铵溶液；钨酸铵溶液再经过蒸发结晶得到仲钨酸铵产品。

一种APT生产废水循环利用方法，采用一条废水零排放及水循环利用率高的APT生产线，以含钨80％以上的三氧化钨为原料通过至少包含制浆装置、碱浸装置、压滤装置、精密过滤装置、萃取反萃***、硫化去油装置、除钼装置、结晶装置等设备装置生产出0级APT。除此之外，其辅助装置包括：苛化***、钼回收装置、钨回收装置、氨回收装置及三效蒸发器等来回收尾液中的钨、钼、氨等有价物质及尾液的回收利用与蒸发处理，以达到废水零排放与提升经济效益的目的。

该方法中涉及到的基本概念：

溶剂萃取：使金属离子或其化合物由水溶液转入与水不相溶的液体有机相中，再使用反萃剂使金属由有机相转入水相。

相：体系内具有相同物理性质和化学成分的均匀部分。

萃取剂：能与被萃物作用生成萃合物的有机溶剂。

萃合物：被萃物与萃取剂反应生成的化合物。

萃余液：萃取后残存的水相。

反萃剂：能破坏萃合物并使被萃物生成溶于水相物质的试剂。

反萃液：反萃后的水相。

该方法的流程图如图1所示，具体的处理步骤如下，：

1、制浆：制浆装置至少包括制浆槽、配套泵及连接管道，其中制浆槽上方配有行吊，其自身带有进料口、苛化后液进口和框式搅拌装置，出料口与泵连接，配套泵采用压缩空气驱动。

具体操作为：将含钨80％以上的三氧化钨与苛化后液按液：固＝4：1投入制浆槽中，三氧化钨粒度在180～200目，加入三氧化钨量1/15～1/20的硅抑制剂,搅拌30分钟，使其均匀浆化，然后泵入碱浸釜中。

2、碱浸：碱浸装置至少包括碱浸釜、配套泵、浓浆槽、气液分离装置及连接管道，其中碱浸釜上带有进/排料口、排空阀、压缩空气管道、温度表、压力表，其出料口与气液分离装置连接，气液分离装置与浓浆槽连接。

具体操作为：对泵入碱浸釜的浆液进行碱浸，碱浸釜蒸汽压力控制在0.1～0.4Mpa；对碱浸釜中完成碱浸后的液体进行升温，当其升温至90℃时，保温半小时后，通过气液分离装置将液体排入浓浆槽中，并将压缩空气压入浓浆槽中对浓浆进行降温。

3、压滤：压滤装置至少包括板框压滤机、配套泵、滤液贮槽及连接管道，其中板框压滤机滤板下方有接液盘，接液盘下方有卸渣口，接液盘可以灵活推拉自板框压滤机下方，接液盘上有出液口与滤液贮槽相连接，滤液贮槽上方还带有含钨高峰液进料管。

具体操作为：待浓浆槽中浆液温度下降至70℃以时进行压滤，压滤完后用苛化后液或萃余液调节滤液(该滤液为钨酸钠溶液)中三氧化钨浓度和PH值，使其保持在110-120g/L、PH＝10～14，滤液进入滤液贮槽中。

4、精密过滤：精密过滤装置至少包括精密过滤器、精滤液贮槽及连接管道，精密过滤器进料口与所述3压滤过程中滤液贮槽底部出料口连接。

具体操作为：对压滤后的滤液进行精密过滤，然后泵入精滤液贮槽中。

5、萃取、反萃：萃取、反萃***至少包括萃取槽、澄清槽、反萃槽、配套泵、高位槽、低位槽及连接管道，其中萃取槽分别带有萃取剂进口、精滤液进料口、萃取剂出口、萃余液出口，精滤液进料口与步骤4精密过滤中精滤液贮槽相连，萃余液出口连接有萃取液循环池。

