CN104947181B - 一种降低物理气相传输法生长SiC单晶中位错密度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种降低物理气相传输法生长SiC单晶中位错密度的方法，可以稳定生长低位错密度的SiC单晶。该方法包括：采用制作周期性图形台面和沟槽，利用晶体生长时不同晶面生长速率的各向异性原理，选择合适的生长温度和压力，采用两阶段生长模式，第一阶段促进沿台面侧壁非极性面侧向生长，侧向生长区域位错密度大大降低；第二阶段，当台面之间沟槽侧向长平后，改变生长条件，促进沿c轴方向生长，提高生长速率长厚晶体。本发明基于不同晶面生长速率各向异性原理，只需利用机械方法使籽晶表面显露出非极性面即可，工艺简单，思路新颖，并且能够明显降低物理气相传输法生长SiC单晶中的位错密度。
Description
技术领域
本发明提供一种降低物理气相传输法生长SiC单晶中位错密度的方法，属晶体材料生长技术领域。
背景技术
作为第三代宽带隙半导体材料的代表，碳化硅材料具有禁带宽度大、载流子饱和迁移速度高、热导率高、临界击穿电场强度高、化学稳定性好等优良的物理化学特性。基于这些优良的特性，SiC材料被认为是制作高频、大功率、耐高温和抗辐射电子器件的理想材料，以其制造的器件在白光照明、汽车电子化、雷达通讯、石油钻井、航空航天、核反应堆***及军事装备等领域有着广泛的应用。
生长大直径、高质量的SiC单晶是实现器件应用的关键。过去的20年中，经过国内外同行的不懈努力，在碳化硅材料研制方面取得了飞速发展，已经实现了大尺寸4英寸(100mm)4H-SiC衬底的商品化，器件的致命缺陷——微管密度已经可以在晶体生长过程中控制在1cm-2以下，甚至达到零微管水平。然而，SiC材料本身仍旧存在位错密度相对较高的问题，典型值为104cm-2量级，制约了SiC材料在电子器件中更广泛的应用，比如在高位错密度衬底上制作的晶体三极管具有较大的漏电流。因此，目前提高SiC单晶材料质量的研究焦点及重点已经转移到如何减少衬底材料中的位错密度。
SiC单晶中的位错主要包括穿透型位错(Threading Dislocations)和基平面位错(Basal Plane Dislocations)。穿透型位错通常是沿生长方向(0001)延伸，沿c轴生长时，籽晶中的穿透型位错能够继承到生长层中。根据位错线与伯格斯矢量的方向关系，穿透型位错又可分为：穿透型螺位错(Threading Screw Dislocation)、穿透型刃位错(ThreadingEdge Dislocation)。对螺位错，其伯格斯矢量方向平行于位错线的方向，其柏格斯矢量为<0001>；对刃位错，其伯格斯矢量方向垂直于位错线的方向，其柏格斯矢量为1/3<11‐20>。而基平面位错是躺在(0001)面内的一种位错，其方向沿着<10‐10>，柏格斯矢量为1/3<11‐20>,被认为是由于生长过程中或冷却过程中热应力对晶体的作用引起的。
在Ultrahigh-quality Silicon Carbide Single Crystals(D.Nakamura,I.Gunjishima,et al.[J].Nature 2004,430:1009-1012)文章中，作者提出采用“RepeatedA-Face(RAF)”方法，即通过多次重复a面(11-20)和m面(1-100)面交替生长，然后再进行c面生长，获得低位错密度高质量的SiC单晶。此方法需要多次重复生长，步骤复杂且在多次重复生长中容易引入其他的缺陷。在Polarity-and orientation-related DefectDistribution in 4H-SiC Single Crystals(Rost H,Schmidbaner M,Siche D,et al.[J].Journal of Crystal Growth 2006,290:137-143)作者指出，SiC沿非极性生长面生长时，相比沿c轴极性面生长，显示出完全不同的生长动力学及缺陷产生机制，穿透位错密度相比沿c轴生长大大降低，然而产生大量堆垛层错缺陷。
