CN105017116A - 一种叶黄素浸膏的皂化工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种叶黄素浸膏的皂化工艺，以叶黄素浸膏为原料，将叶黄素浸膏溶于二甘醇中，加入二氧化钛乙醇溶液和氢氧化钾溶液，加热进行皂化反应，反应完全后，加热水稀释，抽滤，真空干燥，即得。本发明叶黄素浸膏的皂化工艺得率高，能耗小，纯度高；生产原料来源广泛，价格和经济成本合理；工艺简单，操作容易，质量稳定，推广价值高。
Description
技术领域
本发明涉及生物医药技术领域，具体涉及一种叶黄素浸膏的皂化工艺。
背景技术
叶黄素是一种广泛存在于蔬菜、花卉、水果与某些藻类生物中的天然抗氧化剂，能够保护人体免受单线态氧和自由基的作用而带来的伤害。高含量叶黄素干粉，安全无毒，具有优异的生理功效，符合食品添加剂“天然”、“营养”、“多功能”的发展方向，与其它有益互补营养元素一起作为添加剂加入食品中，可有效起到食品营养保健作用，随着提取工艺和食品工业化水平完善的提高，叶黄素在保健食品等领域的前景将越来越广阔。
目前市场上采用普通工艺的浓缩和提纯得到叶黄素的含量在140-180g/kg，其它杂质成分比较多，叶黄素含量则相对比较低，而低含量叶黄素浸膏对人体健康存在着伤害。
美国专利US5648564公开了一种叶黄素皂化提纯的方法，其采用丙二醇作为皂化反应的溶剂，加入氢氧化钾溶液进行皂化反应，终产品中叶黄素的含量只能达到75％，收率约59％。
发明内容
发明目的：本发明的目的在于提供一种产品得率高、纯度高的叶黄素干粉的皂化工艺，以二甘醇作为皂化反应的溶剂，并加入二氧化钛乙醇溶液和碱液共同促进皂化反应，整体得率高，能耗小，纯度高。
本发明的技术方案：
一种叶黄素浸膏的皂化工艺，以叶黄素浸膏为原料，将叶黄素浸膏溶于二甘醇中，加入二氧化钛乙醇溶液和氢氧化钾溶液，加热进行皂化反应，反应完全后，加热水稀释，抽滤，真空干燥，即得叶黄素干粉。
一种叶黄素浸膏的皂化工艺，具体包括如下步骤：
(1)皂化反应：按重量份计，称取80-120份叶黄素浸膏，溶于50-80份二甘醇中，于55-65℃下保温反应1-2小时，缓缓加入30-50份二氧化钛乙醇溶液，于35-45℃下保温反应1-2小时，再缓缓加入40～60份45～55wt％的氢氧化钾溶液，升温至70～90℃，保温皂化反应6～10小时；
(2)水洗：反应完全后，向反应液中加入4～8份70～90℃的热水将其稀释，趁热抽滤，滤饼用热水洗涤4～8次，直至洗涤液呈中性；
(3)真空干燥：在温度50～70℃下真空干燥6～10小时，真空度为-0.06～-0.10MPa，粉碎至60-80目，微波灭菌30-40min，即得叶黄素浸膏。
所述二氧化钛乙醇溶液中二氧化钛与乙醇的质量体积比为15-25g/100mL。
步骤(1)中，氢氧化钾溶液用量为40份，氢氧化钾溶液的浓度为45wt％，皂化温度80℃，皂化时间8h。
步骤(2)中，所述热水的用量为6份，热水的温度为80℃。
步骤(3)中，所述真空干燥温度60℃，真空度为-0.08Mpa，干燥时间为8h。
有益效果：
1、本发明提供的叶黄素浸膏的皂化工艺，以叶黄素浸膏为原料，采用二甘醇作为皂化反应的溶剂，并加入二氧化钛乙醇溶液和碱液共同促进皂化反应，得率高，能耗小，纯度高；
2、本发明的生产原料来源广泛，价格和经济成本合理；
3、本发明工艺简单，操作容易，质量稳定，推广价值高。
具体实施方式
下面通过实施例的方式，对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
实施例1至实施例9考察碱量、碱液浓度、皂化温度和皂化时间对得率和纯度的影响，进行4因素3水平的正交分析，其中碱量为A因素，碱液浓度为B因素，皂化温度为C因素，皂化时间为D因素，正交实验条件见表1，正交实验结果见表2。
实验步骤：
将100份叶黄素浸膏加入到60份二甘醇中，边加边搅拌，加量结束后，于60℃下保温反应1小时，停止搅拌，加入浸膏重量的加40份量二氧化钛乙醇溶液，边加边搅拌，加量结束后，于40℃下保温反应1小时，停止搅拌；缓缓加入浓缩液重量的(40份，50份，60份)量(45％，50％，55％)氢氧化钾，升温至(70℃；80℃；90℃)，并保温皂化(6h；8h；10h)，皂化结束后，加入8份量80℃水稀释，并且保温在80℃分次将料液抽滤，测定粗品中叶黄素的含量并计算收率。
