CN104986939A - 一种改性木粉两性脱水剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种改性木粉两性脱水剂的制备方法，其特征在于，首先将木粉进行分散处理，经碱化，加入定量3-氯丙酸进行醚化反应，得到的羧乙基化产物，再与丙烯酰胺进行接枝共聚反应，将得到的接枝共聚产物，再进行曼尼期反应，得到改性的两性脱水剂。本发明制备的两性脱水剂，通过降低污泥中大小颗粒间的水合作用与静电排斥作用，改善相互间的结构组成，形成体积大小适当的新的污泥颗粒，从而达到污泥正压脱水效果，具有良好的溶解性，对污泥的处理生成絮凝体大、沉降快、出水率高，提高了污泥的处理效率。与传统脱水剂相比较，该两性脱水剂具有污染小、容易降解、没有毒性、效果好及应用广泛，避免了污泥处理过程引入二次污染。

Description

一种改性木粉两性脱水剂的制备方法
技术领域
本发明涉属于污泥脱水剂，主要涉及一种改性木粉两性脱水剂的制备方法。
背景技术
目前，全世界范围内污泥的处置主流技术有三种:稳定填埋、土地利用、焚烧，也有相当一部分未经任何处理弃置于环境中。在我国污泥处理处置方法中，污泥农用占44.8％、陆地填埋占31.0％、焚烧处理占3.5％、其他处理约占6.9％，未经处理约占13.8％。含水率高、占体积大，且水分难以脱除是城市污水厂污泥最为显著的特征。通常意义上讲，为了减小污泥含水量，须对污泥进行脱水处理，具体包括浓缩、消化和脱水等。不过仅仅经过上述步骤后的污泥含水量仍然很高，此时需尽量提高其含固率，将污泥从液态变成半固态状态。根据污泥具有不同的种类和性质，变异性大，脱水困难等特点，处理污泥的方法也有许多种，污泥的化学脱水是实现污泥减量最常用的处理步骤。向污泥中加入絮凝剂来改善污泥的脱水性能是常用的污泥化学脱水方法。污泥脱水剂的原理就是使带有电荷的无机或有机药剂在污泥胶体表面起化学反应，中和污泥颗粒电荷，使水从污泥颗粒中分离出来，同时使污泥颗粒凝结成大的颗粒絮体，提高污泥的脱水性能。由于污泥脱水剂主要起到絮凝作用因此也可称做絮凝剂。
通常意义上讲，污泥脱水剂必须具备增容和分散的作用，其中分散作用是指为了释放出原絮体内部的结合水而使得结构絮体分散或解体；增溶是为了使脱水速度加快，脱水效果变好而使溶液中ECP水解，使絮体对水的亲和力大大降低。但优质的脱水剂还必须具备脱水剂组成原料的协同工作效应，此效应类似于催化剂作用，能够加快或催化物质间的化学反应，使得脱水效果快速而明显，这种污泥脱水剂在使用后往往会使得脱水后的污泥含水量降低到55％以下，大大减小了污泥的体积。目前污泥处理所用的絮凝剂主要分为有机高分子类型、生物类型及无机类型。通常无机絮凝剂用量较大，效果不理想，并且会把金属离子带入污泥的最终处理产物之中，对环境造成二次污染；有机合成高分子絮凝剂生物降解困难，残留物有毒性，会对环境造成污染，对人体健康的危害很大。因此，开发新型絮凝剂已成为污泥干化处理的关键。
发明内容
针对目前现有技术存在的问题，本发明的目的在于一种改性木粉两性脱水剂的制备方法，主要以木粉为原料合成的天然高分子脱水剂，与传统脱水剂相比较，该两性脱水剂具有污染小、容易降解、没有毒性、效果好及应用广泛，属于环境友好型脱水剂，降低污泥处理过程引入二次污染。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：
