CN1050241A

CN1050241A - 木质素分离机与黑液净化技术

Info

Publication number: CN1050241A
Application number: CN 90107652
Authority: CN
Inventors: 卢今怡
Original assignee: South China University of Technology SCUT
Current assignee: South China University of Technology SCUT
Priority date: 1990-09-08
Filing date: 1990-09-08
Publication date: 1991-03-27

Abstract

为了从造纸蒸煮黑液中提取较纯的木质素进行工业利用，并使黑液得到治理，发明了木质素分离机及其分离木质素净化黑液的一整套设备和技术，其特征在于该设备和技术把黑液溶气，酸析和气浮分离集于同一体系并采用了(1)蒸煮黑液预处理，(2)木质素的絮凝与分离，(3)木质素的脱水和(4)分离液的后处理等四个步骤组成的工艺流程及相应的生产工艺条件，实现了生产连续化，达到化害为利的目的。

Description

本发明涉及造纸工业蒸煮黑液木质素提取和黑液治理的技术方案，即木质素分离、黑液净化的工艺及设备。

目前，我国中、小型造纸企业数以千计，绝大部分采用碱法制浆，而不具备碱回收设施，其蒸煮黑液直接排入江河，污染水源，这已成为我国工业的重大污染源之一。

造纸工业蒸煮黑液主要成份是木质素，此外，还含有些糖类物质和无机物等。木质素是一种高分子芳香族化合物，是一种丰富的、可再生的天然资源。木质素产品可广泛地被应用在道路、桥梁、染料、选矿、石油钻井、饲料、土壤改良等数十个工业部门。如何化害为利？国家为此将其立为“七·五”重点科技攻关项目。

本发明的目的是研究，设计出治理造纸黑液、分离木质素的一条新的技术路线，提供一种能净化黑液且能分离出较纯木质素的设备。从而使得生产高质量和高经济价值的木质素产品成为可能。

适用于木质素分离、净化造纸工业蒸煮黑液的技术，主要通过如下四个步骤来完成：

（1）造纸工业蒸煮黑液的预处理，

（2）木质素的絮凝与分离，

（3）木质素的脱水，

（4）分离液的后处理。

其相应的生产工艺条件如下：

一、造纸工业蒸煮黑液的预处理

因为木质素分离机虽然适用范围宽，但它要求进机黑液的浓度稳定，因此第一步需进行黑液浓度调节，即把黑液浓度调节到0.2’Be（波美）～9’Be之间的某值。第二步是把浓度稳定的黑液送入黑液预处理罐，同时通过压缩空气机送入压缩空气，维持其工作压力为2～4kg/cm²，压缩空气机具有自动起动装置，在压力不足2～4kg/cm²时自动起动把空气压入气缸并送到预处理罐中。该罐的大小及黑液进入量随生产能力的不同而不同，黑液进罐流量可在0.5m³/hr～80m³/hr范围内选择。黑液在预处理罐中停留时间随黑液浓度不同而不同，可在3～30分钟范围内调整。通过这一过程，黑液中溶进了大量的微气泡。

二、木质素的絮凝与分离

发明人从研究黑液和木质素的特性出发研究了木素分离的基本条件，设计出木质素酸析和气浮分离合一的木质素分离机，该机由絮凝区和分离区所构成，从预处理罐引出的黑液与配好一定浓度的酸，通过混合器按比例导进分离机的木质素絮凝区，充分混合后几秒钟到十几秒的时间内木质素即析出，并受黑液带入的气泡粘附而上浮，絮凝区设计为倒圆台状，使进入的酸和黑液在倒圆台的下部有限的小体积内混合，反应更为均匀和完全，另外，析出的木质素胶体在上浮时随着上升的行程横截面渐渐增大，上升速度渐渐减慢，做到平稳地与液体分离，到达大口径圆面上而逸出到分离区。

进入絮凝区的黑液的pH值为8～14，与引入的酸混合，将其pH值调节到pH＝2～4时，即可使木质素析出，酸可为硫酸、盐酸、硝酸、工业级或工业废酸;酸的浓度采用10%（重量百分比）以上均可;酸的用量随黑液的pH值（取决于残碱量）的不同而不同，以调节黑液pH值达到pH＝2～4为准，一般用量为被处理黑液的0.5～4%不等。黑液在絮凝区停留时间为5～30分钟;在分离区的停留时间为20～100分钟。木质素上升的线速度为0.2～12cm/min，上浮至分离机顶部后被旋转着的S形刮板刮入木质素溜槽内。分离液排放线速度为0.5～12.0cm/min。

三、木质素脱水

从分离***分离出的木质素物料携带着较大量的气泡，其重度为0.5～0.9g/cm³。木质素物料进入木质素贮存槽，在槽内继续上浮，把下部水排掉、转入木质素脱水机，把物料加热到70～90℃，使其缩聚成较大的颗粒，并从木质素物料中析出大量的水份，把游离水份排走，得到含水约50%木质素物料，可运输到木质素加工厂进行加工，必要时尚可用常规的干燥方式把木质素物料干燥到风干状态。

四、分离液的后处理

自分离机排出的分离液pH＝2～4，而国家排放标准pH＝6～9，采用砂滤器过滤，排出液pH值达到中性，其砂滤器所采用砂是细河砂或石英砂。

附图的图面说明如下：

图1为木质素分离、黑液净化工艺流程方框图。

图2为木质素分离、黑液净化设备流程图。

图3为木质素分离机的结构示意图。

发明人根据黑液和木质素的特性，采用黑液溶气、酸析、气浮分离的方法，设计了必须满足上述基本生产工艺条件的木质素分离***的设备，该***设备包括预处理罐、分离机及其附属设备所组成，其示意图如图2所示：

1为浓黑液贮存槽，

2为调节浓度后黑液贮存槽，

3为预处理罐，

4为木质素分离机，

5为分离木质素物料贮存槽，

6为木质素脱水机。

其中主要设备为预处理罐与黑液分离机。

（1）预处理罐

预处理罐是由两端呈半球体中间为圆柱体联接而成的压力容器，设有压力表、安全阀和流量计，其径高比为5.5∶1～3∶1，其体积取决于处理量。

（2）木素分离机

图3为木素分离机的结构示意图，图中1为混合器;2为黑液进口;3为酸液进口;4为S形刮板;5为木质素出口;6为溜槽;7为分离液出口;8为内倒圆台壁。如图3所示：木质素分离机壳体由圆柱体与上圆台、下倒圆台联接而组成，其壳内的下部设有一个内倒圆台8，内倒圆台的容积称为木质素絮凝区，而内倒圆台的外周空间及其上部空间均为木质素分离区。

絮凝区中央设有与黑液进口2和酸液进口3相连通的混合器1，分离区的顶部整个圆周均为木质素出口5，在木质素出口5的上方，设有S形刮板4，在分离机外壳上方，沿上圆台周边设有带坡度的木质素溜槽6。内倒圆台外周的分离区底部设有分离液出口7。木质素分离机的制造材料必须是耐酸的。

（3）附属设备

浓黑液贮存槽和调节浓度后的贮存槽是耐碱容器。分离液和木质素物料贮存槽是耐酸容器。木质素脱水机是一个间接蒸汽加热器，由耐酸材料构成。

下面结合木质素分离黑液净化工艺流程示意图和实施例，对本发明作进一步详述：

龙须草硫酸盐法蒸煮黑液，从黑液贮存槽送至黑液浓度调节槽，将黑液浓度调节为1.2'Be（波美）黑液PH＝12，并以0.58m³/hr的速度泵入A₃钢为材料制造的体积为φ300mm×1500mm、壁厚为5mm的预处理罐。送入压缩空气，使该罐压力维持在2.4kg/cm²，停留时间为12分钟，黑液已溶入足够的微气泡，然后黑液从木质素分离机的中部通过混合器引进入分离机的絮凝区，酸液进口2接上的软管与混合器相通，浓度为30%的H₂SO₄，与黑液同时进入絮凝区，酸用量为被处理黑液的0.7%（重量百分比）酸与黑液均匀扩散混合，在10秒钟之内已有大量木质素析出，并受黑液中原有的微气泡所支托上浮，在絮凝区的停留为10分钟，上浮的木质素进入分离区后，在分离区停留时间为30分钟，木质素以8cm/min的速度上浮，到达分离机顶部被旋转着的S形刮板4刮入木质素溜槽6内，然后送入分离的木质素贮存槽静置存放约3小时，木质素继续上浮，分离液从贮存槽下部的分离液排出口排出，把分离的木质素送入加热设备，在间接蒸汽加热达到90℃，木质素继续缩聚，再脱出大量分离液，分离出的木质素物料含水约50%，即可装袋，送木质素加工厂进行加工。

自分离机排出的分离液后的清液PH＝3～4，采用砂滤器过滤，清液PH值达到中性。

本发明具有如下积极效果：

（1）采用本发明的方法和为使用该方法而专门设计的设备，处理造纸工业蒸煮黑液效果十分显著，COD_cr去除率对单机一次处理可达60～85%，达到国家环保局、轻工业部、财政部、国家科委联合发出“关于防治造纸行业水污染的规定”中在1995年前纸厂黑液治理BOD、COD下降的指标要求。表一为造纸厂（以甘蔗渣为原料、用硫酸盐法蒸煮黑液）的黑液净化效果。

表一：

表一中原黑液和分离液的分析数据均由佛山市环保监察中心提供。

（2）经过本发明的分离机分离出的木质素纯度较高，表二为木质素物料的化学成分。

表二：

分析项目	含量（％）
		木质素	79.40
戊糖类	12.14
		灰份	6.64

表二所示的这种较纯的原始木质素物料，为制造高级高值的木质素产品提供了有利条件。

（3）本发明设备占地面积小、工艺操作简单，实现了连续进入黑液、连续分离木质素和连续排出清液化害为利的目标，并且设备投资费用少，具有投产的现实性。

Claims

1、适用于木质素分离、净化造纸工业蒸煮黑液的技术，其特征在于把黑液溶气、酸析与气浮分离集于同一体系，以及采用包括如下四个步骤的工艺方法：(1)造纸工业蒸煮黑液的预处理，(2)木质素的絮凝与分离，(3)木质素的脱水，(4)分离液的后处理等，其相应的生产工艺条件如下：

(一)造纸工业蒸煮黑液的预处理：用全黑液溶气法

(1)黑液浓度调节范围为0.2’Be(波美)～9，Be(波美)；

(2)预处理罐的工作压力为2～4kg/cm²；

(3)黑液进入预处理罐的流量为0.5m³/hr～80m³/hr；

(4)黑液在预处理罐中的停留时间为3～30分钟。

(二)木质素的絮凝与分离：用酸析絮凝与气浮分离法；

(1)经预处理罐溶气后进入絮凝区的黑液的PH值为8～14，与引入的酸混合，将其PH值调节到PH=2～4；

(2)黑液在絮凝区停留时间为5～30分钟，在分离区的停留时间为20～100分钟，在木质素分离机内以0.2～12cm/min的线速度上浮，上浮至分离机顶部后被旋转着的S形刮板刮入木质素溜槽内。

(三)木质素脱水：用加热脱水法

把分离的木质素物料加热至70～90℃使木质素中大量的游离水充分析出。

(四)分离液的后处理：用砂滤法调整PH值

砂滤器过滤，砂滤器所采用砂是细问砂式石英砂。

2、根据权利要求1所述的木质素分离，黑液净化技术，其特征在于调节进入絮凝区的黑液pH值所用的酸是浓度为10%（重量百分比）以上的硫酸或盐酸或硝酸或工业废酸;其用量为被处理黑液的0.5～4%（重量百分比）。

3、为采用木质素分离、黑液净化技术而专门设计的木质素分离机***设备，其特征在于：

（1）预处理罐是由两端呈半球状，中间为圆柱形的器件连接而成的压力容器，其径高比为5.5∶1～3∶1;

（2）木质素分离机是由絮凝区和分离区所构成，絮凝区中央设有与黑液进口（2）和酸液进口（3）连相通的混合器（1），分离区的顶部为木质素出口（5），在木质素出口（5）的上方，设有S形刮板（4），在分离机外壳上方，沿上圆台周边设有带坡度的木质素溜槽（6），内倒圆台（8）外周的分离区底部设有分离液出口（7）。