CN104974686A - 一种木薯淀粉基胶黏剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种木薯淀粉基胶黏剂的制备方法，属于胶黏剂制备技术领域。该方法是以木薯淀粉与PVA进行复配、以价低性优的双氧水和过硫酸铵为氧化剂，硼砂为交联剂，通过优化工艺过程来制备PVA-淀粉复合胶黏剂。本发明所得材料具有粘结强度高、耐水性好、稳定性好的优点，可以用作胶粘剂广泛用于木材拼装、人造板加工领域，还可应用于防水、包装领域。
Description
技术领域
本发明涉及胶黏剂制备技术领域，尤其是一种对木薯淀粉进行改性制得胶黏剂的制备方法。
背景技术
在目前使用的木材胶粘剂中，许多为溶剂类的三醛胶---脲醛树脂(UF),酚醛树脂(PF)和三聚氰胺甲醛树脂(VIF)，这“三醛胶”除耐水性差、储存期短外，在生产和使用的过程中释放出大量的甲醛，对环境污染造成很大的影响，人类长期接触还会造成患呼吸道疾病、恶性肿瘤、白血病等疾病的危险。随着环保和节能等理念的提出，对工业用胶也提出了更高的要求，这就要求减少甲醛单体和用量，使胶粘剂中游离醛含量达到最低标准，或寻求合适的原料和配方来取代“三醛”胶，彻底解决游离醛释放带来的环境问题。
天然胶粘剂原料来源广泛，成本低，使用方便，无毒环保，随着石油能源紧张和胶粘剂理论研究的深入，更重要的是人们环保意识的增强，天然胶粘剂又重新受到重视，以期充分发挥其天然环保和可再生的优势。天然高分子胶的原料中，木薯淀粉是一种来源丰富，可再生，可降解以及低成本的资源。因此，采用木薯淀粉作为原料生产胶粘剂将成为了一种必然的发展趋势。但现有木薯胶粘剂普遍胶接强度低，储藏稳定性差，阻碍了其在工业中的推广和应用。
发明内容
本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种由木薯淀粉与PVA共聚生产胶黏剂的方法，所得材料具有耐水性好、粘结强度高的优点。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种木薯淀粉基胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在容器中加入20-30份木薯淀粉和120-180份去离子水配置成淀粉水溶液，用质量分数为30％-40％的NaOH溶液将淀粉水溶液的pH值调节到9～10；在65℃下搅拌糊化30min；
(2)向糊化后的淀粉溶液中，加入0.8-1.2重量份H2O2和0.2-0.3重量份的FeSO4，保温下氧化反应25-30min，然后加入6-8重量份的30％的NaOH溶液，继续反应5-10min，待用；
(3)向反应釜中加入250-300重量份去离子水，一边搅拌一边加入50重量份的PVA，升温至90℃保温搅拌，直至PVA完全溶解；降温至60℃，边搅拌边加入0.15-0.25重量份APS，氧化20-30min，然后加入0.5g 20％的硼砂溶液，搅匀得PVA胶液；
(4)将步骤(2)所得淀粉液中滴加入PVA胶液中，滴加反应时间为40-60min，反应温度为75℃；然后用30％的NaOH溶液将胶液的pH值调节到6～7，升温至85℃继续反应，当瓶内胶液呈淡黄色半透明时，降温出料得胶黏剂。
进一步地，所选聚乙烯醇PVA的聚合度≥1700,醇解度为97％。
进一步地，所述步骤(3)中，搅拌速度为180-220r/min。
由于采用上述技术方案，本发明的有益效果为：
本发明制备的木薯淀粉-PVA共聚胶粘剂同现有的木薯胶相比，外观、粘结强度都得到了提高，尤其是贮藏稳定性提高得特别明显，综合性能更加接近于白乳胶，并保持了现有成本低廉、环保等特点；由于制备过程中添加了乳化剂，提高了接枝共聚反应的转化率，同时提高了胶粘剂的贮藏稳定性；由于制备过程中采用改性剂硼砂进行交联改性，有效的提高了胶粘剂的粘结强度和耐水性能；与溶剂类的“三醛胶”相比，本发明的胶粘剂不含甲醛，生产和使用均不会对人体产生危害，具有更好的环保性能。
具体实施方式
以下通过实施例，对本发明作进一步详述：
实施例1
一种木薯淀粉基胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在容器中加入20份木薯淀粉和120份去离子水配置成淀粉水溶液，用质量分数为30％的NaOH溶液将淀粉水溶液的pH值调节到9；在65℃下搅拌糊化30min；
(2)向糊化后的淀粉溶液中，加入1.2重量份H2O2和0.3重量份的FeSO4，保温下氧化反应25min，然后加入6重量份的30％的NaOH溶液，继续反应10min，待用；
(3)向反应釜中加入300重量份去离子水，在搅拌速度为220r/min的条件下加入50重量份的PVA，升温至90℃保温搅拌，直至PVA完全溶解；降温至60℃，边搅拌边加入0.25重量份APS，氧化30min，然后加入0.5g20％的硼砂溶液，搅匀得PVA胶液；所选聚乙烯醇PVA的聚合度≥1700,醇解度为97％。
(4)将步骤(2)所得淀粉液中滴加入PVA胶液中，滴加反应时间为40min，反应温度为75℃；然后用30％的NaOH溶液将胶液的pH值调节到6，升温至85℃继续反应，当瓶内胶液呈淡黄色半透明时，降温出料得胶黏剂。
实施例2
一种木薯淀粉基胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在容器中加入30份木薯淀粉和180份去离子水配置成淀粉水溶液，用质量分数为40％的NaOH溶液将淀粉水溶液的pH值调节到10；在65℃下搅拌糊化30min；
