CN104985896B - 高介电常数的陶瓷‑聚合物复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了高介电常数的陶瓷‑聚合物复合材料及其制备方法，该制备方法包括：步骤1、将硅烷偶联剂溶在第一溶剂中，制备成第一溶液；步骤2、将陶瓷粉末与第一溶液混合后，制备成悬浮液；步骤3、将聚合物材料溶在第二溶剂中，制备成第二溶液；步骤4、将悬浮液与第二溶液混合后，制备成陶瓷‑聚合物复合材料浆体；步骤5、将陶瓷‑聚合物复合材料浆体制备成固态薄膜后，采用热处理方法使固态薄膜改性；步骤6、将两固态薄膜中聚合物密度较大的面压合在一起后，制成多层复合材料。本发明获得的陶瓷‑聚合物复合材料，微观结构更加均匀，其介电常数极大提高，介电损失降低，介电性能更优异，可广泛应用于复合材料制备领域中。

Description

高介电常数的陶瓷-聚合物复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料领域，特别是涉及一种高介电常数的陶瓷-聚合物复合材料及其制备方法。
背景技术
现有技术中，制作陶瓷-聚合物的方法一般是采用偶联剂与陶瓷粉直接结合后再加入聚合物材料的方式，但是将偶联剂与陶瓷粉直接结合具有明显缺陷，当偶联剂用量过大时，容易导致材料的介电损耗增大；偶联剂用量过少时，若直接与陶瓷粉混合，容易只与少量陶瓷粉结团，更不利于陶瓷粉末分散。另外，目前方法制成的陶瓷-聚合物，其微观结构并不均匀，导致介电常数较低，介电性能较差。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明的目的是提供一种高介电常数的陶瓷-聚合物复合材料的制备方法，本发明的另一目的是提供一种高介电常数的陶瓷-聚合物复合材料。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
高介电常数的陶瓷-聚合物复合材料的制备方法，包括：
步骤1、将硅烷偶联剂溶在第一溶剂中，制备成第一溶液；
步骤2、将陶瓷粉末与第一溶液混合后，制备成悬浮液；
步骤3、将聚合物材料溶在第二溶剂中，制备成第二溶液；
步骤4、将悬浮液与第二溶液混合后，制备成陶瓷-聚合物复合材料浆体；
步骤5、将陶瓷-聚合物复合材料浆体制备成固态薄膜后，采用热处理方法使固态薄膜改性；
步骤6、将两固态薄膜中聚合物密度较大的面压合在一起后，制成多层复合材料。
进一步，所述硅烷偶联剂选自乙烯基硅烷、氨基硅烷、环氧基硅烷、巯基硅烷以及甲基丙烯酰氧基硅烷偶联剂中的至少一种，所述第一溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、甲苯以及丙酮中的至少一种。
进一步，所述陶瓷粉末选自钛酸钡、钛酸锶、钛酸锶钡、钛酸铜钙以及La、Ce、Nd、Eu和Fe多掺杂钛酸钡中的至少一种。
进一步，所述聚合物材料选自聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚偏氟乙烯、聚三氟氯乙烯、聚乙烯-四氟乙烯、聚偏氟乙烯-三氟乙烯、聚偏氟乙烯-三氟氯乙烯以及聚偏氟乙烯-三氟乙烯-二氟氯乙烯中的至少一种，所述第二溶剂选自氮氮二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、丙酮、甲苯、四氢呋喃以及氯仿中的至少一种。
进一步，所述悬浮液中，硅烷偶联剂占陶瓷粉末总质量的1%~10%或占陶瓷粉末总体积的5%~30%。
进一步，所述陶瓷-聚合物复合材料浆体中，陶瓷粉末与聚合物材料的体积比X的取值范围为：0<X≤50%。
进一步，所述步骤1，其具体为：
将硅烷偶联剂加入第一溶剂中使其水解获得水解溶液后，将水解溶液充分搅拌，制备成第一溶液。
进一步，所述步骤4，其具体为：
将悬浮液与第二溶液充分混合后进行超声分散，制备成陶瓷-聚合物复合材料浆体。
进一步，所述步骤5，其具体为：
将陶瓷-聚合物复合材料浆体通过溶液流延法在石英片上制备成固态薄膜后，采用热处理方法使固态薄膜改性。
本发明解决其技术问题所采用的另一技术方案是：
高介电常数的陶瓷-聚合物复合材料，该复合材料是采用所述的高介电常数的陶瓷-聚合物复合材料的制备方法制成的。
本发明的有益效果是：本发明的高介电常数的陶瓷-聚合物复合材料的制备方法，包括：步骤1、将硅烷偶联剂溶在第一溶剂中，制备成第一溶液；步骤2、将陶瓷粉末与第一溶液混合后，制备成悬浮液；步骤3、将聚合物材料溶在第二溶剂中，制备成第二溶液；步骤4、将悬浮液与第二溶液混合后，制备成陶瓷-聚合物复合材料浆体；步骤5、将陶瓷-聚合物复合材料浆体制备成固态薄膜后，采用热处理方法使固态薄膜改性；步骤6、将两固态薄膜中聚合物密度较大的面压合在一起后，制成多层复合材料。本方法制成的陶瓷-聚合物复合材料，聚合物材料与陶瓷粉末的结合度较好，避免了结团现象，而且微观结构更加均匀，其介电常数极大提高，介电损失降低，介电性能更优异。
本发明的另一有益效果是：本发明的高介电常数的陶瓷-聚合物复合材料，是采用所述的高介电常数的陶瓷-聚合物复合材料的制备方法制成的。本陶瓷-聚合物复合材料，聚合物材料与陶瓷粉末的结合度较好，避免了结团现象，而且微观结构更加均匀，其介电常数极大提高，介电损失降低，介电性能更优异。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1是本发明的高介电常数的陶瓷-聚合物复合材料的制备方法的步骤5中获得的固态薄膜的内部结构示意图；
图2是采用传统方法对固态薄膜进行压合的示意图；
图3是采用本发明的高介电常数的陶瓷-聚合物复合材料的制备方法对固态薄膜进行压合的示意图；
图4是本发明的实施例二中制得的复合材料与采用现有技术制得的复合材料的介电常数实验数据对比图；
图5是本发明的实施例二中制得的复合材料与采用现有技术的压合方式制得的复合材料的介电常数实验数据对比图；
图6是本发明的实施例二中制得的复合材料与采用现有技术的压合方式制得的复合材料的介电损失实验数据对比图。
具体实施方式
本发明提供了一种高介电常数的陶瓷-聚合物复合材料的制备方法，包括：
步骤1、将硅烷偶联剂溶在第一溶剂中，制备成第一溶液；
步骤2、将陶瓷粉末与第一溶液混合后，制备成悬浮液；
步骤3、将聚合物材料溶在第二溶剂中，制备成第二溶液；
步骤4、将悬浮液与第二溶液混合后，制备成陶瓷-聚合物复合材料浆体；
步骤5、将陶瓷-聚合物复合材料浆体制备成固态薄膜后，采用热处理方法使固态薄膜改性；
步骤6、将两固态薄膜中聚合物密度较大的面压合在一起后，制成多层复合材料。
步骤3中将硅烷偶联剂溶在第一溶剂中制备成第一溶液后，与陶瓷粉末混合后，能改善陶瓷粉末与聚合物的相容性和界面结合，有助于陶瓷粉在聚合物中的分散。而且将硅烷偶联剂溶在第一溶剂中制备成第一溶液后，再与陶瓷粉末混合，可避免硅烷偶联剂直接与陶瓷粉混合时出现的结团现象。
参照图1，采用步骤5的方法制成的固态薄膜，将呈现出陶瓷粉末分布不均现象，其中一面的陶瓷粉末密度较大，将其定义为C面，另一面的陶瓷粉末密度较小，聚合物材料密度较大，将其定义为P面。步骤6将两固态薄膜的聚合物材料密度较大的P面接触压合在一起，即采用P-P方式压合，制成多层复合材料，如图3所示。压合方式可以是热压等方式。相比图2所示的传统方法直接将陶瓷粉末密度较大的C面与聚合物材料密度较大的P面热压的方法（C-P方式），本方法采用P-P面压合的方式，在倒膜制备时残留于复合材料薄膜内的空气更容易被除去，且聚合物基体更易在孔状结构中扩散，从而使得复合材料薄膜的微观结构更加均匀，其介电常数极大提高，介电损失降低，介电性能更优异。聚合物材料为本申请制得的复合材料的基体，因此本申请也将其称为聚合物基体。
进一步作为优选的实施方式，所述硅烷偶联剂选自乙烯基硅烷、氨基硅烷、环氧基硅烷、巯基硅烷以及甲基丙烯酰氧基硅烷偶联剂中的至少一种，所述第一溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、甲苯以及丙酮中的至少一种。
进一步作为优选的实施方式，所述陶瓷粉末选自钛酸钡、钛酸锶、钛酸锶钡、钛酸铜钙以及La、Ce、Nd、Eu和Fe多掺杂钛酸钡中的至少一种。
进一步作为优选的实施方式，所述聚合物材料选自聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚偏氟乙烯、聚三氟氯乙烯、聚乙烯-四氟乙烯、聚偏氟乙烯-三氟乙烯、聚偏氟乙烯-三氟氯乙烯以及聚偏氟乙烯-三氟乙烯-二氟氯乙烯中的至少一种，所述第二溶剂选自氮氮二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、丙酮、甲苯、四氢呋喃以及氯仿中的至少一种。
进一步作为优选的实施方式，所述悬浮液中，硅烷偶联剂占陶瓷粉末总质量的1%~10%或占陶瓷粉末总体积的5%~30%。这样的取值范围内，硅烷偶联剂具有较好的耦合效应，可以根据陶瓷粉末的颗粒大小和形状进行包裹，同时这个比例较小，不会使硅烷偶联剂成为聚合物基体和陶瓷粉末填充物以外的第三相。
进一步作为优选的实施方式，所述陶瓷-聚合物复合材料浆体中，陶瓷粉末与聚合物材料的体积比X的取值范围为：0<X≤50%。当陶瓷粉末大于50%，由于无机粉末过多，复合材料的柔韧性和耐高压击穿的能力会明显下降，因此本发明中，陶瓷粉末与聚合物材料的体积比的范围为大于0，小于50%。
进一步作为优选的实施方式，所述步骤1，其具体为：
将硅烷偶联剂加入第一溶剂中使其水解获得水解溶液后，将水解溶液充分搅拌，制备成第一溶液。
进一步作为优选的实施方式，所述步骤4，其具体为：
将悬浮液与第二溶液充分混合后进行超声分散，制备成陶瓷-聚合物复合材料浆体。
进一步作为优选的实施方式，所述步骤5，其具体为：
将陶瓷-聚合物复合材料浆体通过溶液流延法在石英片上制备成固态薄膜后，采用热处理方法使固态薄膜改性。
本发明还提供了一种高介电常数的陶瓷-聚合物复合材料，该复合材料是采用所述的高介电常数的陶瓷-聚合物复合材料的制备方法制成的。
实施例一
一种高介电常数的陶瓷-聚合物复合材料的制备方法，包括：
步骤1、将硅烷偶联剂溶在乙醇中，制备成第一溶液，具体为：将硅烷偶联剂加入第一溶剂中使其水解获得水解溶液后，将水解溶液充分搅拌，制备成第一溶液。
本实施例中，第一溶剂采用95％的乙醇和5％水构成的乙醇溶剂，将硅烷偶联剂加入到乙醇溶剂中，并等待5分钟，使其水解形成硅烷醇后，搅拌12小时，制备成第一溶液。
步骤2、将钛酸锶钡（BaSrTiO3，BST）陶瓷粉末与第一溶液混合后，制备成钛酸锶钡-硅烷偶联剂悬浮液。
步骤3、将聚合物材料聚偏氟乙烯-三氟氯乙烯P(VDF-CTFE)溶在第二溶剂中，制备成第二溶液，其中VDF/ CTFE的混合比例为88/12 mol%；
BST与聚合物基体的体积比X的取值范围为0<X≤50%。
步骤4、将钛酸锶钡-硅烷偶联剂悬浮液与第二溶液混合后，超声分散1小时，制备成陶瓷-聚合物复合材料浆体。
步骤5、将陶瓷-聚合物复合材料浆体通过溶液流延法在石英片上制备成固态薄膜后，采用热处理等方法使固态薄膜改性。
步骤6、参照图3，将两固态薄膜中聚合物密度较大的面（即P面）采用热压等方式压合在一起后，制成多层复合材料。
本实施例中采用聚偏氟乙烯-三氟氯乙烯P(VDF-CTFE) 88/12 mol%的共聚物作为陶瓷-聚合物复合材料的基质，该共聚物在室温下具有非常弱的压电效应和高的介电常数，介电常数可以达到10左右。
实施例二
一种高介电常数的陶瓷-聚合物复合材料的制备方法，包括：
步骤1、将硅烷偶联剂溶在乙醇中，制备成第一溶液，具体为：将硅烷偶联剂加入第一溶剂中使其水解获得水解溶液后，将水解溶液充分搅拌，制备成第一溶液。
步骤2、将钛酸锶钡（BaSrTiO3，BST）陶瓷粉末与第一溶液混合后，制备成钛酸锶钡-硅烷偶联剂悬浮液。
步骤3、将聚合物材料聚偏氟乙烯-三氟氯乙烯P(VDF-CTFE)溶在第二溶剂中，制备成第二溶液，其中VDF/ CTFE的混合比例为88/12 mol%；
BST与聚合物基体的体积比为40%。
步骤4、将钛酸锶钡-硅烷偶联剂悬浮液与第二溶液混合后，超声分散1小时，制备成陶瓷-聚合物复合材料浆体。
步骤5、将陶瓷-聚合物复合材料浆体通过溶液流延法在石英片上制备成固态薄膜后，采用热处理等方法使固态薄膜改性。
步骤6、参照图3，将两固态薄膜中聚合物密度较大的面（即P面）采用热压等方式压合在一起后，制成多层复合材料。
图4中展示了采用本实施例的制备方法制成的复合材料（图中用复合材料1表示），与采用现有技术中不对硅烷偶联剂进行处理、不进行P-P方式热压所获得的复合材料（图中用复合材料2表示）之间的介电常数实验数据对比，由图中可知，本方法制备获得的复合材料，介电性能得到了大幅度提升。
为了进一步验证步骤6的优异性，图5中展示了采用本实施例的制备方法制得的复合材料（图中用PP热压表示），与采用步骤1至5结合传统技术中的直接将陶瓷粉末密度较大的C面与聚合物材料密度较大的P面热压的方法制得的复合材料（图中用PC热压表示）之间的介电常数实验数据对比，由图5可知，采用步骤6的P-P方式热压获得的复合材料，其介电常数得到了极大提高。图6中展示了采用本实施例的制备方法制得的复合材料（图中用PP热压表示），与采用步骤1至5结合传统技术中的直接将陶瓷粉末密度较大的C面与聚合物材料密度较大的P面热压的方法制得的复合材料（图中用PC热压表示）之间的介电损失实验数据对比，图6中纵坐标介电损耗即为介电损失，由图6可知，采用步骤6的P-P方式热压获得的复合材料，总体上介电损失降低了，介电性能更为优异。总的来说，采用步骤6的压合方式，制成的复合材料的介电常数极大提高，介电损失降低，介电性能更优异。
实施例三
采用实施例一或二的制备方法制备获得的高介电常数的陶瓷-聚合物复合材料。
以上是对本发明的较佳实施进行了具体说明，但本发明创造并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可做出种种的等同变形或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。

Claims (8)

1.高介电常数的陶瓷-聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1、将硅烷偶联剂溶在第一溶剂中，制备成第一溶液；
步骤2、将陶瓷粉末与第一溶液混合后，制备成悬浮液；
步骤3、将聚合物材料溶在第二溶剂中，制备成第二溶液；
步骤4、将悬浮液与第二溶液混合后，制备成陶瓷-聚合物复合材料浆体；
步骤5、将陶瓷-聚合物复合材料浆体制备成固态薄膜后，采用热处理方法使固态薄膜改性；
步骤6、将两固态薄膜中聚合物密度较大的面压合在一起后，制成多层复合材料；
所述第一溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、甲苯以及丙酮中的至少一种，所述陶瓷粉末选自钛酸钡、钛酸锶、钛酸锶钡、钛酸铜钙以及La、Ce、Nd、Eu和Fe多掺杂钛酸钡中的至少一种，所述聚合物材料选自聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚偏氟乙烯、聚三氟氯乙烯、聚乙烯-四氟乙烯、聚偏氟乙烯-三氟乙烯、聚偏氟乙烯-三氟氯乙烯以及聚偏氟乙烯-三氟乙烯-二氟氯乙烯中的至少一种，所述第二溶剂选自氮氮二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、丙酮、甲苯、四氢呋喃以及氯仿中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的高介电常数的陶瓷-聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂选自乙烯基硅烷、氨基硅烷、环氧基硅烷、巯基硅烷以及甲基丙烯酰氧基硅烷偶联剂中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的高介电常数的陶瓷-聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，所述悬浮液中，硅烷偶联剂占陶瓷粉末总质量的1%~10%或占陶瓷粉末总体积的5%~30%。
4.根据权利要求1所述的高介电常数的陶瓷-聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，所述陶瓷-聚合物复合材料浆体中，陶瓷粉末与聚合物材料的体积比X的取值范围为：0<X≤50%。
5.根据权利要求1所述的高介电常数的陶瓷-聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1，其具体为：
将硅烷偶联剂加入第一溶剂中使其水解获得水解溶液后，将水解溶液充分搅拌，制备成第一溶液。
6.根据权利要求1所述的高介电常数的陶瓷-聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4，其具体为：
将悬浮液与第二溶液充分混合后进行超声分散，制备成陶瓷-聚合物复合材料浆体。
7.根据权利要求1所述的高介电常数的陶瓷-聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5，其具体为：
将陶瓷-聚合物复合材料浆体通过溶液流延法在石英片上制备成固态薄膜后，采用热处理方法使固态薄膜改性。
8.高介电常数的陶瓷-聚合物复合材料，其特征在于，该复合材料是采用权利要求1至7中任一项所述的高介电常数的陶瓷-聚合物复合材料的制备方法制成的。
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