CN104221085B - 磁记录膜形成用溅射靶及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种溅射靶，其为含有C的FePt基磁记录膜形成用溅射靶，其特征在于，在与溅射面垂直的截面中的石墨(002)面的X射线衍射峰强度相对于在与溅射面平行的水平面中的石墨(002)面的X射线衍射峰强度的强度比为2以上。本发明的课题在于提供磁记录层由Fe‑Pt合金等磁性相与将该磁性相隔离的非磁性相构成，使用碳作为非磁性相的材料之一的强磁性材料溅射靶，提供在溅射时抑制以容易凝聚的碳为起点的异常放电导致的粉粒产生的强磁性材料溅射靶。
Description
技术领域
本发明涉及在磁记录介质的磁性体薄膜、尤其是热辅助磁记录介质的磁记录层的成膜中使用的强磁性材料溅射靶；涉及在使用磁控溅射装置进行溅射时能够获得稳定的放电且粉粒产生少的FePt基强磁性材料溅射靶。
背景技术
在以HDD(硬盘驱动器)为代表的磁记录介质的领域中，作为承担记录的磁性薄膜的材料，使用以作为强磁性金属的Co、Fe或Ni为基质的材料。例如，采用面内磁记录方式的硬盘的记录层一直使用以Co为主要成分的Co-Cr基或Co-Cr-Pt基强磁性合金。另外，采用近年来已实用化的垂直磁记录方式的硬盘的记录层多使用包含以Co为主要成分的Co-Cr-Pt基强磁性合金与非磁性无机物颗粒的复合材料。并且，从生产率高的观点出发，硬盘等的磁记录介质的磁性薄膜多数情况下通过使用以上述材料为成分的强磁性材料溅射靶进行溅射而制作。
另一方面，磁记录介质的记录密度逐年急速增大，认为将来会从目前的100千兆比特/平方英寸的面密度达到1万亿比特/平方英寸。记录密度达到1万亿比特/平方英寸时，记录比特(bit)的尺寸低于10nm，这种情况下，可以预料到由热起伏导致的超顺磁化成为问题，并且可以预料到，现在使用的磁记录介质、例如通过在Co-Cr基合金中添加Pt而提高了晶体磁各向异性的材料或者向其中进一步添加B而减弱了磁性颗粒间的磁耦合的介质是不充分的。这是因为，以10nm以下的尺寸稳定地表现出强磁性的颗粒需要具有更高的晶体磁各向异性。
出于上述原因，具有L10结构的FePt相作为超高密度记录介质用材料而受到关注。另外，具有L10结构的FePt相在耐腐蚀性、抗氧化性方面优良，因此被期待适合用作记录介质的材料。该FePt相具有在1573K的有序-无序转变温度，通常即使将合金从高温起进行淬火也会由于快速的有序化反应而具有L10结构。并且，使用FePt相作为超高密度记录介质用材料时，要求开发出使有序化的FePt颗粒以磁隔离的状态尽可能高密度且取向一致地分散的技术。
鉴于上述情况，提出了利用碳等非磁性材料使具有L10结构的FePt磁性颗粒磁隔离的粒状结构磁性薄膜用作采用热辅助磁记录方式的下一代硬盘的磁记录介质的方案。该粒状结构磁性薄膜形成如下结构：通过非磁性物质的***而使得磁性颗粒彼此磁绝缘。作为粒状型磁记录介质及与其相关的公知文献，可以举出专利文献1、专利文献2、专利文献3、专利文献4、专利文献5、专利文献6、专利文献7等。
上述磁记录层由Fe-Pt合金等磁性相和将该磁性相隔离的非磁性相构成，作为非磁性相的材料之一，碳是有效的。这种磁记录层通常通过溅射成膜法形成，但是对于含有碳的强磁性材料溅射靶而言，碳容易凝聚并且难以烧结，想要使用磁控溅射装置进行溅射时，存在在溅射中引起异常放电、产生粉粒(附着在基板上的异物)这样的问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2000-306228号公报
专利文献2：日本特开2000-311329号公报
专利文献3：日本特开2008-59733号公报
专利文献4：日本特开2008-169464号公报
专利文献5：日本特开2012-102387号公报
专利文献6：日本特开2011-208265号公报
专利文献7：国际公开WO/2012/086335号
发明内容
发明所要解决的问题
本发明的课题为提供上述磁记录层由FePt基合金等磁性相与将该磁性相隔离的非磁性相构成，使用碳(C)作为非磁性相的材料之一的强磁性材料溅射靶，提供在溅射时抑制了以容易凝聚的碳为起点的异常放电导致的粉粒产生的强磁性材料溅射靶。
用于解决问题的手段
为了解决上述课题，本发明人进行了深入研究，结果发现，通过使扁平状或板状的C相按照沿一定的取向对齐的方式进行分散，能够进行稳定的溅射，可以抑制异常放电。即发现，通过改善靶中C相的分散状态，可以抑制溅射的异常放电，并且可以减少粉粒的产生。
基于上述发现，本发明提供：
1)一种溅射靶，其为含有C的FePt基磁记录膜形成用溅射靶，其特征在于，在与溅射面垂直的截面中的石墨(002)面的X射线衍射峰强度相对于在与溅射面平行的水平面中的石墨(002)面的X射线衍射峰强度的强度比为2以上。
2)如上述1)所述的溅射靶，其为含有C的FePt基磁记录膜形成用溅射靶，其特征在于，在与溅射面垂直的截面中的Fe-Pt合金(100)面的X射线衍射峰强度相对于在与溅射面垂直的截面中的Fe-Pt合金(001)面的X射线衍射峰强度的强度比为1.0以下，并且在与溅射面平行的水平面中的Fe-Pt合金(100)面的X射线衍射峰强度相对于在与溅射面平行的水平面中的Fe-Pt合金(001)面的X射线衍射峰强度的强度比为1.0以上。
