CN104962999A - 基于金刚线切割的硅片的制绒方法、硅片制绒品及硅片制绒预处理液 - Google Patents

基于金刚线切割的硅片的制绒方法、硅片制绒品及硅片制绒预处理液 Download PDF

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叶继春
高平奇
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韩灿
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本发明提供一种基于金刚线切割的硅片的制绒方法，其包括如下步骤：a将氢氟酸溶液、过氧化氢溶液、金属盐和添加剂混合得到预处理液，所述添加剂为异丙醇、乙醇、正丁醇、异丁醇、乙二醇、正丙醇、乙二醇***、二乙二醇中的至少一种；b将金刚线切割的硅片置于所述预处理液中进行预处理；c将经过预处理的硅片置于氢氟酸硝酸制绒液中进行制绒处理。本发明还提供一种基于金刚线切割的硅片制绒品以及硅片制绒预处理液。

Description

基于金刚线切割的硅片的制绒方法、硅片制绒品及硅片制绒预处理液
技术领域
本发明涉及晶体硅太阳能电池制绒领域，尤其涉及一种基于金刚线切割的硅片制绒技术领域。
背景技术
金刚线切割技术，又称为固结磨料金刚石线锯切割，通常是以电镀或树脂固定的方法将金刚石颗粒固着在不锈钢丝表层的镍基合金层中制成的。在切割过程中，金刚石线锯高速运转，以一定的压力对硅材料直接进行磨削切割。相对于传统的砂浆多线切割技术，金刚线切割技术因具有切割效率高、切割加工成本低和环境清洁等优点，而有望成为光伏领域切割晶体硅等硬脆材料切片技术的未来发展方向。
当硅片经过金刚线切割后，硅片的表面会存在大量由塑性磨削切割形成的切割纹，而这些切割纹的存在会使得硅片表面的反射率较高，进而影响最终太阳能电池的转换效率。
于是，为了使金刚石切割技术能够得以大规模推广应用，人们开始研究寻找一种可克服上述缺陷的金刚石切割硅片的制绒方法。比如申请号为201110112185.1的中国专利申请通过调节HF-HNO3体系及添加H2SO4或H3PO4来减缓反应速率在金刚线切割多晶硅片表面制绒。但是由于HF浓度很高，制绒表面会形成深腐蚀坑，导致表面不均匀，而影响电池的光电效率。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种可以实现均匀制绒的基于金刚石切割硅片的制绒方法、硅片制绒品以及硅片制绒预处理液。
本发明提供一种基于金刚线切割的硅片的制绒方法，其包括如下步骤：
a将氢氟酸溶液、过氧化氢溶液、金属盐和添加剂混合得到预处理液，所述添加剂为异丙醇、乙醇、正丁醇、异丁醇、乙二醇、正丙醇、乙二醇***、二乙二醇中的至少一种；
b将金刚线切割的硅片置于所述预处理液中进行预处理；
c将经过预处理的硅片置于氢氟酸硝酸制绒液中进行制绒处理。
步骤a中所述添加剂的质量分数为60％～98％。
步骤a中所述氢氟酸溶液、过氧化氢溶液与添加剂的体积比为1～10:10～40:1～20，所述氢氟酸溶液中氢氟酸的质量分数为40％～50％，所述过氧化氢溶液中过氧化氢的质量分数为20％～55％。
步骤a中所述金属盐为硝酸铜、硝酸银、硝酸钯、氯化铜、氯金酸、氯铂酸、铬酸钾、硫酸镍中的至少一种，所述预处理液中金属盐的摩尔浓度为1μmol/L～105μmol/L。
步骤b中所述预处理的时间为20秒～5分钟，预处理的温度为10℃～45℃。
步骤c中所述氢氟酸硝酸制绒液为氢氟酸溶液、硝酸溶液和水以1～5：5～10：5～15的体积比混合得到的混合物，所述氢氟酸溶液中氢氟酸的质量浓度为40％～50％，所述硝酸溶液中硝酸的质量浓度为50％～70％。
