CN105017581A - 一种改性废弃硬质聚氨酯泡沫塑料活性微粉增强橡胶材料的制备方法 - Google Patents

一种改性废弃硬质聚氨酯泡沫塑料活性微粉增强橡胶材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种改性废弃硬质聚氨酯泡沫塑料(WRPUF)活性微粉增强橡胶材料的制备方法，包括步骤：去除WRPUF中的杂质，常温粗碎；在常温下发生固相力化学反应，粉碎为WRPUF活性微粉；添加解交联剂，对WRPUF活性微粉表面进行热-力解交联化学改性，得到表面改性的WRPUF活性微粉；将表面改性的WRPUF活性微粉用于补强橡胶，配合其它橡胶助剂，通过塑炼、混炼和硫化工艺，得到表面改性WRPUF活性微粉增强的橡胶材料。本发明的有益效果是：采用固相力化学反应及热-力解交联化学改性法回收WRPUF，综合了物理回收法和化学回收法的优点，工艺简单易行，操作方便，无二次污染，并将其用作橡胶材料的增强填料，补强效果好，回收率高，实现了WRPUF高附加值的回收利用。

Description

一种改性废弃硬质聚氨酯泡沫塑料活性微粉增强橡胶材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种改性废弃硬质聚氨酯泡沫塑料活性微粉增强橡胶材料的制备方法。
背景技术
硬质聚氨酯泡沫塑料(RPUF)具有硬韧性、耐磨性、绝热性、耐溶剂性和耐老化性等优良性能，使其广泛应用于冷冻冷藏设备、汽车、火车、屋顶、硬泡空心砖、聚氨酯硬泡混凝土、贮罐管道绝热、包装、办公用品等领域。但是随着人类的大量使用，使得硬质聚氨酯泡沫塑料的废弃物也越来越多，从而对人类的生存环境造成了极其严重的污染。废弃硬质聚氨酯泡沫塑料(WRPUF)的来源主要有两个方面，一是在生产与制备硬质聚氨酯泡沫塑料制品过程中产生的废品与边角料；二是使用多年之后老化报废的各种硬质聚氨酯泡沫塑料。
废弃硬质聚氨酯泡沫塑料属于交联高分子，其再利用难度很大。传统的处理WRPUF的方式是填埋或焚烧。聚氨酯很难被微生物降解，所以填埋法并不能解决根本问题。而焚烧过程中会产生大量的浓烟及十分刺鼻的气味，对大气环境产生严重污染。如此大量的硬质聚氨酯泡沫塑料如不加以正确有效的回收利用，不仅是资源的浪费，更会对环境构成巨大的威胁。
随着人们环保意识的不断提高，特别是在可持续发展的今天，实现资源的合理利用，已经被提到了重要的战略高度。硬质聚氨酯泡沫塑料作为一种重要的材料，它的合理回收再利用将具有重大的经济效益和社会效益。因此对WRPUF的回收和处理已经成为当今世界最迫切需要解决的问题。
有关WRPUF回收利用的研究成果较多，相关论文和专利中涉及的回收处理方法主要有物理回收法、化学回收法、生物降解回收法和能量回收法。对于WRPUF的回收利用，从产前投入的经济角度看，以物理回收法为佳。但是，再生料所制得的制品性能下降，主要作为低档用品使用。而化学回收法、生物降解回收法和能量回收法由于受技术或成本问题的限制，在回收过程中会产生二次污染或成本太高，目前还难以大规模工业化生产。因此，研究一种工艺简单、无二次污染、成本低廉且附加值高的WRPUF资源化利用方法是实现WRPUF高效循环利用和保护环境的有效途径。
针对目前我国每年废弃大量的硬质聚氨酯泡沫塑料造成的环境污染和资源浪费问题，本发明从环境保护、节能降耗与可持续发展出发，将WRPUF用固相力化学反应粉碎活化，并对活化微粉的微粒表面进行化学改性，将其用于橡胶材料的增强填料。WRPUF粉碎后添加到橡胶中要起到补强作用，必须解决下列三个关键技术问题。
(1)WRPUF微粉大小及粒径分布的控制
PU泡沫本身的分子结构和WRPUF中泡孔的存在，致使WRPUF具有一定的韧性，简单的利用机械粉碎，很难达到要求的颗粒细度和均匀的粒径分布。而一定的颗粒细度和均匀的粒径分布又是WRPUF高附加值回收利用的关键，因此选择合适的固相力化学粉碎活化方法、设计恰当的粉碎活化工艺对后续的研究至关重要。
(2)WRPUF解交联程度和改性微粉颜色的控制
WRPUF微粉作为增强填料要能够对橡胶起到明显的补强作用，必须要经过化学解交联改性，使其分子链上带有可反应的官能团，以便在增强橡胶时与相容剂反应，提高与橡胶基体的相容性。WRPUF的解交联程度直接关系到WRPUF分子链上官能团数目的多少，因而控制好解交联程度显得尤为重要。另外，WRPUF解交联方法和工艺的不同可能会导致改性微粉颜色变深，进而影响最终制品的外观。所以，选择合适的解交联方法和工艺，控制WRPUF的解交联程度和颜色是保证WRPUF高附加值回收利用的关键。
(3)WRPUF活性微粉在橡胶基体材料中的均匀分散和相容性研究
WRPUF活性微粉增强橡胶材料时，WRPUF活性微粉在橡胶基体中会存在分散不均、相容性不好的问题，致使橡胶材料性能下降。因此，应选择合适的分散剂和相容剂并确定其用量，设计合适的加工工艺，以促进WRPUF活性微粉在橡胶基体中均匀分散并具有良好的两相相容性，确保WRPUF活性微粉增强橡胶材料的综合性能最佳。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：基于上述问题，本发明提供一种改性废弃硬质聚氨酯泡沫塑料活性微粉增强橡胶材料的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的一个技术方案是：一种改性废弃硬质聚氨酯泡沫塑料活性微粉增强橡胶材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)除杂粗碎：去除废弃硬质聚氨酯泡沫塑料WRPUF中的金属零件、金属板或其它塑料件杂质，利用粉碎机将WRPUF进行常温粗碎；
(2)细碎活化：粗碎后的WRPUF用固相力化学反应器或开炼机在常温下发生固相力化学反应，粉碎为40～200目的WRPUF活性微粉，固相力化学反应器的磨盘转速为20～80rpm，碾磨次数1～25次，开炼机辊间距为0.1～2mm，过辊3～20次；
(3)表面改性：WRPUF活性微粉中添加5～50wt％的解交联剂，机械混合均匀，利用固相力化学反应器或开炼机对WRPUF活性微粉表面进行热-力解交联化学改性，反应温度为120～250℃，得到表面改性的WRPUF活性微粉，固相力化学反应器的磨盘转速为15～60rpm，碾磨次数1～15次，开炼机辊间距为0.2～2mm，过辊1～10次；
(4)补强橡胶：以质量份计，按以下配方称量胶料各组分：橡胶100份、氧化锌2～8份、硬脂酸1～4份、表面改性WRPUF活性微粉5～60份、相容剂1～9份、防老剂1～4份、分散剂1～10份、硫化剂1～4份、硫化促进剂0.5～5份、其它助剂0～100份，通过塑炼、混炼和硫化等传统橡胶加工工艺，得到表面改性WRPUF活性微粉增强的橡胶材料，硫化温度为135～185℃，硫化时间为5～120min，硫化压力为5～20MPa。
进一步地，步骤(3)中解交联剂为低分子醇、低分子胺或醇胺中的一种或几种，低分子醇为乙二醇、丙二醇、丁二醇、一缩二乙二醇、一缩二丙二醇、1,4-丁二醇或聚乙二醇中的一种或几种，低分子胺为含有胺基的化合物，具体为二乙烯三胺、三乙烯四胺或四乙烯五胺中的一种或几种，醇胺为链烷醇胺，具体为单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺或二甲基乙醇胺中的一种或几种。
进一步地，步骤(4)中橡胶为天然橡胶或合成橡胶中的一种或几种。
进一步地，步骤(4)中相容剂为橡胶的马来酸酐接枝物或在橡胶增强材料加工过程中由马来酸酐单体与橡胶基体反应生成的接枝物。
