CN104955981B - 磁记录膜用溅射靶及用于制造该溅射靶的碳原料 - Google Patents

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Abstract

一种溅射靶，其为包含合金和分散在该合金中的非磁性材料的烧结体溅射靶，所述合金的组成包含5～60摩尔％的Pt、余量为Fe，其特征在于，至少含有5～60摩尔％的C作为非磁性材料，与靶的溅射面垂直的截面中的C粒子的平均粒子面积为50μm2以上。本发明的课题在于提供能够在不使用高价的共溅射装置的情况下制作热辅助磁记录介质的磁性薄膜且减少了溅射时产生的粉粒量的溅射靶。

Description

磁记录膜用溅射靶及用于制造该溅射靶的碳原料
技术领域
本发明涉及用于制造热辅助磁记录介质中的磁性薄膜的溅射靶及用于制造该溅射靶的碳原料。
背景技术
在以硬盘驱动器为代表的磁记录领域，作为磁记录介质中的磁性薄膜的材料，使用以强磁性金属Co、Fe或Ni作为基质的材料。例如，在采用面内磁记录方式的硬盘的磁性薄膜中，使用以Co作为主要成分的Co-Cr基、Co-Cr-Pt基的强磁性合金。
另外，在采用近年来实用化的垂直磁记录方式的硬盘的磁性薄膜中，多使用包含以Co作为主要成分的Co-Cr-Pt基强磁性合金和非磁性无机物粒子的复合材料。并且，从生产率高的观点出发，上述磁性薄膜多数情况下通过利用DC磁控溅射装置使用以上述材料为成分的溅射靶进行溅射来制作。
硬盘的记录密度逐年迅速增大，认为将来会从目前的600千兆比特/平方英寸的面密度达到1万亿比特/平方英寸。记录密度达到1万亿比特/平方英寸时，记录比特的尺寸小于10nm，这种情况下，可以预料到由热起伏引起的超顺磁化成为问题，并且可以预料到目前使用的磁记录介质的材料、例如通过在Co-Cr基合金中添加Pt而提高了晶体磁各向异性的材料是不充分的。这是因为，以10nm以下的尺寸稳定地表现出强磁性的磁性粒子需要具有更高的晶体磁各向异性。
基于上述理由，具有L10结构的FePt相作为超高密度记录介质用材料受到关注。FePt相具有高的晶体磁各向异性，并且耐腐蚀性、耐氧化性优良，因此被期待为适合作为磁记录介质应用的材料。而且，在使用FePt相作为超高密度记录介质用材料的情况下，要求开发使有序化的FePt磁性粒子以磁隔离的状态尽可能高密度地且取向对齐地分散的技术。
由此，提出了使用利用氧化物、碳等非磁性材料将具有L10结构的FePt磁性粒子隔离的颗粒结构磁性薄膜作为采用热辅助磁记录方式的下一代硬盘的磁记录介质。该颗粒结构磁性薄膜形成磁性粒子之间通过***非磁性物质而被磁绝缘的结构。通常，具有Fe-Pt相的颗粒结构磁性薄膜使用Fe-Pt基烧结体溅射靶来成膜。
关于Fe-Pt基磁性材料烧结体溅射靶，本发明人之前公开了涉及由Fe-Pt合金等磁性相和将该磁性相分离的非磁性相构成、利用金属氧化物作为非磁性相材料之一的强磁性材溅射靶的技术(专利文献1)。
另外，作为公知文献，专利文献2、3中记载了磁记录介质膜形成用溅射靶具有在金属基质中***C的组织。而且，记载了将用作C的原料粉末的石墨粉或炭黑粉通过预先在真空中进行热处理来脱气。
要利用溅射装置使用合金中含有非磁性材料的溅射靶进行溅射时，存在如下问题：溅射时以非磁性材料作为起点发生异常放电，产生粉粒(附着在衬底上的杂质)。另外，合金中含有非磁性材料的溅射靶通常通过粉末烧结法来制作，但在Fe-Pt中含有C的情况下，C为难烧结材料，因此，有时在溅射时发生C的不经意的脱落。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第WO2012/086335号
专利文献2：日本特开2012-252768号公报
专利文献3：日本特开2012-178211号公报
发明内容
发明所要解决的问题
本发明的课题在于提供能够在不使用高价的共溅射装置的情况下制作热辅助磁记录介质的磁性薄膜的分散有C粒子的Fe-Pt基溅射靶及用于制造该溅射靶的碳原料，本发明还提供减少了溅射时产生的粉粒量的溅射靶。
用于解决问题的手段
为了解决上述问题，本发明人进行了深入研究，结果发现，粒径小的碳材料的表面能高，因此容易形成聚集体，另外，碳材料的烧结性差，因此聚集体中的粒子彼此也不结合。而且，使用含有这样的碳的聚集体的溅射靶时，溅射中在聚集体部分发生异常放电，成为产生粉粒的原因。
基于这样的发现，本发明提供：
1)一种溅射靶，其为包含合金和分散在该合金中的非磁性材料的烧结体溅射靶，所述合金的组成包含5～60摩尔％的Pt、余量为Fe，其特征在于，至少含有5～60摩尔％的C作为非磁性材料，与靶的溅射面垂直的截面中的C粒子的平均粒子面积为50μm2以上。
