CN105021760A - 一种转化糖电解质注射液中转化糖含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种检测转化糖电解质注射液中转化糖含量的高效液相色谱检测方法。其中色谱柱以丙基酰胺键合硅胶色谱柱或酰胺基三键合亚乙基桥杂化颗粒为填充剂；流动相为乙腈-水，比例为50～90∶50～10。该方法与传统的化学法相比较，操作简便，快速、可准确得出果糖和葡萄糖的含量，经方法学考察，该方法专属性良好、线性、回收率、重复性、溶液稳定性良好，可用于本品在研发和生产中对转化糖的质量控制。
Description
技术领域
本发明属于医药技术领域，具体而言，涉及一种转化糖电解质注射液中转化糖含量的测定方法。
背景技术
转化糖电解质注射液是等量的葡萄糖和果糖(转化糖)、氯化钠、氯化钾、氯化镁、磷酸二氢钠与乳酸钠的灭菌水溶液，可为患者提供水、电解质及能量，并产生利尿作用和代谢性碱化作用，其所含乳酸根在肝脏代谢生成糖原，在H+参与下，最终生成CO2和水。临床上适用于需要非口服途径补充水分或能源及电解质的患者的补液治疗，在国内外使用广泛，因其效果良好、安全性高而收载入美国药典。
经检索美国药典和国家药品标准中收载转化糖电解质注射液中转化糖含量检测方法均为化学法，操作繁琐，而且检测结果反映的是葡萄糖和果糖总量，不能检测出果糖和葡萄糖各自的含量。本发明采用高效液相色谱法对转化糖注射液中果糖和葡萄糖进行检测，该法专属性强，可以准确地反映出果糖和葡萄糖的含量，进而可知转化糖的含量。
发明内容
鉴于现有技术的不足，本发明人通过实验摸索建立了转化糖注射液中转化糖的含量测定方法，经过严格的方法学验证，保证方法的科学性严谨性，满足了研发和生产的需求。本发明的目的旨在提供一种测定转化糖电解质注射液中转化糖含量的方法。
本发明的技术方案是这样实现的：
采用反向高效液相色谱法，测定转化糖电解质注射液中转化糖含量，其流动相为乙腈-水-浓氨溶液，比例为50～90：50～10：0～0.3。
所述流动相优选为乙腈-水-25％浓氨溶液比例为50～90：50～10：0.1～0.3。
上述测定转化糖电解质注射液中转化糖含量的方法，更优选流动相为乙腈-水-25％浓氨溶液比例为75～90:25～10:0.1～0.3。
上述测定转化糖电解质注射液中转化糖含量的方法，色谱柱为丙基酰胺亲水色谱柱Venusil HILIC，4.6*250mm，5μm或Waters Xbridge Amide，4.6mm*150mm，3.5μm或效能相当的色谱柱。
流速为0.5～1.5mL/min；柱温为35～45℃，检测器为示差检测器，示差检测器温度设定为40℃或蒸发光检测器。
转化糖电解质注射液在临床上对于需要能量和电解质补给的危重病人有着重要的作用，但是样品中检测转化糖的方法仍沿袭着以前的化学法，操作繁琐，准确度差，针对该品种中转化糖测定的高效液相色谱法还未见报道。本发明涉及采用高效液相色谱方法测定转化糖电解质注射液中转化糖的含量。方法省时省力，精密度高，含量测定结果准确可靠，重复性和回收率良好，可用于转化糖电解质注射液中转化糖含量的常规分析和质量控制。另外，经过严格的方法验证，可以满足研发和生产的需求，为转化糖电解质注射液的质量控制提供了技术保障。
附图说明
图1为实施例1中转化糖电解质注射液中转化糖含量测定的***适用性图谱；
图2为实施例2中转化糖电解质注射液中转化糖含量测定的***适用性图谱。
具体实施方式
以下通过实施例形式，对本发明涉及的转化糖电解质注射液中转化糖的含量测定方法作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明上述主体的范围仅限于以下的实例，凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
转化糖电解质注射液中转化糖含量高效液相色谱法测定
色谱条件与***适用性试验用Waters Xbridge Amide，4.6mm*150mm，3.5μm为色谱柱，以乙腈-水-浓氨溶液(75：25：0.1)为流动相，流速1.0mL/min，示差折光检测器，检测器温度和柱温均为40℃。取果糖与无水葡萄糖各适量，用乙腈溶液(75→100)制成每1ml中含果糖5mg和无水葡萄糖5mg的溶液，量取20μl，注入液相色谱仪，果糖峰与无水葡萄糖峰的分离度应符合要求。测定法精密量取本品适量，用乙腈溶液(75→100)制成每1ml含果糖5mg和无水葡萄糖5mg的溶液，精密量取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取果糖和无水葡萄糖对照品适量，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。
