CN104997826A - 一种响应面优化高纯度茼蒿总黄酮的提取纯化工艺 - Google Patents

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CN104997826A CN201510396370.6A CN201510396370A CN104997826A CN 104997826 A CN104997826 A CN 104997826A CN 201510396370 A CN201510396370 A CN 201510396370A CN 104997826 A CN104997826 A CN 104997826A
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陈建中
葛水莲
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Abstract

本发明涉及一种响应面优化高纯度茼蒿总黄酮的提取纯化方法包括如下步骤：超声波辅助法对茼蒿总黄酮进行粗提，双水相萃取法分离茼蒿总黄酮，利用响应面优化方法对大孔树脂分离纯化茼蒿总黄酮进行优化，得到含量高的茼蒿总黄酮。本发明针对茼蒿本身，采用超声波辅助提取，双水相萃取的工艺，使茼蒿总黄酮的提取率变高，其他非黄酮成分的提取率变低，并且可以用大孔树脂进行分离纯化，具备操作工艺简单、成本低、易操作的特点。

Description

一种响应面优化高纯度茼蒿总黄酮的提取纯化工艺
技术领域
本发明涉及一种植物有效成分提取工艺，具体涉及一种响应面优选高纯度茼蒿总黄酮的提取纯化工艺。
背景技术
茼蒿，是菊科植物蒿子杆和茼蒿的茎叶，由于它的花很像野菊，所以又名菊花菜， 茼蒿的茎和叶可以同食，蒿之清气、菊之甘香，一般营养成分无所不备，尤其胡萝卜素的含量超过一般蔬菜，中医认为茼蒿辛、甘、平，归脾、胃经，能开胃增食、降压补脑等，对咳嗽多痰、脾胃不和、便秘、记忆力减退、睡眠不足等症有一定的疗效，还有养血清心的作用，比较适合冠心病、高血压病人食用。黄酮类物质具有抗癌、抗病毒，调节免疫力、治疗心脑血管疾病、骨质疏松和糖尿病并发症等多种生理活性药用作用。有研究报告茼蒿内含有较为丰富的黄酮，茼蒿总黄酮对羟自由基具备较好的清除作用。但是目前提取方法得到的茼蒿总黄酮的纯度普遍偏低，一直制约着茼蒿总黄酮药理和质量控制的研究。因此发明一种从茼蒿内提取获得纯度含量高的茼蒿总黄酮变得尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种响应面优化高纯度茼蒿总黄酮的提取纯化工艺。
为了实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种响应面优化高纯度茼蒿总黄酮的提取纯化方法，其关键技术点在于，包括如下步骤：
步骤一：茼蒿总黄酮的粗提
选取茼蒿，粉碎，称取茼蒿粉末，按1:30-35( g:mL)料液比，加入提取剂体积分数为60%-70%的乙醇溶液，20-30℃下，对混合液在80khz 200W条件下超声波处理50-70min，置于60℃恒温水浴锅中浸提0.5-1.5h，离心，取上清液，得到粗提液；
步骤二：双水相萃取
将步骤一得到的粗提液，加入C2H5OH-(NH4)2SO4形成的双水相体系，所述C2H5OH的质量分数为20%-28%，所述(NH4)2SO4的质量分数为16%-24%，加入质量分数为1.5%-3%的NaCl，加入质量分数为0.3-0.5%的羟丙基-β-环糊精，调节pH值为6-8，混匀，分相；