步骤c中所述制绒处理的时间为30秒～3分钟，所述制绒处理的温度为5℃～15℃。
如本发明所述，如无特殊说明，上述化学品均指市售化学药品，所述质量分数，是指在未混合形成处理液前，各化学品溶液自身的质量百分比浓度。
本发明还提供一种基于金刚线切割的硅片制绒品，该硅片制绒品为将硅片采用上述制绒方法进行制绒处理得到。
本发明还提供一种基于金刚线切割的硅片制绒预处理液，其包括氢氟酸溶液、过氧化氢溶液、金属盐和添加剂，所述添加剂为异丙醇、乙醇、正丁醇、异丁醇、乙二醇、正丙醇、乙二醇***、二乙二醇中的至少一种。
其中所述氢氟酸溶液、过氧化氢溶液与添加剂的体积比为1～10:10～40:1～20，所述氢氟酸溶液中氢氟酸的质量分数为40％～50％，所述过氧化氢溶液中过氧化氢的质量分数为20％～55％。
相较于现有技术，本制备方法在对硅片制绒之前，先以氢氟酸溶液、过氧化氢溶液、硝酸银和添加剂为第一处理液对硅片进行预处理，由于采用添加剂，所述添加剂为醇类溶剂或醚类溶剂，该添加剂可降低硅片的表面张力,有利于绒面的快速均匀形成；并且其具有一定的挥发性，可在挥发的同时排除气泡，因而可辅助预处理过程中气泡的均匀释放，从而使预处理后的硅片的表面更均匀，有利于后续表面制绒而得到表面均匀的绒面。该方法所采用的制绒预处理步骤简单，一步即可实现，并且无需前序去除油污、灰尘及氧化层等的清洗处理步骤，工艺简单、成本低，适合工业化生产。通过该制绒方法得到的硅片制绒品的绒面均匀，表面反射率较低，陷光效果好，从而保证了得到的太阳能电池具有较高的转换效率。
附图说明
图1为实施例1预处理之前的金刚线切割的硅片的扫描电镜照片。
图2和图3分别为实施例1经过预处理后的硅片在不同放大倍数下的扫描电镜照片。
图4为实施例1经过制绒后的硅片制绒品的扫描电镜照片。
图5为对比例1经制绒后的硅片制绒品的扫描电镜照片。
图6为对比例2经过制绒后的砂浆线切割的硅片制绒品的扫描电镜照片。
图7为实施例1与对比例1得到的硅片制绒品的宏观对比图(其中，下方的硅片对应实施例1，上方的硅片对应对比例1)。
图8为实施例2经过制绒后的硅片制绒品的扫描电镜照片。
图9为实施例3经过制绒后的硅片制绒品的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种基于金刚线切割的硅片的制绒方法，其包括如下步骤：
a将氢氟酸溶液、过氧化氢溶液、金属盐和添加剂混合得到预处理液，所述添加剂为异丙醇、乙醇、正丁醇、异丁醇、乙二醇、正丙醇、乙二醇***、二乙二醇中的至少一种；
b将金刚线切割的硅片置于所述预处理液中进行预处理；
c将经过预处理的硅片置于氢氟酸硝酸制绒液中进行制绒处理。
在步骤a中，所述添加剂的作用为辅助步骤b中预处理反应中气体的释放。具体机理为：由于该添加剂为醇类溶剂或醚类溶剂，可降低硅片的表面张力,有利于绒面的快速均匀形成；并且其具有一定的挥发性，可在其挥发的同时排除气泡，因而可辅助预处理过程中气泡的均匀释放。所述添加剂的质量分数为60％～98％。所述氢氟酸溶液、过氧化氢溶液与添加剂的体积比为1～10:10～40:1～20，优选为1～5:20～35:1～10。所述氢氟酸溶液中氢氟酸的质量分数为40％～50％。所述过氧化氢溶液中过氧化氢的质量分数为20％～55％。所述金属盐可为硝酸铜、硝酸银、硝酸钯、氯化铜、氯金酸、氯铂酸、铬酸钾、硫酸镍中的至少一种。所述预处理液中金属盐的摩尔浓度为1μmol/L～105μmol/L，优选为1μmol/L～1000μmol/L。所述添加剂可为分析纯的醇类溶剂或醚类溶剂。所述氢氟酸溶液和过氧化氢溶液可为市售的氢氟酸溶液和过氧化氢溶液。所述金属盐可为分析纯的金属盐晶体。