美国专利文件US6706114B2公布了一种新型籽晶托，其表面由两种热导率差异较大的材料制作图形，籽晶粘结在上面，以此调制物理气相传输生长方法时籽晶表面温度场分布，强制在预定义图形对应温度较低区域优先成核，按照预定义图形进行选择优先生长。生长后晶体面按预定义图形，对应分布高位错密度区域和低位错密度区域。美国专利文件US6863728 B2公布了采用了内表面镀TaxCy或NbxCy材质的ring element装置，实现快速扩径，在扩径部分侧向生长区域位错密度大大降低；但是，籽晶部分沿c轴轴向生长区域位错密度继承自籽晶，位错密度没有降低。
发明内容
针对现有技术中SiC材料仍存在对较高位错密度的不足，本发明提供一种降低物理气相传输法生长SiC单晶中位错密度的方法，可以稳定生长低位错密度的SiC单晶。
发明概述：
本发明根据SiC不同晶面生长速率各向异性原理，在SiC籽晶面上制作周期性台面和沟槽，台面侧壁面指数优选为{11-20}，调节生长参数，包括生长温度、压力、轴向梯度，获得最优的侧向生长速率，进行微区侧向生长，达到消除位错的目的。生长过程分两个阶段，第一个阶段，选择合适的生长条件，促进沿台面侧壁非极性面侧向生长，侧向生长区域位错密度大大降低；第二阶段，当台面之间沟槽侧向长平后，改变生长条件，促进沿c轴方向生长，提高生长速率长厚晶体。
发明详述：
本发明的技术方案如下：
一种降低物理气相传输法生长SiC单晶中位错密度的方法，包括步骤如下：
(1)在SiC籽晶面为(000-1)C面或(0001)Si面，或与[0001]方向偏差0-8°的邻位面上制作沟槽，使得沟槽侧壁显露的面为(11-20)a面或(1-100)m面；
(2)沿制作好沟槽的SiC籽晶面进行两个阶段晶体生长，第一阶段：低温生长，生长温度1600-2000℃，压力0-50mbar，生长至沟槽长平；第二阶段：高温生长，生长温度2050-2300℃，生长压力10-80mbar，生长20-200h；
(3)重复步骤(1)、(2)过程，实现物理气相传输法生长SiC单晶中位错密度的降低。
根据本发明，优选的，步骤(1)中所述的沟槽均匀交互排布，沟槽宽50-1000μm，沟槽深50-500μm；进一步优选的，沟槽宽100-500μm，沟槽深100-300μm。SiC籽晶面上，沟槽之间的部分为台面，优选的，台面宽50-1000μm，进一步优选100-400μm。优选的，台面的形状为菱形、正方形、正三角形、正六边形或符合本发明目的的其他图形。
根据本发明，步骤(1)中所述的沟槽可通过机械或化学方法获得，如刻蚀、金刚石多线切割等可以制备沟槽的方法。优选的，沟槽制作完毕后，依次采用氢氟酸、丙酮和去离子水超声清洗，以去除制作沟槽时产生的碎屑。
根据本发明，优选的，步骤(2)中晶体生长之前在高温高压下，通入H2或者HCl腐蚀性气体退火，以腐蚀籽晶表面，目的是去除制作沟槽时侧壁引入的应力损伤层。进一步优选的，退火温度1950-2100℃，退火压力500-1000mbar，退火时间10-60min。
根据本发明，优选的，步骤(2)中第一阶段：低温生长，优选的生长温度1650-1850℃，压力0-30mbar，生长至沟槽长平；第二阶段：高温生长，优选的生长温度2050-2250℃，生长压力10-50mbar，生长时间20-100h。
根据本发明，晶体生长完后，按常规的半导体切磨抛加工工艺，加工成籽晶晶片，重复上述内容，籽晶位错密度逐步降低。
本发明的原理：
本发明通过在SiC生长籽晶表面上制作周期性图形台面和沟槽，利用各晶面生长速度的不同，选择合适的生长条件，使显露的侧面快速生长，阻断来自沿籽晶生长方向延伸的位错，从而达到降低和消除SiC单晶位错密度的目标。