取出富含茼蒿总黄酮的乙醇上相，进行减压蒸馏、浓缩溶液，得到0.25-2.00mg/ml不同质量浓度的茼蒿黄酮乙醇提取液；
步骤三：茼蒿总黄酮的纯化
(1)大孔吸附树脂预处理
(2)大孔吸附树脂分离纯化
将步骤二得到的0.25-2.00mg/ml不同质量浓度的茼蒿黄酮乙醇提取液，用酸或碱调至4-9的不同pH值，加入到D-101大孔树脂柱中，用55%-95%不同的体积分数的洗脱剂乙醇以1. 0-5.0mL/min的不同的流速进行洗脱，对洗脱液进行浓缩，得到提取液；
(3)用吸光光度法测定总黄酮含量
步骤(2)得到的吸取提取液1mL，用70%乙醇补至5mL，加入浓度为5%NaN020.3mL，摇匀置6min;再加入浓度为10%A1(NO3)3 0.3mL，摇匀置6min；加浓度为4%NaOH4mL，用蒸馏水定容至l0mL，摇匀15min后测定吸光度，根据吸光度（Y）和浓度（X）的回归方程：y=9.12x-0.023，R2=0.9986，计算浓度；
(4)实验设计与统计分析
a单因素试验
依次改变上样浓度、上样pH、洗脱剂浓度、流速进行单因素试验，用步骤(3)中吸光光度法测定所得的茼蒿总黄酮提取液中的总黄酮的浓度；
b响应面法优化设计
根据单因素试验结果，选择上样浓度、上样pH、洗脱剂浓度、流速四个因素，利用Design-Expert软件根据Box-Benhnken设计原则进行实验设计，以样浓度A、上样pH B、洗脱剂浓度C、洗脱流速D为自变量，以TFCL回收率为响应值Y，建立多元二次方程：
Y=63.31-0.72A-0.83B-0.14C-0.072D-0.71AB-0.053AC-0.7AD-0.41BC+0.54BD-0.21CD-2.500E-0.78A2-0.53B2-2.22C2-0.71D2
(5)实验结果分析与优化
利用Design-Expert软件根据多元二次回归方程进行绘图分析，得到回归方程的响应面及其等高线图。
作为本发明进一步的改进，所述步骤(1)的大孔吸附树脂预处理方法具体如下：
用95%乙醇大孔吸附树脂完全浸泡24h，采用湿法装柱，用95%乙醇反复洗涤，直至水与流出液不产生白色浑浊，再用蒸馏水洗至无醇味；接着先后用体积分数5%的盐酸与质量分数2%的强氧化钠反复淋洗，并静止置2-4h后，用蒸馏水洗至pH值中性，浸泡于蒸馏水中备用。
作为本发明进一步的改进，所述步骤(2)大孔吸附树脂分离纯化具体如下：
将质量浓度分别为0.25、0.50、0.75、1.00、1.25、1.50和2.00mg/ml的步骤二得到的茼蒿黄酮乙醇提取液，用酸或碱调至pH值分别为4、5、6、7、8、9，加入到D-101大孔树脂柱中，用体积分数分别为55%、65%、75%、85%、95%的洗脱剂乙醇以1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL/min的流速进行洗脱，对洗脱液进行浓缩。
本发明中“加入质量分数为1.5%-3%的NaCl，加入质量分数为0.3-0.5%的羟丙基-β-环糊精”，是指“NaCl在双水相中的质量分数为1.5%-3%，羟丙基-β-环糊精在双水相中的质量分数为0.3-0.5%。”
为了得到高纯度的茼蒿总黄酮，发明人进行了大量的研究。本领域技术人员所公知的植物内总黄酮的提取方法较多，例如超声波辅助提取法，索氏提取法，热回流提取法，超声波协同复合酶法，微波提取法等。发明人采用常规的提取方法对茼蒿总黄酮进行了提取，虽然可以得到一定含量的茼蒿总黄酮液，但是提取结果让发明人沮丧。由于茼蒿本身的多种复杂成分所影响，采用常规的黄酮提取工艺得到的茼蒿总黄酮提取液的纯度不高。为了想得到高纯度的茼蒿总黄酮，发明人进入了新的一轮思索。