CN104945794B - 一种填充改性ptfe密封板材及其制备方法 - Google Patents

一种填充改性ptfe密封板材及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种填充改性PTFE密封板材，原料组分包括：30‑70wt%的聚四氟乙烯、10‑60wt%的含硅物质和2‑25wt%的滑石粉；制备过程为：（1）将各原料混合搅拌，搅拌过程加入加工助剂，形成均匀混合物；（2）利用挤出机将上述混合物挤出成形，形成预成形体；（3）使上述形成的预成形体通过轧辊轧制成片材；（4）干燥去除加工助剂；（5）烧结即制得所述的填充改性PTFE密封板材；本发明制备的填充改性PTFE密封板材具有聚四氟乙烯用量低的特点，且同时具有低蠕变松弛和高密封性能。

Description

一种填充改性PTFE密封板材及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种填充改性PTFE密封板材及其制备方法，具体涉及一种具有低蠕变和高密封性能的填充改性PTFE密封板材及其制备方法。
背景技术
聚四氟乙烯是一种由单体四氟乙烯经自由基聚合得到的全氟化聚合物，由于其特殊的机构特点使其具有高度的化学稳定性、极强的耐高低温性能、突出的不粘性，良好的润滑性，有益的电绝缘性、耐老化性，极小的吸水性等，且使用温度范围广，广泛用作各种密封件。但单一的聚四氟乙烯材料机械性能较差，线性膨胀系数大，耐蠕变性差，耐磨性差、硬度低，成型和二次加工困难。
对聚四氟乙烯进行改性，现行方法主要有：表面改性、填充改性以及共混改性等来提高其综合性能，其中填充改性较为简单、价格低、效果好。如专利申请103509300A通过将80-95份的聚四氟以及与5-20份的超细高岭土、0.01-1的填料以及0.005-0.1份的表面活性剂混合，用于改善材料的抗磨损性能与力学性能；专利申请CN1687223A中以50-90％的聚四氟乙烯和余量的硫酸钡混合，用于改善聚四氟乙烯PTFE的蠕变松弛和冷落的缺陷问题；专利申请CN102627821A中以85-95％的聚四氟乙烯粉料与5-15％的油酸表面改性的纳米F3O4进行混合后模压、烧结和冷却。作为填充剂的，目前常用的还有各种无机纤维类，如玻璃纤维、碳纤维、石墨、以及各种陶瓷粉等。
但是现有填充改性的聚四氟乙烯密封材料的缺陷还在于聚四氟乙烯含量较高、对于填充改性的PTFE密封板材垫片，存在抗蠕变松弛和冷落现象的能力较差，后者密封性能不够理想，同时具备低蠕变松弛和高密封性能的密封垫片很少。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种具有低蠕变和高密封性能的填充改性PTFE密封板材及其制备方法，制备的密封板材具有兼具低蠕变松弛和高密封性能的优点，并可大大延长材料的使用寿命。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种填充改性PTFE密封板材，由包括以下重量百分比例的原料制成：
聚四氟乙烯 30-70wt％；
含硅物质 10-60wt％；
滑石粉 2-25wt％；
优选的，所述聚四氟乙烯为30-60wt％，含硅物质为15-60wt％。
更优选，所述聚四氟乙烯为35-55wt％，含硅物质为27-53wt％。
优选的，所述聚四氟乙烯的标准相对密度为2.15～2.23，更优选为2.15～2.20，所述含硅物质的密度不高于3.1g/cm3。
采用本发明的配方，当所述聚四氟乙烯含量较低时，如聚四氟乙烯为30-45wt％，含硅物质为30-53wt％，甚至进一步所述聚四氟乙烯为30-39wt％，含硅物质为36-53wt％时，仍能获得优良的抗蠕变性能和密封性能以满足使用要求，同时还能降低聚四氟乙烯的使用量，降低成本。
优选的，所述聚四氟乙烯为粉末状分散聚四氟乙烯，平均粒径为350-750μm。例如，可选用旭硝子株式会社的PTFE细粉CD-1。
本发明中，滑石粉的加入可进一步提高密封板材的密封性。优选的，所述滑石粉的含量为3-18wt％。较佳的，所述滑石粉的形状为扁平状或片状粉体，平均粒径为1μm-19μm；优选平均粒径为3μm-15μm。
