CN104988455B - 一种抗cmas腐蚀的热障涂层陶瓷层的大气等离子喷涂制备方法 - Google Patents
一种抗cmas腐蚀的热障涂层陶瓷层的大气等离子喷涂制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种抗CMAS腐蚀的热障涂层陶瓷层的大气等离子喷涂制备方法，属于热障涂层材料及其制备领域。本发明利用大气等离子喷涂方法在YSZ陶瓷层上制备一层第二陶瓷层，第二陶瓷层对熔融CMAS的润湿性较差，1250℃热处理后，在第二陶瓷层与CMAS界面处形成一层互反应层，有效地阻止了熔融CMAS的进一步渗入，YSZ陶瓷层保持了原有的相稳定性。因此，本发明制备的第二陶瓷层可以阻止熔融CMAS的渗入，具有优异的抗CMAS腐蚀的性能，显著提高了CMAS耦合作用下热障涂层的寿命。
Description
技术领域
本发明涉及热障涂层制备技术领域，更具体是指应用大气等离子喷涂方法制备一种抗CMAS腐蚀的热障涂层陶瓷层。
背景技术
热障涂层(Thermal Barrier Coatings)，简称TBCs，是先进航空发动机热端部件的关键科学技术之一。研究发现，航空发动机涡轮叶片热障涂层除了要经受高温、热疲劳和机械载荷等作用外，还会遭受化学腐蚀、侵蚀和冲刷，最终导致涂层失效。其中，由氧化钙(CaO)、氧化镁(MgO)、三氧化二铝(Al2O3)、二氧化硅(SiO2)以及微量钒、硫、钠、铁元素组成的表面沉积物(CMAS)对TBCs的隔热性能和服役寿命的影响很大。
目前应用最广泛的热障涂层陶瓷层材料是氧化钇部分稳定的氧化锆(YSZ，ZrO2+(6～8wt％)Y2O3)，但是在1250℃及更高温度，CMAS对YSZ陶瓷层存在显著的破坏作用，主要表现在：熔融CMAS通过YSZ陶瓷层表面的空隙和裂纹渗透到涂层内部，冲击压实YSZ陶瓷层，并产生较大的内应力，导致YSZ陶瓷层分层、剥落；YSZ陶瓷层逐渐熔融于玻璃态CMAS中，造成稳定剂氧化钇(Y2O3)损失，氧化锆(ZrO2)发生晶型转变，降低了涂层应变损伤容限；CMAS中Si、Ca的内扩散加剧了YSZ陶瓷层烧结、大幅度降低了孔隙率，TBCs的隔热能力急剧下降。
制备抗CMAS防护涂层的主要方法有：磁控溅射、EB-PVD、APS、电泳沉积、CVD、涂覆粉体、溶液渗入和熔融盐涂覆后热处理等。Aygun A.等(见参考文献1：Aygun A,VasilievAl L,Padture N P,Ma X Q.Acta Material 2007,55:6734–45.)研究发现，使用SPPS方法在YSZ中添加(摩尔百分比)20％的三氧化二铝(Al2O3)和(摩尔百分比)5％的二氧化钛(TiO2)形成YSZ+Al+Ti层，作为改性YSZ陶瓷层，TiO2为熔融CMAS的形核剂，Al2O3促进熔融CMAS发生结晶，从而使熔融CMAS在改性YSZ陶瓷层表面结晶，在不影响TBCs使用的情况下阻止了CMAS的渗入,但是YSZ在高于1200℃容易发生相变和氧化锆的烧结现象，使其应用受到限制。Mohan P.等采用电泳法在YSZ陶瓷层表面沉积氧化铝，再进行烧结，得到致密的防护层，进而阻止熔融CMAS的渗入(见参考文献2：Mohan P,Yao B,Patterson T,Sohn YH.Surface&Coatings Technology 2009,204:797–801)。