2)如上述1)所述的溅射靶，其特征在于，与靶的溅射面垂直的截面中的碳粒子的周长的平均值为35μm以上。
3)如上述1)或2)所述的溅射靶，其特征在于，含有20摩尔％以下的选自B、Mg、Al、Si、Ti、Cr、Zr、Nb、Ta、Mn、Ag、Cu、Zn、W、Zr、Y中的一种以上元素的氧化物或氮化物作为非磁性材料中的添加成分。
4)如上述1)～3)中任一项所述的溅射靶，其特征在于，含有0.1～20摩尔％的选自Au、Ag、Cu、B、Mn、Rh、Ir、Ta中的一种以上的金属元素作为合金中的添加成分。
5)一种C原料粉末，用于制造上述1)～4)中任一项所述的溅射靶，其特征在于，粒径5μm以下的C粉末的含有率为1％以下。
6)如上述5)所述的C原料粉末，其特征在于，粒径10μm以下的C粉末的含有率为10％以下。
发明效果
本发明的分散有C粒子的Fe-Pt基溅射靶具有如下优良效果：能够在不使用高价的共溅射装置的情况下制作热辅助磁记录介质的磁性薄膜，而且，能够抑制溅射时的异常放电，因此，能够抑制粉粒的产生。
附图说明
图1为实施例1的与溅射靶的溅射面垂直的截面的组织图像。
图2为实施例1的与溅射靶的溅射面水平的截面的组织图像。
图3为实施例2的与溅射靶的溅射面垂直的截面的组织图像。
图4为实施例2的与溅射靶的溅射面水平的截面的组织图像。
图5为比较例1的与溅射靶的溅射面垂直的截面的组织图像。
图6为比较例1的与溅射靶的溅射面水平的截面的组织图像。
具体实施方式
本发明涉及包含合金和分散在该合金中的非磁性材料的烧结体溅射靶，所述合金的组成包含5～60摩尔％的Pt、余量为Fe，其特征在于，至少含有5～60摩尔％的C作为非磁性材料，与上述溅射靶的溅射面垂直的截面中的C(碳)粒子的平均粒子面积为50μm2以上。
本发明中，C的含量在溅射靶组成中优选为5摩尔％以上且60摩尔％以下。C粒子在靶组成中的含量低于5摩尔％时，有时无法得到良好的磁特性，超过60摩尔％时，难以使C粒子分散到烧结体中，有时C粒子彼此聚集而使粉粒的产生增多。
另外，本发明中，Pt的含量在Fe-Pt合金组成中优选为5摩尔％以上且60摩尔％以下。Fe-Pt合金中的Pt的含量低于5摩尔％时，有时无法得到良好的磁特性，超过60摩尔％时，同样有时也无法得到良好的磁特性。
本发明的重要条件是在与溅射靶的溅射面垂直的截面中碳(C)粒子的平均粒子面积为50μm2以上。不满足该条件的碳粒子、即碳粒子的聚集体在溅射时引起异常放电，使粉粒的产生量增加。另外，碳(C)粒子的平均粒子面积优选为200μm2以下。这是因为，过大的碳粒子具有妨碍烧结体中的电子转移的效果，因此可能成为异常放电的原因。
需要说明的是，关于与靶的溅射面水平的截面中的碳粒子(C)的平均粒子面积，优选为220μm2以下。
另外，优选与靶的溅射面垂直的截面中的碳粒子的周长的平均值为35μm以上。可见，含有碳粒子的聚集体的溅射靶使溅射性能显著降低，并且使膜的品质、生产率变差，因此不优选。另外，碳粒子的周长的平均值优选为100μm以下。这是因为，过大的碳粒子具有妨碍烧结体中的电子转移的效果，因此可能成为异常放电的原因。
需要说明的是，与靶的溅射面水平的截面中的碳粒子的周长的平均值优选为55μm以下。
本发明中，对切去溅射靶后的边角料的抛光面(与溅射面垂直的截面、与溅射面水平的截面)的任意3处进行观察，用该观察到的C粒子的面积除以其个数，以所得到的值的平均值的形式导出平均粒子面积。另外，本发明中，对该抛光面的任意3处进行观察，用该观察到的C粒子的周长除以其个数，以所得到的值的平均值的形式导出平均周长。
组织观察使用激光显微镜(VK-9710，基恩士公司制造)，为了区分所拍摄的组织照片的C粒子与其它相，使用VK Analyzer(图像分析应用程序)实施了二值化处理。二值化的阈值直接使用由VK Analyzer的自动模式设定的值，将1个像素以下的孤立点作为噪声除去。然后，将二值化后的图像用VK Analyzer的粒子分析功能进行分析，导出上述的平均粒子面积、平均周长。需要说明的是，组织观察可以使用激光显微镜以外的装置，当然应当理解这种情况也包含在本发明中。
本发明的溅射靶可以含有20摩尔％以下的选自B、Mg、Al、Si、Ti、Cr、Zr、Nb、Ta、Mn、Ag、Cu、Zn、W、Zr、Y中的一种以上元素的氧化物或氮化物作为非磁性材料中的添加成分。这是因为，氧化物或氮化物与C一起形成使磁性粒子之间的磁相互作用绝缘的结构，使磁性薄膜得到良好的磁特性。另外，从抑制溅射时的粉粒产生的观点出发，优选氧化物也与C同样地微细分散在合金中。