一种改性木粉两性脱水剂的制备方法，其特征在于，首先将木粉进行分散处理，经碱化，加入定量3-氯丙酸进行醚化反应，得到的羧乙基化产物，再与丙烯酰胺进行接枝共聚反应，将得到的接枝共聚产物，再进行曼尼期反应，得到改性的两性脱水剂，其具体的操作步骤如下所述：
(1)羧甲基化反应：取一定量木粉与烧杯中，按比例加入无水乙醇将木粉湿润、分散均匀，然后加入定量碱液碱化，碱化时间为0.5～1h，温度控制在45～55℃，再加入定量的3-氯丙酸，保持反应温度，进行醚化反应1.5～2h，得到羧乙基化产物，其中碱液:木粉：3-氯丙酸投料(重量比)＝1：2：2；
(2)接枝共聚反应：在三口烧瓶中加入羧乙基化产物和去离子水，通氮并加热到预定温度，在匀速搅拌下以过硫酸钾(K2S2O8)为引发剂，以一定量丙烯酰胺为反应单体进行接枝共聚反应，反应2～3h，反应温度为45～55℃，即得接枝共聚产物CGAA，其中丙烯酰胺:木粉的投料(重量比)＝5：2；
(3)曼尼期反应：将一定量的接枝共聚物溶解在去离子水中，然后倒入恒温水浴锅中的三口烧瓶，再加入一定量的甲醛溶液，一定温度下搅拌反应一段时间，滴加一定量三乙烯四胺(二乙胺)，继续反应1～2h，冷却后将产物中和至pH＝6～7，得到两性高分子脱水剂CGAAC，其中接枝共聚产物(CGAA):甲醛：三乙烯四胺(二乙胺)的投料(摩尔比)＝1：0.9：1。
本实验加入三乙烯四胺合成的产物为两性脱水剂-c，加入二乙胺合成的产物为两性脱水剂-d。
进一步，步骤(1)中的碱液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，质量分数为40～60％。
进一步，引发剂的投料量占羧乙基化产物的质量分数为3～5％。
进一步，无水乙醇的质量分数为95％。
本发明的优点在于：本发明制备的两性脱水剂，通过降低污泥中大小颗粒间的水合作用与静电排斥作用，改善相互间的结构组成，形成体积大小适当的新的污泥颗粒，从而达到污泥正压脱水效果，具有良好的溶解性，对污泥的处理生成絮凝体大、沉降快、出水率高，显著的提高了污泥的处理效率。与传统脱水剂相比较，该两性脱水剂具有污染小、容易降解、没有毒性、效果好及应用广泛，避免了污泥处理过程引入二次污染。
具体实施方式
以下针对具体实施例对本发明作具体的介绍。
实施例1：一种三乙烯四胺型脱水剂的制备方法：
(1)羧甲基化反应：取240g木粉与烧杯中，按比例加入140mL 95％无水乙醇将木粉湿润，分散均匀，然后加入240g氢氧化钠进行0.5h碱化，温度控制在50℃，再加入240g的3-氯丙酸，保持反应温度，进行醚化反应2h，得到羧乙基化产物。
(2)接枝共聚反应：在三口烧瓶中加入羧乙基化产物和去离子水，通氮并加热到预定温度，在匀速搅拌下，加入50g过硫酸钾(K2S2O8)为引发剂，以600g的丙烯酰胺为反应单体进行接枝共聚反应，反应2.5h，反应温度为50℃，即得接枝共聚产物CGAA。
(3)曼尼期反应：将一定量的接枝共聚物溶解在去离子水中，然后倒入恒温水浴锅中的三口烧瓶，再加入一定量的甲醛溶液，在50℃温度下搅拌反应一段时间，滴加一定量三乙烯四胺，继续反应1.5h，冷却后将产物中和至pH＝6～7，得到两性高分子脱水剂CGAAC，其中接枝共聚产物(CGAA):甲醛：三乙烯四胺的投料(摩尔比)＝1：0.9：1。
实施例2：
(1)羧甲基化反应：取240g木粉与烧杯中，按比例加入140mL 95％无水乙醇将木粉湿润，分散均匀，然后加入240g氢氧化钠进行0.5h碱化，温度控制在50℃，再加入240g的3-氯丙酸，保持反应温度，进行醚化反应2h，得到羧乙基化产物。