3)如上述1)或2)所述的溅射靶，其特征在于，在与溅射面垂直的截面中的C相的平均厚度为10μm以下。
4)如上述1)～3)中任一项所述的溅射靶，其特征在于，Pt含量为5摩尔％以上且60摩尔％以下。
5)如上述1)～4)中任一项所述的溅射靶，其特征在于，C含量为10摩尔％以上且70摩尔％以下。
6)如上述1)～5)中任一项所述的溅射靶，其特征在于，含有0.5摩尔％以上且10摩尔％以下的选自由B、Ru、Ag、Au、Cu组成的组中的一种以上元素作为添加元素。
7)如上述1)～6)中任一项所述的溅射靶，其特征在于，含有选自由氧化物、氮化物、碳化物、碳氮化物组成的组中的一种以上无机物材料作为添加材料。
另外，本发明提供：
8)一种制造上述1)～7)中任一项所述的溅射靶的方法，其特征在于，将扁平状或板状的原料粉末粉碎混合后进行成形，对该成形体进行单轴加压烧结。
发明效果
本发明涉及上述磁记录层由Fe-Pt合金等磁性相和将该磁性相隔离的非磁性相构成，使用碳作为非磁性相的材料之一的强磁性材料溅射靶。本发明的强磁性材料溅射靶具有如下的优良效果：可以提供在溅射时抑制以容易凝聚的碳为起点的异常放电导致的粉粒产生的强磁性材料溅射靶。
并且，具有如下效果：可以有效地形成磁记录介质的磁性体薄膜、尤其是颗粒型磁记录层。
附图说明
图1为本发明涉及的溅射靶的制造方法的一个示例。
图2为本发明涉及的溅射靶的制造方法的一个示例。
图3为扁平化处理后的Fe-Pt合金粉的SEM照片。
图4为作为原料粉末的片状石墨的SEM照片。
图5为表示与溅射面平行的水平面和与溅射面垂直的截面的概略图。
图6为表示本申请实施例1的靶组织(与溅射面平行的水平面：照片左、与溅射面垂直的截面：照片右)的激光显微镜照片。
图7为表示本申请实施例2的靶组织(与溅射面平行的水平面：照片左、与溅射面垂直的截面：照片右)的激光显微镜照片。
图8为表示本申请实施例3的靶组织(与溅射面平行的水平面：照片左、与溅射面垂直的截面：照片右)的激光显微镜照片。
图9为表示本申请比较例1的靶组织(与溅射面平行的水平面：照片左、与溅射面垂直的截面：照片右)的激光显微镜照片。
图10为本申请实施例1的靶的X射线衍射峰强度比(与溅射面平行的水平面：上段、与溅射面垂直的截面：下段)。
图11为本申请实施例2的靶的X射线衍射峰强度比(与溅射面平行的水平面：上段、与溅射面垂直的截面：下段)。
图12为本申请实施例3的靶的X射线衍射峰强度比(与溅射面平行的水平面：上段、与溅射面垂直的截面：下段)。
图13为本申请比较例1的靶的X射线衍射峰强度比(与溅射面平行的水平面：上段、与溅射面垂直的截面：下段)。
具体实施方式
本发明的靶通过使扁平状或板状的非磁性材料的C相在包含FePt基合金的强磁性材料中按照沿特定取向对齐的方式分散，能够进行稳定的溅射，可以抑制异常放电从而减少粉粒的产生。
对于上述C相的分散状态，在含有C的FePt基磁记录膜形成用溅射靶中，可以将在与溅射面垂直的截面中的石墨(002)面的X射线衍射峰强度相对于在与溅射面平行的水平面中的石墨(002)面的X射线衍射峰强度的强度比规定为2以上。另一方面，对于上述强度比的上限值没有特别限制，但是更优选可以设定为15以下。
需要说明的是，表示上述与溅射面平行的水平面及上述与溅射面垂直的截面的概略图示于图5。与溅射面平行的水平面相当于热压时受到加压的面。
对于本发明的靶而言，不仅使用扁平状或板状的C粉末，而且使用扁平状或板状的FePt基合金粉末，由此在由这些原料粉末构成的成形体的加压时按照FePt基合金相沿特定取向对齐的方式进行加压，因而与此同时，可以使C相按照沿特定取向对齐的方式分散。对于上述FePt合金相的状态，可以将在与溅射面垂直的截面中的Fe-Pt合金(100)面的X射线衍射峰强度相对于在与溅射面垂直的截面中的Fe-Pt合金(001)面的X射线衍射峰强度的强度比规定为1.0以下，将在与溅射面平行的水平面中的Fe-Pt合金(100)面的X射线衍射峰强度相对于在与溅射面平行的水平面中的Fe-Pt合金(001)面的X射线衍射峰强度的强度比规定为1.0以上。
C相由层叠石墨片层而得到的石墨构成，在导电性方面具有各向异性。因此，认为溅射靶中的C相的晶体随机取向时，会对导电性带来影响，溅射变得不稳定，导致异常放电。因此，通过使扁平状或板状的C相按照沿特定取向对齐的方式进行分散，可以抑制溅射时的异常放电，能够减少粉粒的产生。上述扁平状或板状的C相可以通过使用薄片化处理后的C粉而得到，其平均厚度优选为1μm以下。
对于本发明的溅射靶而言，优选Pt含量为5摩尔％以上且60摩尔％以下、余量为Fe和C。这是因为，Pt含量低于5摩尔％或高于60摩尔％时，有时得不到所期望的磁特性。
另外，对于本发明的溅射靶而言，优选C含量为10摩尔％以上且70摩尔％以下、余量为Fe和Pt。这是因为，C含量低于10摩尔％时，有时得不到所期望的磁特性，另一方面，C含量高于70摩尔％时，C发生凝聚，导致粉粒增加。