添加量的下限值优选为0.1摩尔％。这是因为，低于该下限值时，难以得到添加的效果。
另外，本发明的溅射靶可以含有0.1～20摩尔％的选自Au、Ag、Cu、B、Mn、Rh、Ir、Ta中的一种以上的金属元素作为合金中的添加成分。这是因为，由此可以使磁性薄膜得到良好的磁特性。添加量的下限值优选为0.1摩尔％。这是因为，低于该下限值时，难以得到添加的效果。另一方面，添加量的上限值优选为20摩尔％。这是因为，超过该上限值时，无法得到良好的磁特性。
另外，本发明中，作为用于制造溅射靶的碳原料粉末，优选使用粒径5μm以下的微细粉末的含有率为1％以下的碳原料粉末。进一步优选使用粒径10μm以下的粉末的含有率为10％以下的碳原料粉末。粒径小的碳粉末的表面能高，因此容易形成聚集体，另一方面，烧结性差，因此聚集体中的粒子之间也难以结合。因此，这样的聚集体存在于溅射靶中时，存在如下问题：产生以此为起点的异常放电，在磁性薄膜上附着大量粉粒。因此，通过将粒径小的碳粉末在原料的阶段预先除去，能够抑制聚集体的形成，能够防止溅射异常。
本发明的溅射靶通过粉末烧结法来制作。制作时，准备各原料粉末(Fe粉末、Pt粉末、C粉末、根据需要的添加成分的粉末)。除了C粉末以外，这些粉末优选使用粒径为0.5μm以上且50μm以下的粉末。原料粉末的粒径过小时，存在原料粉末容易聚集等问题，因此优选为0.5μm以上。另一方面，原料粉末的粒径过大时，C粒子难以微细分散到合金中，因此优选使用50μm以下的原料粉末。
此外，作为原料粉末，可以使用Fe-Pt基合金粉末。特别是含有Pt的合金粉末，虽然也取决于其组成，但其对于减少原料粉末的杂质气体成分有效。在使用合金粉末的情况下，也优选使用粒径为0.5μm以上且50μm以下的合金粉末。
另一方面，C粉末优选使用粒径5μm以下的微细粉末的含有率为1％以下的C粉末。进一步优选粒径10μm以下的粉末的含有率为10％以下。粒径小的C粉末特别容易形成聚集体，因此，通过将这样的小直径C粉末从原料粉末中预先分离除去，能够抑制在靶组织内由C粒子形成聚集体。这是本发明的重要方面。
用作原料的C粉末的粒度分布与靶中的碳粒子的平均粒子面积存在相关关系，因此，本发明中，通过设定C粉末的粒径范围，能够使与溅射靶的溅射面垂直的截面中的碳粒子的平均粒子面积为50μm2以上。
另一方面，C粉末的粒径过大时，C粉末自身的凹凸成为异常放电的原因，产生粉粒增多的问题，因此，优选使用200μm以下的C粉末。作为除去粒径小的C粉末的方法，从简便和成品率的观点出发，优选使用气流分级法。但是，本发明中，只要能够将要形成聚集体的粒径小的C粉末除去即可，因此，当然应当理解使用气流分级法以外的手段的情况也包含在本发明中。
接着，称量上述粉末以达到期望的组成，将除C粉末以外的原料粉末使用球磨机等公知的方法在粉碎的同时进行混合。在如此得到的混合粉末中添加先前称量的C粉末，然后进行分级，将粒径小的粉末分离除去。
接着，将混合粉末通过热压进行成形、烧结。除了热压以外，也可以使用放电等离子体烧结法、热等静压烧结法。烧结时的温度虽然也取决于溅射靶的组成，但多数情况下设定为800～1400℃的温度范围。
接着，对从热压机中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工对于提高烧结体的密度有效。热等静压加工时的保持温度虽然也取决于烧结体的组成，但多数情况下为800～1400℃的温度范围。另外，加压压力设定为100MPa以上。将如此得到的烧结体用车床加工为期望的形状，由此能够制作本发明的溅射靶。
通过以上所述，能够制作与靶的溅射面垂直的截面中的碳粒子的平均粒子面积为50μm2以上、且与溅射面水平的截面中的碳粒子的平均粒子面积为220μm2以下的Fe-Pt基溅射靶。而且，如此制作的本发明的溅射靶可用于热辅助磁记录介质的磁性薄膜的成膜。
实施例
以下，基于实施例和比较例进行说明。需要说明的是，本实施例只不过为一例，本发明不受该例的任何限制。即，本发明仅受权利要求书的限制，其包含本发明中含有的实施例以外的各种变形。
(实施例1)
作为原料粉末，准备平均粒径100μm的Fe-Pt合金粉末和通过气流分级法分离出小直径粒子后的具有表1的粒度分布的C粉末(薄片状石墨)。需要说明的是，表1所示的中值粒径、粒度分布等利用粒度分布计(型号：LA-920，HORIBA公司制造)进行测定。然后，按照以下的组成称量这些粉末，使合计重量达到2600g。
组成式：60(50Fe-50Pt)-40C(摩尔％)
[表1]