优选的，所述含硅物质为莫来石、二氧化硅或高岭土中的一种或几种的混合。
优选的，所述含硅物质的平均粒径为5μm-30μm。
本发明进一步提供所述一种填充改性PTFE密封板材的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)按配比称取各原料；
(2)搅拌混和：将配料中的聚四氟乙烯、含硅物质和滑石粉进行混合搅拌，搅拌过程中加入加工助剂，至形成均匀混合物；
(3)预成形：利用挤出机将上述混合物挤出成形，形成预成形体；
(4)轧制：使上述形成的预成形体通过轧辊轧制成片材；
(5)干燥：将上述轧制形成的片材干燥，去除加工助剂；
(6)烧结：将干燥后的片材进行烧结即制得所述的填充改性PTFE密封板材。
其中，
优选的，步骤(2)中，所述加工助剂的用量为聚四氟乙烯、含硅物质和滑石粉总重量的10-25wt％，优选为14-25wt％，更进一步为14-23wt％。
优选的，所述加工助剂选自分馏温度在125℃以下的石油烃类溶剂，例如埃克森美孚的ISOPAR C、Japan Energy Corp.公司的CACTUS SOLVENT R5N等，有利于干燥、烧结等后续工序中溶剂的挥发。
优选的，步骤(3)中，所述挤出成形温度为19-40℃；更优选在室温(25℃)下进行挤出成型；即基本控制在轧制工序中的轧辊温度以下，使加工助剂不挥发，同时为使PTFE细粉便于成型，挤出成形温度应保持在19℃以上。
优选的，步骤(4)中，所述轧辊轧制时，轧辊间距设定为0.5～20mm，轧辊表面移动速度为5～50mm/秒，轧辊温度为40～80℃。
优选的，步骤(5)中，干燥的温度可于常温下放置进行，或在聚四氟乙烯树脂的沸点以下的温度加热，藉此除去加工助剂。
优选的，步骤(6)中，所述烧结的温度为345～375℃，优选为350～375℃，烧结的时间为0.5h-4.0h，优选为1.5-3.0h。
优选的，制备的填充改性PTFE密封板材的厚度为0.8-4.0mm。
本发明充分利用PTFE材料所具有的可纤维化和可粘结性特点，将填充材料莫来石、滑石粉和PTFE基材紧密粘合在一起，形成具有低蠕变、高密封性能的PTFE密封板材垫片。且滑石粉具有滑腻性的特点，还有利于大大提高板材的加工性。其中PTFE基材起到主密封作用，莫来石和滑石粉起到改善PTFE蠕变松弛的作用，同时利用滑石粉的层状结构且具有易***成鳞片的趋向和特殊的滑润性来辅助改善密封性能，制备材料主要具有以下优点：
(1)低蠕变松弛特点：使用大量含硅矿石和滑石粉填充到PTFE材料中，降低了PTFE在整个配合组成中的含量，大幅降低蠕变松弛或冷落现象，具有低蠕变松弛特征；以1.5mm厚度的试验品为例，在200℃高温条件下，其应力松弛性能较纯PTFE垫片提高了40％以上，大大延长了密封垫片的使用寿命。
(2)优异的密封性能：滑石粉层状结构的表平面之间由很弱的范德华力连接，在加工过程中施加一定的剪切力就能将其分层，延展开来形成鳞片结构，使其具有低气体通过率，从而大大提高垫片的密封性能。
(3)优异的耐化学品性能：适用于酸、碱、油、盐类水溶液、有机溶剂等流体，具有良好的耐化学品性。
(4)低成本：廉价无机材料(莫来石、二氧化硅、高岭土等)、滑石粉在组成配比中含量高。
(5)强度良好：拉伸断裂强度和压坏强度好，能够满足通常工况条件。
附图说明
图1实施例2制备的一种填充改性PTFE密封板材剖面示意图
附图标记：
1、滑石粉；
2、纤维化PTFE树脂；
3、莫来石。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的技术方案。应理解，本发明提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以***其他方法步骤；还应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。
实施例1：制备一种填充改性PTFE密封板材
(1)搅拌混和：将47wt％的粉末状分散聚四氟乙烯(旭硝子株式会社制PTFE细粉CD-1)、50wt％的平均粒径为9～13μm的SiO2和3wt％平均粒径为5～9μm扁平状的滑石粉(三者总量100wt％)进行混合搅拌，搅拌过程中加入前述物料总量23wt％的加工助剂(埃克森美孚的ISOPAR C)，搅拌至形成均匀混合物；