氧化铝层与YSZ陶瓷层热膨胀系数不匹配，使得TBCs涂层在热循环实验中的寿命比较低，限制了此方法的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种抗CMAS腐蚀的热障涂层陶瓷层的制备方法，更具体指应用大气等离子喷涂(APS)法在YSZ陶瓷层上面制备一层第二陶瓷层。所述第二陶瓷层呈层片状，结构致密，热导率低，高温相稳定性好。表面涂覆CMAS的第二陶瓷层在1250℃热处理30h后，在CMAS层和第二陶瓷层的界面形成一层互反应层，互反应层的主要成分为La与Ca、Si形成的一种高熔点、高致密度的疏松结构的硅酸盐氧基磷灰石相，互反应层有效地阻止了熔融CMAS的渗入，即有效地阻止了Ca、Si元素对热障涂层的进一步侵害。
本发明所述的一种抗CMAS腐蚀的热障涂层陶瓷层的大气等离子喷涂制备方法，包括有下列步骤：
第一步：基体预处理，并在预处理后的基体上制备第一陶瓷层——YSZ陶瓷层；
第二步：大气等离子喷涂用粉体的制备；
本发明制备第二陶瓷层所用粉体的粒径为30～50μm。
第三步：大气等离子喷涂法制备第二陶瓷层；
工艺参数为：喷涂功率为20～40KW，喷涂距离为100～150mm，送粉速度为8～12g/min，横向等离子枪的移动速度为500μm/s，Ar气流量为80slpm，H2气流量为30slpm，第二陶瓷层的沉积厚度为100～250μm，进一步优选为120～170μm。
本发明的优点在于：
1、根据XRD、SEM及EDS对所制备陶瓷层性能的分析，调整喷涂工艺参数和材料化学成分比，得到满足化学计量比的单相LaPO4陶瓷层。
2、制备方法简单可行，易于控制。
3、本发明制备的抗CMAS腐蚀的热障涂层陶瓷层对熔融CMAS的润湿性较差，1250℃热处理30h后，在CMAS层与第二陶瓷层界面处形成一层互反应层，有效阻止了CMAS的进一步渗入，YSZ陶瓷层保持了原有的相稳定性，第二陶瓷层具有良好的抗CMAS腐蚀性能。
附图说明
图1为大气等离子喷涂法制备第二陶瓷层使用的优化造粒粉的形貌图；
图2为大气等离子喷涂法制备LaPO4陶瓷层的XRD物相分析图；
图3为大气等离子喷涂法制备的LaPO4陶瓷层的截面形貌图；
图4为大气等离子喷涂法制备的LaPO4陶瓷层表面涂覆CMAS粉在1250℃热处理30h后的截面形貌图；
图5为大气等离子喷涂法制备的LaPO4陶瓷层经过不同时间热处理后CMAS渗入深度的曲线图。
具体实施方式：
下面将结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。
本发明提供一种抗CMAS腐蚀的热障涂层陶瓷层的大气等离子喷涂制备方法，所述的制备方法包括如下步骤：
第一步：基体预处理，并在预处理后的基体上制备第一陶瓷层——YSZ陶瓷层；
采用线切割的方法将Al2O3基体切割成15mm×20mm×2mm的薄片，将切割好的基体试样依次用400#、600#、800#的SiC水磨砂纸打磨，喷砂预处理以增加基体表面粗糙度(Ra＜2)；将喷砂预处理的基体试样依次用丙酮和乙醇超声波清洗10min，烘干，备用。
使用Metco 7M等离子喷涂设备在喷砂预处理的Al2O3基体试样上制备YSZ陶瓷层，喷涂功率为30KW，喷涂距离为150mm，送粉速度为10g/min，横向等离子枪的移动速度为500μm/s，Ar气流量为80slpm，H2气流量为30slpm，YSZ陶瓷层的沉积厚度为100μm。
第二步：大气等离子喷涂用粉体的制备；