进一步优选的，将40wt％氢氟酸溶液、30wt％过氧化氢溶液与添加剂以1：24：5的体积比混合，所述金属盐为硝酸银，所述预处理液中硝酸银的摩尔浓度为96μmol/L。
步骤b中，以金属盐为硝酸银为例，采用其他金属盐时机理一致。该预处理的机理具体为：第一步，硅表面的Ag+从Si-Si键中捕获电子，使得Ag+还原为银颗粒，硅氧化成二氧化硅，该银颗粒沉积于硅的表面。第二步，H2O2进一步氧化氧化银颗粒下方的硅，加速第一步反应的进行，同时二氧化硅被HF腐蚀溶解掉，释放出氢气。相当于，银为催化剂，H2O2为氧化剂，HF为刻蚀剂，反应总方程式如下：
Si+H2O2+6HF＝H2SiF6+2H2O+H2↑   (1)
由于预处理液中包含醇类溶剂或醚类溶剂，该醇类溶剂或醚类溶剂可降低硅片的表面张力,有利于绒面的快速均匀形成；并且其具有一定的挥发性，可在其挥发的同时排除气泡，因而可辅助预处理过程中氢气气泡的均匀释放从而使预处理刻蚀均匀进行，而利于形成均匀的表面。
所述预处理的时间为20秒～5分钟，优选为20秒～120秒。预处理的温度为10℃～45℃，优选为20℃～40℃。预处理之后，可将硅片用清水冲洗。
进一步优选的，所述预处理的时间为1分钟，预处理的温度为25℃。
所述硅片在进行预处理之前还包括一清洗和去除硅片表面的氧化层的步骤。具体为：先配制质量分数为10％的氢氟酸溶液，然后将硅片浸入质量分数为10％的氢氟酸溶液中。
步骤c中，该制绒处理的反应机理为硅表面被硝酸氧化生成二氧化硅，随后二氧化硅被氢氟酸溶解，从而形成起伏不平且均匀的绒面，实现表面织构化，即制绒。反应方程式如下：
4HNO3+Si＝SiO2+4NO2↑+2H2O   (2)
SiO2+6HF＝H2SiF6+2H2O   (3)
所述氢氟酸硝酸制绒液为氢氟酸溶液、硝酸溶液和水以1～5：5～10：5～15的体积比混合得到的混合物。所述氢氟酸溶液中氢氟酸的质量浓度为40％～50％，所述硝酸溶液中硝酸的质量浓度为50％～70％。
所述制绒处理的时间为30秒～3分钟。所述制绒处理的温度为5℃～15℃。制绒处理之后，可将硅片用清水冲洗。
优选的，所述氢氟酸硝酸制绒液为40wt％氢氟酸溶液、68wt％硝酸溶液和水以3：8：9的体积比混合得到的混合物，所述制绒处理的时间为80秒，所述制绒处理的温度为8℃。
本发明还提供一种基于金刚线切割的硅片制绒品。该硅片制绒品为将硅片采用上述制绒方法进行制绒处理得到。
本发明还提供一种基于金刚线切割的硅片制绒预处理液。该硅片制绒预处理液包括氢氟酸溶液、过氧化氢溶液、金属盐和醇添加剂。所述添加剂为异丙醇、乙醇、正丁醇、异丁醇、乙二醇、正丙醇、乙二醇***、二乙二醇中的至少一种。所述氢氟酸溶液、过氧化氢溶液与添加剂的体积比为1～10:10～40:1～20，优选为1～5:20～35:1～10。所述氢氟酸溶液中氢氟酸的质量分数为40％～50％，所述过氧化氢溶液中过氧化氢的质量分数为20％～55％。
相较于现有技术，本制备方法在对硅片制绒之前，先以氢氟酸溶液、过氧化氢溶液、硝酸银和添加剂为第一处理液对硅片进行预处理，由于采用添加剂，所述添加剂为醇类溶剂或醚类溶剂，该添加剂可降低硅片的表面张力,有利于绒面的快速均匀形成；并且其具有一定的挥发性，可在挥发的同时排除气泡，因而可辅助预处理过程中气泡的均匀释放，从而使预处理后的硅片的表面更均匀，有利于后续表面制绒而得到表面均匀的绒面。该方法所采用的制绒预处理步骤简单，一步即可实现，并且无需前序去除油污、灰尘及氧化层等的清洗处理步骤，工艺简单、成本低，适合工业化生产。通过该制绒方法得到的硅片制绒品的绒面均匀，表面反射率较低，陷光效果好，从而保证了得到的太阳能电池具有较高的转换效率。