对本实施例含量测定方法进行了以下项目的验证：
1、***适应性
采用转化糖电解质注射液样品来分析此色谱条件是否符合要求。由图1可见此条件辅料及果糖和葡萄糖及果糖之间分离度符合要求。
2、标准曲线
配制各浓度的供试液，分别精密量取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。以浓度(mg/ml)为横坐标，峰面积(A)为纵坐标，绘制回归曲线，计算回归系数。由结果可见，本品的含量测定于果糖和葡萄糖浓度在1-9mg/ml的浓度范围内有良好线性。
表1果糖含量测定标准曲线
表2葡萄糖含量测定标准曲线
3、重复性：取样重复配制六份样品，分别照高效液相色谱法测定，计算含量。结果表明本品采用高效液相色谱法测定含量重复性良好。
表3葡萄糖和果糖重复性测定结果
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 平均值 | RSD％ | |
| 果糖 | 98.9 | 98.3 | 98.0 | 98.4 | 98.8 | 97.8 | 98.4 | 0.42 |
| 葡萄糖 | 99.8 | 99.4 | 100.0 | 100.0 | 99.6 | 99.2 | 99.7 | 0.33 |
4、回收率制备含有果糖10mg/ml和葡萄糖10mg/ml的混合母液，分别移取该母液4ml、5ml、6ml置10ml量瓶中，每个浓度溶液平行移取三份，再在每个容量瓶中加入辅料溶液，加入75％乙腈溶液定容至刻度，摇匀。照高效液相色谱法测定，计算回收率。由结果表明本方法测定果糖和葡萄糖回收率良好，符合测定要求。
表4葡萄糖和果糖含量测定回收率测定结果
| 果糖 | 葡萄糖 | |
| 80％-1 | 99.4 | 99.4 |
| 80％-2 | 99.0 | 99.7 |
| 80％-3 | 99.1 | 99.2 |
| 100％-1 | 98.6 | 99.3 |
| 100％-2 | 99.4 | 100.5 |
| 100％-3 | 99.1 | 99.2 |
| 120％-1 | 98.5 | 99.2 |
| 120％-2 | 98.6 | 99.6 |
| 120％-3 | 99.4 | 100.8 |
| 平均值 | 99.0 | 99.7 |
| RSD | 0.37 | 0.60 |
5、溶液稳定性，取样品分别于0、2、4、6、8小时测定，考察本品含量测定的溶液稳定性，有结果可见，本品含量测定溶液在8小时内稳定。
表5葡萄糖和果糖含量测定溶液稳定性测定结果
| 时间(h) | 果糖峰面积 | 葡萄糖峰面积 |
| 0 | 834347 | 875932 |
| 2 | 830261 | 878220 |
| 4 | 833146 | 873995 |
| 6 | 835723 | 872497 |
| 8 | 834833 | 880173 |
| 平均值 | 833662 | 876163 |
| RSD | 0.25 | 0.35 |
实施例2
转化糖电解质注射液中转化糖含量高效液相色谱法测定
色谱条件与***适用性试验用丙基酰胺亲水色谱柱Venusil HILIC，4.6*250mm，5μm，以乙腈-水(80：20)为流动相，流速为1.5mL/min，蒸发光检测器。取果糖与无水葡萄糖各适量，用乙腈溶液(75→100)制成每1ml中含果糖1mg和无水葡萄糖1mg的溶液，量取10μl，注入液相色谱仪，果糖峰与无水葡萄糖峰的分离度应符合要求。
测定法精密量取本品适量，用乙腈溶液(75→100)制成每1ml含果糖1mg和无水葡萄糖1mg的溶液，精密量取10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取果糖和无水葡萄糖对照品适量，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。
对本实施例含量测定方法进行了以下项目的验证：
1、***适应性
采用转化糖电解质注射液样品来分析此色谱条件是否符合要求。由图2可见此条件辅料及果糖和葡萄糖及果糖之间分离度符合要求。
2、标准曲线