另外，为了提高磁特性，本发明的溅射靶优选含有0.5摩尔％以上且10摩尔％以下的选自由B、Ru、Ag、Au、Cu组成的组中的一种以上元素作为添加元素。另外，通过添加选自由氧化物、氮化物、碳化物、碳氮化物组成的组中的一种以上无机物材料作为添加材料，可以进一步提高磁特性。
本发明的溅射靶通过如图1或图2所示的粉末冶金法制作。
首先，准备原料粉末(Fe粉末、Pt粉末、C粉末、根据需要的添加金属元素的粉末、添加无机物材料的粉末)。此时，C粉末优选使用扁平状或板状的石墨、如图4所示的片状石墨(石墨层数少的石墨)。尤其是，片状石墨与通常的石墨相比导电性优良，因此对抑制异常放电和减少粉粒特别有效。
另外，优选根据需要使用球磨机、介质搅拌磨机等对作为金属成分的Fe粉末、Pt粉末进行处理，使用如图3所示的扁平状或板状的粉末。由此，可以使C相进一步沿特定取向对齐。
这些扁平状或板状的原料粉末优选使用各自的平均厚度为0.01μm以上且20μm以下的粉末。
作为Fe粉末、Pt粉末，可以使用金属单质的粉末，也可以使用预先通过热处理或雾化装置而合金化的合金粉末(Fe-Pt粉)。另外，可以根据目标组成将合金化的Fe-Pt合金粉末与Fe粉末、Pt粉末组合使用。
尤其是，金属单质的Fe粉末容易发生氧化，因此通过使用Fe-Pt合金粉或Fe-Pt雾化粉，可以降低氧的夹杂，而且为了提高靶的传导性和纯度，使用这些合金粉、雾化粉是有效的。
然后，称量上述粉末使得达到所期望的组成，使用搅拌介质研磨机、球磨机、研钵等，在混合的同时进行粉碎。但是，若过度粉碎则C粉末变小而容易凝聚，因此C粉末的粒径优选最小为0.1μm。添加B、Ru、Ag、Au、Cu等金属粉末或氧化物、氮化物、碳化物、碳氮化物等无机物材料的情况下，在此阶段进行混合即可。
接着，将该混合粉填充至碳制模具中，通过单轴加压的热压进行成形和烧结。在这种单轴加压的热压时，C相沿特定取向对齐。烧结时的保持温度虽然也取决于溅射靶的组成，但是多数情况下为1000～1600℃的温度范围。另外，可以根据需要对从热压机取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工对于提高烧结体的密度是有效的。热等静压加工时的保持温度虽然也取决于烧结体的组成，但是多数情况下为1000～1600℃的温度范围。另外，加压压力设定为100Mpa以上。
利用车床将如此得到的烧结体加工成所期望的形状，由此能够制作本发明的溅射靶。
如上所述，通过将扁平化或成为板状后的原料粉末混合，并实施单轴加压的热压，可以制造C相沿特定取向对齐而分散的溅射靶。并且，这种靶可以抑制溅射时的异常放电，因而可以得到粉粒少这样的效果。
实施例
下面，基于实施例和比较例进行说明。需要说明的是，本实施例仅为一例，本发明不受该例的任何限制。即，本发明仅受权利要求书限制，包括本发明中所包含的实施例以外的各种变形。
(实施例1)
作为原料粉末，准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径6μm的C粉末，C粉末使用片状石墨粉末。
接着，由Fe粉末和Pt粉末制作由组成比Fe-50Pt(原子％)构成的合金化粉末，将该Fe-Pt合金粉末与作为粉碎介质的直径5mm的氧化锆球一起密封在容量5升的介质搅拌磨机中，以300rpm粉碎4小时，从而得到扁平状的合金粉末。
之后，使用研钵将该合金粉末与C粉末混合使得达到组成比(Fe-50Pt)-40C(原子％)，将其填充至碳制模具中，并进行热压。热压的条件设定为真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1400℃、保持时间2小时，从升温开始时起到保持结束为止以30MPa进行加压。保持结束后在腔室内直接自然冷却。
接着，对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件设定为升温速度300℃/小时、保持温度1100℃、保持时间2小时，从升温开始时起缓慢升高Ar气体的气压，在保持在1100℃的过程中以150MPa进行加压。保持结束后在炉内直接自然冷却。
切割所得到的烧结体的端部，对与溅射面平行的水平面和与溅射面垂直的截面进行研磨，并使用光学显微镜观察其组织。然后，对于组织面上任意选择的部位，以108μm×80μm的视野大小拍摄组织图像。所拍摄的图像示于图6(组织观察图像的黑色部分是对应于C相的部分)。然后，对在与溅射面垂直的截面中的C相的平均厚度进行测定，结果为0.6μm。
另外，使用X射线衍射装置，对烧结体的与溅射面平行的水平面和与溅射面垂直的截面的X射线衍射强度进行测定。X射线衍射装置的测定条件如下所述。装置：株式会社理学(リガク)公司制造(UltimaIV protectus)、真空管：Cu、管电压：40kV、管电流：30mA、扫描范围(2θ)：10°～90°、测定步长(2θ)：0.01°、扫描速度(2θ)：每分钟1°、扫描模式2θ/θ。需要说明的是，石墨(002)面的衍射峰在26.38°附近出现，Fe-Pt合金(001)面的衍射峰在23.93°附近出现，Fe-Pt合金(100)面的衍射峰在32.98°附近出现。