下面结合具体实施例对本发明的基于金刚石切割的硅片的制绒方法进行说明。
本发明实施例中，样品的反射率采用AudioDev GmbH的HELIOS LAB-RE型反射率测试仪测得，电池转化效率测试采用美国Newport Oriel的SoliA型太阳能电池伏安特性测试***测得。
实施例1：
将40wt％氢氟酸溶液、30wt％过氧化氢溶液、95％异丙醇(IPA)以1:24:5的体积比混合，并加入硝酸银得到预处理液。所述预处理液中硝酸银浓度为96μmol/L。
将金刚线切割的多晶硅片置于预处理液中进行预处理，预处理的温度为25℃，预处理的时间为1分钟。随后用去离子水冲洗2分钟。预处理之前的金刚线切割的硅片的扫描电镜照片见图1。经过预处理后的硅片在不同放大倍数下的扫描电镜照片见图2和图3。
将40wt％氢氟酸溶液、68wt％硝酸溶液和水以3:8:9的体积比混合得到氢氟酸硝酸制绒液。将经过预处理的硅片置于氢氟酸硝酸制绒液中进行制绒处理。所述制绒处理的时间为80秒，所述制绒处理的温度为8℃。最后去离子水冲洗2分钟，得到硅片制绒品(如图4所示)。
实施例2
实施例2的制绒方法基本与实施例1的制绒方法相同，不同之处在于，预处理之前，用10wt％的氢氟酸溶液去除金刚线切割的硅片表面油污及氧化层；此外，预处理液中添加剂为98％IPA，40wt％氢氟酸溶液、30wt％过氧化氢溶液和98％IPA以1:20:5的体积比混合，预处理液中硝酸银浓度为10μmol/L，预处理时间为100秒，预处理温度为20℃；所述制绒处理液中，40wt％氢氟酸溶液、68wt％硝酸溶液和水的体积比为1：9：12，处理时间为3分钟，所述制绒处理的温度为10℃。
最后得到的硅片制绒品的绒面请参阅图8。对所得的硅片制绒品进行测定，在350nm-1150nm波段下的平均反射率为23.59％，将上述制绒品制备成太阳能电池，测得电池的转换效率为18.02％。
实施例3
实施例3的制绒方法基本与实施例1的制绒方法相同，不同之处在于，预处理液中添加剂为95％乙醇，40wt％氢氟酸溶液、30wt％过氧化氢溶液和95％乙醇以1:10:2的体积比混合，预处理液中金属盐为硝酸铜，硝酸铜浓度为1000μmol/L，预处理时间为5分钟，预处理温度为40℃；所述制绒处理液中，40wt％氢氟酸溶液、68wt％硝酸溶液和水的体积比为3：10：15，所述制绒处理时间为30秒，所述制绒处理的温度为15℃。
最后得到的硅片制绒品的绒面请参阅图9。对所得的硅片制绒品进行测定，在350nm-1150nm波段下的平均反射率为23.88％，将上述制绒品制备成太阳能电池，测得电池的转换效率为17.93％。
实施例4
实施例4的制绒方法基本与实施例1的制绒方法相同，不同之处在于，预处理液中添加剂为95％乙醇，40wt％氢氟酸溶液、30wt％过氧化氢溶液和95％乙醇以1:24:5的体积比混合，预处理液中硝酸银浓度为180μmol/L，预处理时间为2分钟；所述制绒处理液中，40wt％氢氟酸溶液、68wt％硝酸溶液和水的体积比为3：8：15，所述制绒处理时间为100秒。
对所得的硅片制绒品进行测定，在350nm-1150nm波段下的平均反射率为23.26％，将上述制绒品制备成太阳能电池，测得电池的转换效率为17.99％。
对比例1
对比例1的制绒方法基本与实施例1的制绒方法相同，不同之处在于，预处理液中用水替代异丙醇，以及40wt％氢氟酸溶液、30wt％过氧化氢溶液与水的体积比1:24:5。
最后得到的硅片制绒品的绒面请参阅图5。
对比例2
