CN104975511B - 一种非共聚型硅油改性聚醚高分子拒水整理剂及其制备方法 - Google Patents
一种非共聚型硅油改性聚醚高分子拒水整理剂及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104975511B CN104975511B CN201510417002.5A CN201510417002A CN104975511B CN 104975511 B CN104975511 B CN 104975511B CN 201510417002 A CN201510417002 A CN 201510417002A CN 104975511 B CN104975511 B CN 104975511B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- finishing agent
- silicon oil
- water repellent
- oil modified
- copoly type
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Silicon Polymers (AREA)
Abstract
本发明创造涉及一种非共聚型硅油改性聚醚高分子拒水整理剂及非共聚型硅油改性聚醚高分子拒水整理剂的制备方法，通过端环氧基聚醚的合成、氨基硅油的合成和氨基硅油改性端环氧基聚醚合成非共聚型硅油改性聚醚高分子拒水整理剂，通过该方法制备出的拒水整理剂提高织物的柔软度、爽滑性、抗电性、拒水性和白度；专利号CN102031697专利所公开的聚酯聚醚聚硅氧烷三元共聚物纤维，该工艺使织物具有柔软的手感，但不具备拒水性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种整理剂及其制备方法，特别是一种非共聚型硅油改性聚醚高分子拒水整理剂的制备方法，属于化工原料生产领域。
背景技术
聚酯纤维是目前使用量最大用途最广的一种合成纤维，具有很多天然纤维无法比拟的优良性能。但其本身吸湿性差、抗静电性差、易吸污、手感差，一定程度上限制了它的使用范围。目前普遍使用聚酯-聚醚多嵌段二元共聚物用于织物整理，使织物具有良好的亲水抗静电性，但手感较差，而用氨基改性硅油溶液对纺织物进行柔软处理，易于织物成膜不易除去。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种非共聚型硅油改性聚醚高分子拒水整理剂的制备方法，通过该方法生产的整理剂具有良好的拒水性，而且提高抗静电性和柔顺性。
为解决以上问题，本发明的具体技术方案如下：一种非共聚型硅油改性聚醚拒水性整理剂，其特征在于：结构通式为
其中，m＝70～85,n＝2～6,p＝34～136,q＝1～6,L＝CH2，O，NH
优选的，：所述的结构通式由端环氧基对苯二甲酸聚乙二醇聚醚与胺值0.58-0.93氨基硅油在无溶剂无催化剂体系下的反应所得。
优选的，所述的整理剂由环氧基团和氨基通过化学键相连的，且主链中含有苯环刚性基团。
本发明带来的有益效果为：通过本方法制备的多功能织物整理剂在水中性能稳定，用于聚酯纤维织物整理，使织物具有耐久拒水性，且具有良好的柔软顺滑性。
具体实施方式
一种非共聚型硅油改性聚醚拒水性整理剂，其特征在于：结构通式为
其中，m＝70～85,n＝2～6,p＝34～136,q＝1～6,L＝CH2，O，NH
优选的，所述的结构通式由端环氧基对苯二甲酸聚乙二醇聚醚与胺值0.58-0.93氨基硅油在无溶剂无催化剂体系下的反应所得。
优选的，所述的整理剂由环氧基团和氨基通过化学键相连的，且主链中含有苯环刚性基团。
一种非共聚型硅油改性聚醚拒水性整理剂的制备方法，步骤如下：
1)、端环氧基聚醚的合成：在四口反应瓶中，加入多功能聚醚化料，加热到60-90℃，按照物质的量，多功能聚醚化料：四丁基溴化铵：NaOH：环氧氯丙烷＝1：0.01-0.03：1.5-3.5：2-3.5添加到反应瓶中，环氧氯丙烷滴加时间在30-60min，搅拌均匀，在真空度为-0.09Mpa下减压蒸馏脱去未反应物，得到微黄不透明固体即为端环氧基聚醚；
2)、氨基硅油的合成：在接有真空出馏装置的四口瓶中，加入八甲基环四硅氧烷，偶联剂，催化剂，通过三阶段加温减压合成一种大分子氨基硅油；
3)、氨基硅油改性端环氧基聚醚：将步骤1)合成的端环氧基聚醚与步骤2)的氨基硅油按照环氧基团与氨基基团摩尔比3：1-1：3进行投料，反应温度为75-90℃，恒温3h，收取乳白色固体整理剂产物。
优选的，所述的步骤2)中的氨基硅油氨值为0.58-0.93，分子量为4000-10809g/mol。
优选的，所述的偶联剂为偶联剂602，催化剂为四甲基氢氧化铵。
优选的，所述的步骤1)的反应在无溶剂体系中反应。
优选的，所述的步骤1)中的NaOH中的固液比为1:1。
实施例一：
1)、在500ml四口反应瓶中加入多功能聚醚化料185.34g，在75℃完全融化，加入四丁基溴化铵0.33g，固体NaOH 1.5g，液体40％wtNaOH3.75g，称取环氧氯丙烷11.56g在30-60min滴加到反应体系中，滴加完毕恒温反应1.5h，收取淡黄色不透明固体；
2)、在接有真空蒸馏的反应瓶中加入八甲基环四硅氧烷300g，偶联剂33.7g，催化剂0.2g，在压力-0.035～0.04Mpa下,95℃恒温2h，继续减压到-0.06～-0.07Mpa，继续恒温2h,提升真空度到-0.095Mpa，温度升至153℃，保温保压2h，降温到80℃出料，透明液体为氨基硅油，测得胺值为0.63，用黏度法测定分子量为5489；