表1正交试验条件
实施例1至实施例9所采用的反应条件见表2。
表2
表1中K1～K4、K1’～K4’分别表示因素A～D方案同一水平所对应试验指标和； 分别表示因素A～D方案同一水平所对应试验指标的平均数，R、R’为各列因素的极差，反映各列水平波动时，试验指标的变动幅度。
由实施例1至实施例9可以看出，影响叶黄素含量(即纯度)的因素依次为碱液浓度，碱量，皂化时间和皂化温度，但各因素对皂化提纯的影响不大，理论上纯度的最佳组合为A2B1C2D2。影响收率的因素依次为皂化时间，碱量，碱液浓度和皂化温度，理论上收率的最佳组合为A2B1C1D2。综合考虑各种因素，较为合适100份叶黄素浸膏皂化的工艺条件为：碱量为50份，碱液浓度为45wt％，皂化温度70℃，皂化时间8h。
实施例10水洗工艺优化
分别将100g滤饼加入到1L三口烧瓶中，加入4、6、8份热水，热水温度为70℃、80℃、90℃，洗涤次数4、6、8次，最后一次抽取洗涤液应呈中性，结果见表3～5。
表3
| 热水用量(份数) | 样品气味及洗涤液情况 | 收率(％) |
| 4 | 样品微有皂味；洗涤液偏碱性 | 92.5 |
| 6 | 样品无皂味；洗涤液呈中性 | 92.1 |
| 8 | 样品无皂味；洗涤液呈中性 | 90.7 |
从表3可以看出，热水用量6份和8份效果最好，两者所得产品都符合要求，但收率前者较高，所以热水用量6份为优选。
表4
| 洗涤次数(次) | 样品气味及洗涤液情况 | 收率(％) |
| 4 | 样品微有皂味；洗涤液偏碱性 | 92.6％ |
| 6 | 样品无皂味；洗涤液呈中性 | 92.3％ |
| 8 | 样品无皂味；洗涤液呈中性 | 91.7％ |
由表4可以看出，洗涤次数在6次和8次效果最好，两者所得产品都符合要求，但收率前者较高，所以洗涤次数6次为优选。
表5
| 水洗温度(℃) | 样品分离情况 |
| 70 | 样品分离不完全，有乳化 |
| 80 | 样品分离完全，没乳化 |
| 90 | 样品分离不完全，有乳化 |
由表5可以看出，水洗温度80℃样品分离效果最好，水洗温度80℃为优选。
实施例11真空干燥工艺优化
将水洗后的滤饼100g湿品均匀分布在烘盘中，放入真空烘箱内，烘盘下需垫竹片，在温度(50℃、60℃、70℃)，真空干燥(6h、8h、10h)，真空度(-0.06MPa、-0.08MPa、0.10MPa)，每2小时翻动一次，至干后取出，冷却至45℃以下，结果见表6～8。
表6
| 干燥温度(℃) | 叶黄素含量(％) | 收率(％) |
| 50 | 91.4 | 92.3 |
| 60 | 95.6 | 94.0 |
| 70 | 92.4 | 91.8 |
由表6可以看出，真空干燥温度在60℃时效果最好，过高或过低时氧化程度较明显，叶黄素含量相对较低，因此真空干燥温度60℃为优选。
表7
| 真空度(MPa) | 叶黄素含量(％) | 收率(％) |
| -0.06 | 92.1 | 92.4 |
| -0.08 | 95.5 | 94.2 |
| -0.10 | 95.6 | 91.9 |
由表7可以看出，真空度在-0.08MPa和-0.10MPa时叶黄素含量相对较高，但考虑到真空度-0.10Mpa已经到真空表的极限，因此真空度-0.08Mpa为优选。
表8
| 时间(h) | 色泽 | 水分(％) | 叶黄素含量(％) | 收率(％) |
| 6 | 土黄色 | 6.9 | 93.5 | 91.4 |
| 8 | 土黄色 | 5.3 | 95.4 | 94.2 |
| 10 | 土黄色 | 4.4 | 95.8 | 92.0 |
由表8可以看出，干燥时间在8h和10h效果最好，但考虑到干燥8h收率已较高，延长时间叶黄素含量并没有明显提高，因此干燥时间8h为优选。
对比例1