本发明制备第二陶瓷层所用粉体采用喷雾干燥工艺制备，粉体的粒径为30～50μm。
第三步：大气等离子喷涂法制备第二陶瓷层；
采用Metco 7M等离子喷涂设备在YSZ陶瓷层表面沉积第二陶瓷层，喷涂功率为20～40KW，喷涂距离为100～150mm，送粉速度为8～12g/min，横向等离子枪的移动速度为500μm/s，Ar气流量为80slpm，H2气流量为30slpm，第二陶瓷层沉积厚度为100～250μm。
将CMAS粉涂覆在第二陶瓷层表面研究其抗CMAS腐蚀性能，所述第二陶瓷层对熔融CMAS的润湿性较差，1250℃热处理30h后，在CMAS层与第二陶瓷层界面处形成一层互反应层，有效阻止了CMAS的进一步渗入，YSZ陶瓷层保持了原有的相稳定性，第二陶瓷层具有良好的抗CMAS腐蚀性能。
实施例1：选用LaP3O9粉体制备第二陶瓷层；
第一步：基体预处理，并在预处理后的基体上制备第一陶瓷层——YSZ陶瓷层；
采用线切割的方法将Al2O3基体切割成15mm×20mm×2mm的薄片，将切割好的基体试样依次用400#、600#、800#的SiC水磨砂纸打磨，喷砂预处理以增加基体表面粗糙度(Ra＜2)；将喷砂预处理的基体试样依次用丙酮和乙醇超声波清洗10min，烘干，备用。
使用Metco 7M等离子喷涂设备在喷砂预处理的Al2O3基体试样上制备YSZ陶瓷层，喷涂功率为30KW，喷涂距离为150mm，送粉速度为10g/min，横向等离子枪的移动速度为500μm/s，Ar气流量为80slpm，H2气流量为30slpm，YSZ陶瓷层的沉积厚度为100μm。
第二步：大气等离子喷涂用粉体的制备；
采用LaP3O9粉体制备第二陶瓷层，LaP3O9粉体采用喷雾干燥工艺制备，制备的LaP3O9粉体形貌如图1所示，LaP3O9粉体的粒径在30～50μm之间。
第三步：大气等离子喷涂法制备第二陶瓷层；
采用Metco 7M等离子喷涂设备在YSZ陶瓷层表面喷涂LaP3O9粉体来沉积第二陶瓷层，喷涂功率为30KW，喷涂距离为100mm，送粉速度为10g/min，横向等离子枪的移动速度为500μm/s，Ar气流量为80slpm，H2气流量为30slpm，第二陶瓷层的沉积厚度为150μm。
采用EDS对制得第二陶瓷层的成分进行分析，能谱成分分析结果见表1，可以看出制得第二陶瓷层中La和P的原子比为1:1。XRD分析图谱如图2所示，XRD物相分析结果表明第二陶瓷层是单斜相独居石结构的LaPO4，本实施例中第二陶瓷层即为LaPO4陶瓷层。制得LaPO4陶瓷层的截面形貌如图3所示，可以看出，LaPO4陶瓷层结构致密，孔隙较少，与YSZ陶瓷层结合较好。
将CMAS粉分别涂覆在LaPO4陶瓷层和YSZ陶瓷层表面，所述CMAS粉的粒度是60μm，CMAS粉的涂覆密度为30mg/cm2；两组试样均在1250℃分别热处理5h、10h、30h及90h后，用SEM观察分析，表面涂覆CMAS粉的LaPO4陶瓷层在1250℃热处理30h后的截面形貌图如图4，可以看出，Ca、Si元素从LaPO4陶瓷层表面向LaPO4陶瓷层内部渗入，Ca、Si与La发生反应生成硅酸盐氧基磷灰石相，大量硅酸盐氧基磷灰石相的形成致使在LaPO4陶瓷层和CMAS层界面处形成一层互反应层，有效阻止了Ca、Si向YSZ陶瓷层的进一步渗入。1250℃下，互反应层的厚度与热处理时间的关系如图5所示，热处理30h时互反应层厚度达到35μm，此后随着热处理时间的延长互反应层厚度不再发生明显增加，说明在CMAS作用下，1250℃热处理时间达到30h后具有一定厚度的互反应层已经完全阻止了CMAS的进一步渗入，YSZ陶瓷层保持了原有的相稳定性，选用LaP3O9粉体制备的单相LaPO4陶瓷层具有良好的抗CMAS侵蚀性能。