发明人不得不对获得的茼蒿总黄酮提取液进行分离纯化，大孔树脂分离纯化是化合物提取纯化中常用的方法，可以简单的将粗提物进行分离纯化，发明人欣喜于上述构思，但是当付诸实施后，实际情况让发明人失望。发明人尝试用了多种大孔树脂：D-101、AB-8、、DA-201、SD-401和DM-301，无论如何调整上样浓度、pH、洗脱剂种类和浓度以及流速分离纯化结果均不理想。正当发明人想要放弃时，意外的发现，在用大孔树脂纯化之前，用双水相体系中加入羟丙基-β-环糊精可以达到良好的萃取分离效果，使得萃取产物可以利用大孔树脂得到纯化分离，分析其原因是羟丙基-β-环糊精将杂质物质选择性的进行了包裹，由于羟丙基β环糊精的水溶性大，将杂质滞留在下相中，基于上述发现，经过合理的实验设计、无数次的探索和巨大的创造性劳动寻找到了一种高纯度茼蒿总黄酮的提取纯化方法，整体形成了本发明的技术方案。
与现有技术相比，本发明取得有益效果为：
本发明针对茼蒿本身，采用超声波辅助提取，双水相萃取的工艺，使茼蒿总黄酮的提取率变高，其他非黄酮成分的提取率变低，并且可以用大孔树脂进行分离纯化，使最终得到的茼蒿总黄酮纯度显著提高。
本发明利用Box-Benhnken Designs中心组合设计模型的响应面分析法，用四个变量因素、3个水平共29个试验点(5个中心点)就可以得出优化结果，获得最佳的大孔树脂分离纯化工艺，提高纯化后茼蒿总黄酮的纯度。
本发明操作工艺简单、成本低、易操作，得到的最终茼蒿总黄酮的含量可以提高到96.51%以上。
附图说明
附图1为上样pH、上样质量浓度对回收率的影响的响应面三维图；
附图2为洗脱流速、上样质量浓度对回收率的影响的响应面三维图；
附图3为洗脱流速、上样pH对回收率的影响的响应面三维图；
附图4为洗脱流速、上样质量浓度对回收率的影响的响应面三维图；
附图5为洗脱流速、洗脱浓度对回收率的影响的响应面三维图；
附图6为洗脱浓度、上样pH对回收率的影响的响应面三维图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明进行进一步详细的叙述。
实施例1
一种响应面优化高纯度茼蒿总黄酮的提取纯化方法，其关键技术点在于，包括如下步骤：
步骤一：茼蒿总黄酮的粗提
选取茼蒿，粉碎，称取茼蒿粉末0.5Kg，加入提取剂体积分数为65%的乙醇溶液15L，25℃下，对混合液在80khz 200W条件下超声波处理60min，置于60℃恒温水浴锅中浸提1h，离心，取上清液，得到粗提液；
步骤二：双水相萃取
将步骤一得到的粗提液，加入C2H5OH-(NH4)2SO4形成的双水相体系，所述C2H5OH的质量分数为24%，所述(NH4)2SO4的质量分数为18%，加入质量分数为1.7%的NaCl，加入质量分数为0.5%的羟丙基-β-环糊精，调节pH值为7，混匀，分相；
取出富含茼蒿总黄酮的乙醇上相，进行减压蒸馏、浓缩溶液，得到0.25-2.00mg/ml不同质量浓度的茼蒿黄酮乙醇提取液；
步骤三：茼蒿总黄酮的纯化
(1)大孔吸附树脂预处理
取树脂适量，95%乙醇完全浸泡24h，去除大孔树脂碎片及杂物。采用湿法装柱，用95%乙醇反复洗涤，直至水与流出液不产生白色浑浊，再用蒸馏水洗至无醇味；接着先后用体积分数5%的盐酸与质量分数2%的强氧化钠反复淋洗，并静止置2-4h后，用蒸馏水洗至pH值中性，浸泡于蒸馏水中备用。
(2)大孔吸附树脂分离纯化
将质量浓度分别为0.25、0.50、0.75、1.00、1.25、1.50和2.00mg/ml步骤二得到的茼蒿黄酮乙醇提取液，用酸或碱调至pH值分别为4、5、6、7、8、9，加入到D-101大孔树脂柱中，上样体积为60ml，用体积分数分别为55%、65%、75%、85%、95%的洗脱剂乙醇以1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL/min的流速进行洗脱，对洗脱液进行浓缩，得到提取液；
