CN105032435A - 一种钴-氧化锌复合催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钴-氧化锌复合催化剂的制备方法，包括以下步骤：（1）取2.5891g？ZnCl2溶于30mL去离子水中，待溶解完全，得到ZnCl2溶液；（2）一次性将15g葡萄糖加入到热的ZnCl2溶液中，边加边搅拌，使其快速溶解，得到溶液X；（3）在加热的溶液X中一次性加入0.2811g？CoSO4?7H2O，边加边搅拌，继续加热蒸发水分，得到棕黑色固体；（4）将棕黑色固体放入100℃的烘干箱中干燥8h，转移至蒸发皿中放置在600℃煅烧箱中煅烧4h制得钴-氧化锌复合催化剂。本发明在太阳光下能够高效催化Oxone降解≥25mg·L-1罗丹明B染料废水，具有吸收催化性强、性能稳定、无毒和高效低廉等优点，能够应用于难生物降解有机污染物的降解，具有较强的市场应用前景。
Description
技术领域
本发明属于催化材料技术领域，具体涉及一种能够高效催化Oxone降解罗丹明B染料废水的钴-氧化锌复合催化剂的制备方法。
背景技术
罗丹明B是以氧杂蒽为母体的荧光染料，因其具有非选择性的着色力和不易褪色的特点而被广泛应用于食品染色、荧光标记和染料着色等方面。但随后的毒理学研究表明：罗丹明B具有潜在的致癌和致突变性，现已被我国禁止在作为食品添加剂使用。罗丹明B染料废水也是典型的难生物降解有机废水之一，采用常规的生物处理去除效果不够理想。
Oxone(2KHSO5·KHSO4·K2SO4)为过氧硫酸氢钾复合盐的商品名称，其活性物质为单过氧硫酸氢钾KHSO5。由于一个SO3 ?取代HOOH形成不对称过氧化物的独特结构，使其易于激发而产生大量的硫酸根自由基（SO4 ·-）。Oxone/Co2+是一种类似于Fenton试剂的氧化体系，过渡金属Co2+能催化Oxone产生大量活泼的、氧化能力强且无选择性的SO4 ·-自由基，将水体中的有机污染物质彻底氧化为CO2、H2O和无机盐。该技术因处理效率高，尤其在难生物降解污染物的去除中具有优良的表现，使其一直成为人们关注的研究热点。
Oxone/Co2+氧化体系中常采用水溶性的硫酸钴作为催化剂，硫酸钴将电离成Co2+存在于水溶液中，反应过程中Co2+作为催化剂能够促使SO4 ·-自由基的大量生成，从而保证氧化反应的顺利进行。可溶性的钴盐会在反应结束后随水排放，但是，“钴”属于重金属元素，能在生物体内富集，可以通过食物链在人体中蓄积，因此对生态环境和人类健康具有潜在的危害作用。实验研究发现：Oxone/Co2+氧化体系对处理废水时的pH值无要求，大多数情况下对中性废水的处理效果更佳。因此为了避免可溶性重金属钴的污染，在本发明中，以氯化锌、葡萄糖和硫酸钴为原材料，制备出了在文献中并没有发现，pH值4-13范围内不溶于水的、可回收的钴-氧化锌复合催化剂。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种钴-氧化锌复合催化剂的制备方法，制得的钴-氧化锌复合催化剂与Oxone组成的氧化体系不仅能够有效降解罗丹明B染料废水，而且钴-氧化锌复合催化剂能够回收再利用，避免了对环境二次污染。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种钴-氧化锌复合催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）取2.5891gZnCl2溶于30mL去离子水中，待溶解完全，得到ZnCl2溶液；（2）一次性将15g葡萄糖加入到热的ZnCl2溶液中，边加边搅拌，使其迅速溶解，得到溶液X；（3）在加热的溶液X中一次性加入0.2811gCoSO4?7H2O，边加边搅拌，继续加热蒸发水分，得到棕黑色固体；（4）将棕黑色固体放入100℃的烘干箱中干燥8h，转移至蒸发皿中放置在600℃煅烧箱中煅烧4h制得钴-氧化锌复合催化剂。
本发明制得的钴-氧化锌复合催化剂在pH值4-13范围内下具有较好的不溶性，同时具有较好的晶型和催化性能，而且还具有一定可见光响应的光催化性能，在太阳光下能够高效催化Oxone降解≥25mg·L-1罗丹明B染料废水，具有吸收催化性强、性能稳定、无毒和高效低廉等优点，能够应用于难生物降解有机污染物的降解，具有较强的市场应用前景。
附图说明
图1是实施例3制得的钴-氧化锌复合催化剂的场发射扫描电镜图，其含有的主要元素为钴和氧；
图2是实施例3制得的钴-氧化锌复合催化剂的场发射扫描电镜图，其含有的主要元素为锌和氧。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例。凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