澄清槽进口与的萃取剂出口连接，澄清槽萃取剂出口与反萃槽萃取剂进口连接，反萃槽还带有反萃剂进口和反萃剂出口、反萃液出口。其中，萃取槽、反萃槽带有搅拌室，反萃槽带有回流管，在萃取槽的萃余液出口级还加装有液碱(苛化后液)进管，方便用来调节萃余液PH值。

具体操作为：将经过精过滤的精滤液在萃取槽中进行萃取，反应后的萃余液进入在萃余液循环池中，并加入苛化后液调节PH值；反应后的萃合物料液经澄清过程进入反萃槽进行反萃。反萃过程后的反萃剂经过反萃剂出口再由回流管进入反萃槽中再次循环利用，并获得反萃液(钨酸铵溶液)。

此装置的作用是除去至少包括P、Si、As等在内的杂质及钨酸盐的转型，即由钠盐(钨酸钠)转换为铵盐(钨酸铵)，其中料液：萃取剂：反萃剂＝(1～2)：(2～3)：(0～1)，经过萃取反萃装置，溶液(反萃液)中的三氧化钨浓度可达到180～200g/L，萃余液PH调节为10～14。

6、去油硫化：硫化去油装置至少包括活性碳柱、硫化槽、配套泵及连接管道，其中活性碳柱包括上部进料口、上部排空、底部出料口。

具体操作为：反萃液经活性碳柱进料口进入，从底部出料口流入中转槽中，再经泵泵入硫化槽中进行硫化，加入约反萃液体积1/30的硫化铵，搅拌均匀后静置时间不少于24小时。

7、除钼：除钼装置至少包括精密过滤器、密实移动床、硫化床、树脂输送器及配套泵与连接管道，其中所述6硫化去油中的硫化槽底部出料口连接精密过滤器的进料口，精密过滤器的出料口连接密实移动床的下部进料口，密实移动床的顶部设置有树脂进口，底部还设置有树脂出口并连接树脂输送器的树脂进口。树脂输送器上设置有进液口、出液口，其中进液口与精密过滤器通过三通连接，其出液口连接硫化床上部树脂进口，并且硫化床配有压缩空气。

具体操作为：钨酸铵溶液以1～2m³/h的流量以上行方式经密实移动床内的特种树脂除钼后得高纯钨酸铵溶液(除钼后液)，经密实移动床上部出液口自流入除钼后液贮槽中。

8、结晶：结晶装置至少包括结晶釜、抽滤盘、扬液器、淋洗塔、抽风机，其中结晶釜带有进料口、观察孔、底部出料口、排气孔，结晶体溶液从底部出料口排出，流入抽滤盘内，抽滤盘连接带抽真空的扬液器，将液体吸入扬液器内，晶体留在抽滤盘中，结晶釜上的排气口与淋洗塔连接，淋洗塔与抽风机连接，结晶时抽风机将釜内的部分氨气、水蒸气抽出，经淋洗塔吸收。

具体操作为：将除钼后除钼后液加入结晶釜中进行结晶反应，反应后的结晶体溶液进行液体与晶体的分离，结晶时蒸汽压力控制在0～0.4Mpa，结晶终点控制在1.03～1.01，一次结晶母液通过扬液器抽压到二次结晶釜中进行重结晶，二次结晶母液通过钨回收装置进一步处理，一次结晶出的APT可达0级标准。其中，结晶终点是指用密度计测定结晶釜内的钨酸铵溶液的密度，当溶液密度达到1.03-1.01时，就可以放料。它这个密度是由高到低的，蒸发结晶时间越久，其密度越低，结晶出的APT就越多。

9、苛化：苛化装置至少包括萃余液循环池、苛化制浆池、苛化浆液贮槽、压滤机、配套泵及连接管道，其中苛化制浆池带框式搅拌，萃余液经所述5萃取反应中萃取槽的萃余液出口流入萃余液循环池中，用泵泵入苛化制浆池中进行苛化，苛化浆液泵苛化浆液贮槽中静置。

具体操作为：苛化时向萃余液中加入计量石灰，控制PH＝10～14，泵入苛化浆液贮槽中静置1～2天后压滤，滤液(苛化后液)经接液盘流入苛化后液池中，苛化后液返回所述1制浆装置中制浆。