沟槽侧壁显露出非极性生长面，优选的为a面(11-20)，因a面(11-20)表面键结构具有最大的扭折位密度，所以相比其它晶面具有最大的侧向生长速率。根据SiC晶体生长时不同晶面生长速率差别较大的各向异性原理，进行两个阶段的生长过程，第一个阶段：选择合适的生长条件，促进沿沟槽侧壁非极性面侧向生长，此时a面生长速率Va远大于籽晶面(c面)生长速率Vc，侧向生长阻断了来自垂直生长方向的位错延伸，侧向自由生长区域位错密度大大降低，同时保证生长层具有原子级光滑表面；第二阶段，当台面之间的沟槽侧向长平后，改变生长条件，提高生长温度，促进沿c轴方向生长，提高生长速率长厚晶体。此时生长晶体在沟槽区域对应自由侧向生长区域相比台面区域位错密度可以降低两个数量级。采用本方法多次进行优化生长，实现最终整***错密度的降低。
本发明的有益效果：
1、本发明基于不同晶面生长速率各向异性原理，只需利用机械或化学方法使籽晶表面显露出非极性面即可，工艺简单，成本低，并且能够明显降低物理气相传输法生长SiC单晶中的位错密度；
2、本发明通过一次生长过程中调节生长参数，控制损伤层去除及两阶段生长，消除了多次升降温引入的缺陷，同时节约时间，生长效率高；
3、本发明选用最具有最快侧向生长速率的(11-20)a面，生长参数可调整范围宽，生长容易控制，稳定性高重复性好。
附图说明
图1为本发明实施例1SiC籽晶面的结构示意图。
图2为本发明实施例2SiC籽晶面的结构示意图。
图3为本发明实施例3SiC籽晶面的结构示意图。
图4为本发明物理气相传输法(PVT)生长装置的结构示意图。
图5为本发明实施例1生长层中穿透位错分布示意图。
图6为本发明实施例6生长得到的SiC层采用激光共聚焦显微镜观察到的穿透位错分布图。
其中：1、SiC籽晶，2、菱形台面，3、沟槽，4、正三角形台面，5、正六边形台面，6、碳化硅粉料，7、石墨坩埚，8、石墨保温纤维材料，9、穿透位错，10、a面生长，11、c面生长。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图对本发明做进一步说明，但不限于此。
实施例中所用的晶体生长装置为物理气相传输法(PVT)生长装置，如图4所示。该装置包括石墨坩埚7，石墨坩埚7外侧设置有石墨保温纤维材料8，将碳化硅粉料6放置在石墨坩埚7下部，将籽晶1放置在石墨坩埚7上部。
实施例1
一种降低物理气相传输法生长SiC单晶中位错密度的方法，包括步骤如下：
(1)在SiC籽晶1面为(000-1)C面上，使用机械刻蚀的方法制作沟槽3，使得沟槽3侧壁显露的面为(11-20)a面；
如图1所示，沟槽3均匀交互排布，沟槽3宽200μm，沟槽3深200μm；SiC籽晶1面上沟槽3之间的部分为菱形台面2，沟槽3侧壁即为菱形台面2侧壁，菱形台面2宽度(即菱形边长)为300μm；
沟槽3制作完毕后，依次采用氢氟酸、丙酮和去离子水超声清洗，以去除制作沟槽3时产生的碎屑；
(2)将步骤(1)处理好的SiC籽晶1放置在石墨坩埚7上部，将碳化硅粉料6放置在石墨坩埚7下部，将PVT生长装置放入中频感应炉中，通入H2，退火25min，以腐蚀SiC籽晶1表面，目的是去除制作沟槽3时侧壁引入的应力损伤层；退火温度1960℃，退火压力500mbar。退火完成后，沿制作好沟槽3的SiC籽晶1面进行两个阶段晶体生长，第一阶段：调节生长腔内的轴向温度梯度，即提高碳化硅粉料6内的温度T2，促进碳化硅粉料6的分解及组分向上传输，使得SiC籽晶1表面的生长温度T1为1780℃，压力5mba，此温度和压力下，SiC籽晶1生长具有明显的各向异性，即a面生长速率远大于c面生长速率，在此条件下生长至沟槽3逐渐长平，且生长层为原子级光滑表面；
第二阶段：生长温度2100℃，生长压力15mbar，生长30h；第二阶段生长促进c面生长，是SiC晶体长厚阶段；
(3)重复步骤(1)、(2)过程，实现物理气相传输法生长SiC单晶中位错密度的降低；晶体生长完后，按常规的半导体切磨抛加工工艺，加工成籽晶晶片。
本实施例生长得到的SiC晶体，生长层中穿透型位错分布如图5所示，由图5可知，在沟槽3处穿透位错密度大大降低，由于菱形台面2位置处穿透位错继承自SiC籽晶1，与SiC籽晶1位错密度基本一致。
实施例2