对照组1：选用LaPO4粉体制备第二陶瓷层；
第一步：基体预处理，并在预处理后的基体上制备第一陶瓷层——YSZ陶瓷层；
采用线切割的方法将Al2O3基体切割成15mm×20mm×2mm的薄片，将切割好的基体试样依次用400#、600#、800#的SiC水磨砂纸打磨，喷砂预处理以增加基体表面粗糙度(Ra＜2)；将喷砂预处理的基体试样依次用丙酮和乙醇超声波清洗10min，烘干，备用。
使用Metco 7M等离子喷涂设备在喷砂预处理的Al2O3基体试样上制备YSZ陶瓷层，喷涂功率为30KW，喷涂距离为150mm，送粉速度为10g/min，横向等离子枪的移动速度为500μm/s，Ar气流量为80slpm，H2气流量为30slpm，YSZ陶瓷层的沉积厚度为100μm。
第二步：大气等离子喷涂用粉体的制备；
采用喷雾干燥工艺制备LaPO4粉体，LaPO4粉体的粒径为40～50μm。
第三步：大气等离子喷涂法制备第二陶瓷层；
采用Metco 7M等离子喷涂设备在YSZ陶瓷层表面喷涂LaPO4粉体来沉积第二陶瓷层，喷涂功率为30KW，喷涂距离为100mm，送粉速度为10g/min，横向等离子枪的移动速度为500μm/s，Ar气流量为80slpm，H2气流量为30slpm，第二陶瓷层的沉积厚度为150μm。
第二陶瓷层结构致密，但第二陶瓷层成分分布不均匀，存在熔融区和未熔融区，由于LaPO4和磷酸的蒸汽压不同，第二陶瓷层熔融区存在成分偏析，EDS分析结果表明，熔融区La和P的原子比为3:1，未熔融区La和P原子比为1:1。
对照组2：选用LaP5O14粉体制备第二陶瓷层；
第一步：基体预处理，并在预处理后的基体上制备第一陶瓷层——YSZ陶瓷层；
采用线切割的方法将Al2O3基体切割成15mm×20mm×2mm的薄片，将切割好的基体试样依次用400#、600#、800#的SiC水磨砂纸打磨，喷砂预处理以增加基体表面粗糙度(Ra＜2)；将喷砂预处理的基体试样依次用丙酮和乙醇超声波清洗10min，烘干，备用。
使用Metco 7M等离子喷涂设备在喷砂预处理的Al2O3基体试样上制备YSZ陶瓷层，喷涂功率为30KW，喷涂距离为150mm，送粉速度为10g/min，横向等离子枪的移动速度为500μm/s，Ar气流量为80slpm，H2气流量为30slpm，YSZ陶瓷层的沉积厚度为100μm。
第二步：大气等离子喷涂用粉体的制备；
采用喷雾干燥工艺制备LaP5O14粉体，LaP5O14粉体的粒径为40～50μm。
第三步：大气等离子喷涂法制备第二陶瓷层；
采用Metco 7M等离子喷涂设备在YSZ陶瓷层表面喷涂LaP5O14粉体来沉积第二陶瓷层，喷涂功率为30KW，喷涂距离为100mm，送粉速度为10g/min，横向等离子枪的移动速度为500μm/s，Ar气流量为80slpm，H2气流量为30slpm，第二陶瓷层的沉积厚度为150μm。
采用EDS分析第二陶瓷层的成分，分析结果显示La和P的原子比为1:1.5，偏离LaPO4的化学计量比；采用SEM对制得第二陶瓷层的表面形貌进行分析，第二陶瓷层表面孔隙较多，结构不致密，与YSZ陶瓷层结合差。
表1 LaPO4陶瓷层的能谱成分
实施例2：选用LaP3O9粉体制备第二陶瓷层；