10、钼回收：钼回收装置包括沉钼反应釜、箱式压滤机、调酸液贮槽、配套泵及连接管道，其中沉钼反应釜底部排料口与箱式压滤机的进料口通过泵连接，箱式压滤机下方有卸渣口。

具体操作为：所述6硫化去油操作中负钼树脂经解吸后得到含钼高峰液，用浓硫酸在沉钼反应釜中调节其PH＝1～3，使钼沉淀，经箱式压滤机压滤后，钼进入渣中，钨进入溶液中并流入调酸液贮槽中，获得调配液，经钨回收装置进一步回收。

11、钨回收：钨回收装置至少包括活性碳柱、精密过滤器、离子交换柱、配套泵及管道，其中所述10钼回收过程中调配液贮槽与精密过滤器进料口连接，其出料口与活性碳柱顶部进料口连接，活性碳柱底部出料口与离子交换柱顶部进料口连接。

具体操作为：所述调配液经过精密过滤后，经活性碳柱除油后，再经过离子交换柱进行钨回收，获得的液体加入所述步骤8中进行结晶反应。所述步骤8中的二次结晶母液通过调酸后与所述步骤9苛化中的含钨液一起经精密过滤器过滤、经活性碳柱除油后，所含钨被离子交换柱进行吸收，吸收后的钨经解吸后进入所述步骤4中精密过滤。

12、氨回收：氨回收装置至少包括水力喷射泵及管道，其中水力喷射泵所述步骤8中结晶釜排气口连接，所述步骤8结晶中蒸发结晶时所释放出的绝大部分氨气、水蒸气经水力喷射泵吸收后排入氨水回收槽中，用来配制反萃剂进入所述步骤5中进行反萃。

具体操作为：所述结晶釜中蒸发结晶时所释放出的氨气、水蒸气经回收后，制作氨水用来配制反萃剂，进入所述步骤5萃取反萃装置中进行反萃。

13、三效蒸发：步骤7、11中解吸、再生树脂所产生的尾液排入废水池中，通过三效蒸发器进行蒸发。蒸发时蒸气压力控制在0.1～0.2Mpa，真空度控制在-0.03～-0.08Mpa。

通过本发明的APT生产方法，可以实现：

1、尾液中的钨与钼等有用金属被回收，既能避免钨的流失，又能增加其附加产值，从而达到提升经济效益的目的；

2、所排出的尾液一部分被回收后循环利用来制浆，另一部分被蒸发消耗，蒸汽冷凝水回收后用来配制反萃剂，从而达到废水零排放的目的；

3、按照以前的工艺，苛化时需用蒸汽加热到80℃左右，而升温时间需6-8小时，现通过贮槽静置，亦能达到很好的效果，石灰的利用率可达到80％，从而节省了蒸汽；

4、所生产的APT可达到国家0级标准。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种APT生产废水循环利用方法，其特征在于，该方法针对萃取法制备APT过程中产生的萃余液进行废水循环利用，该方法包括：

步骤S1苛化：将贮存在萃余液循环池中的萃余液输送至苛化制浆槽，并向萃余液中加入计量石灰进行苛化，控制所述苛化制浆槽内PH＝10～14；反应后的苛化浆液静置后进行压滤，获得苛化后液；

步骤S2制浆：含钨80％以上的三氧化钨与步骤S1获得的所述苛化后液，按液：固＝4：1进行制浆，其中三氧化钨粒度在180～200目，加入三氧化钨量1/15～1/20的硅抑制剂，搅拌使其均匀浆化，获得浆化液；

步骤S3碱浸：将步骤S2获得的所述浆化液投入碱浸釜中进行碱浸，所述碱浸釜蒸汽压力控制在0.1～0.4Mpa，获得反应后的料液；

步骤S4萃取：将步骤S3获得的料液输入萃取槽，加入萃取剂进行萃取，萃取时加入S1中获得的苛化后液调节PH值，使萃余液PH调节为10～14，生成的萃余液进入萃余液循环池中；其中料液：萃取剂＝(1～2)：(2～3)；PH调节后的萃余液贮存在萃余液循环池，并循环进入步骤S1中。

2.根据权利要求1所述的APT生产废水循环利用方法，其特征在于，所述步骤S3碱浸还包括：对碱浸釜中完成碱浸后的液体进行升温，当其升温至90℃时，保温半小时后，通过气液分离装置将液体排入浓浆槽中，并将压缩空气压入浓浆槽中对浓浆进行降温。

3.根据权利要求2所述的APT生产废水循环利用方法，其特征在于，所述步骤S3碱浸还包括：待浓浆温度下降至70℃时进行压滤，压滤完后用所述苛化后液或萃余液，调节压滤后的滤液中三氧化钨浓度和PH值，使其保持在110-120g/L、PH＝10～14。

4.根据权利要求3所述的APT生产废水循环利用方法，其特征在于，所述步骤S3碱浸还包括：对压滤后的滤液进行精密过滤，过滤后的精滤液进入所述步骤S4中进行萃取反应。

5.根据权利要求1所述的APT生产废水循环利用方法，其特征在于，该方法还包括：

步骤S5反萃：在步骤S4中萃取槽反应后的萃取剂进入澄清槽中进行澄清，澄清后的液体进入反萃槽中加入反萃剂进行反萃，以获得反萃液，其中，步骤S4与S5中的料液：萃取剂：反萃剂＝(1～2)：(2～3)：(0.1～1)，所述反萃液中的三氧化钨浓度达到180～200g/L；反萃后的萃取剂循环进入步骤S4的萃取槽中；

步骤S6去油硫化：将步骤S5获得的所述反萃液经活性碳柱进行去油，去油后的液体进入硫化装置内，加入反萃液体积1/30的硫化铵，搅拌均匀后静置，获得硫化反萃液；

步骤S7结晶：将步骤S6获得的液体加入结晶釜中进行结晶反应，反应后的结晶体溶液进行液体与晶体的分离，其中，结晶时蒸汽压力控制在0～0.4Mpa，结晶终点控制在1.03～1.01。

6.根据权利要求5所述的APT生产废水循环利用方法，其特征在于，所述步骤S6中还包括钼回收过程：将静置后的硫化反萃液加入除钼装置进行除钼，所述除钼装置包括精密过滤器，所述精密过滤器的出料口与密实移动床的下部进液口连接，所述硫化反萃液以1～2m³/h的流量以上行方式经密实移动床内的特种树脂除钼后得除钼后液，经密实移动床上部出液口流出。

7.根据权利要求6所述的APT生产废水循环利用方法，其特征在于，所述密实移动床的上部设置有上部设置有树脂入口，下部设置有树脂出口，所述树脂出口与树脂输送器相连并输出负钼树脂，所述负钼树脂经解吸后得到含钼高峰液，然后输送到沉钼反应釜中，用浓硫酸在沉钼反应釜中调节其PH＝1～3，使钼沉淀，经压滤后，钼进入残渣中进行钼回收，得到调配液。

8.根据权利要求7所述的APT生产废水循环利用方法，其特征在于，所述步骤S6中还包括钨回收过程：所述调配液经过精密过滤后，经活性碳柱除油后，再经过离子交换柱进行钨回收，然后解吸获得的含钨高峰液与所述步骤S3中的料液进行混合均匀。

9.根据权利要求8所述的APT生产废水循环利用方法，其特征在于，所述步骤S7中还包括氨回收过程：所述结晶釜中蒸发结晶时所释放出的氨气、水蒸气经回收后，制作氨水用来配制反萃剂，进入所述步骤S5中进行反萃。

10.根据权利要求9所述的APT生产废水循环利用方法，其特征在于，所述负钼树脂经解吸所产生的尾液和钨回收过程中产生的尾液排入废水池中，通过三效蒸发器进行蒸发；蒸发时蒸气压力控制在0.1～0.2Mpa，真空度控制在-0.03～-0.08Mpa。