一种降低物理气相传输法生长SiC单晶中位错密度的方法，包括步骤如下：
(1)在SiC籽晶1面为(0001)Si面上，使用机械刻蚀的方法制作沟槽3，使得沟槽3侧壁显露的面为(11-20)a面；
如图2所示，沟槽3均匀交互排布，沟槽3宽500μm，沟槽3深300μm；SiC籽晶1面上沟槽3之间的部分为正三角形台面4，沟槽3侧壁即为正三角形台面4侧壁，正三角形台面4宽度(即正三角形边长)为400μm；
沟槽3制作完毕后，依次采用氢氟酸、丙酮和去离子水超声清洗，以去除制作沟槽3时产生的碎屑；
(2)将步骤(1)处理好的SiC籽晶1放置在石墨坩埚7上部，将碳化硅粉料6放置在石墨坩埚7下部，将SiC籽晶1将PVT生长装置放入中频感应炉中，通入HCl，退火30min，以腐蚀SiC籽晶1表面，目的是去除制作沟槽3时侧壁引入的应力损伤层；退火温度2000℃，退火压力600mbar；退火完成后，沿制作好沟槽3的SiC籽晶1面进行两个阶段晶体生长，第一阶段：调节生长腔内的轴向温度梯度，即提高碳化硅粉料6内的温度T2，促进碳化硅粉料6的分解及向上传输，使得SiC籽晶1表面的生长温度T1为1750℃，压力3mba，此温度和压力下，SiC籽晶1生长具有明显的各向异性，即a面生长速率远大于c面生长速率，在此条件下生长至沟槽3逐渐长平，且生长层为原子级光滑表面；
第二阶段：生长温度2150℃，生长压力20mbar，生长40h；第二阶段生长促进c面生长，是SiC晶体长厚阶段；
(3)重复步骤(1)、(2)过程，实现物理气相传输法生长SiC单晶中位错密度的降低；晶体生长完后，按常规的半导体切磨抛加工工艺，加工成籽晶晶片。
实施例3
一种降低物理气相传输法生长SiC单晶中位错密度的方法，包括步骤如下：
(1)在SiC籽晶1面为(000-1)C面上，使用机械刻蚀的方法制作沟槽3，使得沟槽3侧壁显露的面为(11-20)a面；
如图3所示，沟槽3均匀交互排布，沟槽3宽200μm，沟槽3深100μm；SiC籽晶1面上沟槽3之间的部分为正六边形台面5，沟槽3侧壁即为正六边形台面5侧壁，正六边形台面5宽度(即正六边形边长)为100μm；
沟槽3制作完毕后，依次采用氢氟酸、丙酮和去离子水超声清洗，以去除制作沟槽3时产生的碎屑；
(2)将步骤(1)处理好的SiC籽晶1放置在石墨坩埚7上部，将碳化硅粉料6放置在石墨坩埚7下部，将PVT生长装置放入中频感应炉中，通入HCl，退火20min，以腐蚀SiC籽晶1表面，目的是去除制作沟槽3时侧壁引入的应力损伤层；退火温度2040℃，退火压力700mbar；退火完成后，沿制作好沟槽3的SiC籽晶1面进行两个阶段晶体生长，第一阶段：调节生长腔内的轴向温度梯度，即提高碳化硅粉料6内的温度T2，促进碳化硅粉料6的分解及向上传输，使得SiC籽晶1表面的生长温度T1为1800℃，压力20mba，此温度和压力下，SiC籽晶1生长具有明显的各向异性，即a面生长速率远大于c面生长速率，在此条件下生长至沟槽3逐渐长平，且生长层为原子级光滑表面；
第二阶段：生长温度2200℃，生长压力40mbar，生长50h；第二阶段生长促进c面生长，是SiC晶体长厚阶段；
(3)重复步骤(1)、(2)过程，实现物理气相传输法生长SiC单晶中位错密度的降低；晶体生长完后，按常规的半导体切磨抛加工工艺，加工成籽晶晶片。
实施例4
如实施例1所述的降低物理气相传输法生长SiC单晶中位错密度的方法，不同的是：
步骤(1)中沟槽3宽300μm，沟槽3深100μm；菱形台面2宽度(即菱形边长)为200μm；
步骤(2)中退火温度2060℃，退火压力800mbar，退火时间15min；第一阶段：SiC籽晶1表面的生长温度T1为1700℃，压力0mba；第二阶段：生长温度2190℃，生长压力30mbar。
实施例5
如实施例2所述的降低物理气相传输法生长SiC单晶中位错密度的方法，不同的是：
步骤(1)中沟槽3宽400μm，沟槽3深150μm；正三角形台面2宽度(即正三角形边长)为200μm；