该结果示于图10。由图10得到的石墨(002)面的X射线衍射强度比(与溅射面平行的水平面/与溅射面垂直的截面)为6.45。另外，在与溅射面平行的水平面中的Fe-Pt合金的X射线衍射强度比[(001)面/(100)面]为2.49，在与溅射面垂直的截面中的Fe-Pt合金的X射线衍射强度比[(001)面/(100)面]为0.50。
接下来利用车床将烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状，然后安装到磁控溅射装置(Canon Anelva制C-3010溅射***)中，并进行溅射。
溅射的条件设定为输入功率1kW、Ar气压1.7Pa，实施2kWh的预溅射，然后在4英寸直径的硅基板上进行20秒钟成膜。然后使用粉粒计数器测定在基板上附着的粒径为0.25μm以上的粉粒的个数。此时的粉粒个数为120个。
(实施例2)
C粉末使用平均粒径15μm的片状石墨粉末，除此以外，在与实施例1同样的条件下制作了烧结体。使用光学显微镜对该烧结体拍摄的图像示于图7(组织观察图像的黑色部分是对应于C相的部分)。然后，对在与溅射面垂直的截面中的C相的平均厚度进行测定，结果为1.1μm。接着，对该烧结体的与溅射面平行的水平面和与溅射面垂直的截面的X射线衍射强度进行测定，其结果为，由图11得到的石墨(002)面的X射线衍射强度比(与溅射面平行的水平面/与溅射面垂直的截面)为6.53。另外，在与溅射面平行的水平面中的Fe-Pt合金的X射线衍射强度比[(001)面/(100)面]为2.04，在与溅射面垂直的截面中的Fe-Pt合金的X射线衍射强度比[(001)面/(100)面]为0.75。将该烧结体加工成规定形状，然后在与实施例1同样的条件下进行溅射，测定在基板上附着的粉粒的个数，其结果是，粉粒个数为90个。
(实施例3)
C粉末使用平均粒径20μm的石墨粉末，除此以外，在与实施例1同样的条件下制作了烧结体。使用光学显微镜对该烧结体拍摄的图像示于图8(组织观察图像的黑色部分是对应于C相的部分)。然后，对在与溅射面垂直的截面中的C相的平均厚度进行测定，结果为15μm。接着，对该烧结体的与溅射面平行的水平面和与溅射面垂直的截面的X射线衍射强度进行测定，其结果为，由图12得到的石墨(002)面的X射线衍射强度比(与溅射面平行的水平面/与溅射面垂直的截面)为13.77。另外，水平面中的Fe-Pt合金的X射线衍射强度比[(001)面/(100)面]为1.09，在与溅射面垂直的截面中的Fe-Pt合金的X射线衍射强度比[(001)面/(100)面]为0.89。将该烧结体加工成规定形状，然后在与实施例1同样的条件下进行溅射，测定在基板上附着的粉粒的个数，其结果是，粉粒个数为250个。
(实施例4)
作为原料粉末，准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径15μm的C粉末，C粉末使用片状石墨粉末。
接着，由Fe粉末和Pt粉末制作由组成比Fe-10Pt(原子％)构成的合金化粉末，将该Fe-Pt合金粉末与作为粉碎介质的直径5mm的氧化锆球一起密封在容量5升的介质搅拌磨机中，以300rpm粉碎4小时，从而得到扁平状的合金粉末。
之后，使用研钵将该合金粉末与C粉末混合使得达到组成比(Fe-10Pt)-10C(原子％)，将其填充至碳制模具中，并进行热压。除此以外，在与实施例1同样的条件下制作烧结体。然后，对在与溅射面垂直的截面中的C相的平均厚度进行测定，结果为1.2μm。接着，对该烧结体的与溅射面平行的水平面和与溅射面垂直的截面的X射线衍射强度进行测定，其结果为，石墨(002)面的X射线衍射强度比(与溅射面平行的水平面/与溅射面垂直的截面)为6.38。另外，在与溅射面平行的水平面中的Fe-Pt合金的X射线衍射强度比[(001)面/(100)面]为2.17，在与溅射面垂直的截面中的Fe-Pt合金的X射线衍射强度比[(001)面/(100)面]为0.62。将该烧结体加工成规定形状，然后在与实施例1同样的条件下进行溅射，测定在基板上附着的粉粒的个数，其结果是，粉粒个数为15个。
(实施例5)
作为原料粉末，准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径10μm的Fe2B粉末、平均粒径15μm的C粉末，C粉末使用片状石墨粉末。
接着，由Fe粉末和Pt粉末制作由组成比Fe-50Pt(原子％)构成的合金化粉末，将该Fe-Pt合金粉末与作为粉碎介质的直径5mm的氧化锆球一起密封在容量5升的介质搅拌磨机中，以300rpm粉碎4小时，从而得到扁平状的合金粉末。
之后，使用研钵将该合金粉末、Fe2B粉末与C粉末混合使得达到组成比(Fe-42.5Pt-5B)-40C(原子％)，将其填充至碳制模具中，并进行热压。热压的保持温度设定为1300℃，热等静压加工的保持温度设定为1100℃。除此以外，在与实施例1同样的条件下制作烧结体。然后，对在与溅射面垂直的截面中的C相的平均厚度进行测定，结果为1.0μm。接着，对该烧结体的与溅射面平行的水平面和与溅射面垂直的截面的X射线衍射强度进行测定，其结果为，石墨(002)面的X射线衍射强度比(与溅射面平行的水平面/与溅射面垂直的截面)为6.49。另外，在与溅射面平行的水平面中的Fe-Pt合金的X射线衍射强度比[(001)面/(100)面]为2.36，在与溅射面垂直的截面中的Fe-Pt合金的X射线衍射强度比[(001)面/(100)面]为0.71。将该烧结体加工成规定形状，然后在与实施例1同样的条件下进行溅射，测定在基板上附着的粉粒的个数，其结果是，粉粒个数为82个。