第一步：基体预处理，并在预处理后的基体上制备第一陶瓷层——YSZ陶瓷层；
采用线切割的方法将Al2O3基体切割成15mm×20mm×2mm的薄片，将切割好的基体试样依次用400#、600#、800#的SiC水磨砂纸打磨，喷砂预处理以增加基体表面粗糙度(Ra＜2)；将喷砂预处理的基体试样依次用丙酮和乙醇超声波清洗10min，烘干，备用。
使用Metco 7M等离子喷涂设备在喷砂预处理的Al2O3基体试样上制备YSZ陶瓷层，喷涂功率为30KW，喷涂距离为150mm，送粉速度为10g/min，横向等离子枪的移动速度为500μm/s，Ar气流量为80slpm，H2气流量为30slpm，YSZ陶瓷层的沉积厚度为100μm。
第二步：大气等离子喷涂用粉体的制备；
采用喷雾干燥工艺制备LaP3O9粉体，LaP3O9粉体的粒径为30～50μm。
第三步：大气等离子喷涂法制备第二陶瓷层；
采用Metco 7M等离子喷涂设备在YSZ陶瓷层表面喷涂LaP3O9粉体来沉积第二陶瓷层，喷涂功率为35KW，喷涂距离为100mm，送粉速度为10g/min，横向等离子枪的移动速度为500μm/s，Ar气流量为80slpm，H2气流量为30slpm，第二陶瓷层的沉积厚度为170μm。
采用EDS对第二陶瓷层进行成分分析，分析结果表明第二陶瓷层中La和P的原子比为5:3，XRD物相分析结果表明制得的第二陶瓷层并不是单一的单斜相独居石结构的LaPO4，还具备其他物相，本实施例中制备的第二陶瓷层为非单相LaPO4陶瓷层；第二陶瓷层结构致密，孔隙较少。
将CMAS粉涂覆在制备的第二陶瓷层表面，所述CMAS粉的粒度是60μm，CMAS粉的涂覆密度为30mg/cm2；试样在1250℃分别热处理5h、10h、30h及90h后，用SEM观察分析试样的截面形貌，Ca、Si元素从第二陶瓷层表面向第二陶瓷层内部渗入，Ca、Si与La发生反应生成了硅酸盐氧基磷灰石相，大量硅酸盐氧基磷灰石相的形成致使在第二陶瓷层和CMAS层界面处形成一层互反应层，有效阻止了Ca、Si向YSZ陶瓷层的进一步渗入。研究1250℃互反应层的厚度与热处理时间的关系，热处理30h时互反应层厚度达到25μm，此后随着热处理时间的延长互反应层厚度不再发生明显增加，说明在CMAS作用下，1250℃热处理时间达到30h后具有一定厚度的互反应层已经完全阻止了CMAS的进一步渗入，YSZ陶瓷层保持了原有的相稳定性，选用LaP3O9粉体制备的第二陶瓷层具有良好的抗CMAS侵蚀性能。
对照组1：选用LaPO4粉体制备第二陶瓷层；
第一步：基体预处理，并在预处理后的基体上制备第一陶瓷层——YSZ陶瓷层；
采用线切割的方法将Al2O3基体切割成15mm×20mm×2mm的薄片，将切割好的基体试样依次用400#、600#、800#的SiC水磨砂纸打磨，喷砂预处理以增加基体表面粗糙度(Ra＜2)；将喷砂预处理的基体试样依次用丙酮和乙醇超声波清洗10min，烘干，备用。
使用Metco 7M等离子喷涂设备在喷砂预处理的Al2O3基体试样上制备YSZ陶瓷层，喷涂功率为30KW，喷涂距离为150mm，送粉速度为10g/min，横向等离子枪的移动速度为500μm/s，Ar气流量为80slpm，H2气流量为30slpm，YSZ陶瓷层的沉积厚度为100μm。
第二步：大气等离子喷涂用粉体的制备；
采用喷雾干燥工艺制备LaPO4粉体，LaPO4粉体的粒径为40～50μm。
第三步：大气等离子喷涂法制备第二陶瓷层；