(3)用吸光光度法测定总黄酮含量
步骤(2)得到的吸取提取液1mL，用70%乙醇补至5mL，加入浓度为5%NaN02的水溶液0.3mL，摇匀置6min;再加入浓度为10%A1(NO3)3的水溶液0.3mL，摇匀置6min;加浓度为4%NaOH的水溶液4mL，用蒸馏水定容至l0mL，摇匀15min后测定吸光度，根据吸光度（Y）和浓度（X）的回归方程：y=9.12x-0.023，R2=0.9986，计算浓度；的水溶液
(4)实验设计与统计分析
a单因素试验
依次改变上样浓度、上样pH、洗脱剂浓度、流速进行单因素试验，用步骤(3)中吸光光度法测定所得的茼蒿总黄酮提取液中的总黄酮的含量；
b响应面法优化设计
根据单因素试验结果，对上样浓度、上样pH、洗脱剂浓度、流速四个因素，利用Design-Expert软件根据Box-Benhnken设计原则进行实验设计，以样浓度A、上样pH B、洗脱剂浓度C、洗脱流速D为自变量，以TFCL回收率为响应值Y，响应面试验方案及试验结果见表1，响应面曲面方差分析见表2，经回归模型拟合，三因子对响应值Y的影响可用以下多元二次方程:Y=63.31-0.72A-0.83B-0.14C-0.072D-0.71AB-0.053AC-0.7AD-0.41BC+
0.54BD-0.21CD-2.500E-0.78A2-0.53B2-2.22C2-0.71D2。
由表1分析可知，（P=0.047<P=0.05）二次回归方程模型显著，失拟项不显著（P=0.428>P=0.05）。通过该模型的方差分析可知：上样pH（B）对TFCL回收率影响差异显著（P=0.047），而上样浓度（A）、洗脱浓度（C）和洗脱速度（D）三个因素对TFCL回收率影响差异不显著。即：上样液pH的改变将会显著影响TFCL的回收率。四因素对TFCL回收率影响效应的大小依次pH（B）>上样浓度（A）>洗脱浓度（C）>洗脱速度（D）。
(5)实验结果分析与优化
利用Design-Expert软件根据多元二次回归方程进行绘图分析，得到回归方程的响应面及其等高线图。
如图1-6所示，回收率的响应面开口向下，回收率Y和四个个制约因素呈现明显的二次抛物线关系。随着每个因素的增加，响应值回收率Y也在增大。根据浸提动力学理论，随着pH（B）、上样浓度（A）、洗脱浓度（C）、洗脱速度（D）的增加，响应值回收率Y出现极大值，后随着A、B、C、D再增加，萃取率Y呈现不同斜率的下降，该回归模型具有稳定点，稳定点是最大值。借助Design-Expert Software 8.0中多元二次回归模型对TFF萃取率进行估算，对二次抛物线函数模型进行极值分析，预测四因素的最佳组合：上样浓度0.86mg/ml,pH=6,洗脱浓度74.27%和洗脱流速2.23ml/min此时模型预测极大值Y=87.3667%（P=0.994）。
经在上述最佳组合条件下，进行三组重复试验，测得本实施例方法得到的茼蒿总黄酮的含量为96.51%。
对比例1
一种响应面优化高纯度茼蒿总黄酮的提取纯化方法，包括如下步骤：
步骤一：茼蒿总黄酮的粗提
选取茼蒿，粉碎，称取茼蒿粉末0.5Kg，加入提取剂体积分数为65%的乙醇溶液15L，25℃下，对混合液在80khz 200W条件下超声波处理60min，置于60℃恒温水浴锅中浸提1h，离心，取上清液，得到粗提液，制成0.86mg/ml的茼蒿黄酮乙醇提取液。
步骤二：茼蒿总黄酮的纯化
(1)大孔吸附树脂预处理
取树脂适量，95%乙醇完全浸泡24h，去除大孔树脂碎片及杂物。采用湿法装柱，用95%乙醇反复洗涤，直至水与流出液不产生白色浑浊，再用蒸馏水洗至无醇味；接着先后用体积分数5%的盐酸与质量分数2%的强氧化钠反复淋洗，并静止置2-4h后，用蒸馏水洗至pH值中性，浸泡于蒸馏水中备用。
(2)大孔吸附树脂分离纯化
将步骤一得到的茼蒿黄酮乙醇提取液，调至pH值分别为6，加入到D-101大孔树脂柱中，上样体积为60ml，用体积分数分别为74.29%的洗脱剂乙醇以2.23mL/min的流速进行洗脱，对洗脱液进行浓缩，测得茼蒿总黄酮含量为54.32%。
对比例2
一种响应面优化高纯度茼蒿总黄酮的提取纯化方法，包括如下步骤：
步骤一：茼蒿总黄酮的粗提
选取茼蒿，粉碎，称取茼蒿粉末0.5Kg，加入提取剂体积分数为65%的乙醇溶液15L，25℃下，对混合液在80khz 200W条件下超声波处理60min，置于60℃恒温水浴锅中浸提1h，离心，取上清液，得到粗提液；
步骤二：双水相萃取
将步骤一得到的粗提液，加入C2H5OH-(NH4)2SO4形成的双水相体系，所述C2H5OH的质量分数为24%，所述(NH4)2SO4的质量分数为18%，加入质量分数为1.7%的NaCl，加入质量分数为0.5%的羟丙基-β-环糊精，调节pH值为7，混匀，分相；
取出富含茼蒿总黄酮的乙醇上相，进行减压蒸馏、浓缩溶液，得到0.86mg/ml不同质量浓度的茼蒿黄酮乙醇提取液；
步骤三：茼蒿总黄酮的纯化
(1)大孔吸附树脂预处理
取树脂适量，95%乙醇完全浸泡24h，去除大孔树脂碎片及杂物。采用湿法装柱，用95%乙醇反复洗涤，直至水与流出液不产生白色浑浊，再用蒸馏水洗至无醇味；接着先后用体积分数5%的盐酸与质量分数2%的强氧化钠反复淋洗，并静止置2-4h后，用蒸馏水洗至pH值中性，浸泡于蒸馏水中备用。
(2)大孔吸附树脂分离纯化
将步骤二得到的茼蒿黄酮乙醇提取液，调至pH值分别为6，加入到D-101大孔树脂柱中，上样体积为60ml，用体积分数分别为74.29%的洗脱剂乙醇以2.23mL/min的流速进行洗脱，对洗脱液进行浓缩，测得茼蒿总黄酮含量为61.31%。
对比例3
一种响应面优化高纯度茼蒿总黄酮的提取纯化方法，包括如下步骤：
步骤一：茼蒿总黄酮的粗提
选取茼蒿，粉碎，称取茼蒿粉末0.5Kg，加入提取剂体积分数为65%的乙醇溶液15L，25℃下，对混合液在80khz 200W条件下超声波处理60min，置于60℃恒温水浴锅中浸提1h，离心，取上清液，得到粗提液；
步骤二：双水相萃取
将步骤一得到的粗提液，加入C2H5OH-(NH4)2SO4形成的双水相体系，所述C2H5OH的质量分数为24%，所述(NH4)2SO4的质量分数为18%，加入质量分数为1.7%的NaCl，加入质量分数为0.5%的羟丙基-β-环糊精，调节pH值为7，混匀，分相；
取出富含茼蒿总黄酮的乙醇上相，进行减压蒸馏、浓缩溶液，测定茼蒿总黄酮的含量为62.82%。
以上所述实施方式仅为本发明的优选实施例，而并非本发明可行实施的穷举。对于本领域一般技术人员而言，在不背离本发明原理和精神的前提下对其所作出的任何显而易见的改动，都应当被认为包含在本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (3)

1.一种响应面优化高纯度茼蒿总黄酮的提取纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：茼蒿总黄酮的粗提
选取茼蒿，粉碎，称取茼蒿粉末，按1:30-35( g:mL)料液比，加入提取剂体积分数为60%-70%的乙醇溶液，20-30℃下，对混合液在80khz 200W条件下超声波处理50-70min，置于60℃恒温水浴锅中浸提0.5-1.5h，离心，取上清液，得到粗提液；
