CN104944472A - 一种高流动性氧化钨的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高流动性氧化钨的制备方法；以铵钨化合物为原料，在负压密闭的煅烧炉中煅烧，采用梯度式控制炉膛温度，煅烧过程设有2-6个温度控制带，进料端温度700℃-800℃，出料端温度500℃-700℃，前温度带与后温度带温差0℃-300℃温度梯度；煅烧炉炉膛内真空度（0.1-1.5）×104Pa；在负压密闭的煅烧炉中煅烧20-50min，炉料通过煅烧炉设有的冷却水夹套冷却降温后出炉，随后过筛即得流动性≤30s/50g的氧化钨产品。本发明生产的氧化钨具有高流动性，有效解决了自动进料设备进料不均的问题以及自动称重设备称料不均的问题；提高了钨粉生产的自动化程度，减轻劳动强度，降低钨粉的生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及氧化钨的制备方法，特别是一种高流动性氧化钨的制备方法。
本申请中术语“铵钨化合物”是钨同（杂）多酸铵盐化合物及其煅烧产物的统称。
本申请中，术语APT 为“仲钨酸铵”的简称。
本申请中，术语“氧化钨”是指蓝色氧化钨或紫色氧化钨。
背景技术
钨是一种难熔的有色金属，也是一种重要的战略资源，因其具有熔点高、硬度大、延性强、耐磨和耐腐蚀等优良性能而得到广泛应用。
目前，生产钨粉的主要设备主要是推进式还原炉和回转式还原炉。
推进式还原炉的进料方式是将氧化钨置于舟皿中，靠推杆的推动来实现进料和出料。这种进料方式涉及到氧化钨的称重问题，称重的方式有两种：人工称重和自动称重。人工称重：用铲子将氧化钨从桶子中铲到舟皿中，每次铲0.5-4kg（根据实际钨粉生产工艺调整装料量）。这样的生产模式造成工人的劳动强度大，甚至是女工无法胜任这项工作。自动称重：将氧化钨置于自动称料机的料仓中，利用其重力自流到舟皿中。这样的生产模式，工人无需铲料，极大减轻了工人的劳动强度。采用自动称重的生产模式，对氧化钨的流动性要求高，如果氧化钨的流动性差，自流不顺畅，就会耽误时间，使自动称重设备变得没有意义，而且称重的重量波动大，影响钨粉的生产质量。
回转式还原炉的进料方式是将氧化钨置于还原炉的进料口，利用其自身重力自流到炉管中。这样的生产模式避免了人工铲料，但是对氧化钨的流动性要求高。如果氧化钨的流动性差，那么会造成氧化钨的进料量波动大，影响钨粉的生产质量。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种高流动性氧化钨的制备方法，可提高钨粉生产的自动化程度，减轻员工的劳动强度，并降低钨粉的生产成本。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种高流动性氧化钨的制备方法，包括：
[1] 以铵钨化合物为原料，在负压密闭的煅烧炉中煅烧，采用梯度式控制炉膛温度，煅烧过程设有2-6个温度控制带，进料端温度700℃-800℃，出料端温度500℃-700℃，前温度带与后温度带温差0℃-300℃温度梯度；
[2] 煅烧炉炉膛内真空度（0.1-1.5）×104Pa，煅烧炉炉膛保护气氛为非氧化性气氛；
[3] 原料进料速度50-250kg/h；
[4] 在负压密闭的煅烧炉中煅烧20-50min；
[5] 炉料通过煅烧炉设有的冷却水夹套冷却降温后出炉，随后过筛即得流动性≤30s/50g的氧化钨产品。
所述煅烧炉为回转炉或者无舟皿带式连续煅烧炉。所述炉料冷却降温后出炉后过筛的筛网密度根据产品粒度要求来确定筛网目数。
本发明的有益效果是：本发明生产出来的氧化钨具有高流动性，有效解决了自动进料设备进料不均的问题以及自动称重设备称料不均的问题。提高了钨粉生产的自动化程度，减轻了员工的劳动强度，从而降低钨粉的生产成本。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1 是高流动性氧化钨制备工艺的示意图。
具体实施方式
实施例1 如图1所示：将APT置入进料仓中，通过螺旋给料机以220kg/h为速度送入真空度（0.5-0.8）×104Pa的回转炉中，通入保护性气体氮气，温度控制为：一带755℃、二带755℃、三带650℃、四带635℃、五带635℃、六带635℃。经过回转炉煅烧后，冷却过筛，可得流动性为26s/50g的氧化钨。
实施例2 如图1所示：将APT置入进料仓中，通过螺旋给料机以200kg/h为速度送入真空度（0.5-0.8）×104Pa的回转炉中，通入保护性气体氮气，温度控制为：一带800℃、二带800℃、三带650℃、四带640℃、五带620℃、六带610℃。经过回转炉煅烧后，冷却过筛，可得流动性为26s/50g的氧化钨。
实施例3 如图1所示：将APT置入进料仓中，通过螺旋给料机以180kg/h为速度送入真空度（0.8-1.2）×104Pa的回转炉中，通入保护性气体氮气，温度控制为：一带750℃、二带750℃、三带660℃、四带660℃、五带550℃、六带550℃。经过回转炉煅烧后，冷却过筛，可得流动性为27s/50g的氧化钨。
Claims (3)
1. 一种高流动性氧化钨的制备方法，包括：
[1] 以铵钨化合物为原料，在负压密闭的煅烧炉中煅烧，采用梯度式控制炉膛温度，煅烧过程设有2-6个温度控制带，进料端温度700℃-800℃，出料端温度500℃-700℃，前温度带与后温度带温差0℃-300℃温度梯度；
[2] 煅烧炉炉膛内真空度（0.1-1.5）×104Pa，煅烧炉炉膛保护气氛为非氧化性气氛；
[3] 原料进料速度50-250kg/h；
[4] 在负压密闭的煅烧炉中煅烧20-50min；
[5] 炉料通过煅烧炉设有的冷却水夹套冷却降温后出炉，随后过筛即得流动性≤30s/50g的氧化钨产品。
2.根据权利要求1所述一种高流动性氧化钨的制备方法，其特征在于：所述煅烧炉为回转炉或者无舟皿带式连续煅烧炉。
3.根据权利要求1所述一种高流动性氧化钨的制备方法，其特征在于：所述炉料冷却降温后出炉后过筛的筛网密度根据产品粒度要求来确定筛网目数。
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