配制各浓度的供试液，分别精密量取10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。以浓度(mg/ml)为横坐标，峰面积(A)为纵坐标，绘制回归曲线，计算回归系数。由结果可见，本品的含量测定于果糖和葡萄糖浓度在1-9mg/ml的浓度范围内有良好线性。
表6果糖含量测定标准曲线
表7葡萄糖含量测定标准曲线
3、重复性：取样重复配制六份样品，分别照高效液相色谱法测定，计算含量。结果表明本品采用高效液相色谱法测定含量重复性良好。
表8葡萄糖和果糖重复性测定结果
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 平均值 | RSD％ | |
| 果糖 | 98.6 | 99.6 | 99.1 | 98.2 | 98.8 | 99.0 | 98.9 | 0.48 |
| 葡萄糖 | 101.1 | 101.7 | 101.1 | 99.8 | 99.5 | 99.9 | 100.5 | 0.89 |
4、回收率制备含有果糖2mg/ml和葡萄糖2mg/ml的混合母液，分别移取该母液4.0ml、5.0ml、6.0ml置10ml量瓶中，每个浓度溶液平行移取三份，再在每个容量瓶中加入辅料溶液，加入75％乙腈溶液定容至刻度，摇匀。照高效液相色谱法测定，计算回收率。由结果表明本方法测定果糖和葡萄糖回收率良好，符合测定要求。
表9葡萄糖和果糖含量测定回收率测定结果
| 果糖 | 葡萄糖 | |
| 80％-1 | 98.8 | 99.0 |
| 80％-2 | 99.1 | 99.0 |
| 80％-3 | 98.1 | 98.5 |
| 100％-1 | 100.0 | 99.2 |
| 100％-2 | 99.9 | 99.3 |
| 100％-3 | 99.1 | 99.4 |
| 120％-1 | 99.3 | 100.4 |
| 120％-2 | 99.8 | 99.5 |
| 120％-3 | 98.3 | 99.8 |
| 平均值 | 99.1 | 99.4 |
| RSD | 0.69 | 0.55 |
5、溶液稳定性，取样品分别于0、2、4、6、8小时测定，考察本品含量测定的溶液稳定性，有结果可见，本品含量测定溶液在8小时内稳定。
表10葡萄糖和果糖含量测定溶液稳定性测定结果
| 时间(h) | 果糖峰面积 | 葡萄糖峰面积 |
| 0 | 2350698 | 2068971 |
| 2 | 2350987 | 2063569 |
| 4 | 2350055 | 2066588 |
| 6 | 2349856 | 2059992 |
| 8 | 2353651 | 2061258 |
| 平均值 | 2351049 | 2064076 |
| RSD | 0.06 | 0.18 |
Claims (8)
1.一种测定转化糖电解质注射液中转化糖含量的方法，其特征在于：采用反向高效液相色谱法，其中色谱柱以丙基酰胺键合硅胶色谱柱或酰胺基三键合亚乙基桥杂化颗粒为填充剂；流动相为乙腈-水-浓氨溶液，比例为50～90：50～10：0～0.3。
2.根据权利要求1所述测定转化糖电解质注射液中转化糖含量的方法，其特征在于：流动相为乙腈-水-浓氨溶液，比例为50～90：50～10：0.1～0.3。
3.根据权利要求2所述测定转化糖电解质注射液中转化糖含量的方法，其特征在于：流动相为乙腈-水-浓氨溶液比例为75～90:10～25:0.1～0.3。
4.根据权利要求1-3任一项所述测定转化糖电解质注射液中转化糖含量的方法，其特征在于：色谱柱为：丙基酰胺亲水色谱柱Venusil HILIC，4.6*250mm，5μm或Waters Xbridge Amide，4.6mm*150mm，3.5μm或效能相当的色谱柱。
5.根据权利要求1-3任一项所述测定转化糖电解质注射液中转化糖含量的方法，其特征在于：流速为0.5-1.5mL/min。
6.根据权利要求1-3任一项所述测定转化糖电解质注射液中转化糖含量的方法，其特征在于：柱温为35-45℃。
7.根据权利要求1-3任一项所述测定转化糖电解质注射液中转化糖含量的方法，其特征在于：检测器为示差检测器，示差检测器温度设定为40℃。
8.根据权利要求1-3任一项所述测定转化糖电解质注射液中转化糖含量的方法，其特征在于：检测器为蒸发光检测器。
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