(2)接枝共聚反应：在三口烧瓶中加入羧乙基化产物和去离子水，通氮并加热到预定温度，在匀速搅拌下，加入50g过硫酸钾(K2S2O8)为引发剂，以600g的丙烯酰胺为反应单体进行接枝共聚反应，反应2.5h，反应温度为50℃，即得接枝共聚产物CGAA。
(3)曼尼期反应：将一定量的接枝共聚物溶解在去离子水中，然后倒入恒温水浴锅中的三口烧瓶，再加入一定量的甲醛溶液，在50℃温度下搅拌反应一段时间，滴加一定量二乙胺，继续反应1.5h，冷却后将产物中和至pH＝6～7，得到两性高分子脱水剂CGAAD，其中接枝共聚产物(CGAA):甲醛：二乙胺的投料(摩尔比)＝1：0.9：1。
实施例3：
将实施利1和2得到的两性污泥脱水剂进行污泥脱水实验，取1kg污泥，在其加入6g的两性脱水剂，搅拌速度为300r/min，搅拌时间为20min，静置时间为10min，pH范围6～9应用范围较广，脱水剂使用不受温度限制，絮凝体大，污泥中水的去除率在81.3～85.4％之间。
本发明并不局限于上述具体实施方式，熟悉本技术领域的人员还可据此做出多种变化，但任何与本发明等同或相类似的变化都应涵盖在本发明权利要求的范围内。

Claims (4)

1.一种改性木粉两性脱水剂的制备方法，其特征在于，首先将木粉进行分散处理，经碱化，加入定量3-氯丙酸进行醚化反应，得到的羧乙基化产物，再与丙烯酰胺进行接枝共聚反应，将得到的接枝共聚产物，再进行曼尼期反应，得到改性的两性高分子脱水剂，其具体的操作步骤如下所述：
(1)羧甲基化反应：取一定量木粉与烧杯中，按比例加入无水乙醇将木粉湿润、分散均匀，然后加入定量碱液碱化，碱化时间为0.5～1h，温度控制在45～55℃，再加入定量的3-氯丙酸，保持反应温度，进行醚化反应1.5～2h，得到羧乙基化产物，其中碱液:木粉：3-氯丙酸投料(重量比)＝1：2：2；
(2)接枝共聚反应：在三口烧瓶中加入羧乙基化产物和去离子水，通氮并加热到预定温度，在匀速搅拌下以过硫酸钾(K2S2O8)为引发剂，以一定量丙烯酰胺为反应单体进行接枝共聚反应，反应2～3h，反应温度为45～55℃，即得接枝共聚产物CGAA，其中丙烯酰胺:木粉的投料(重量比)＝5：2；
(3)曼尼期反应：将一定量的接枝共聚物溶解在去离子水中，然后倒入恒温水浴锅中的三口烧瓶，再加入一定量的甲醛溶液，一定温度下搅拌反应一段时间，滴加一定量三乙烯四胺(二乙胺)，继续反应1～2h，冷却后将产物中和至pH＝6～7，得到两性高分子脱水剂CGAAC，其中接枝共聚产物(CGAA):甲醛：三乙烯四胺(二乙胺)的投料(摩尔比)＝1：0.9：1。
2.根据权利要求1所述的一种改性木粉两性脱水剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的碱液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，质量分数为40～60％。
3.根据权利要求1所述的一种改性木粉两性脱水剂的制备方法，其特征在于，引发剂的投料量占羧乙基化产物的质量分数为3～5％。
4.根据权利要求1所述的一种改性木粉两性脱水剂的制备方法，其特征在于，无水乙醇的质量分数为95％。
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