(2)预成形：在室温(25℃)下，以口模300mm×20mm的挤出机挤出，制成预成形体；
(3)轧制：在轧辊直径700mm、轧辊间距20mm、轧辊表面移动速度10mm/秒、轧辊温度80℃的条件下用双轴轧辊轧制上述形成的预成形体；最后将轧辊间距调整为1.5mm，轧制得到厚度为1.5mm的片材；
(4)干燥：将上述轧制形成的片材在室温(25℃)下放置24小时除去溶剂；
(5)烧结：将干燥后的片材在烧成炉内以350℃烧成3小时，得到厚度1.5mm的密封板材。
按照上述工艺步骤，调整轧制片材厚度，制得厚度为3.0mm的填充改性PTFE密封板材。
同时将实例中3wt％滑石粉采用SiO2替代作对比例。
实施例2：制备一种填充改性PTFE密封板材
(1)搅拌混和：将55wt％的粉末状分散聚四氟乙烯(旭硝子株式会社制PTFE细粉CD-1)、27wt％的平均粒径为16-20μm的莫来石和18wt％平均粒径为11-15μm片状的滑石粉(三者总量100wt％)进行混合搅拌，搅拌过程中加入前述物料总量14wt％的埃克森美孚的ISOPAR C加工助剂，搅拌至形成均匀混合物；
(2)预成形：在室温(25℃)下，以口模300mm×20mm的挤出机挤出，制成预成形体；
(3)轧制：在轧辊直径700mm、轧辊间距20mm、轧辊表面移动速度50mm/秒、轧辊温度60℃的条件下用双轴轧辊轧制上述形成的预成形体；最后将轧辊间距调整为1.5mm，轧制得到厚度为1.5mm的片材；
(4)干燥：将上述轧制形成的片材在室温(25℃)下放置24小时除去溶剂；
(5)烧结：将干燥后的片材在烧成炉内以375℃烧成2小时，得到厚度1.5mm的密封板材。
按照上述工艺步骤，调整轧制片材厚度，制得厚度为3.0mm的填充改性PTFE密封板材。制得板材的剖面示意图如图1所示。粉状分散聚四氟乙烯，在制备过程中的搅拌、挤出预成形、以及轧制过程中会发生纤维化，烧结过程中，聚四氟乙烯呈熔体状，将其它填料粘结在一起，最终形成本如图1所示填充改性PTFE密封板材。
同时将实例中滑石粉采用等量莫来石替代作对比例。
实施例3：制备一种填充改性PTFE密封板材
(1)搅拌混和：将47wt％的粉末状分散聚四氟乙烯(旭硝子制PTFE细粉CD-1)、51wt％的平均粒径为18～22μm的高岭土和2wt％平均粒径为3～7μm片状的滑石粉(三者总量100wt％)进行混合搅拌，搅拌过程中加入前述物料总量16wt％的埃克森美孚的ISOPAR C加工助剂，搅拌至形成均匀混合物；
(2)预成形：在室温(25℃)下，以口模300mm×20mm的挤出机挤出，制成预成形体；
(3)轧制：在轧辊直径700mm、轧辊间距20mm、轧辊表面移动速度30mm/秒、轧辊温度40℃的条件下用双轴轧辊轧制上述形成的预成形体；最后将轧辊间距调整为1.5mm，轧制得到厚度为1.5mm的片材；
(4)干燥：将上述轧制形成的片材在室温(25℃)下放置24小时除去溶剂；
(5)烧结：将干燥后的片材在烧成炉内以365℃烧成3小时，得到厚度1.5mm的密封板材。
按照上述工艺步骤，调整轧制片材厚度，制得厚度为3.0mm的填充改性PTFE密封板材。
同时将实例中滑石粉采用等量高岭土替代作对比例。
实施例4：制备一种填充改性PTFE密封板材
(1)搅拌混和：将30wt％的粉末状分散聚四氟乙烯(旭硝子制PTFE细粉CD-1)、45wt％的平均粒径为24～30μm的莫来石和25wt％平均粒径为3～7μm片状的滑石粉(三者总量100wt％)进行混合搅拌，搅拌过程中加入前述物料总量25wt％的Japan Energy Corp.公司的CACTUS SOLVENT R5N加工助剂，搅拌至形成均匀混合物；
(2)预成形：在室温(25℃)下，以口模300mm×20mm的挤出机挤出，制成预成形体；
(3)轧制：在轧辊直径700mm、轧辊间距20mm、轧辊表面移动速度5mm/秒、轧辊温度80℃的条件下用双轴轧辊轧制上述形成的预成形体；最后将轧辊间距调整为1.5mm，轧制得到厚度为1.5mm的片材；
(4)干燥：将上述轧制形成的片材在烧结炉中以100℃温度加热除去溶剂；
(5)烧结：将干燥后的片材在烧成炉内以370℃烧成3小时，得到厚度1.5mm的密封板材。