对比例1的制绒方法基本与实施例1的制绒方法相同，不同之处在于，采用砂浆切割的硅片来进行制绒处理，且并未先经过预处理步骤。
最后得到的硅片制绒品的绒面请参阅图6。
请参阅图1～3，相对于预处理之前的硅片(对应图1)而言，预处理可以形成密集的纳孔结构(对应图2和图3)。
请参阅图5，对比例1得到的硅片制绒品的表面绒面从小面积来看呈虫卵式结构且分布均匀，但是其大面积均匀性较差。而图4、8、9所示实施例1～3得到的硅片制绒品表面的纳孔结构消失，其表面结构为均匀分布的虫卵式结构，与对比例2砂浆线切割的硅片经过氢氟酸硝酸制绒后的微米级虫卵式的表面结构(见图6)基本相同。从图7可见，实施例1得到的硅片制绒品(对应下方的硅片)表面颜色均匀，无气泡的残留痕迹，而对比例1得到的硅片制绒品(对应上方的硅片)表面出现大量气泡残留痕迹。
对实施例1和对比例1最后得到的硅片制绒品的表面于350nm～1150nm波段下进行反射率测试。将硅片制绒品分别制备成太阳能电池，进行电池效率的测试。测试结果如表1所示：
表1
由表1可见，采用本制绒方法得到硅片制绒品在350nm～1150nm波段下反射率降低，制备的太阳能电池的转换效率有所提高。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种基于金刚线切割的硅片的制绒方法，其包括如下步骤：
a将氢氟酸溶液、过氧化氢溶液、金属盐和添加剂混合得到预处理液，所述添加剂为异丙醇、乙醇、正丁醇、异丁醇、乙二醇、正丙醇、乙二醇***、二乙二醇中的至少一种；
b将金刚线切割的硅片置于所述预处理液中进行预处理；
c将经过预处理的硅片置于氢氟酸硝酸制绒液中进行制绒处理。
2.一种如权利要求1所述的制绒方法，其特征在于，步骤a中所述添加剂的质量分数为60％～98％。
3.一种如权利要求1所述的制绒方法，其特征在于，步骤a中所述氢氟酸溶液、过氧化氢溶液与添加剂的体积比为1～10:10～40:1～20，所述氢氟酸溶液中氢氟酸的质量分数为40％～50％，所述过氧化氢溶液中过氧化氢的质量分数为20％～55％。
4.一种如权利要求1所述的制绒方法，其特征在于，步骤a中所述金属盐为硝酸铜、硝酸银、硝酸钯、氯化铜、氯金酸、氯铂酸、铬酸钾、硫酸镍中的至少一种，所述预处理液中金属盐的摩尔浓度为1μmol/L～105μmol/L。
5.一种如权利要求1所述的制绒方法，其特征在于，步骤b中所述预处理的时间为20秒～5分钟，预处理的温度为10℃～45℃。
6.一种如权利要求1所述的制绒方法，其特征在于，步骤c中所述氢氟酸硝酸制绒液为氢氟酸溶液、硝酸溶液和水以1～5：5～10：5～15的体积比混合得到的混合物，所述氢氟酸溶液中氢氟酸的质量浓度为40％～50％，所述硝酸溶液中硝酸的质量浓度为50％～70％。
7.一种如权利要求1所述的制绒方法，其特征在于，步骤c中所述制绒处理的时间为30秒～3分钟，所述制绒处理的温度为5℃～15℃。
8.一种基于金刚线切割的硅片制绒品，其特征在于，该硅片制绒品为将硅片采用如权利要求1～8任一项制绒方法进行制绒处理得到。
9.一种基于金刚线切割的硅片制绒预处理液，其特征在于，其包括氢氟酸溶液、过氧化氢溶液、金属盐和添加剂，所述添加剂为异丙醇、乙醇、正丁醇、异丁醇、乙二醇、正丙醇、乙二醇***、二乙二醇中的至少一种。
10.一种如权利要求9所述的硅片制绒预处理液，所述氢氟酸溶液、过氧化氢溶液与添加剂的体积比为1～10:10～40:1～20，所述氢氟酸溶液中氢氟酸的质量分数为40％～50％，所述过氧化氢溶液中过氧化氢的质量分数为20％～55％。
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