(2)向糊化后的淀粉溶液中，加入0.8重量份H2O2和0.2重量份的FeSO4，保温下氧化反应30min，然后加入8重量份的30％的NaOH溶液，继续反应5min，待用；
(3)向反应釜中加入250重量份去离子水，在搅拌速度为180r/min的条件下加入50重量份的PVA，升温至90℃保温搅拌，直至PVA完全溶解；降温至60℃，边搅拌边加入0.15重量份APS，氧化20min，然后加入0.5g20％的硼砂溶液，搅匀得PVA胶液；所选聚乙烯醇PVA的聚合度≥1700,醇解度为97％。
(4)将步骤(2)所得淀粉液中滴加入PVA胶液中，滴加反应时间为60min，反应温度为75℃；然后用30％的NaOH溶液将胶液的pH值调节到7，升温至85℃继续反应，当瓶内胶液呈淡黄色半透明时，降温出料得胶黏剂。
实施例3
一种木薯淀粉基胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在容器中加入25份木薯淀粉和160份去离子水配置成淀粉水溶液，用质量分数为35％的NaOH溶液将淀粉水溶液的pH值调节到9；在65℃下搅拌糊化30min；
(2)向糊化后的淀粉溶液中，加入1重量份H2O2和0.25重量份的FeSO4，保温下氧化反应25min，然后加入7重量份的30％的NaOH溶液，继续反应5-10min，待用；
(3)向反应釜中加入280重量份去离子水，在搅拌速度为200r/min的条件下加入50重量份的PVA，升温至90℃保温搅拌，直至PVA完全溶解；降温至60℃，边搅拌边加入0.2重量份APS，氧化20-30min，然后加入0.5g 20％的硼砂溶液，搅匀得PVA胶液；所选聚乙烯醇PVA的聚合度≥1700,醇解度为97％。
(4)将步骤(2)所得淀粉液中滴加入PVA胶液中，滴加反应时间为50min，反应温度为75℃；然后用30％的NaOH溶液将胶液的pH值调节到6，升温至85℃继续反应，当瓶内胶液呈淡黄色半透明时，降温出料得胶黏剂。
实施例4性能测试
对实施例1、2、3所制得的胶粘剂做如下性能指标测试，其测试结果如下表1所示：
表1性能测试结果
| 指标 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例1 |
| 外观 | 白色均匀乳液 | 白色均匀乳液 | 白色均匀乳液 |
| 干强度/MPa | 7.1 | 7.3 | 6.9 |
| 湿强度/MPa | 2.4 | 2.4 | 2.3 |
| 储存期/月 | 8 | 8个月以上 | 8 |
从测试结果可以看出，本发明所制得的胶粘剂粘结强度大，可存储时间长，各方面性能都能满足胶粘剂的使用标准，可以在木材拼装、人造板加工领域使用。
Claims (3)
1.一种木薯淀粉基胶黏剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)在容器中加入20-30份木薯淀粉和120-180份去离子水配置成淀粉水溶液，用质量分数为30％-40％的NaOH溶液将淀粉水溶液的pH值调节到9～10；在65℃下搅拌糊化30min；
(2)向糊化后的淀粉溶液中，加入0.8-1.2重量份H2O2和0.2-0.3重量份的FeSO4，保温下氧化反应25-30min，然后加入6-8重量份的30％的NaOH溶液，继续反应5-10min，待用；
(3)向反应釜中加入250-300重量份去离子水，一边搅拌一边加入50重量份的PVA，升温至90℃保温搅拌，直至PVA完全溶解；降温至60℃，边搅拌边加入0.15-0.25重量份APS，氧化20-30min，然后加入0.5g 20％的硼砂溶液，搅匀得PVA胶液；
(4)将步骤(2)所得淀粉液缓慢滴加入PVA胶液中，滴加反应时间为40-60min，反应温度为75℃；然后用30％的NaOH溶液将胶液的pH值调节到6～7，升温至85℃继续反应，当瓶内胶液呈淡黄色半透明时，降温出料得胶黏剂。
2.根据权利要求1所述的一种木薯淀粉基胶黏剂的制备方法，其特征在于：所选聚乙烯醇PVA的聚合度≥1700,醇解度为97％。
3.根据权利要求2所述的一种木薯淀粉基胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，搅拌速度为180-220r/min。
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Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105542683A (zh) * | 2015-12-28 | 2016-05-04 | 倪协照 | 一种环保型胶合板用高强耐水抗霉变胶粘剂及其制备方法 |
| CN106010371A (zh) * | 2016-06-26 | 2016-10-12 | 欧振云 | 一种高强耐水木材胶黏剂及其制备方法 |
| CN106566440A (zh) * | 2016-10-28 | 2017-04-19 | 无锡市永兴金属软管有限公司 | 一种复合改性环保型金属波纹管胶黏剂及其制备方法 |
| CN106590469A (zh) * | 2016-12-17 | 2017-04-26 | 浦北县建业胶合板有限责任公司 | 一种耐水豆粕胶黏剂及其制备方法 |
| CN108641622A (zh) * | 2018-04-25 | 2018-10-12 | 安徽盛美金属科技有限公司 | 一种淀粉基胶黏剂及其制备方法 |
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