CN105016388A - 碳素铬铁清洁节能绿色环保制造铬化合物工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种碳素铬铁清洁节能绿色环保制造铬化合物工艺，该发明工艺先进，节能环保，无需燃煤无需高温高压，以铬铁为原料液相法一次性生产出铬化合物、颜料、新能源、硅碳电池新材料等产品，形成一系列新的高端产业链，彻底改变了原有的产品用途单一、生产单纯的局面；改变了原有铬酸盐化合物生产产生高污染对环境危害大的落后的生产工艺，使铬化合物的生产走上节能环保，高效益的发展之路；极大的拓展了铬铁行业多元化发展和应用领域，大大增强了企业国际竞争力，促进国家产业优化升级和发展，具有重要意义。

Description

碳素铬铁清洁节能绿色环保制造铬化合物工艺
技术领域
本发明涉及一种碳素铬铁清洁节能绿色环保制造铬化合物工艺，属于冶金产品为原料制造铬化合物、铁系颜料、新材料、新能源的技术领域。
背景技术
随着国际经济一体化步伐加快，企业竞争日趋激烈，企业要在激烈的国际竞争中求得生存与发展，必须调整优化产业结构，转变经济发展方式，加速淘汰落后产能，引导和推动资源向优势产业和高新技术聚集，推动我国产业结构优化升级。企业应从全球视野加大研发投入，提高自主创新能力，引进高新高效科技，提高整体技术水平，综合性多元化发展，增强市场竞争力。研发生产高科技新材料、新能源，环保节能的产品，满足国际国内对新产品新材料的需求。
原有的三价铬盐生产方法，采用还原剂将六价铬盐还原为三价铬盐。国内外规模化六价铬盐生产企业22家，其中中国12家，都是以铬铁矿为原料采用有钙焙烧和无钙焙烧方法经高温焙烧制取铬酸盐，焙烧法生产产生的烟尘气体中含有有害六价铬，产生大量的有毒铬渣、废水，对环境和人类产生很大的危害。世界铬盐生产国政府、科研机构、院校、企业团体、个人等部门都投入大量的人力、财力、物力致力于研发创新，欲寻求一种新工艺新方法替代原有的铬盐焙烧法。
前几年由于国际市场对铬盐需求旺盛，铬盐市场一路高价位运行，国内铬盐产能从2008年的22.6万吨迅速增加到目前的36万吨，占国际市场的40％，国内消费量也达到全球的39％，中国成为铬盐生产、消费和出口大国。然而，自2012年以来，受国际市场整体疲软的影响，我国铬盐产品及电镀产品、陶瓷、印染产品等出口严重受阻，出口量下行。与此同时，受国家宏观经济调控政策和环保严峻形势的影响，铬盐下游企业纷纷停产、限产，国内铬盐市场需求出现严重萎缩。
目前，我国铬盐生产企业成本倒挂，亏损严重，工艺落后，洗牌待提速。专家指出，根据国内外的需求和国际发展趋势，必须依靠技术进步，采用先进清洁节能环保的新技术新工艺新方法，转变经济发展方式，推动铬盐行业产业结构调整和优化升级，使铬盐行业早日走上科技含量高、经济效益好、资源消耗低、环境污染少、安全有保障的健康发展道路。
现在国内外铬盐企业完全是采用有钙或少钙焙烧方法生产铬酸盐，产生大量铬渣，处理成本高，处理难，严重制约企业的发展和产业升级。我国鼓励的一些新工艺却无法推广应用：1.中国科学院过程研究所发明的钾系亚熔盐液相氧化法因需反应温度高、钾碱用量大、反应容器制造难、成本高无法工业化应用；2.由重庆民丰化工有限责任公司发明的“三厢催化氧化制备可溶性铬酸盐的工艺”，申请号：201110261747.9，公开号：CN102320661A，公开日：2012.01.18，世界上最大的高锰酸钾生产企业重庆昌元化工发明的“一种连续液相氧化反应塔生产铬酸盐的制备工艺”，申请号：201110035642.1，公开号：CN102139921A，公开日：2011.08.03，这些方法都需高温高压，生产中需要大量的碱，对容器要求极高，反应容器造价高，生产过程中对容器损害大，同时容易产生安全隐患。由于生产成本高，只有单一产品铬酸钠，同时产生有毒铬渣处理难，难以工业化生产。
因此，急需一种绿色环保、清洁节能、先进实用的铬化物生产工艺和方法。
发明内容
本发明的目的在于节约资源和能源，降低成本，以铬铁为原料生产出高品质的铬化合物及铁系颜料，集约化多元化创新发展，形成高端产品产业链，促进科技经济和社会发展。
本发明的目的是通过如下措施达到：
1.一种碳素铬铁清洁节能绿色环保制造铬化合物工艺，其特征在于：将铬铁磨成细粉，放入反应釜中，加酸溶解铬铁，加入特种物质加温反应，制成产品，铬化物：硫酸铬、氯化铬、氧化铬、氢氧化铬、铬酸盐，铁系颜料：草酸亚铁、氢氧化铁、铁蓝、福美铁，硅，碳，氢气；
2.根据权利要求1中原料铬铁为高碳铬铁、中碳铬铁或低碳铬铁磨成50目以上细粉(或者取碳素铬铁冶炼熔融50目以上细粉)或铬铁矿或三价铬化合物及混合物，放入反应釜中，加入足量的盐酸或硫酸，加温15℃-120℃充分搅拌，反应溶解，使铬铁完全生成离子(Cr3+、Fe2+)溶液，收集氢气，制得产品新能源氢气；
3.根据权利要求2溶液中加入水使可溶物质变为离子，含Cr3+、Fe2+溶液中沉淀物为Si，悬浮物为C，将溶液分别过滤，得滤液和滤渣，滤渣经洗涤，分离，干燥，制得产品Si和C，产品Si再制取多晶硅和单晶硅，滤液为含Cr3+、Fe2+溶液；
4.根据权利要求3滤液中加入特种物质：碱及福美钠、黄血盐、赤血盐、草酸中一种或两种以上，使Fe2+完全沉淀为FeC2O、福美铁、铁蓝，过滤、洗涤、干燥，制得产品FeC2O4、福美铁、铁蓝，滤液为Cr3+溶液；
5.根据权利要求4中Cr3+溶液制取不同产品；
(1).Cr3+溶液制取铬鞣剂或三价铬电镀液；
(2).Cr3+溶液蒸发、结晶、分离，干燥制得产品三价铬盐；
(3).Cr3+溶液中加入碳酸盐、碳酸氢盐、氢氧化物、氨水，使Cr3+完全沉淀为Cr(OH)3，过滤、洗涤、结晶、干燥，制得产品氢氧化铬，氢氧化铬高温煅烧制得产品三氧化二铬；
(4).Cr3+溶液中加入特种反应物质：过碳酸盐(X2CO4)、过硫酸盐(X2S2O8)、双氧水(H2O2)、氧气(O2)、过氧化盐(X2O2)、高锰酸盐(XMnO4)、次氯酸盐(XCIO)、碳酸盐(X2CO3)、碱(XOH)，搅拌加热氧化反应，使溶液中Cr3+氧化为Cr6+，制得铬酸盐溶液(CrO4 2-)或重铬酸盐溶液Cr2O7 2-；
A.将铬酸盐溶液(CrO4 2-)或重铬酸盐溶液(Cr2O7 2-)，蒸发结晶，分离，干燥，制得产品铬酸盐或重铬酸盐；
B.铬酸盐溶液(CrO4 2-)中加入酸酸化(硫酸法、碳化法、电解法)使铬酸盐溶液(CrO4 2-)完全生成重铬酸盐溶液(Cr2O7 2-)，蒸发结晶、分离、干燥，制得产品重铬酸盐；
6，根据权利要求3滤液Fe2+、Cr3+溶液中或权利要求4溶液中，加入特种反映物质：过碳酸盐(X2CO4)、过硫酸盐(X2S2O8)、双氧水(H2O2)、氧气(O2)、过氧化盐(X2O2)、高锰酸盐(XMnO4)、次氯酸盐(XCIO)、碳酸盐(X2CO3)、碱(XOH)，搅拌加热氧化反应，使溶液中Cr3+氧化为Cr6+，制得铬酸盐溶液(CrO4 2-)或重铬酸盐溶液Cr2O7 2-，使溶液中Fe2+完全沉淀为Fe(OH)3；
(1).将铬酸盐溶液(CrO4 2-)或重铬酸盐溶液(Cr2O7 2-)，蒸发结晶，分离，干燥，制得产品铬酸盐或重铬酸盐；
(2).铬酸盐溶液(CrO4 2-)中加入酸酸化(硫酸法、碳化法、电解法)使铬酸盐溶液(CrO4 2-)完全生成重铬酸盐溶液(Cr2O7 2-)，蒸发结晶、分离、干燥，制得产品重铬酸盐；
(3).含六价铬Fe(OH)3中加入酸，再加入还原剂FeSO4、Na2SO3、NaHSO3、Na2S2O5、Na2S使Cr6+还原为Cr3+，加入碱生成Fe(OH)3和Cr(OH)3沉淀，分离、过滤、洗涤、干燥制得产品Fe(OH)3和Cr(OH)3。
为了更好的使该项发明技术尽快地实施工业化生产，已于2013年6月28日进行试验生产。
具体实施方式
1.将高碳铬铁1000kg磨成200目以上细粉，放入反应釜中，加入足量的硫酸3000kg，加温15℃-100℃充分搅拌，反应溶解，使铬铁完全生成离子(Cr3+、Fe2+)溶液，收集氢气，制得产品新能源40kg氢气；
2.溶液中加入水使可溶物质变为离子，含Cr3+、Fe2+溶液中沉淀物为Si，悬浮物为C，将溶液分别过滤，得滤液和滤渣，滤渣经洗涤，分离，干燥，制得产品Si：30kg和C：70kg，产品Si再制取多晶硅和单晶硅，滤液为含Cr3+、Fe2+溶液及微量的金属离子；
3.滤液中加入草酸650Kg使Fe2+完全沉淀为FeC2O4，过滤、洗涤、结晶、干燥，制得产品FeC2O4：1100kg，滤液为Cr3+溶液及微量元素，再加入福美钠0.05kg，除去其它微量的金属离子，过滤得含Cr3+滤液；
4.根据步骤3中Cr3+溶液制取不同产品；
(1).Cr3+溶液蒸发干燥制得产品硫酸铬1500kg；
(2).Cr3+溶液中加入氢氧化钠500kg，使Cr3+沉淀为Cr(OH)3，过滤、洗涤、结晶、干燥，制得产品氢氧化铬：420kg，氢氧化铬高温煅烧制得产品三氧化二铬：310kg；
(3).Cr3+溶液中加入特种反映物质：过硫酸钠、过氧化盐钠、碳酸钠300kg，搅拌加热氧化反应，使溶液中Cr3+氧化为Cr6+，制得铬酸钠溶液，将铬酸钠溶液，蒸发结晶，分离，干燥，制得产品铬酸钠350kg.
5.根据以上工艺制造出新能源氢气40kg，新能源电池材料：草酸亚铁1100kg、硅30kg、碳70kg、硫酸铬1500kg、氧化铬310kg、氢氧化铬420kg。
实践证明该发明工艺先进，节能环保，无需燃煤无需高温高压，以铬铁为原料液相法一次性生产出铬化合物、颜料、新能源、新能源硅碳电池材料等产品，形成一系列新的高端产业链，彻底改变了原有的产品用途单一、生产单纯的局面；改变了原有铬酸盐化合物生产产生高污染对环境危害大的落后的生产工艺，使铬化合物的生产走上节能环保，高效益的发展之路；极大的拓展了铬铁行业多元化发展和应用领域，大大增强了企业国际竞争力，促进国家产业优化升级和发展，具有重要意义。

Claims (6)

1.一种碳素铬铁清洁节能绿色环保制造铬化合物工艺，其特征在于：将铬铁磨成细粉，放入反应釜中，加酸溶解铬铁，加入特种物质加温反应，制成产品，铬化物：硫酸铬、氯化铬、氧化铬、氢氧化铬、铬酸盐，铁系颜料：草酸亚铁、氢氧化铁、铁蓝、福美铁，硅，碳，氢气。 
2.根据权利要求1中原料铬铁为高碳铬铁、中碳铬铁或低碳铬铁磨成50目以上细粉(或者取碳素铬铁冶炼熔融50目以上细粉)或铬铁矿或三价铬化合物及混合物，放入反应釜中，加入足量的盐酸或硫酸，加温15℃-120℃充分搅拌，反应溶解，使铬铁完全生成离子(Cr3+、Fe2+)溶液，收集氢气，制得产品新能源氢气。 
3.根据权利要求2溶液中加入水使可溶物质变为离子，含Cr3+、Fe2+溶液中沉淀物为Si，悬浮物为C，将溶液分别过滤，得滤液和滤渣，滤渣经洗涤，分离，干燥，制得产品Si和C，产品Si再制取多晶硅和单晶硅，滤液为含Cr3+、Fe2+溶液。 
4.根据权利要求3滤液中加入特种物质：碱及福美钠、黄血盐、赤血盐、草酸中一种或两种以上，使Fe2+完全沉淀为FeC2O、福美铁、铁蓝，过滤、洗涤、干燥，制得产品FeC2O4、福美铁、铁蓝，滤液为Cr3+溶液。 
5.根据权利要求4中Cr3+溶液制取不同产品； 
(1).Cr3+溶液制取铬鞣剂或三价铬电镀液； 
(2).Cr3+溶液蒸发、结晶、分离，干燥制得产品三价铬盐； 
(3).Cr3+溶液中加入碳酸盐、碳酸氢盐、氢氧化物、氨水，使Cr3+完全沉淀为Cr(OH)3，过滤、洗涤、结晶、干燥，制得产品氢氧化铬，氢氧化铬高温煅烧制得产品三氧化二铬； 
(4).Cr3+溶液中加入特种反应物质：过碳酸盐(X2CO4)、过硫酸盐(X2S2O8)、双氧水(H2O2)、氧气(O2)、过氧化盐(X2O2)、高锰酸盐(XMnO4)、次氯酸盐(XCIO)、碳酸盐(X2CO3)、碱(XOH)，搅拌加热氧化反应，使溶液中Cr3+氧化为Cr6+，制得铬酸盐溶液(CrO4 2-)或重铬酸盐溶液Cr2O7 2-； 
A.将铬酸盐溶液(CrO4 2-)或重铬酸盐溶液(Cr2O7 2-)，蒸发结晶，分离，干燥，制得产品铬酸盐或重铬酸盐； 
B.铬酸盐溶液(CrO4 2-)中加入酸酸化(硫酸法、碳化法、电解法)使铬酸盐溶液(CrO4 2-)完全生成重铬酸盐溶液(Cr2O7 2-)，蒸发结晶、分离、干燥，制得产品重铬酸盐。 
6.根据权利要求3滤液Fe2+、Cr3+溶液中或权利要求4溶液中，加入特种反映物质：过碳酸盐(X2CO4)、过硫酸盐(X2S2O8)、双氧水(H2O2)、氧气(O2)、过氧化盐(X2O2)、高锰酸盐(XMnO4)、次氯酸盐(XCIO)、碳酸盐(X2CO3)、碱(XOH)，搅拌加热氧化反应，使溶液中Cr3+氧化为Cr6+，制得铬酸盐溶液(CrO4 2-)或重铬酸盐溶液Cr2O7 2-，使溶液中Fe 2+完全沉淀为Fe(OH)3； 
(1).将铬酸盐溶液(CrO4 2-)或重铬酸盐溶液(Cr2O7 2-)，蒸发结晶，分离，干燥，制得 产品铬酸盐或重铬酸盐； 
(2).铬酸盐溶液(CrO4 2-)中加入酸酸化(硫酸法、碳化法、电解法)使铬酸盐溶液(CrO4 2-)完全生成重铬酸盐溶液(Cr2O7 2-)，蒸发结晶、分离、干燥，制得产品重铬酸盐； 
(3).含六价铬Fe(OH)3中加入酸，再加入还原剂FeSO4、Na2SO3、NaHSO3、Na2S2O5、Na2S使Cr6+还原为Cr3+，加入碱生成Fe(OH)3和Cr(OH)3沉淀，分离、过滤、洗涤、干燥制得产品Fe(OH)3和Cr(OH)3。 
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