步骤二：双水相萃取
将步骤一得到的粗提液，加入C2H5OH-(NH4)2SO4形成的双水相体系，所述C2H5OH的质量分数为20%-28%，所述(NH4)2SO4的质量分数为16%-24%，加入质量分数为1.5%-3%的NaCl，加入质量分数为0.3-0.5%的羟丙基-β-环糊精，调节pH值为6-8，混匀，分相；
取出富含茼蒿总黄酮的乙醇上相，进行减压蒸馏、浓缩溶液，得到0.25-2.00mg/ml不同质量浓度的茼蒿黄酮乙醇提取液；
步骤三：茼蒿总黄酮的纯化
(1)大孔吸附树脂预处理
(2)大孔吸附树脂分离纯化
将步骤二得到的0.25-2.00mg/ml不同质量浓度的茼蒿黄酮乙醇提取液，用酸或碱调至4-9的不同pH值，加入到D-101大孔树脂柱中，用55%-95%不同的体积分数的洗脱剂乙醇以1. 0-5.0mL/min的不同的流速进行洗脱，对洗脱液进行浓缩，得到提取液；
(3)用吸光光度法测定总黄酮含量
步骤(2)得到的吸取提取液1mL，用70%乙醇补至5mL，加入浓度为5%NaN02 0.3mL，摇匀置6min;再加入浓度为10%A1(NO3)3 0.3mL，摇匀置6min；加浓度为4%NaOH4mL，用蒸馏水定容至l0mL，摇匀15min后测定吸光度，根据吸光度（Y）和浓度（X）的回归方程：y=9.12x-0.023，R2=0.9986，计算浓度；
(4)实验设计与统计分析
a单因素试验
依次改变上样浓度、上样pH、洗脱剂浓度、流速进行单因素试验，用步骤(3)中吸光光度法测定所得的茼蒿总黄酮提取液中的总黄酮的浓度；
b响应面法优化设计
根据单因素试验结果，选择上样浓度、上样pH、洗脱剂浓度、流速四个因素，利用Design-Expert软件根据Box-Benhnken设计原则进行实验设计，以样浓度A、上样pH B、洗脱剂浓度C、洗脱流速D为自变量，以TFCL回收率为响应值Y，建立多元二次方程：
Y=63.31-0.72A-0.83B-0.14C-0.072D-0.71AB-0.053AC-0.7AD-0.41BC+0.54BD-0.21CD-2.500E-0.78A2-0.53B2-2.22C2-0.71D2
(5)实验结果分析与优化
利用Design-Expert软件根据多元二次回归方程进行绘图分析，得到回归方程的响应面及其等高线图。
2.根据权利要求1所述的一种响应面优化高纯度茼蒿总黄酮的提取纯化方法，其特征在于，所述步骤(1)的大孔吸附树脂预处理方法具体如下：
用95%乙醇大孔吸附树脂完全浸泡24h，采用湿法装柱，用95%乙醇反复洗涤，直至水与流出液不产生白色浑浊，再用蒸馏水洗至无醇味；接着先后用体积分数5%的盐酸与质量分数2%的强氧化钠反复淋洗，并静止置2-4h后，用蒸馏水洗至pH值中性，浸泡于蒸馏水中备用。
3.根据权利要求1或2所述的一种响应面优化高纯度茼蒿总黄酮的提取纯化方法，其特征在于，所述步骤(2)大孔吸附树脂分离纯化具体如下：
将质量浓度分别为0.25、0.50、0.75、1.00、1.25、1.50和2.00mg/ml的步骤二到的茼蒿黄酮乙醇提取液，，用酸或碱调至pH值分别为4、5、6、7、8、9，加入到D-101大孔树脂柱中，用体积分数分别为55%、65%、75%、85%、95%的洗脱剂乙醇以1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL/min的流速进行洗脱，对洗脱液进行浓缩。
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