CN104931611A - 一种检测样品中肌醇的方法、试剂盒及其用途 - Google Patents
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Abstract
本发明属于分析技术领域,涉及一种检测样品中肌醇的方法,包括用乙酸铵水溶液浸润样品的步骤。还涉及一种检测样品中肌醇的试剂盒。本发明所述方法和试剂盒可用于检测烟草或烟草制品中的肌醇含量,或者用于烟草或烟草制品的质量控制。
Description
技术领域
本发明属于分析技术领域,涉及一种检测样品中肌醇的方法、试剂盒及其用途。
背景技术
肌醇(Inositol),又称1,2,3,4,5,6-环己六醇,最早从心肌和肝脏中分离得到,分子式为C6H12O6,结构如式Ⅰ所示。
肌醇广泛分布在动植物体内,是参与新陈代谢活动的“生物活素”,具有免疫、预防和治疗某些疾病的作用。高等动物若缺乏肌醇,将会出现生长停滞和毛发脱落等现象,人体对肌醇的需求量是1-2g/天,许多保健饮料和儿童食品都添加有微量肌醇。肌醇还是肠内某些微生物的生长因子,在其它维生素缺乏时,它能刺激微生物合成所缺乏的维生素。在发酵和食品工业中,肌醇可用于多菌种培养、促进酵母增长。此外,烟草中的肌醇含量较高,在0.1%~1%之间,不同地区与品种的烟叶其肌醇含量略有差别。
目前,用于肌醇的检测方法主要有重量法、微生物法、高碘酸钾氧化法、示差折光法、高效液相色谱法和气相色谱法等,但这些方法均存在前处理步骤繁琐,检测时间较长等问题。其中,重量法易污染环境;微生物法前处理过程复杂;高碘酸钾氧化法不能排除邻二醇化合物的干扰、专属性较差;示差折光检测法所用仪器不稳定、干扰因素多;高效液相色谱法对于成分复杂样品分离效果差;采用气相色谱法,由于肌醇的沸点高,需进行柱前衍生化,将其制备成低沸点的酯类后才能测定,步骤较为繁琐。
目前尚需一种快速检测样品尤其是烟草或烟草制品中肌醇的方法。
发明内容
本发明人得到了一种快速检测样品中肌醇的方法,尤其适用于对肌醇含量较高的烟草或烟草制品进行检测,该方法快速准确、灵敏度高、选择性好、重现性好。而且,发明人惊奇地发现以乙酸铵水溶液提取样品中的肌醇,前处理步骤简单、快速。此外,发明人还首次采用液相色谱-质谱联用法对样品中的肌醇进行分析检测。
本发明第一方面涉及一种检测样品中肌醇的方法,包括如下步骤:用乙酸铵水溶液浸润样品,得到提取液。
所述浸润指乙酸铵水溶液与样品发生接触时,液体附着在样品表面或渗透到样品内部的现象。具体地,浸润时,乙酸铵水溶液液面至少为样品高度的1/3或至少为样品高度的1/2,优选,乙酸铵水溶液完全浸没样品。
本发明第一方面任一项的方法中,所述样品为烟草或烟草制品。
发明人发现,提取溶剂的选择对肌醇分析有显著影响,乙酸铵水溶液能将样品中的肌醇快速提取出来,提取率高且方法简单。而采用其他的磷酸钠缓冲溶液(NaH2PO4-Na2HPO4)、磷酸钾缓冲溶液(K2HPO4-KH2PO4)等无法对样品中的肌醇进行有效的提取分析。
根据本发明第一方面的方法,所述检测为定量检测。
本发明第一方面任一项的方法中,所述乙酸铵水溶液的浓度为0.09-0.15mol/L,具体为0.1-0.15mol/L或0.12-0.15mol/L,优选为0.1mol/L。
乙酸铵水溶液的浓度为0.09-0.15mol/L,可基本完全提取出样品中的肌醇。
本发明第一方面任一项的方法中,向每克样品中添加乙酸铵水溶液的量为250-1000mL,具体为250mL、500mL、750mL或1000mL,优选为500mL。
发明人发现,乙酸铵水溶液添加量过大时,信号微弱,容易受基线噪音的影响;添加量过小时,对于肌醇含量高的样品,容易出现信号值过饱和、测定不准确的问题。将乙酸铵水溶液添加量控制在250-1000mL/g,尤其是500mL/g,可以保有正常信号值,使测量准确,同时合适的乙酸铵水溶液添加量能够使肌醇被均匀提取出来。
本发明第一方面任一项的方法中,所述浸润在超声下进行;具体地,超声功率为最大功率的40%;更具体地,浸润时间≥10min,进一步具体地,浸润时间≥30min、≥40min或≥50min,优选为30min。