将100份叶黄素浸膏加入到1L的三口烧瓶中，缓慢加热至60℃，加入60份丙二醇，边加边搅拌，加量结束后，并保温及搅拌60min，停止搅拌，缓缓加入浓缩液重量的50份量45wt％氢氧化钾，升温至70℃，并保温皂化8h，皂化结束后，加入8份量80℃水稀释，并且保温在80℃分次将料液抽滤，测定粗品中叶黄素的含量并计算收率，所得叶黄素含量为79％，收率为59％。
由本发明与对比例1可以看出，本发明采用二甘醇作为皂化反应的溶剂，并加入二氧化钛乙醇溶液和碱液共同促进皂化反应，提高了反应收率及叶黄素含量，且通过正交试验设计，优化各项参数，得到了一种得率高、能耗小、便于工业化大规模生产的叶黄素皂化工艺。
总之，以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所作的均等变化与修饰，皆应属本发明专利的涵盖范围。
Claims (6)
1. 一种叶黄素浸膏的皂化工艺，其特征在于：以叶黄素浸膏为原料，将叶黄素浸膏溶于二甘醇中，加入二氧化钛乙醇溶液和氢氧化钾溶液，加热进行皂化反应，反应完全后，加热水稀释，抽滤，真空干燥，即得叶黄素干粉。
2. 根据权利要求1所述一种叶黄素浸膏的皂化工艺，其特征在于，具体包括如下步骤：
（1）皂化反应：按重量份计，称取80-120份叶黄素浸膏，溶于50-80份二甘醇中，于55-65℃下保温反应1-2小时，缓缓加入30-50份二氧化钛乙醇溶液，于35-45℃下保温反应1-2小时，再缓缓加入40~60份45~55wt%的氢氧化钾溶液，升温至70~90℃，保温皂化反应6~10小时；
（2）水洗：反应完全后，向反应液中加入4~8份70~90℃的热水将其稀释，趁热抽滤，滤饼用热水洗涤4~8次，直至洗涤液呈中性；
（3）真空干燥：在温度50~70℃下真空干燥6~10小时，真空度为-0.06~-0.10MPa，粉碎至60-80目，微波灭菌30-40min，即得叶黄素浸膏。
3. 根据权利要求1或2所述一种叶黄素浸膏的皂化工艺，其特征在于，所述二氧化钛乙醇溶液中二氧化钛与乙醇的质量体积比为15-25g/100mL。
4. 根据权利要求2所述一种叶黄素浸膏的皂化工艺，其特征在于，步骤（1）中，氢氧化钾溶液用量为50份，氢氧化钾溶液的浓度为45wt%，皂化温度70℃，皂化时间8h。
5. 根据权利要求2所述一种叶黄素浸膏的皂化工艺，其特征在于，步骤（2）中，所述热水的用量为6份，热水的温度为80℃。
6. 根据权利要求2所述一种叶黄素浸膏的皂化工艺，其特征在于，步骤（3）中，所述真空干燥温度60℃，真空度为-0.08Mpa，干燥时间为8h。
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5648564A (en) * | 1995-12-21 | 1997-07-15 | Kemin Industries, Inc. | Process for the formation, isolation and purification of comestible xanthophyll crystals from plants |
| WO1999020587A1 (en) * | 1997-10-21 | 1999-04-29 | Office Of Technology Liaison | Process for extraction and purification of lutein, zeaxanthin and rare carotenoids from marigold flowers and plants |
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| CN104628618A (zh) * | 2013-11-10 | 2015-05-20 | 青岛中人智业生物科技有限公司 | 一种叶黄素的分离与纯化工艺 |
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- 2015-07-31 CN CN201510460421.7A patent/CN105017116A/zh active Pending
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