按照上述工艺步骤，调整轧制片材厚度，制得厚度为3.0mm的填充改性PTFE密封板材。
实施例5：制备一种填充改性PTFE密封板材
(1)搅拌混和：将70wt％的粉末状分散聚四氟乙烯(旭硝子制PTFE细粉CD-1)、28wt％的平均粒径为5～9μm的SiO2和2wt％平均粒径为5～9μm片状的滑石粉(三者总量100wt％)进行混合搅拌，搅拌过程中加入前述物料总量15wt％的Japan Energy Corp.公司的CACTUS SOLVENT R5N加工助剂，搅拌至形成均匀混合物；
(2)预成形：在室温(25℃)下，以口模300mm×20mm的挤出机挤出，制成预成形体；
(3)轧制：在轧辊直径700mm、轧辊间距20mm、轧辊表面移动速度20mm/秒、轧辊温度50℃的条件下用双轴轧辊轧制上述形成的预成形体；最后将轧辊间距调整为1.5mm，轧制得到厚度为1.5mm的片材；
(4)干燥：将上述轧制形成的片材在烧结炉中以100℃温度加热除去溶剂；
(5)烧结：将干燥后的片材在烧成炉内以360℃烧成1.5小时，得到厚度1.5mm的密封板材。
按照上述工艺步骤，调整轧制片材厚度，制得厚度为3.0mm的填充改性PTFE密封板材。
实施例6：制备一种填充改性PTFE密封板材
(1)搅拌混和：将55wt％的粉末状分散聚四氟乙烯(旭硝子制PTFE细粉CD-1)、24wt％的平均粒径为9～13μm的莫来石、9wt％平均粒径为5～9μm的SiO2和12wt％平均粒径为5～9μm扁平状的滑石粉(四者总量100wt％)进行混合搅拌，搅拌过程中加入前述物料总量20wt％的埃克森美孚的ISOPAR C加工助剂，搅拌至形成均匀混合物；
(2)预成形：在室温(25℃)下，以口模300mm×20mm的挤出机挤出，制成预成形体；
(3)轧制：在轧辊直径700mm、轧辊间距20mm、轧辊表面移动速度20mm/秒、轧辊温度50℃的条件下用双轴轧辊轧制上述形成的预成形体；最后将轧辊间距调整为1.5mm，轧制得到厚度为1.5mm的片材；
(4)干燥：将上述轧制形成的片材在烧结炉中以100℃温度加热除去溶剂；
(5)烧结：将干燥后的片材在烧成炉内以360℃烧成2小时，得到厚度1.5mm的密封板材。
按照上述工艺步骤，调整轧制片材厚度，制得厚度为3.0mm的填充改性PTFE密封板材。
同时将实例中滑石粉采用等量莫来石替代作对比例。
实施例7：制备一种填充改性PTFE密封板材
(6)搅拌混和：将45wt％的粉末状分散聚四氟乙烯(旭硝子株式会社制PTFE细粉CD-1)、53wt％的平均粒径为16-20μm的莫来石和2wt％平均粒径为11-15μm片状的滑石粉(三者总量100wt％)进行混合搅拌，搅拌过程中加入前述物料总量14wt％的埃克森美孚的ISOPAR C加工助剂，搅拌至形成均匀混合物；
(7)预成形：在室温(25℃)下，以口模300mm×20mm的挤出机挤出，制成预成形体；
(8)轧制：在轧辊直径700mm、轧辊间距20mm、轧辊表面移动速度50mm/秒、轧辊温度60℃的条件下用双轴轧辊轧制上述形成的预成形体；最后将轧辊间距调整为1.5mm，轧制得到厚度为1.5mm的片材；
(9)干燥：将上述轧制形成的片材在室温(25℃)下放置24小时除去溶剂；
(10)烧结：将干燥后的片材在烧成炉内以375℃烧成2小时，得到厚度1.5mm的密封板材。
按照上述工艺步骤，调整轧制片材厚度，制得厚度为3.0mm的填充改性PTFE密封板材。制得板材的剖面示意图如图1所示。粉状分散聚四氟乙烯，在制备过程中的搅拌、挤出预成形、以及轧制过程中会发生纤维化，烧结过程中，聚四氟乙烯呈熔体状，将其它填料粘结在一起，最终形成本如图1所示填充改性PTFE密封板材。
实施例8：制备一种填充改性PTFE密封板材
(6)搅拌混和：将45wt％的粉末状分散聚四氟乙烯(旭硝子株式会社制PTFE细粉CD-1)、30wt％的平均粒径为9～13μm的SiO2和25wt％平均粒径为5～9μm扁平状的滑石粉(三者总量100wt％)进行混合搅拌，搅拌过程中加入前述物料总量23wt％的加工助剂(埃克森美孚的ISOPAR C)，搅拌至形成均匀混合物；
(7)预成形：在室温(25℃)下，以口模300mm×20mm的挤出机挤出，制成预成形体；