接着，将Fe-Pt合金粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起封入容量为5升的球磨机罐中，并使其旋转4小时而进行粉碎。然后，在从球磨机罐中取出的Fe-Pt合金粉末中混合上述称量的C粉末。然后，通过筛孔为150μm的筛5次而进行混合。
接着，将该混合粉末填充到碳制模具中，并进行热压。热压的条件设定为真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1200℃、保持时间2小时，从升温开始时直至保持结束以30MPa加压。保持结束后使其在腔室内原样自然冷却。
接着，对从热压机的模具中取出的烧结体实施热等静压加工(HIP)。热等静压加工的条件设定为升温速度300℃/小时、保持温度1350℃、保持时间2小时，从升温开始时起逐渐升高Ar气的气压，在保持1350℃的过程中以150MPa加压。保持结束后使其在炉内原样自然冷却。
接着，切去所得到的烧结体的端部，对截面进行抛光，并用激光显微镜观察其组织。然后，在与靶的溅射面垂直的截面和与靶的溅射面水平的截面上的任意选择的3处，以550μm×700μm的视野大小对组织图像进行拍摄。将其结果示于图1(垂直截面)和图2(水平截面)。然后，将所拍摄的图像用图像处理软件二值化，并求出对应于C粒子的部分(组织图像的发黑的地方)的个数、面积和周长。
如表2所示，每一个C粒子的平均粒子面积在与溅射面垂直的截面和与溅射面水平的截面中分别为65.1μm2、90.0μm2。另外，每一个C粒子的粒子周长的平均值在与溅射面垂直的截面和与溅射面水平的截面中分别为38.9μm、31.5μm。
[表2]
接着，将烧结体用车床切削加工为直径180.0mm、厚度5.0mm的形状，然后安装到磁控溅射装置(CANON ANELVA制造的C-3010溅射***)中，并进行溅射。溅射的条件设定为输入功率1千瓦、Ar气压1.7Pa，实施2千瓦时的预溅射后，在直径4英寸的硅衬底上成膜20秒钟。然后，使用表面异物检查装置(Surfscan6420，KLA-Tencor公司制造)测定附着在衬底上的粉粒的个数，结果为250个，与后述的比较例1相比明显减少。
(实施例2)
作为原料粉末，准备平均粒径100μm的Fe-Pt合金粉末和通过气流分级法分离出小直径粒子后的具有表1的粒度分布的C粉末(薄片状石墨)。需要说明的是，表1所示的中值粒径、粒度分布等使用与实施例1同样的方法来测定。然后，按照以下的组成称量这些粉末，使合计重量达到2600g。
组成式：60(50Fe-50Pt)-40C(摩尔％)
接着，将Fe-Pt合金粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起封入容量为5升的球磨机罐中，并使其旋转4小时而进行粉碎。然后，在从球磨机罐中取出的Fe-Pt合金粉末中混合上述称量的C粉末。然后，通过筛孔为150μm的筛5次而进行混合。
接着，将该混合粉末填充到碳制模具中，并进行热压。热压的条件设定为真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1200℃、保持时间2小时，从升温开始时直至保持结束以30MPa加压。保持结束后使其在腔室内原样自然冷却。
接着，对从热压机的模具中取出的烧结体实施热等静压加工(HIP)。热等静压加工的条件设定为升温速度300℃/小时、保持温度1350℃、保持时间2小时，从升温开始时起逐渐升高Ar气的气压，在保持1350℃的过程中以150MPa加压。保持结束后使其在炉内原样自然冷却。
接着，切去所得到的烧结体的端部，对截面进行抛光，并用激光显微镜观察其组织。然后，在与靶的溅射面垂直的截面和与靶的溅射面水平的截面上的任意选择的3处，以550μm×700μm的视野大小对组织图像进行拍摄。将其结果示于图3(垂直截面)和图4(水平截面)。然后，将所拍摄的图像用图像处理软件二值化，并求出对应于C粒子的部分(组织图像的发黑的地方)的个数、面积和周长。
如表2所示，每一个C粒子的平均粒子面积在与溅射面垂直的截面和与溅射面水平的截面中分别为102.3μm2、199.5μm2。另外，每一个C粒子的粒子周长的平均值在与溅射面垂直的截面和与溅射面水平的截面中分别为48.0μm、50.7μm。
接着，将烧结体用车床切削加工为直径180.0mm、厚度5.0mm的形状，然后安装到磁控溅射装置(CANON ANELVA制造的C-3010溅射***)中，并进行溅射。溅射的条件设定为输入功率1千瓦、Ar气压1.7Pa，实施2千瓦时的预溅射后，在直径4英寸的硅衬底上成膜20秒钟。然后，使用表面异物检查装置(Surfscan6420，KLA-Tencor公司制造)测定附着在衬底上的粉粒的个数，结果为200个，与后述的比较例1相比明显减少。