（1）取2.5891gZnCl2溶于30mL去离子水中，待溶解完全，得到ZnCl2溶液；（2）一次性将15g葡萄糖加入到热的ZnCl2溶液中，边加边搅拌，使其迅速溶解，得到溶液X；（3）在加热的溶液X中一次性加入0.2811gCoSO4?7H2O，边加边搅拌，继续加热蒸发水分，得到棕黑色固体；（4）将棕黑色固体放入100℃的烘干箱中干燥8h，转移至蒸发皿中放置在600℃煅烧箱中煅烧4h制得钴质量含量为5%的钴-氧化锌复合催化剂。在常温室内条件下将0.01g钴-氧化锌复合催化剂15min对25mg·L-1的罗丹明B染料废水的降解效率为10.42%。
实施例2
（1）取4.4067gZnCl2溶于30mL去离子水中，待溶解完全，得到ZnCl2溶液；（2）一次性将15g葡萄糖加入到热的ZnCl2溶液中，边加边搅拌，使其迅速溶解，得到溶液X；（3）在加热的溶液X中一次性加入0.2811gCoSO4?7H2O，边加边搅拌，继续加热蒸发水分，得到棕黑色固体；（4）将棕黑色固体放入100℃的烘干箱中干燥8h，转移至蒸发皿中放置在600℃煅烧箱中煅烧4h制得钴质量含量为3%的钴-氧化锌复合催化剂。在常温室内条件下0.01mol·L-1Oxone溶液与0.005g钴-氧化锌复合催化剂组成的氧化体系中13min对25mg·L-1的罗丹明B染料废水的降解效率为94.5%。
实施例3
（1）取2.5891gZnCl2溶于30mL去离子水中，待溶解完全，得到ZnCl2溶液；（2）一次性将15g葡萄糖加入到热的ZnCl2溶液中，边加边搅拌，使其迅速溶解，得到溶液X；（3）在加热的溶液X中一次性加入0.2811gCoSO4?7H2O，边加边搅拌，继续加热蒸发水分，得到棕黑色固体；（4）将棕黑色固体放入100℃的烘干箱中干燥8h，转移至蒸发皿中放置在600℃煅烧箱中煅烧4h制得钴质量含量为5%的钴-氧化锌复合催化剂。在常温室内条件下0.01mol·L-1Oxone溶液与0.005g钴-氧化锌复合催化剂组成的氧化体系中13min对25mg·L-1的罗丹明B染料废水的降解效率为99.58%。
实施例4
（1）取1.8107gZnCl2溶于30mL去离子水中，待溶解完全，得到ZnCl2溶液；（2）一次性将15g葡萄糖加入到热的ZnCl2溶液中，边加边搅拌，使其迅速溶解，得到溶液X；（3）在加热的溶液X中一次性加入0.2811gCoSO4?7H2O，边加边搅拌，继续加热蒸发水分，得到棕黑色固体；（4）将棕黑色固体放入100℃的烘干箱中干燥8h，转移至蒸发皿中放置在600℃煅烧箱中煅烧4h制得钴质量含量为7%的钴-氧化锌复合催化剂。在常温室内条件下0.01mol·L-1Oxone溶液与0.005g钴-氧化锌复合催化剂组成的氧化体系中13min对25mg·L-1的罗丹明B染料废水的降解效率为97.37%。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。
Claims (1)
1.一种钴-氧化锌复合催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）取2.5891gZnCl2溶于30mL去离子水中，待溶解完全，得到ZnCl2溶液；（2）一次性将15g葡萄糖加入到热的ZnCl2溶液中，边加边搅拌，使其快速溶解，得到溶液X；（3）在加热的溶液X中一次性加入0.2811gCoSO4?7H2O，边加边搅拌，继续加热蒸发水分，得到棕黑色固体；（4）将棕黑色固体放入100℃的烘干箱中干燥8h，转移至蒸发皿中放置在600℃煅烧箱中煅烧4h制得钴-氧化锌复合催化剂。
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Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPH09192496A (ja) * | 1996-01-12 | 1997-07-29 | Matsushita Electric Works Ltd | 光触媒及びそれを備えた自己清浄品 |
| CN101947454A (zh) * | 2010-09-08 | 2011-01-19 | 中南大学 | 具有可见光催化活性的过渡金属掺杂氧化锌介孔材料及其制备方法 |
| CN104275173A (zh) * | 2014-07-30 | 2015-01-14 | 浙江师范大学 | 碳包覆金属掺杂氧化锌复合光催化纳米材料及其制备方法 |
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2015
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