3)、在四口反应瓶中加入步骤1)中固体175.7g,合成氨基硅油100g,升温到90℃，恒温反应3h。
实施例二：
1)、在500ml四口反应瓶中加入多功能185.34g，在75℃完全融化，加入四丁基溴化铵0.48g,固体NaOH 1.5g,液体40％wtNaOH 3.75g,称取环氧氯丙烷13.88g在30-60min滴加到反应体系中。滴加完毕恒温反应1.5h，收取淡黄色不透明固体；
2)、在接有真空蒸馏的反应瓶中加入八甲基环四硅氧烷300g,偶联剂33.7g,催化剂wq0.2g,在气压-0.035～0.04Mpa下,95℃恒温2h，继续减压到-0.06～-0.07Mpa，继续恒温2h,提升真空度到-0.095Mpa，温度升至153℃，保温保压2h，降温到80℃出料，透明液体为氨基硅油，测得胺值为0.61，用黏度法测定分子量为5404；
3)、在四口反应瓶中加入步骤1)所得固体242.4g,合成氨基硅油200g,升温到90℃，恒温反应3h。
实施例三：
1)、在500ml四口反应瓶中加入多功能185.34g，在75℃完全融化，加入四丁基溴化铵0.48g,固体NaOH 2g,液体40％wtNaOH 5g,称取环氧氯丙烷13.88g在30-60min滴加到反应体系中，滴加完毕恒温反应1.5h，收取淡黄色不透明固体；
2)、在接有真空蒸馏的反应瓶中加入八甲基环四硅氧烷300g,偶联剂33.7g,催化剂wq0.2g,在气压-0.035～0.04Mpa下,95℃恒温2h，继续减压到-0.06～-0.07Mpa，继续恒温2h,提升真空度到-0.095Mpa，温度升至153℃，保温保压2h，降温到80℃出料，透明液体为氨基硅油，测得胺值为0.65，用黏度法测定分子量为4120；
3)、在四口反应瓶中加入步骤1)中的固体242.4g,合成氨基硅油300g,升温到90℃，恒温反应3h，有部分硅油剩余回收，收取乳白色固体整理剂。
实施例四：
1)、在500ml四口反应瓶中加入多功能185.34g，在75℃完全融化，加入四丁基溴化铵0.48g,固体NaOH 2.5g,液体40％wt NaOH6.25g,称取环氧氯丙烷11.56g在30-60min滴加到反应体系中，滴加完毕恒温反应1.5h，收取淡黄色不透明固体；
2)、在接有真空蒸馏的反应瓶中加入八甲基环四硅氧烷300g,偶联剂33.7g,催化剂wq0.2g,在气压-0.035～0.04Mpa下,95℃恒温2h，继续减压到-0.06～-0.07Mpa，继续恒温2h,提升真空度到-0.095Mpa，温度升至153℃，保温保压2h，降温到80℃出料，透明液体为氨基硅油，测得胺值为0.52，用黏度法测定分子量为9086；
3)、在四口反应瓶中加入步骤1)中合成的固体242.4g,合成氨基硅油260g,升温到90℃，恒温反应3h，有部分硅油剩余回收，收取乳白色固体整理剂。
将实施例一至实施例四中步骤3)中得到的乳白色固体整理剂均配置成0.5％的水溶液，将涤纶织物和涤纶丝分别置于各水溶液中浸泡20min，把织物用轧干机轧干后，在120℃下烘干2小时。表一为涤纶布与涤纶丝在各溶液及不添加任何整理剂的性能对比，表二为非共聚型硅油改性高分子聚醚整理剂与非硅类三元共聚织物整理剂的理化性能对比。
表一：
表二：
以上所述的仅是本发明的优选实施例。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干变型和改进，也应视为属于本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种非共聚型硅油改性聚醚拒水性整理剂的制备方法，其特征在于：由端环氧基对苯二甲酸聚乙二醇聚醚与八甲基环四硅氧烷、偶联剂602在无溶剂无催化剂体系下反应制得的硅油改性聚醚拒水整理剂，且硅油改性聚醚拒水整理剂中的聚醚链团结构式为
其中，m＝70～85,n＝2～6。
2.如权利要求1所述的一种非共聚型硅油改性聚醚拒水性整理剂的制备方法，其特征在于：所述的整理剂由环氧基团和氨基通过化学键相连的，且主链中含有苯环刚性基团。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510417002.5A CN104975511B (zh) | 2015-07-15 | 2015-07-15 | 一种非共聚型硅油改性聚醚高分子拒水整理剂及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510417002.5A CN104975511B (zh) | 2015-07-15 | 2015-07-15 | 一种非共聚型硅油改性聚醚高分子拒水整理剂及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104975511A CN104975511A (zh) | 2015-10-14 |
| CN104975511B true CN104975511B (zh) | 2017-10-20 |
Family
ID=54272448
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510417002.5A Active CN104975511B (zh) | 2015-07-15 | 2015-07-15 | 一种非共聚型硅油改性聚醚高分子拒水整理剂及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104975511B (zh) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108103786A (zh) * | 2016-11-24 | 2018-06-01 | 东丽纤维研究所（中国）有限公司 | 一种耐久防污白色纺织品 |