(实施例6)
作为原料粉末，准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径5μm的Ag粉末、平均粒径15μm的C粉末，C粉末使用片状石墨粉末。
接着，由Fe粉末和Pt粉末制作由组成比Fe-50Pt(原子％)构成的合金化粉末，将该Fe-Pt合金粉末与作为粉碎介质的直径5mm的氧化锆球一起密封在容量5升的介质搅拌磨机中，以300rpm粉碎4小时，从而得到扁平状的合金粉末。
之后，使用研钵将该合金粉末、Ag粉末与C粉末混合使得达到组成比(Fe-45Pt-10Ag)-60C(原子％)，将其填充至碳制模具中，并进行热压。热压的保持温度设定为950℃，热等静压加工的保持温度设定为950℃。除此以外，在与实施例1同样的条件下制作烧结体。然后，对在与溅射面垂直的截面中的C相的平均厚度进行测定，结果为1.1μm。接着，对该烧结体的与溅射面平行的水平面和与溅射面垂直的截面的X射线衍射强度进行测定，其结果为，石墨(002)面的X射线衍射强度比(与溅射面平行的水平面/与溅射面垂直的截面)为6.28。另外，在与溅射面平行的水平面中的Fe-Pt合金的X射线衍射强度比[(001)面/(100)面]为2.13，在与溅射面垂直的截面中的Fe-Pt合金的X射线衍射强度比[(001)面/(100)面]为0.55。将该烧结体加工成规定形状，然后在与实施例1同样的条件下进行溅射，测定在基板上附着的粉粒的个数，其结果是，粉粒个数为56个。
(实施例7)
作为原料粉末，准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径5μm的Au粉末、平均粒径15μm的C粉末，C粉末使用片状石墨粉末。
接着，由Fe粉末和Pt粉末制作由组成比Fe-50Pt(原子％)构成的合金化粉末，将该Fe-Pt合金粉末与作为粉碎介质的直径5mm的氧化锆球一起密封在容量5升的介质搅拌磨机中，以300rpm粉碎4小时，从而得到扁平状的合金粉末。
之后，使用研钵将该合金粉末、Au粉末与C粉末混合使得达到组成比(Fe-49Pt-2Au)-40C(原子％)，将其填充至碳制模具中，并进行热压。热压的保持温度设定为1050℃，热等静压加工的保持温度设定为950℃。除此以外，在与实施例1同样的条件下制作烧结体。然后，对在与溅射面垂直的截面中的C相的平均厚度进行测定，结果为1.1μm。接着，对该烧结体的与溅射面平行的水平面和与溅射面垂直的截面的X射线衍射强度进行测定，其结果为，石墨(002)面的X射线衍射强度比(与溅射面平行的水平面/与溅射面垂直的截面)为6.43。另外，在与溅射面平行的水平面中的Fe-Pt合金的X射线衍射强度比[(001)面/(100)面]为2.09，在与溅射面垂直的截面中的Fe-Pt合金的X射线衍射强度比[(001)面/(100)面]为0.73。将该烧结体加工成规定形状，然后在与实施例1同样的条件下进行溅射，测定在基板上附着的粉粒的个数，其结果是，粉粒个数为49个。
(实施例8)
作为原料粉末，准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径5μm的Cu粉末、平均粒径15μm的C粉末，C粉末使用片状石墨粉末。
接着，由Fe粉末和Pt粉末制作由组成比Fe-50Pt(原子％)构成的合金化粉末，将该Fe-Pt合金粉末与作为粉碎介质的直径5mm的氧化锆球一起密封在容量5升的介质搅拌磨机中，以300rpm粉碎4小时，从而得到扁平状的合金粉末。
之后，使用研钵将该合金粉末、Cu粉末与C粉末混合使得达到组成比(Fe-45Pt-10Cu)-40C(原子％)，将其填充至碳制模具中，并进行热压。热压的保持温度设定为1060℃，热等静压加工的保持温度设定为1100℃。除此以外，在与实施例1同样的条件下制作烧结体。然后，对在与溅射面垂直的截面中的C相的平均厚度进行测定，结果为1.2μm。接着，对该烧结体的与溅射面平行的水平面和与溅射面垂直的截面的X射线衍射强度进行测定，其结果为，石墨(002)面的X射线衍射强度比(与溅射面平行的水平面/与溅射面垂直的截面)为6.52。另外，在与溅射面平行的水平面中的Fe-Pt合金的X射线衍射强度比[(001)面/(100)面]为2.38，在与溅射面垂直的截面中的Fe-Pt合金的X射线衍射强度比[(001)面/(100)面]为0.69。将该烧结体加工成规定形状，然后在与实施例1同样的条件下进行溅射，测定在基板上附着的粉粒的个数，其结果是，粉粒个数为78个。
(实施例9)
作为原料粉末，准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径5μm的Ru粉末、平均粒径15μm的C粉末，C粉末使用片状石墨粉末。
接着，由Fe粉末和Pt粉末制作由组成比Fe-66.7Pt(原子％)构成的合金化粉末，将该Fe-Pt合金粉末与作为粉碎介质的直径5mm的氧化锆球一起密封在容量5升的介质搅拌磨机中，以300rpm粉碎4小时，从而得到扁平状的合金粉末。
之后，使用研钵将该合金粉末、Ru粉末与C粉末混合使得达到组成比(Fe-60Pt-10Ru)-40C(原子％)，将其填充至碳制模具中，并进行热压。热压的保持温度设定为1400℃，热等静压加工的保持温度设定为1100℃。除此以外，在与实施例1同样的条件下制作烧结体。然后，对在与溅射面垂直的截面中的C相的平均厚度进行测定，结果为1.2μm。接着，对该烧结体的与溅射面平行的水平面和与溅射面垂直的截面的X射线衍射强度进行测定，其结果为，石墨(002)面的X射线衍射强度比(与溅射面平行的水平面/与溅射面垂直的截面)为6.28。另外，在与溅射面平行的水平面中的Fe-Pt合金的X射线衍射强度比[(001)面/(100)面]为2.28，在与溅射面垂直的截面中的Fe-Pt合金的X射线衍射强度比[(001)面/(100)面]为0.65。将该烧结体加工成规定形状，然后在与实施例1同样的条件下进行溅射，测定在基板上附着的粉粒的个数，其结果是，粉粒个数为78个。
(实施例10)
作为原料粉末，准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径1μm的SiO2粉末、平均粒径15μm的C粉末，C粉末使用片状石墨粉末。
接着，由Fe粉末和Pt粉末制作由组成比Fe-50Pt(原子％)构成的合金化粉末，将该Fe-Pt合金粉末与作为粉碎介质的直径5mm的氧化锆球一起密封在容量5升的介质搅拌磨机中，以300rpm粉碎4小时，从而得到扁平状的合金粉末。
之后，使用研钵将该合金粉末、Fe-B粉末、SiO2粉末与C粉末混合使得达到组成比(Fe-50Pt)-5SiO2-25C(原子％)，将其填充至碳制模具中，并进行热压。热压的保持温度设定为1100℃，热等静压加工的保持温度设定为1100℃。除此以外，在与实施例1同样的条件下制作烧结体。然后，对在与溅射面垂直的截面中的C相的平均厚度进行测定，结果为1.1μm。接着，对该烧结体的与溅射面平行的水平面和与溅射面垂直的截面的X射线衍射强度进行测定，其结果为，石墨(002)面的X射线衍射强度比(与溅射面平行的水平面/与溅射面垂直的截面)为6.50。另外，在与溅射面平行的水平面中的Fe-Pt合金的X射线衍射强度比[(001)面/(100)面]为2.07，在与溅射面垂直的截面中的Fe-Pt合金的X射线衍射强度比[(001)面/(100)面]为0.70。将该烧结体加工成规定形状，然后在与实施例1同样的条件下进行溅射，测定在基板上附着的粉粒的个数，其结果是，粉粒个数为14个。
(实施例11)
作为原料粉末，准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径50μm的TiC粉末、平均粒径15μm的C粉末，C粉末使用片状石墨粉末。
接着，由Fe粉末和Pt粉末制作由组成比Fe-50Pt(原子％)构成的合金化粉末，将该Fe-Pt合金粉末与作为粉碎介质的直径5mm的氧化锆球一起密封在容量5升的介质搅拌磨机中，以300rpm粉碎4小时，从而得到扁平状的合金粉末。
之后，使用研钵将该合金粉末、TiC粉末与C粉末混合使得达到组成比(Fe-50Pt)-5TiC-25C(原子％)，将其填充至碳制模具中，并进行热压。热压的保持温度设定为1400℃，热等静压加工的保持温度设定为1100℃。除此以外，在与实施例1同样的条件下制作烧结体。然后，对在与溅射面垂直的截面中的C相的平均厚度进行测定，结果为1.1μm。接着，对该烧结体的与溅射面平行的水平面和与溅射面垂直的截面的X射线衍射强度进行测定，其结果为，石墨(002)面的X射线衍射强度比(与溅射面平行的水平面/与溅射面垂直的截面)为6.39。另外，在与溅射面平行的水平面中的Fe-Pt合金的X射线衍射强度比[(001)面/(100)面]为2.23，在与溅射面垂直的截面中的Fe-Pt合金的X射线衍射强度比[(001)面/(100)面]为0.74。将该烧结体加工成规定形状，然后在与实施例1同样的条件下进行溅射，测定在基板上附着的粉粒的个数，其结果是，粉粒个数为38个。
(实施例12)
作为原料粉末，准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径50μm的Si3N4粉末、平均粒径15μm的C粉末，C粉末使用片状石墨粉末。
接着，由Fe粉末和Pt粉末制作由组成比Fe-50Pt(原子％)构成的合金化粉末，将该Fe-Pt合金粉末与作为粉碎介质的直径5mm的氧化锆球一起密封在容量5升的介质搅拌磨机中，以300rpm粉碎4小时，从而得到扁平状的合金粉末。