(8)轧制：在轧辊直径700mm、轧辊间距20mm、轧辊表面移动速度10mm/秒、轧辊温度80℃的条件下用双轴轧辊轧制上述形成的预成形体；最后将轧辊间距调整为1.5mm，轧制得到厚度为1.5mm的片材；
(9)干燥：将上述轧制形成的片材在室温(25℃)下放置24小时除去溶剂；
(10)烧结：将干燥后的片材在烧成炉内以350℃烧成3小时，得到厚度1.5mm的密封板材。
按照上述工艺步骤，调整轧制片材厚度，制得厚度为3.0mm的填充改性PTFE密封板材。
实施例1-8制得填充改性PTFE密封板材的性能测试结果如表1所示
表1实施例1-8制得填充改性PTFE密封板材配料及性能测试结果
注：表中密封性的测试试验使用垫片尺寸为50mm×65mm，测试流体为N2，内压为1MPa，紧固面压为19.6MPa。
从表1可以看出，通过本发明，制得的密封板材具有聚四氟乙烯用量低的特点，且同时具有低蠕变松弛和高密封性能。

Claims (13)

1.一种填充改性PTFE密封板材，由包括以下重量百分比例的原料制成：
聚四氟乙烯 30-47wt％；
含硅物质 30-53wt％；
滑石粉 2-25wt％，
所述含硅物质为莫来石、二氧化硅或高岭土中的一种或几种的混合。
2.如权利要求1所述的一种填充改性PTFE密封板材，其特征在于，所述聚四氟乙烯的标准相对密度为2.15～2.23，所述含硅物质的密度不高于3.1g/cm3。
3.如权利要求1所述的一种填充改性PTFE密封板材，其特征在于，所述聚四氟乙烯含量为30-45wt％，含硅物质为30-53wt％；或者所述聚四氟乙烯含量为30-39wt％，含硅物质为36-53wt％。
4.如权利要求1所述的一种填充改性PTFE密封板材，其特征在于，所述聚四氟乙烯为粉末状分散聚四氟乙烯，平均粒径为350-750μm。
5.如权利要求1所述的一种填充改性PTFE密封板材，其特征在于，所述滑石粉的形状为扁平状或片状粉体，平均粒径为1μm-19μm。
6.如权利要求1所述的一种填充改性PTFE密封板材，其特征在于，所述含硅物质的平均粒径为5μm-30μm。
7.如权利要求1所述的一种填充改性PTFE密封板材，其特征在于，所述填充改性PTFE密封板材的厚度为0.8-4.0mm。
8.如权利要求1-7任一所述的一种填充改性PTFE密封板材的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)按配比称取各原料；
(2)搅拌混和：将配料中的聚四氟乙烯、含硅物质和滑石粉进行混合搅拌，搅拌过程中加入加工助剂，至形成均匀混合物；
(3)预成形：利用挤出机将上述混合物挤出成形，形成预成形体；
(4)轧制：使上述形成的预成形体通过轧辊轧制成片材；
(5)干燥：将上述轧制形成的片材干燥，去除加工助剂；
(6)烧结：将干燥后的片材进行烧结即制得所述的填充改性PTFE密封板材。
9.如权利要求8所示的一种填充改性PTFE密封板材的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述加工助剂的用量为聚四氟乙烯、含硅物质和滑石粉总重量的10-25wt％。
10.如权利要求8所示的一种填充改性PTFE密封板材的制备方法，其特征在于，所述加工助剂选自分馏温度在125℃以下的石油烃类溶剂。
11.如权利要求8所示的一种填充改性PTFE密封板材的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述挤出成形温度为19-40℃。
12.如权利要求8所示的一种填充改性PTFE密封板材的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述轧辊轧制时，轧辊间距设定为0.5～20mm，轧辊表面移动速度为5～50mm/秒，轧辊温度为40～80℃。
13.如权利要求8所示的一种填充改性PTFE密封板材的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，所述烧结的温度为345～375℃，烧结的时间为0.5h-4.0h。
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