| CN108103801A (zh) * | 2016-11-24 | 2018-06-01 | 东丽纤维研究所（中国）有限公司 | 一种耐久防污纺织品 |
| CN109180948A (zh) * | 2018-09-06 | 2019-01-11 | 吉林化工学院 | 一种自组装自乳化自稳定氨基改性硅油的制备方法 |
| CN109593203B (zh) * | 2018-12-13 | 2021-04-20 | 常熟市常吉化工有限公司 | 一种线性多元嵌段共聚硅油及其制备方法 |
| CN110551450B (zh) * | 2019-10-24 | 2021-05-04 | 湖南柯盛新材料有限公司 | 一种饰面石材增艳剂及其制备方法和用途 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4516310B2 (ja) * | 2003-12-26 | 2010-08-04 | ライオン株式会社 | 変性シリコーンエマルション及びその製造方法、並びに衣料用柔軟仕上げ剤 |
| DE102007023869A1 (de) * | 2007-05-21 | 2008-12-18 | Momentive Performance Materials Gmbh & Co. Kg | Neue Polycarbonat- und/oder Polyurethan-Polyorganosiloxan-Verbindungen |
| CN102212968B (zh) * | 2010-04-06 | 2012-10-03 | 中国中化股份有限公司 | 一种聚酯纤维整理材料及其制备方法 |
| CN104562712B (zh) * | 2014-12-18 | 2017-05-24 | 西安工程大学 | 有机硅多元共聚物织物柔软剂的制备方法 |
-
2015
- 2015-07-15 CN CN201510417002.5A patent/CN104975511B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104975511A (zh) | 2015-10-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104975511B (zh) | 一种非共聚型硅油改性聚醚高分子拒水整理剂及其制备方法 | |
| CN104452311B (zh) | 一种侧链改性有机硅柔软剂的制备方法 | |
| CN104650363B (zh) | 一种超支化三元共聚有机硅的制备方法 | |
| CN101497697B (zh) | 一种嵌段水溶性硅油的制备方法 | |
| CN104650364B (zh) | 一种超支化聚醚氨基嵌段有机硅的制备方法 | |
| CN103193981B (zh) | 一种亲水型氨基硅油及其制备方法和用途 | |
| CN104195836B (zh) | 三元嵌段有机硅柔软剂的制备方法 | |
| CN111004395A (zh) | 一种低溶剂嵌段型聚醚氨基硅油的制备方法 | |
| CN103951809A (zh) | 一种聚氨酯改性有机硅多元共聚物织物柔软剂的制备方法 | |
| CN101805996A (zh) | 一种亲水性氨基聚有机硅氧烷柔软剂及其制备方法 | |
| CN102675652A (zh) | 一种交联改性梳状聚醚氨基硅油的制备方法 | |
| CN103351469A (zh) | 一种嵌段硅油柔软剂的制备方法 | |
| CN102911365A (zh) | 改性的嵌段聚醚氨基硅油的制备方法 | |
| CN102911367A (zh) | 交联的嵌段氨基硅油的制备方法 | |
| CN104072783A (zh) | 一种超滑亲水季铵盐改性有机硅共聚物的制备方法 | |
| CN103172867A (zh) | 一种长链烷烃与环氧共改性双端氨基硅油的制备方法 | |
| CN103881081A (zh) | 一种类含聚醚链的季铵盐及其应用 | |
| CN105694046A (zh) | 一种高度支化的嵌段聚醚氨基硅整理剂的制备方法 | |
| CN102585251A (zh) | 一种双氨基型聚醚／聚二甲基硅氧烷嵌段硅油的制备方法 | |
| CN106631836A (zh) | 新型异丙醇胺的制备方法 | |
| CN101634108A (zh) | 纯棉服装用树脂整理剂组合物及其制备方法 | |
| CN102746503B (zh) | 一种多官能缩水甘油醚或酯、环氧丙烷、二氧化碳交联三元共聚物及其制备方法 | |
| CN108117647A (zh) | 一种具有抗静电、抗起毛起球的有机硅柔软功能耐久性整理剂的制备方法 | |
| CN103193984A (zh) | 一种亲水性氨基硅油及其制备方法和用途 | |
| CN109294059A (zh) | 一种改性柔软剂、改性母粒及改性母粒制造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |