CN104950049B - 一种共聚酰胺热熔胶相对分子质量及分布的分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种共聚酰胺热熔胶相对分子质量及分布的分析方法，该方法选取PMMA为标准物质，用三氯甲烷体积百分比为35%‑65%的三氯甲烷‑甲醇混合溶液溶解至质量浓度为0.1%‑0.5%的标样，采用WATERS凝胶渗透色谱仪，示差检测器，硅胶色谱柱，柱长300mm，内径7.8mm，硅胶粒径5μm，流动相采用三氯甲烷体积百分比为35%‑65%的三氯甲烷‑甲醇混合溶液、流速0.2‑1.0ml/min、恒温箱温度为30℃‑45℃的色谱条件逐一分析标准样品，制作标准曲线，确定标准曲线方程。然后准确称取共聚酰胺热熔胶样品，用三氯甲烷体积百分比为35%‑65%的三氯甲烷‑甲醇混合溶液溶解至质量浓度为0.1%‑1.0%，以上述色谱条件进样分析。本发明具有操作简易、重现性好、精密度高的优点。

Description

一种共聚酰胺热熔胶相对分子质量及分布的分析方法
技术领域
本发明属于高分子材料分析技术领域，涉及一种凝胶渗透色谱分析共聚酰胺热熔胶相对分子质量及分布的方法。
背景技术
共聚酰胺热熔胶作为一种高性能优质系列的热熔胶，已广泛应用于服装衬布、汽车工业、家具和制鞋等各个领域。聚合物的分子量及其分布是衡量高分子材料的基本参数之一，但由于共聚酰胺热熔胶自身特性，一般不溶于普通溶剂，故而很难分析其分子量及其分布，往往采用熔融指数去代替，不利于人们对聚合机理的认识，从而影响新产品的研发进程。目前有关共聚酰胺热熔胶分子量及其分布的分析方法尚属空白。
本发明的目的在于提供一种凝胶渗透色谱分析共聚酰胺热熔胶相对分子质量及分布的方法。
发明内容
一种共聚酰胺热熔胶相对分子质量及分布的分析方法，主要包括以下步骤：
⑴标准样品溶液的配制
分别选取Mp＝2825、4900、7500、11800、35000、122500、195000的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)标准样品，并用一种混合溶液将其溶解，使标准样品在该混合溶液中的质量浓度为0.1％-0.5％；
⑵标准曲线的制作
采用WATERS 1515凝胶渗透色谱仪，示差检测器，硅胶色谱柱：柱长300mm，内径7.8mm，硅胶粒径：5μm，流动相为上述的混合溶液，流速0.2-1.0ml/min，恒温箱温度为30℃-45℃的色谱条件，对上述配制的标准样品溶液进行逐一分析，制作标准曲线，确定标准曲线方程；
⑶共聚酰胺热熔胶相对分子质量及其分布的分析
将共聚酰胺热熔胶样品，溶于上述的混合溶液中，配制成质量浓度为0.1％-1.0％的溶液，等待体系平衡稳定后，以上述色谱分析条件进行分析，得到该样品的分子量及其分布；
所述的混合溶液为三氯甲烷-甲醇混合溶液，其中，三氯甲烷体积百分比为35％-65％。
所述的共聚酰胺热熔胶的数均分子量范围为10000-150000，熔融范围为95℃-135℃。
本发明的创新之处在于：提供了一种混合溶剂，能够很好的溶解共聚酰胺热熔胶，以便使其能顺利的采用凝胶渗透色谱进行分子量及其分布的测定，本发明提供的方法操作简便、精密度高、重现性好。
具体实施方式
从以下实施例将进一步理解本发明。
⑴标准样品溶液的配制
分别选取APSC公司的Mp＝2825、4900、7500、11800、35000、122500、195000的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)标准样品，并用一种混合溶液将其溶解，使标准样品在该混合溶液中的质量浓度为0.1％，所述的混合溶液为三氯甲烷体积百分比为40％的三氯甲烷-甲醇混合溶液；
⑵标准曲线的制作
采用WATERS凝胶渗透色谱仪，2414示差检测器，硅胶色谱柱：柱长300mm，内径7.8mm，硅胶粒径：5μm，流动相为三氯甲烷体积百分比为40％的三氯甲烷-甲醇混合溶液，HPLC级，流速1.0ml/min，恒温箱温度为35℃的色谱条件，对上述配制的标准样品溶液进行逐一分析，以洗脱体积为横坐标，Mw的对数函数为纵坐标，制作出标准曲线，得到相关方程式LogMw＝8.5599-0.2871V，其中M-Mw分子量；V-洗脱体积；线性相关系数为0.9994。
⑶共聚酰胺热熔胶相对分子质量及其分布的分析
称取适量共聚酰胺热熔胶样品，溶解于三氯甲烷体积百分比为40％的三氯甲烷-甲醇混合溶液，配制成质量浓度为0.3％的待测样品溶液，等待体系平衡稳定后，以上述色谱分析条件进行测定，得到共聚酰胺热熔胶的数均分子量Mn＝16647，重均分子量Mw＝22529，多分散性系数PD＝1.3533。
⑷重现性实验
称取共聚酰胺热熔胶样品，溶解于三氯甲烷体积百分比为40％的三氯甲烷-甲醇混合溶液，配制成质量浓度为0.3％的待测样品溶液，待样品完全溶解，分别置于五个样品瓶中，等待体系平衡稳定后，以上述色谱分析条件进行测定。具体测定数据见表1。
表1共聚酰胺热熔胶样品重复性实验结果
由表1测定的数据看出，测得的共聚酰胺热熔胶样品的相对标准偏差RSD，远远小于凝胶渗透色谱仪测试规范中要求的5％，说明本发明的分析方法重复性好、精密度高。

Claims (2)

1.一种共聚酰胺热熔胶相对分子质量及分布的分析方法，主要包括以下步骤：
⑴标准样品溶液的配制
分别选取Mp＝2825、4900、7500、11800、35000、122500、195000的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)标准样品，并用一种混合溶液将其溶解，使标准样品在该混合溶液中的质量浓度为0.1％-0.5％；
⑵标准曲线的制作
采用WATERS凝胶渗透色谱仪，示差检测器，硅胶色谱柱：柱长300mm，内径7.8mm，硅胶粒径：5μm，流动相为上述的混合溶液，流速0.2-1.0ml/min，恒温箱温度为30℃-45℃的色谱条件，对上述配制的标准样品溶液进行逐一分析，制作标准曲线，确定标准曲线方程；
⑶共聚酰胺热熔胶相对分子质量及其分布的分析
将共聚酰胺热熔胶样品，溶于上述的混合溶液中，配制成质量浓度为0.1％-1.0％的溶液，等待体系平衡稳定后，以上述色谱分析条件进行分析，得到该样品的分子量及其分布；
所述的混合溶液为三氯甲烷-甲醇混合溶液，其中，三氯甲烷的体积百分比为35％-65％。
2.如权利要求1所述的一种共聚酰胺热熔胶相对分子质量及分布的分析方法，其特征在于，所述的共聚酰胺热熔胶的数均分子量范围为10000-150000，熔融范围为95-135℃。
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