采用Metco 7M等离子喷涂设备在YSZ陶瓷层表面喷涂LaPO4粉体来沉积第二陶瓷层，喷涂功率为35KW，喷涂距离为100mm，送粉速度为10g/min，横向等离子枪的移动速度为500μm/s，Ar气流量为80slpm，H2气流量为30slpm，第二陶瓷层的沉积厚度为170μm。
第二陶瓷层结构致密，但成分分布不均匀，存在熔融区和未熔融区，由于LaPO4和磷酸的蒸汽压不同，第二陶瓷层的熔融区存在成分偏析，EDS分析结果表明，熔融区La和P的原子比为3:1，未熔融区La和P原子比为1:1。
对照组2：选用LaP5O14粉体制备第二陶瓷层；
第一步：基体预处理，并在预处理后的基体上制备第一陶瓷层——YSZ陶瓷层；
采用线切割的方法将Al2O3基体切割成15mm×20mm×2mm的薄片，将切割好的基体试样依次用400#、600#、800#的SiC水磨砂纸打磨，喷砂预处理以增加基体表面粗糙度(Ra＜2)；将喷砂预处理的基体试样依次用丙酮和乙醇超声波清洗10min，烘干，备用。
使用Metco 7M等离子喷涂设备在喷砂预处理的Al2O3基体试样上制备YSZ陶瓷层，喷涂功率为30KW，喷涂距离为150mm，送粉速度为10g/min，横向等离子枪的移动速度为500μm/s，Ar气流量为80slpm，H2气流量为30slpm，YSZ陶瓷层的沉积厚度为100μm。
第二步：大气等离子喷涂用粉体的制备；
采用喷雾干燥工艺制备LaP5O14粉体，LaP5O14粉体的粒径为40～50μm。
第三步：大气等离子喷涂法制备第二陶瓷层；
采用Metco 7M等离子喷涂设备在YSZ陶瓷层表面喷涂LaP5O14粉体来沉积第二陶瓷层，喷涂功率为35KW，喷涂距离为100mm，送粉速度为10g/min，横向等离子枪的移动速度为500μm/s，Ar气流量为80slpm，H2气流量为30slpm，第二陶瓷层的沉积厚度为170μm。
采用EDS分析第二陶瓷层的成分，分析结果显示La和P的原子比为1:1.5，偏离LaPO4的化学计量比；采用SEM对制得第二陶瓷层的表面形貌进行分析，第二陶瓷层表面孔隙较多，结构不致密，与YSZ陶瓷层结合差。
实施例3：选用LaP3O9粉体制备第二陶瓷层；
第一步：基体预处理，并在预处理后的基体上制备第一陶瓷层——YSZ陶瓷层；
采用线切割的方法将Al2O3基体切割成15mm×20mm×2mm的薄片，将切割好的基体试样依次用400#、600#、800#的SiC水磨砂纸打磨，喷砂预处理以增加基体表面粗糙度(Ra＜2)；将喷砂预处理的基体试样依次用丙酮和乙醇超声波清洗10min，烘干，备用。
使用Metco 7M等离子喷涂设备在喷砂预处理的Al2O3基体试样上制备YSZ陶瓷层，喷涂功率为30KW，喷涂距离为150mm，送粉速度为10g/min，横向等离子枪的移动速度为500μm/s，Ar气流量为80slpm，H2气流量为30slpm，YSZ陶瓷层的沉积厚度为100μm。
第二步：大气等离子喷涂用粉体的制备；
采用喷雾干燥工艺制备LaP3O9粉体，LaP3O9粉体的粒径为30～50μm。
第三步：大气等离子喷涂法制备第二陶瓷层；
采用Metco 7M等离子喷涂设备在YSZ陶瓷层表面喷涂LaP3O9粉体来沉积第二陶瓷层，喷涂功率为35KW，喷涂距离为120mm，送粉速度为10g/min，横向等离子枪的移动速度为500μm/s，Ar气流量为80slpm，H2气流量为30slpm，第二陶瓷层的沉积厚度为120μm。