(比较例1)
作为原料粉末，准备平均粒径100μm的Fe-Pt合金粉末和具有表1的粒度分布的C粉末(薄片状石墨)。需要说明的是，比较例1中未进行分级。然后，按照以下的组成称量这些粉末，使合计重量达到2600g。
组成式：60(50Fe-50Pt)-40C(摩尔％)
接着，将Fe-Pt合金粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起封入容量为5升的球磨机罐中，并使其旋转4小时而进行粉碎。然后，在从球磨机罐中取出的Fe-Pt合金粉末中混合上述称量的C粉末。然后，通过筛孔为150μm的筛5次而进行混合。
接着，将该混合粉末填充到碳制模具中，并进行热压。热压的条件设定为真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1200℃、保持时间2小时，从升温开始时直至保持结束以30MPa加压。保持结束后使其在腔室内原样自然冷却。
接着，对从热压机的模具中取出的烧结体实施热等静压加工(HIP)。热等静压加工的条件设定为升温速度300℃/小时、保持温度1350℃、保持时间2小时，从升温开始时起逐渐升高Ar气的气压，在保持1350℃的过程中以150MPa加压。保持结束后使其在炉内原样自然冷却。
接着，切去所得到的烧结体的端部，对截面进行抛光，并用激光显微镜观察其组织。然后，在与靶的溅射面垂直的截面和与靶的溅射面水平的截面上的任意选择的3处，以550μm×700μm的视野大小对组织图像进行拍摄。将其结果示于图5(垂直截面)和图6(水平截面)。然后，将所拍摄的图像用图像处理软件二值化，并求出对应于C粒子的部分(组织图像的发黑的地方)的个数、面积和周长。
如表2所示，每一个C粒子的平均粒子面积在与溅射面垂直的截面和与溅射面水平的截面中分别为46.3μm2、232.8μm2。另外，每一个C粒子的粒子周长的平均值在与溅射面垂直的截面和与溅射面水平的截面中分别为31.3μm、58.6μm。
接着，将烧结体用车床切削加工为直径180.0mm、厚度5.0mm的形状，然后安装到磁控溅射装置(CANON ANELVA制造的C-3010溅射***)中，并进行溅射。溅射的条件设定为输入功率1千瓦、Ar气压1.7Pa，实施2千瓦时的预溅射后，在直径4英寸的硅衬底上成膜20秒钟。然后，使用表面异物检查装置(Surfscan6420，KLA-Tencor公司制造)测定附着在衬底上的粉粒的个数，结果为450个。
(实施例3)
作为原料粉末，准备平均粒径100μm的Fe-Pt合金粉末、与实施例2中使用的C粉末同样的C粉末(薄片状石墨)和平均粒径5μm的Ag粉末。然后，按照以下的组成称量这些粉末，使合计重量达到2600g。
组成式：60(45Fe-45Pt-10Ag)-40C(摩尔％)
接着，将Fe-Pt合金粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起封入容量为5升的球磨机罐中，并使其旋转4小时而进行粉碎。然后，在从球磨机罐中取出的Fe-Pt合金粉末中混合上述称量的C粉末和Ag粉末。然后，通过筛孔为150μm的筛5次而进行混合。
接着，将该混合粉末填充到碳制模具中，并进行热压。热压的条件设定为真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度950℃、保持时间2小时，从升温开始时直至保持结束以30MPa加压。保持结束后使其在腔室内原样自然冷却。
接着，对从热压机的模具中取出的烧结体实施热等静压加工(HIP)。热等静压加工的条件设定为升温速度300℃/小时、保持温度950℃、保持时间2小时，从升温开始时起逐渐升高Ar气的气压，在保持950℃的过程中以150MPa加压。保持结束后使其在炉内原样自然冷却。
接着，切去所得到的烧结体的端部，对截面进行抛光，并用激光显微镜观察其组织。然后，在与靶的溅射面垂直的截面和与靶的溅射面水平的截面上的任意选择的3处，以550μm×700μm的视野大小对组织图像进行拍摄。然后，将所拍摄的图像用图像处理软件二值化，并求出对应于C粒子的部分(组织图像的发黑的地方)的个数、面积和周长。
如表2所示，每一个C粒子的平均粒子面积在与溅射面垂直的截面和与溅射面水平的截面中分别为94.6μm2、189.3μm2。另外，每一个C粒子的粒子周长的平均值在与溅射面垂直的截面和与溅射面水平的截面中分别为46.5μm、50.4μm。
接着，将烧结体用车床切削加工为直径180.0mm、厚度5.0mm的形状，然后安装到磁控溅射装置中，并进行溅射。溅射条件与实施例1同样，在直径4英寸的硅衬底上成膜20秒钟。然后，使用表面异物检查装置测定附着在衬底上的粉粒的个数。结果为30个，与后述的比较例2相比明显减少。
(比较例2)
作为原料粉末，准备平均粒径100μm的Fe-Pt合金粉末、与比较例1中使用的C粉末同样的C粉末(薄片状石墨)和平均粒径5μm的Ag粉末。然后，按照以下的组成称量这些粉末，使合计重量达到2600g。
组成式：60(45Fe-45Pt-10Ag)-40C(摩尔％)
接着，将Fe-Pt合金粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起封入容量为5升的球磨机罐中，并使其旋转4小时而进行粉碎。然后，在从球磨机罐中取出的Fe-Pt合金粉末中混合上述称量的C粉末和Ag粉末。然后，通过筛孔为150μm的筛5次而进行混合。
接着，将该混合粉末填充到碳制模具中，并进行热压。热压的条件设定为真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度950℃、保持时间2小时，从升温开始时直至保持结束以30MPa加压。保持结束后使其在腔室内原样自然冷却。
接着，对从热压机的模具中取出的烧结体实施热等静压加工(HIP)。热等静压加工的条件设定为升温速度300℃/小时、保持温度950℃、保持时间2小时，从升温开始时起逐渐升高Ar气的气压，在保持950℃的过程中以150MPa加压。保持结束后使其在炉内原样自然冷却。
接着，切去所得到的烧结体的端部，对截面进行抛光，并用激光显微镜观察其组织。然后，在与靶的溅射面垂直的截面和与靶的溅射面水平的截面上的任意选择的3处，以550μm×700μm的视野大小对组织图像进行拍摄。然后，将所拍摄的图像用图像处理软件二值化，并求出对应于C粒子的部分(组织图像的发黑的地方)的个数、面积和周长。
如表2所示，每一个C粒子的平均粒子面积在与溅射面垂直的截面和与溅射面水平的截面中分别为43.8μm2、244.3μm2。另外，每一个C粒子的粒子周长的平均值在与溅射面垂直的截面和与溅射面水平的截面中分别为30.4μm、60.7μm。
接着，将烧结体用车床切削加工为直径180.0mm、厚度5.0mm的形状，然后安装到磁控溅射装置中，并进行溅射。溅射条件与实施例1同样，在直径4英寸的硅衬底上成膜20秒钟。然后，使用表面异物检查装置测定附着在衬底上的粉粒的个数，结果为120个。
(实施例4)
作为原料粉末，准备平均粒径100μm的Fe-Pt合金粉末、与实施例2中使用的C粉末同样的C粉末(薄片状石墨)、平均粒径5μm的Cu粉末和平均粒径1μm的SiO2粉末。然后，按照以下的组成称量这些粉末，使合计重量达到2600g。
组成式：65(45Fe-45Pt-10Cu)-30C-5SiO2(摩尔％)
接着，将Fe-Pt合金粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起封入容量为5升的球磨机罐中，并使其旋转4小时而进行粉碎。然后，在从球磨机罐中取出的Fe-Pt合金粉末中混合上述称量的C粉末、Cu粉末和SiO2粉末。然后，通过筛孔为150μm的筛5次而进行混合。
接着，将该混合粉末填充到碳制模具中，并进行热压。热压的条件设定为真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1000℃、保持时间2小时，从升温开始时直至保持结束以30MPa加压。保持结束后使其在腔室内原样自然冷却。
接着，对从热压机的模具中取出的烧结体实施热等静压加工(HIP)。热等静压加工的条件设定为升温速度300℃/小时、保持温度950℃、保持时间2小时，从升温开始时起逐渐升高Ar气的气压，在保持950℃的过程中以150MPa加压。保持结束后使其在炉内原样自然冷却。
接着，切去所得到的烧结体的端部，对截面进行抛光，并用激光显微镜观察其组织。然后，在与靶的溅射面垂直的截面和与靶的溅射面水平的截面上的任意选择的3处，以550μm×700μm的视野大小对组织图像进行拍摄。然后，将所拍摄的图像用图像处理软件二值化，并求出对应于C粒子的部分(组织图像的发黑的地方)的个数、面积和周长。
如表2所示，每一个C粒子的平均粒子面积在与溅射面垂直的截面和与溅射面水平的截面中分别为103.9μm2、195.7μm2。另外，每一个C粒子的粒子周长的平均值在与溅射面垂直的截面和与溅射面水平的截面中分别为47.9μm、50.6μm。
接着，将烧结体用车床切削加工为直径180.0mm、厚度5.0mm的形状，然后安装到磁控溅射装置中，并进行溅射。溅射条件与实施例1同样，在直径4英寸的硅衬底上成膜20秒钟。然后，使用表面异物检查装置测定附着在衬底上的粉粒的个数。结果为12个，与后述的比较例3相比明显减少。
(比较例3)
作为原料粉末，准备平均粒径100μm的Fe-Pt合金粉末、与比较例1中使用的C粉末同样的C粉末(薄片状石墨)、平均粒径5μm的Cu粉末和平均粒径1μm的SiO2粉末。然后，按照以下的组成称量这些粉末，使合计重量达到2600g。
组成式：65(45Fe-45Pt-10Cu)-30C-5SiO2(摩尔％)
接着，将Fe-Pt合金粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起封入容量为5升的球磨机罐中，并使其旋转4小时而进行粉碎。然后，在从球磨机罐中取出的Fe-Pt-Cu合金粉末中混合上述称量的C粉末、Cu粉末和SiO2粉末。然后，通过筛孔为150μm的筛5次而进行混合。
接着，将该混合粉末填充到碳制模具中，并进行热压。热压的条件设定为真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1000℃、保持时间2小时，从升温开始时直至保持结束以30MPa加压。保持结束后使其在腔室内原样自然冷却。
接着，对从热压机的模具中取出的烧结体实施热等静压加工(HIP)。热等静压加工的条件设定为升温速度300℃/小时、保持温度950℃、保持时间2小时，从升温开始时起逐渐升高Ar气的气压，在保持950℃的过程中以150MPa加压。保持结束后使其在炉内原样自然冷却。
接着，切去所得到的烧结体的端部，对截面进行抛光，并用激光显微镜观察其组织。然后，在与靶的溅射面垂直的截面和与靶的溅射面水平的截面上的任意选择的3处，以550μm×700μm的视野大小对组织图像进行拍摄。然后，将所拍摄的图像用图像处理软件二值化，并求出对应于C粒子的部分(组织图像的发黑的地方)的个数、面积和周长。
如表2所示，每一个C粒子的平均粒子面积在与溅射面垂直的截面和与溅射面水平的截面中分别为44.8μm2、235.7μm2。另外，每一个C粒子的粒子周长的平均值在与溅射面垂直的截面和与溅射面水平的截面中分别为30.8μm、59.6μm。
接着，将烧结体用车床切削加工为直径180.0mm、厚度5.0mm的形状，然后安装到磁控溅射装置中，并进行溅射。溅射条件与实施例1同样，在直径4英寸的硅衬底上成膜20秒钟。然后，使用表面异物检查装置测定附着在衬底上的粉粒的个数，结果为65个。
(实施例5)
作为原料粉末，准备平均粒径100μm的Fe-Pt合金粉末、与实施例2中使用的C粉末同样的C粉末(薄片状石墨)、平均粒径10μm的Au粉末和平均粒径1μm的TiO2粉末。然后，按照以下的组成称量这些粉末，使合计重量达到2600g。
组成式：65(45Fe-45Pt-10Au)-30C-5TiO2(摩尔％)
接着，将Fe-Pt合金粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起封入容量为5升的球磨机罐中，并使其旋转4小时而进行粉碎。然后，在从球磨机罐中取出的Fe-Pt合金粉末中混合上述称量的C粉末、Au粉末和TiO2粉末。然后，通过筛孔为150μm的筛5次而进行混合。
接着，将该混合粉末填充到碳制模具中，并进行热压。热压的条件设定为真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1000℃、保持时间2小时，从升温开始时直至保持结束以30MPa加压。保持结束后使其在腔室内原样自然冷却。
接着，对从热压机的模具中取出的烧结体实施热等静压加工(HIP)。热等静压加工的条件设定为升温速度300℃/小时、保持温度950℃、保持时间2小时，从升温开始时起逐渐升高Ar气的气压，在保持950℃的过程中以150MPa加压。保持结束后使其在炉内原样自然冷却。
接着，切去所得到的烧结体的端部，对截面进行抛光，并用激光显微镜观察其组织。然后，在与靶的溅射面垂直的截面和与靶的溅射面水平的截面上的任意选择的3处，以550μm×700μm的视野大小对组织图像进行拍摄。然后，将所拍摄的图像用图像处理软件二值化，并求出对应于C粒子的部分(组织图像的发黑的地方)的个数、面积和周长。
如表2所示，每一个C粒子的平均粒子面积在与溅射面垂直的截面和与溅射面水平的截面中分别为101.0μm2、196.6μm2。另外，每一个C粒子的粒子周长的平均值在与溅射面垂直的截面和与溅射面水平的截面中分别为49.0μm、49.1μm。
接着，将烧结体用车床切削加工为直径180.0mm、厚度5.0mm的形状，然后安装到磁控溅射装置中，并进行溅射。溅射条件与实施例1同样，在直径4英寸的硅衬底上成膜20秒钟。然后，使用表面异物检查装置测定附着在衬底上的粉粒的个数。结果为22个，与后述的比较例3相比明显减少。
(比较例4)
作为原料粉末，准备平均粒径100μm的Fe-Pt合金粉末、与比较例1中使用的C粉末同样的C粉末(薄片状石墨)、平均粒径10μm的Au粉末和平均粒径1μm的TiO2粉末。然后，按照以下的组成称量这些粉末，使合计重量达到2600g。
组成式：65(45Fe-45Pt-10Au)-30C-5TiO2(摩尔％)
接着，将Fe-Pt合金粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起封入容量为5升的球磨机罐中，并使其旋转4小时而进行粉碎。然后，在从球磨机罐中取出的Fe-Pt合金粉末中混合上述称量的C粉末、Au粉末和TiO2粉末。然后，通过筛孔为150μm的筛5次而进行混合。
接着，将该混合粉末填充到碳制模具中，并进行热压。热压的条件设定为真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1000℃、保持时间2小时，从升温开始时直至保持结束以30MPa加压。保持结束后使其在腔室内原样自然冷却。
接着，对从热压机的模具中取出的烧结体实施热等静压加工(HIP)。热等静压加工的条件设定为升温速度300℃/小时、保持温度950℃、保持时间2小时，从升温开始时起逐渐升高Ar气的气压，在保持950℃的过程中以150MPa加压。保持结束后使其在炉内原样自然冷却。
接着，切去所得到的烧结体的端部，对截面进行抛光，并用激光显微镜观察其组织。然后，在与靶的溅射面垂直的截面和与靶的溅射面水平的截面上的任意选择的3处，以550μm×700μm的视野大小对组织图像进行拍摄。然后，将所拍摄的图像用图像处理软件二值化，并求出对应于C粒子的部分(组织图像的发黑的地方)的个数、面积和周长。
如表2所示，每一个C粒子的平均粒子面积在与溅射面垂直的截面和与溅射面水平的截面中分别为45.1μm2、236.8μm2。另外，每一个C粒子的粒子周长的平均值在与溅射面垂直的截面和与溅射面水平的截面中分别为30.5μm、57.9μm。
接着，将烧结体用车床切削加工为直径180.0mm、厚度5.0mm的形状，然后安装到磁控溅射装置中，并进行溅射。溅射条件与实施例1同样，在直径4英寸的硅衬底上成膜20秒钟。然后，使用表面异物检查装置测定附着在衬底上的粉粒的个数，结果为80个。
如上所示，在通过气流分级法将小直径的C粉末分离除去的情况下，在靶的组织内，C粒子均匀微细地分散，而不会彼此聚集从而形成大块，。而且可知，使用具备这样的组织的靶实施溅射时，能够减少粉粒的产生量。
产业实用性
本发明具有如下优良效果：能够提供一种Fe-Pt基溅射靶，该Fe-Pt基溅射靶能够在不使用高价的共溅射装置的情况下进行热辅助磁记录介质的磁性薄膜的成膜，而且减少了溅射时产生的粉粒量且C粒子的聚集少。因此，作为热辅助磁记录介质的磁性薄膜的成膜用溅射靶有用。

Claims (4)

1.一种溅射靶，其为包含合金和分散在该合金中的非磁性材料的烧结体溅射靶，所述合金的组成包含5～60摩尔％的Pt、余量为Fe，其特征在于，至少含有5～60摩尔％的C作为非磁性材料，与靶的溅射面垂直的截面中的C粒子的平均粒子面积为50μm2以上且200μm2以下，与靶的溅射面垂直的截面中的碳粒子的周长的平均值为35μm以上且100μm以下。
2.如权利要求1所述的溅射靶，其特征在于，含有20摩尔％以下的选自B、Mg、Al、Si、Ti、Cr、Zr、Nb、Ta、Mn、Ag、Cu、Zn、W、Zr、Y中的一种以上元素的氧化物或氮化物作为非磁性材料中的添加成分。
3.如权利要求1所述的溅射靶，其特征在于，含有0.1～20摩尔％的选自Au、Ag、Cu、B、Mn、Rh、Ir、Ta中的一种以上的金属元素作为合金中的添加成分。
4.如权利要求2所述的溅射靶，其特征在于，含有0.1～20摩尔％的选自Au、Ag、Cu、B、Mn、Rh、Ir、Ta中的一种以上的金属元素作为合金中的添加成分。
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