之后，使用研钵将该合金粉末、SiN粉末与C粉末混合使得达到组成比(Fe-50Pt)-5Si3N4-25C(原子％)，将其填充至碳制模具中，并进行热压。热压的保持温度设定为1400℃，热等静压加工的保持温度设定为1100℃。除此以外，在与实施例1同样的条件下制作烧结体。然后，对在与溅射面垂直的截面中的C相的平均厚度进行测定，结果为1.2μm。接着，对该烧结体的与溅射面平行的水平面和与溅射面垂直的截面的X射线衍射强度进行测定，其结果为，石墨(002)面的X射线衍射强度比(与溅射面平行的水平面/与溅射面垂直的截面)为6.13。另外，在与溅射面平行的水平面中的Fe-Pt合金的X射线衍射强度比[(001)面/(100)面]为2.07，在与溅射面垂直的截面中的Fe-Pt合金的X射线衍射强度比[(001)面/(100)面]为0.62。将该烧结体加工成规定形状，然后在与实施例1同样的条件下进行溅射，测定在基板上附着的粉粒的个数，其结果是，粉粒个数为89个。
(比较例1)
作为原料粉末，准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径48nm的C粉末，C粉末使用乙炔黑粉末。
接着，将Fe粉末、Pt粉末和C粉末以组成比为(Fe-50Pt)-40C(原子％)的方式与作为粉碎介质的直径5mm的氧化锆球一起密封在容量5升的介质搅拌磨机中，粉碎2小时，将其填充至碳制模具中，并进行热压。热压的条件设定为真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1400℃、保持时间2小时，从升温开始时起到保持结束为止以30MPa进行加压。保持结束后在腔室内直接自然冷却。
接着，对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件设定为升温速度300℃/小时、保持温度1100℃、保持时间2小时，从升温开始时起缓慢升高Ar气体的气压，在保持在1100℃的过程中以150MPa进行加压。保持结束后在炉内直接自然冷却。
切割所得到的烧结体的端部，对与溅射面平行的水平面及与溅射面垂直的截面进行研磨，使用光学显微镜观察其组织。然后，对于组织面上任意选择的部位，以108μm×80μm的视野大小拍摄组织图像。所拍摄的图像示于图9(组织观察图像的黑色部分是对应于C相的部分)。并且，对在与溅射面垂直的截面中的C相的平均厚度进行测定，结果为0.2μm。
另外，在与实施例1同样的条件下对烧结体的与溅射面平行的水平面和与溅射面垂直的截面的X射线衍射强度进行测定。其结果示于图13。由图13得到的石墨(002)面的X射线衍射强度比(与溅射面平行的水平面/与溅射面垂直的截面)为1.07。另外，在与溅射面平行的水平面中的Fe-Pt合金的X射线衍射强度比[(001)面/(100)面]为0.99，在与溅射面垂直的截面中的Fe-Pt合金的X射线衍射强度比[(001)面/(100)面]为0.79。
接下来利用车床将烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状，然后安装在磁控溅射装置(Canon Anelva制C-3010溅射***)中，并进行溅射。
溅射的条件设定为输入功率1kW、Ar气压1.7Pa，实施2kWh的预溅射，然后在3.5英寸直径的铝基板上进行20秒钟成膜。然后，使用粉粒计数器测定在基板上附着的粉粒的个数。此时的粉粒个数为1300个。
(比较例2)
作为原料粉末，准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径48nm的C粉末，C粉末使用乙炔黑粉末。
接着，将Fe粉末、Pt粉末和C粉末以组成比为(Fe-10Pt)-10C(原子％)的方式与作为粉碎介质的直径5mm的氧化锆球一起密封在容量5升的介质搅拌磨机中，粉碎2小时，将其填充到碳制模具中，并进行热压。除此以外，在与比较例1同样的条件下制作烧结体。然后，对在与溅射面垂直的截面中的C相的平均厚度进行测定，结果为0.2μm。接着，对该烧结体的与溅射面平行的水平面和与溅射面垂直的截面的X射线衍射强度进行测定，其结果为，石墨(002)面的X射线衍射强度比(与溅射面平行的水平面/与溅射面垂直的截面)为1.04。另外，在与溅射面平行的水平面中的Fe-Pt合金的X射线衍射强度比[(001)面/(100)面]为0.96，在与溅射面垂直的截面中的Fe-Pt合金的X射线衍射强度比[(001)面/(100)面]为0.77。将该烧结体加工成规定形状，然后在与比较例1同样的条件下进行溅射，测定在基板上附着的粉粒的个数，其结果是，粉粒个数为510个。
(比较例3)
作为原料粉末，准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径5μm的Ag粉末、平均粒径48μm的C粉末，C粉末使用乙炔黑粉末。
接着，将Fe粉末、Pt粉末、Ag粉末和C粉末以组成比为(Fe-45Pt-10Ag)-60C(原子％)的方式与作为粉碎介质的直径5mm的氧化锆球一起密封在容量5升的介质搅拌磨机中，粉碎2小时，将其填充至碳制模具中，并进行热压。热压的保持温度设定为950℃，热等静压加工的保持温度设定为950℃。除此以外，在与比较例1同样的条件下制作烧结体。然后，对在与溅射面垂直的截面中的C相的平均厚度进行测定，结果为0.2μm。接着，对该烧结体的与溅射面平行的水平面和与溅射面垂直的截面的X射线衍射强度进行测定，其结果为，石墨(002)面的X射线衍射强度比(与溅射面平行的水平面/与溅射面垂直的截面)为1.13。另外，在与溅射面平行的水平面中的Fe-Pt合金的X射线衍射强度比[(001)面/(100)面]为0.97，在与溅射面垂直的截面中的Fe-Pt合金的X射线衍射强度比[(001)面/(100)面]为0.76。将该烧结体加工成规定形状，然后在与比较例1同样的条件下进行溅射，测定在基板上附着的粉粒的个数，其结果是，粉粒个数为824个。