步骤(2)中退火温度2080℃，退火压力900mbar，退火时间10min；第一阶段：SiC籽晶1表面的生长温度T1为1850℃，压力30mba；第二阶段：生长温度2230℃，生长压力50mbar。
实施例6
如实施例1所述的降低物理气相传输法生长SiC单晶中位错密度的方法，不同的是：
步骤(1)中SiC籽晶1面上沟槽3之间的部分为正方形台面。使得沟槽侧壁既显露出(11-20)a面，也显露出(1-100)m面。
图6为步骤(2)第一阶段生长后的生长层(SiC层)放到熔融KOH中，腐蚀20min，采用激光共聚焦显微镜观察到的穿透位错分布图，图6中黑色腐蚀坑位置对应位错缺陷。由图6可知，沿非极性面侧向生长区域穿透位错相比台面区域大大降低，同时沿[11-20]a方向的侧向生长速率，远远大于沿[1-100]m方向的侧向生长速率，不同晶向侧向生长速率显示出明显的各向异性，沿[11-20]a方向具有最优的侧向生长速率。
Claims (10)
1.一种降低物理气相传输法生长SiC单晶中位错密度的方法，包括步骤如下：
(1)在SiC籽晶面为(000-1)C面或(0001)Si面，或与[0001]方向偏差0-8°的邻位面上制作沟槽，使得沟槽侧壁显露的面为(11-20)a面或(1-100)m面，或者(11-20)a面和(1-100)m面二者的交叉面；
(2)沿制作好沟槽的SiC籽晶面进行两个阶段晶体生长，第一阶段：低温生长，生长温度1600-2000℃，压力0-50mbar，生长至沟槽长平；第二阶段：高温生长，生长温度2050-2300℃，生长压力10-80mbar，生长时间20-200h；
(3)重复步骤(1)、(2)过程，实现物理气相传输法生长SiC单晶中位错密度的降低。
2.根据权利要求1所述的降低物理气相传输法生长SiC单晶中位错密度的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的沟槽均匀交互排布，沟槽宽50-1000μm，沟槽深50-500μm。
3.根据权利要求2所述的降低物理气相传输法生长SiC单晶中位错密度的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的沟槽宽100-500μm，沟槽深100-300μm。
4.根据权利要求1所述的降低物理气相传输法生长SiC单晶中位错密度的方法，其特征在于，步骤(1)中SiC籽晶面上，沟槽之间的部分为台面，台面宽50-1000μm。
5.根据权利要求4所述的降低物理气相传输法生长SiC单晶中位错密度的方法，其特征在于，步骤(1)中所述台面宽100-400μm。
6.根据权利要求4所述的降低物理气相传输法生长SiC单晶中位错密度的方法，其特征在于，步骤(1)中所述台面的形状为菱形、正方形、正三角形或正六边形。
7.根据权利要求1所述的降低物理气相传输法生长SiC单晶中位错密度的方法，其特征在于，步骤(2)中晶体生长之前在高温高压下，通入H2或者HCl腐蚀性气体，退火10-60min。
8.根据权利要求7所述的降低物理气相传输法生长SiC单晶中位错密度的方法，其特征在于，步骤(2)中退火温度1950-2100℃，退火压力500-1000mbar。
9.根据权利要求1所述的降低物理气相传输法生长SiC单晶中位错密度的方法，其特征在于，步骤(2)中第一阶段：生长温度1650-1850℃，压力0-30mbar。
10.根据权利要求1所述的降低物理气相传输法生长SiC单晶中位错密度的方法，其特征在于，步骤(2)中第二阶段：生长温度2050-2250℃，生长压力10-50mbar。
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2015
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| Publication number | Publication date |
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