进一步地，步骤(4)中硫化剂为硫磺、硫给予体、过氧化物、金属氧化物、多元胺或树脂中的一种或几种。
进一步地，步骤(4)中相容剂如果是由马来酸酐在增强橡胶加工过程中反应生成，则硫化剂中则应含有过氧化物，部分过氧化物作为相容剂生成反应的引发剂。
进一步地，步骤(4)中防老剂、分散剂、硫化促进剂皆为市售常用的橡胶助剂。
进一步地，步骤(4)中其它助剂根据增强橡胶材料的使用性能确定加入的品种和数量。
本发明的有益效果是：采用固相力化学反应及热-力解交联化学改性法回收WRPUF，这种方法综合了物理回收法和化学回收法的优点，工艺简单易行，操作方便，无二次污染，并将其用作橡胶材料的增强填料，补强效果好，回收率高，实现了WRPUF高附加值的回收利用。
具体实施方式
现在结合具体实施例对本发明作进一步说明，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例1
废弃硬质聚氨酯泡沫塑料(WRPUF)去除其中的金属或塑料配件后，用粉碎机进行粗碎，控制硬质聚氨酯泡沫塑料颗粒粒径小于3cm。粗碎后的WRPUF置于开炼机上通过常温固相力化学反应进行细碎活化，辊距0.2mm，过辊8次，得到粒径为80～100目的WRPUF活性微粉。
WRPUF活性微粉中加入25wt％(相对于WRPUF活性微粉质量)的解交联剂四乙烯五胺，机械搅拌均匀，置于150～155℃的开炼机上进行解交联反应，辊距0.2mm，过辊4次，得表面改性的WRPUF活性微粉。
将上述WRPUF活性微粉用于增强丁腈橡胶(NBR)，按照传统的橡胶制备工艺制得WRPUF活性微粉增强NBR材料，其基本配方为(phr)：NBR 100、ZnO 5、硬脂酸2、防老剂1.5、分散剂1、促进剂1.5、硫磺2，接枝单体MAH、硫化剂DCP和改性WRPUF活性微粉为变量。按照传统的塑炼、混炼和硫化等工艺加工成型，硫化条件为165℃×15MPa×20min。增强NBR与未增强NBR对比，其性能如表1所示。
表1
序号 改性微粉 MAH DCP 拉伸强度/MPa 断裂伸长率/％ 邵氏硬度
1 0 0 0 3.85 1243 56
2 5 1 1 4.17 1372 57
3 20 4 1 7.78 2114 59
4 40 6 1.5 8.27 2126 65
5 50 7 1.8 6.19 1895 68
6 60 9 4 4.08 1038 77
实施例2
废弃硬质聚氨酯泡沫塑料(WRPUF)去除其中的金属或塑料配件后，用粉碎机进行粗碎，控制硬质聚氨酯泡沫塑料颗粒粒径小于3cm。粗碎后的WRPUF置于开炼机上通过常温固相力化学反应进行细碎活化，辊距0.1mm，过辊8次，得到粒径为100～120目的WRPUF活性微粉。
WRPUF活性微粉中加入30wt％(相对于WRPUF活性微粉质量)的解交联剂一缩二乙二醇，机械搅拌均匀，置于165～170℃的开炼机上进行解交联反应，辊距0.2mm，过辊5次，得表面改性的WRPUF活性微粉。
将上述WRPUF活性微粉用于增强丁苯橡胶(SBR)，按照传统的橡胶制备工艺制得WRPUF活性微粉增强SBR材料，其基本配方为(phr)：SBR 100、ZnO 5、硬脂酸2、防老剂2、分散剂1、促进剂1.5、硫磺2，相容剂(橡胶接枝物，如SEBS-g-MAH)和改性WRPUF活性微粉为变量。按照传统的塑炼、混炼和硫化等工艺加工成型，硫化条件为165℃×15MPa×25min。增强SBR与未增强SBR对比，其性能如表2所示。
表2
序号 改性微粉 相容剂 拉伸强度/MPa 断裂伸长率/％ 邵氏硬度
1 0 0 2.82 873 48
2 5 1 3.07 914 49
3 20 3 5.54 1036 53
4 40 6 7.15 1173 59
5 60 9 6.13 952 64
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (8)

1.一种改性废弃硬质聚氨酯泡沫塑料活性微粉增强橡胶材料的制备方法，其特征是：包括以下步骤：
(1)除杂粗碎：去除废弃硬质聚氨酯泡沫塑料WRPUF中的金属零件、金属板或其它塑料件杂质，利用粉碎机将WRPUF进行常温粗碎；
(2)细碎活化：粗碎后的WRPUF用固相力化学反应器或开炼机在常温下发生固相力化学反应，粉碎为40～200目的WRPUF活性微粉，固相力化学反应器的磨盘转速为20～80rpm，碾磨次数1～25次，开炼机辊间距为0.1～2mm，过辊3～20次；
(3)表面改性：WRPUF活性微粉中添加5～50wt％的解交联剂，机械混合均匀，利用固相力化学反应器或开炼机对WRPUF活性微粉表面进行热-力解交联化学改性，反应温度为120～250℃，得到表面改性的WRPUF活性微粉，固相力化学反应器的磨盘转速为15～60rpm，碾磨次数1～15次；开炼机辊间距为0.2～2mm，过辊1～10次；
(4)补强橡胶：以质量份计，按以下配方称量胶料各组分：橡胶100份、氧化锌2～8份、硬脂酸1～4份、表面改性WRPUF活性微粉5～60份、相容剂1～9份、防老剂1～6份、分散剂1～10份、硫化剂1～4份、硫化促进剂0.5～5份、其它助剂0～100份，通过塑炼、混炼和硫化工艺，得到表面改性WRPUF活性微粉增强的橡胶材料，硫化温度为135～185℃，硫化时间为5～120min，硫化压力为5～20MPa。
2.根据权利要求1所述的一种改性废弃硬质聚氨酯泡沫塑料活性微粉增强橡胶材料的制备方法，其特征是：所述的步骤(3)中解交联剂为低分子醇、低分子胺或醇胺中的一种或几种，低分子醇为乙二醇、丙二醇、丁二醇、一缩二乙二醇、一缩二丙二醇、1,4-丁二醇或聚乙二醇中的一种或几种，低分子胺为含有胺基的化合物，具体为二乙烯三胺、三乙烯四胺或四乙烯五胺中的一种或几种，醇胺为链烷醇胺，具体为单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺或二甲基乙醇胺中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种改性废弃硬质聚氨酯泡沫塑料活性微粉增强橡胶材料的制备方法，其特征是：所述的步骤(4)中橡胶为天然橡胶或合成橡胶中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种改性废弃硬质聚氨酯泡沫塑料活性微粉增强橡胶材料的制备方法，其特征是：所述的步骤(4)中相容剂为橡胶的马来酸酐接枝物或在橡胶增强材料加工过程中由马来酸酐单体与橡胶基体反应生成的接枝物。
5.根据权利要求1所述的一种改性废弃硬质聚氨酯泡沫塑料活性微粉增强橡胶材料的制备方法，其特征是：所述的步骤(4)中硫化剂为硫磺、硫给予体、过氧化物、金属氧化物、多元胺或树脂中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种改性废弃硬质聚氨酯泡沫塑料活性微粉增强橡胶材料的制备方法，其特征是：所述的步骤(4)中如果相容剂是由马来酸酐在增强橡胶加工过程中反应生成，则硫化剂中则应含有过氧化物，部分过氧化物作为相容剂生成反应的引发剂。
7.根据权利要求1所述的一种改性废弃硬质聚氨酯泡沫塑料活性微粉增强橡胶材料的制备方法，其特征是：所述的步骤(4)中防老剂、分散剂、硫化促进剂皆为市售常用的橡胶助剂。
8.根据权利要求1所述的一种改性废弃硬质聚氨酯泡沫塑料活性微粉增强橡胶材料的制备方法，其特征是：所述的步骤(4)中其它助剂根据增强橡胶材料的使用性能确定加入的品种和数量。
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