(比较例4)
作为原料粉末，准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径1μm的SiO2粉末、平均粒径48μm的C粉末，C粉末使用乙炔黑粉末。
接着，将Fe粉末、Pt粉末、SiO2粉末和C粉末以组成比为(Fe-50Pt)-5SiO2-25C(原子％)的方式与作为粉碎介质的直径5mm的氧化锆球一起密封在容量5升的介质搅拌磨机中，粉碎2小时，将其填充至碳制模具中，并进行热压。热压的保持温度设定为1100℃，热等静压加工的保持温度设定为1100℃。除此以外，在与比较例1同样的条件下制作烧结体。并且，对在与溅射面垂直的截面中的C相的平均厚度进行测定，结果为0.3μm。接着，对该烧结体的与溅射面平行的水平面和与溅射面垂直的截面的X射线衍射强度进行测定，其结果为，石墨(002)面的X射线衍射强度比(与溅射面平行的水平面/与溅射面垂直的截面)为1.04。另外，在与溅射面平行的水平面中的Fe-Pt合金的X射线衍射强度比[(001)面/(100)面]为0.76，在与溅射面垂直的截面中的Fe-Pt合金的X射线衍射强度比[(001)面/(100)面]为0.69。将该烧结体加工成规定形状，然后在与比较例1同样的条件下进行溅射，测定在基板上附着的粉粒的个数，其结果是，粉粒个数为303个。
将以上结果汇总于表1中。如表1所示，本发明的溅射靶的实施例在任一情况下，溅射靶的C相均沿特定取向对齐而分散，得到溅射时产生的粉粒始终少于比较例的结果。另外，图10～13中表示实施例1～实施例3及比较例1的X射线衍射强度图。如图10～12所示，由石墨(002)面的X射线衍射强度比(与溅射面平行的水平面/与溅射面垂直的截面)可知，扁平状或板状的C相相对于水平面水平地分散。
产业实用性
本发明提供上述磁记录层由Fe-Pt合金等磁性相和将该磁性相隔离的非磁性相构成，使用碳作为非磁性相的材料之一的强磁性材料溅射靶。本发明的强磁性材料溅射靶具有如下优良效果：可以提供在溅射时抑制由以容易凝聚的碳为起点的异常放电导致的粉粒产生的强磁性材料溅射靶。因此，对磁记录介质的磁性体薄膜、尤其是颗粒型磁记录层的成膜用强磁性材料溅射靶是有用的。
Claims (13)
1.一种溅射靶，其为含有C的FePt基磁记录膜形成用溅射靶，其特征在于，在与溅射面垂直的截面中的石墨(002)面的X射线衍射峰强度相对于在与溅射面平行的水平面中的石墨(002)面的X射线衍射峰强度的强度比为2以上。
2.如权利要求1所述的溅射靶，其为含有C的FePt基磁记录膜形成用溅射靶，其特征在于，在与溅射面垂直的截面中的Fe-Pt合金(100)面的X射线衍射峰强度相对于在与溅射面垂直的截面中的Fe-Pt合金(001)面的X射线衍射峰强度的强度比为1.0以下，并且在与溅射面平行的水平面中的Fe-Pt合金(100)面的X射线衍射峰强度相对于在与溅射面平行的水平面中的Fe-Pt合金(001)面的X射线衍射峰强度的强度比为1.0以上。
3.如权利要求1或2所述的溅射靶，其特征在于，在与溅射面垂直的截面中的C相的平均厚度为10μm以下。
4.如权利要求1或2所述的溅射靶，其特征在于，Pt含量为5摩尔％以上且60摩尔％以下。
5.如权利要求1或2所述的溅射靶，其特征在于，C含量为10摩尔％以上且70摩尔％以下。
6.如权利要求4所述的溅射靶，其特征在于，C含量为10摩尔％以上且70摩尔％以下。
7.如权利要求4所述的溅射靶，其特征在于，所述溅射靶含有0.5摩尔％以上且10摩尔％以下的选自由B、Ru、Ag、Au、Cu组成的组中的一种以上元素作为添加元素。
8.如权利要求5所述的溅射靶，其特征在于，所述溅射靶含有0.5摩尔％以上且10摩尔％以下的选自由B、Ru、Ag、Au、Cu组成的组中的一种以上元素作为添加元素。
9.如权利要求6所述的溅射靶，其特征在于，所述溅射靶含有0.5摩尔％以上且10摩尔％以下的选自由B、Ru、Ag、Au、Cu组成的组中的一种以上元素作为添加元素。
10.如权利要求4所述的溅射靶，其特征在于，所述溅射靶含有选自由氧化物、氮化物、碳化物、碳氮化物组成的组中的一种以上无机物材料作为添加材料。
11.如权利要求5所述的溅射靶，其特征在于，所述溅射靶含有选自由氧化物、氮化物、碳化物、碳氮化物组成的组中的一种以上无机物材料作为添加材料。
12.如权利要求6所述的溅射靶，其特征在于，所述溅射靶含有选自由氧化物、氮化物、碳化物、碳氮化物组成的组中的一种以上无机物材料作为添加材料。
13.一种制造权利要求1～12中任一项所述的溅射靶的方法，其特征在于，将扁平状或板状的原料粉末粉碎混合后进行成形，并对该成形体进行单轴加压烧结。
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