采用EDS对第二陶瓷层的成分进行分析，分析结果表明第二陶瓷层中La和P的原子比为4:3，XRD物相分析表明第二陶瓷层并不是单一的单斜相独居石结构的LaPO4，制得的第二陶瓷层结构致密，孔隙较少，与YSZ陶瓷层结合良好。
将CMAS粉涂覆在制备的第二陶瓷层表面，所述CMAS粉的粒度是60μm，CMAS粉的涂覆密度为30mg/cm2；试样在1250℃分别热处理5h、10h、30h及90h后，用SEM观察分析试样的截面形貌，Ca、Si元素从第二陶瓷层表面向第二陶瓷层内部渗入，Ca、Si与La发生反应生成硅酸盐氧基磷灰石相，大量硅酸盐氧基磷灰石相的形成致使在第二陶瓷层和CMAS层界面处形成一层互反应层，有效阻止了Ca、Si向YSZ陶瓷层的进一步渗入。研究1250℃互反应层的厚度与热处理时间的关系，热处理30h时互反应层厚度达到30μm，此后随着热处理时间的延长互反应层厚度不再发生明显增加，说明在CMAS作用下，1250℃热处理时间达到30h后具有一定厚度的互反应层已经完全阻止了CMAS的进一步渗入，YSZ陶瓷层保持了原有的相稳定性，选用LaP3O9粉体制备的第二陶瓷层具有良好的抗CMAS侵蚀性能。
对照组1：选用LaPO4粉体制备第二陶瓷层；
第一步：基体预处理，并在预处理后的基体上制备第一陶瓷层——YSZ陶瓷层；
采用线切割的方法将Al2O3基体切割成15mm×20mm×2mm的薄片，将切割好的基体试样依次用400#、600#、800#的SiC水磨砂纸打磨，喷砂预处理以增加基体表面粗糙度(Ra＜2)；将喷砂预处理的基体试样依次用丙酮和乙醇超声波清洗10min，烘干，备用。
使用Metco 7M等离子喷涂设备在喷砂预处理的Al2O3基体试样上制备YSZ陶瓷层，喷涂功率为30KW，喷涂距离为150mm，送粉速度为10g/min，横向等离子枪的移动速度为500μm/s，Ar气流量为80slpm，H2气流量为30slpm，YSZ陶瓷层的沉积厚度为100μm。
第二步：大气等离子喷涂用粉体的制备；
采用喷雾干燥工艺制备LaPO4粉体，LaPO4粉体的粒径为40～50μm。
第三步：大气等离子喷涂法制备LaPO4陶瓷层；
采用Metco 7M等离子喷涂设备在YSZ陶瓷层表面喷涂LaPO4粉体来沉积第二陶瓷层，喷涂功率为35KW，喷涂距离为120mm，送粉速度为10g/min，横向等离子枪的移动速度为500μm/s，Ar气流量为80slpm，H2气流量为30slpm，第二陶瓷层的沉积厚度为120μm。
第二陶瓷层结构致密，但成分分布不均匀，存在熔融区和未熔融区，由于LaPO4和磷酸的蒸汽压不同，第二陶瓷层熔融区存在成分偏析，EDS分析结果表明，熔融区La和P的原子比为3:1，未熔融区La和P原子比为1:1。
对照组2：选用LaP5O14粉体制备第二陶瓷层；
第一步：基体预处理，并在预处理后的基体上制备第一陶瓷层——YSZ陶瓷层；
采用线切割的方法将Al2O3基体切割成15mm×20mm×2mm的薄片，将切割好的基体试样依次用400#、600#、800#的SiC水磨砂纸打磨，喷砂预处理以增加基体表面粗糙度(Ra＜2)；将喷砂预处理的基体试样依次用丙酮和乙醇超声波清洗10min，烘干，备用。
使用Metco 7M等离子喷涂设备在喷砂预处理的Al2O3基体试样上制备YSZ陶瓷层，喷涂功率为30KW，喷涂距离为150mm，送粉速度为10g/min，横向等离子枪的移动速度为500μm/s，Ar气流量为80slpm，H2气流量为30slpm，YSZ陶瓷层的沉积厚度为100μm。
第二步：大气等离子喷涂用粉体的制备；
采用喷雾干燥工艺制备LaP5O14粉体，LaP5O14粉体的粒径为40～50μm。
第三步：大气等离子喷涂法制备第二陶瓷层；
采用Metco 7M等离子喷涂设备在YSZ陶瓷层表面喷涂LaP5O14粉体来沉积第二陶瓷层，喷涂功率为35KW，喷涂距离为120mm，送粉速度为10g/min，横向等离子枪的移动速度为500μm/s，Ar气流量为80slpm，H2气流量为30slpm，第二陶瓷层的沉积厚度为120μm。
采用EDS分析第二陶瓷层的成分，分析结果显示La和P的原子比为1:1.5，偏离LaPO4的化学计量比；采用SEM对制得第二陶瓷层的表面形貌进行分析，第二陶瓷层表面孔隙较多，结构不致密，与YSZ陶瓷层结合差。
Claims (3)
1.一种抗CMAS腐蚀的热障涂层陶瓷层的大气等离子喷涂制备方法，其特征在于：所述制备方法包括下列步骤，
第一步：基体预处理，并在预处理后的基体上制备第一陶瓷层——YSZ陶瓷层；
采用线切割的方法将Al2O3基体切割成薄片，将切割好的基体试样打磨、喷砂、超声波清洗和烘干的预处理；在预处理后的Al2O3基体试样上制备第一陶瓷层——YSZ陶瓷层，YSZ陶瓷层的沉积厚度为100μm；
第二步：大气等离子喷涂用粉体的制备；所述的大气等离子喷涂用粉体为LaP3O9粉体，粉体的粒径为30～50μm；
第三步：大气等离子喷涂法制备第二陶瓷层；
在YSZ陶瓷层表面沉积第二陶瓷层，工艺参数为：喷涂功率30KW，喷涂距离为100mm，送粉速度为10g/min，横向等离子枪的速度为500μm/s，Ar气流量为80slpm，H2气流量为30slpm，第二陶瓷层的沉积厚度为150μm；
第二陶瓷层中La和P的原子比为1:1，XRD物相分析结果表明第二陶瓷层是单斜相独居石结构的LaPO4。
2.一种抗CMAS腐蚀的热障涂层陶瓷层的应用，其特征在于：所述抗CMAS腐蚀的热障涂层陶瓷层采用权利要求1中制备方法制备得到；所述的热障涂层陶瓷层表面涂覆CMAS，在1250℃热处理后，在第二陶瓷层与CMAS界面处形成互反应层，阻止了CMAS的进一步渗入，YSZ陶瓷层保持了原有的相稳定性。
3.一种抗CMAS腐蚀的热障涂层，其特征在于：所述的热障涂层包括在基体上依次制备的YSZ陶瓷层和第二陶瓷层，YSZ陶瓷层的厚度为200μm，第二陶瓷层的厚度为150μm；
所述的涂层通过如下方式制备得到：
第一步：基体预处理，并在预处理后的基体上制备第一陶瓷层——YSZ陶瓷层；
采用线切割的方法将Al2O3基体切割成薄片，将切割好的基体试样打磨、喷砂、超声波清洗和烘干的预处理；在预处理后的Al2O3基体试样上制备第一陶瓷层——YSZ陶瓷层，YSZ陶瓷层的沉积厚度为100μm；
第二步：大气等离子喷涂用粉体的制备；所述的大气等离子喷涂用粉体为LaP3O9粉体，粉体的粒径为30～50μm；
第三步：大气等离子喷涂法制备第二陶瓷层；
在YSZ陶瓷层表面沉积第二陶瓷层，工艺参数为：喷涂功率30KW，喷涂距离为100mm，送粉速度为10g/min，横向等离子枪的速度为500μm/s，Ar气流量为80slpm，H2气流量为30slpm，第二陶瓷层的沉积厚度为150μm；得到满足第二陶瓷层中La和P的原子比为1:1的单斜相独居石结构的LaPO4陶瓷层。
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