本发明第一方面任一项的方法中,浸润温度为30-60℃,具体为30℃、40℃、50℃或60℃。
本发明第一方面任一项的方法中,还包括将提取液进行过滤的步骤;具体地,以水相滤膜过滤提取液;更具体地,所述水相滤膜的孔径为0.22μm。
本发明第一方面任一项的方法中,还包括采用液相色谱-质谱分析提取液的步骤。
根据本发明任一的方法,液相色谱条件为如下(1)-(6)中的任意一项或者多项:
(1)色谱柱为菲罗门C18液相色谱柱;
(2)进样量为5μL;
(3)流动相为0.1%醋酸水溶液;
(4)流速为0.8mL/min;
(5)柱温为40℃;
(6)采用等度洗脱程序,洗脱时间3min。
发明人发现采用菲罗门C18液相色谱柱分析提取液,得到的色谱峰型较好、响应值较高;色谱峰响应值随着进样量增加而增加,但发明人发现进样量过高时,肌醇色谱峰出现裂缝,影响了检测的准确性;以0.1%醋酸水溶液作流动相,色谱峰值较好、响应值较高。
根据本发明任一的方法,质谱条件为如下(1)-(7)中的任意一项或者多项:
(1)扫描方式为负离子扫描;
(2)定量离子对179/87,定性离子对179/59;
(3)碰撞能为-25V;
(4)离子源为电喷雾电离源;
(5)检测方式为多反应检测;
(6)电喷雾电压为-4500V;
(7)离子源温度为550℃。
以负离子方式扫描,碰撞能为-25V,选择定量离子对179/87,定性离子对179/59进行检测,准确度高、灵敏度高、回收率高、重复性好。选择其他碰撞能和定量离子对检测时准确度较低。
本发明第二方面涉及一种检测样品中肌醇的试剂盒,包括乙酸铵水溶液和水相滤膜。
本发明第二方面任一项的实施方式中,包括如下(1)-(5)中的任意一项或者多项:
(1)所述乙酸铵水溶液的浓度为0.09-0.15mol/L,优选为0.1mol/L;
(2)乙酸铵水溶液的量至少为250mL,具体为250-1000mL,优选为500mL;
(3)所述水相滤膜的孔径为0.22μm;
(4)所述试剂盒为定量分析试剂盒;
(5)所述样品为烟草或烟草制品。
本发明第三方面涉及所述试剂盒在检测样品中肌醇,或者在控制样品质量中的用途;具体地,所述样品为烟草或烟草制品。
发明的有益效果
(1)本发明以乙酸铵水溶液浸润样品,即能从样品特别是烟草或烟草制品中提取肌醇,方法简单,无需使用有毒性的有机溶剂。
(2)本发明首次采用液相色谱-质谱联用法检测样品中的肌醇,快速准确、灵敏度高、操作简单。
(3)使用本发明方法分析样品中肌醇的回收率高、重复性好。在烟草或烟草制品的样品分析中几乎不存在杂峰,目标物线性相关性较好,将标准溶液稀释一定倍数,以信噪比S/N=3计算出肌醇的检出限为0.07mg/g,以信噪比S/N=10计算出肌醇的定量限为0.22mg/g,平均回收率为93.4%~94.9%,相对标准偏差RSD<5%(n=6)。
附图说明
图1:本发明实施例1中分析方法的流程图。
图2:本发明实施例1中标准溶液的色谱图。
图3:本发明实施例1中提取液的色谱图。
图4:本发明实施例1中肌醇的质谱图。
图5:本发明实施例1中肌醇的标准曲线图。
图6:本发明实施例2中不同提取溶剂与色谱峰面积的关系图。
图7:本发明实施例3中添加量为25mL乙酸铵水溶液时的色谱图;
图8:本发明实施例3中添加量为100mL乙酸铵水溶液时的色谱图;
图9:本发明实施例4中不同提取时间与测得的肌醇含量的关系图。
图10:本发明实施例7中纯水作流动相的色谱图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述,但是本领域技术人员将会理解,下列实施例仅用于说明本发明,而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1:对烟草制品中肌醇含量的分析
分析方法如图1所示:
(1)配制标准溶液:称取0.1g肌醇,精确至0.0001g,用0.1mol/L乙酸铵水溶液溶解后转移至100mL棕色容量瓶中定容,配制成1mg/mL标准储备液;分别移取0.1mL、0.5mL、1mL、2mL、3mL和5mL的标准储备液至100mL容量瓶中,用0.1mol/L乙酸铵水溶液定容,得到肌醇浓度分别为1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、30μg/mL和50μg/mL的标准溶液,避光4℃保存,取用时提前放置于常温下,达到常温后方可使用。每周做一次标线。
(2)制备样品的提取液:称取0.1g左右烟丝,置于150mL磨口三角瓶中,准确加入50mL、0.1mol/L的乙酸铵水溶液,超声提取30min,超声功率为40%,经0.22μm水相滤膜过滤后得到提取液。
(3)采用LC-MS/MS方法分别对提取液、标准溶液进行分析。
色谱分析条件:采用菲罗门C18液相色谱柱,柱温为40℃;进样量5μL;流动相为0.1%醋酸水溶液,流速为0.8ml/min;采用等度洗脱程序,洗脱时间总共3min。
标准溶液的色谱分析结果如图2所示,提取液的色谱分析结果如图3所示。
质谱分析条件:离子源:电喷雾电离源(ESI);扫描方式:负离子扫描;检测方式:多反应监测(MRM);电喷雾电压:-4500V;离子源温度:550℃;辅助气Gas1压力:60psi;辅助气Gas2压力:50psi;去簇电压(DP):-40V;碰撞能(CE):-25V;离子对选择:定量离子对179/87,定性离子对179/59。提取液的质谱图如图4所示。
(4)计算结果:
以标准溶液中肌醇的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析,得到标准曲线如图5所示,具体数据见表1。
表1
将提取液色谱图中肌醇的色谱峰面积,代入以上标准曲线,得到提取液中的肌醇含量,按照下式计算出烟丝中的肌醇含量。
m=1000×(A×S)/n
式中:
m—烟丝中的肌醇含量(mg/g);
A—提取液中的肌醇含量(μg/mL);
S—提取液体积(mL);
n—称取烟丝的质量(g)。
本实施例烟丝的肌醇含量为9.3mg/g。
由表1和图4可知,所采用的色谱条件在烟草制品实际样品分析中几乎不存在杂峰,目标物具有较好的线性相关性,将混合标准溶液稀释一定倍数,以信噪比S/N=3计算出肌醇的检出限为0.07mg/g。
实施例2:不同提取溶剂及不同浓度的比较
本实施例分别用纯水、磷酸钠缓冲溶液(NaH2PO4-Na2HPO4)、磷酸钾缓冲溶液(K2HPO4-KH2PO4)以及0.03mol/L、0.09mol/L、0.12mol/L、0.15mol/L的乙酸铵水溶液对烟草制品进行提取,其他条件参考实施例1。
磷酸钠缓冲溶液、磷酸钾缓冲溶液作为提取溶剂提取烟草制品没有检测到色谱峰。其他提取溶剂色谱分析的峰面积如图6所示。
由图6可知,与乙酸铵水溶液相比,纯水提取烟草制品的肌醇提取率低。当乙酸铵水溶液浓度≥0.1mol/L时,肌醇的提取率基本达到稳定,说明0.1mol/L乙酸铵水溶液可基本将烟草制品的肌醇完全提取。
实施例3:乙酸铵水溶液不同添加量的比较
本实施例分别向烟草制品中加入25ml、50ml、75ml和100ml的0.1mol/L乙酸铵水溶液,其他参考实施例1,结果见表2。
表2
由表2可知,对于不同的乙酸铵水溶液添加量,结果无明显差异。如图7-8所示,当添加量较大时,如图8的100mL添加量,信号值较小,易受基线噪音影响,而添加量较小时,如图7的25mL添加量,易出现信号值过饱和,影响测定结果。为了兼顾提取的完全性和检测的准确性,同时保证取样的均匀性和减少试剂用量,实验选择添加量为50mL。
实施例4:不同提取时间的比较
本实施例分别以10min、20min、30min、40min和50min作为提取时间,各自测得的肌醇含量如图9所示。当超声时间≥30min,测得的肌醇含量基本稳定,肌醇的提取率最高。为避免过长时间超声导致样品的温度显著升高,同时为了使不同样品中的肌醇都能被完全提取出来,提取时间采用30min。
实施例5:不同质谱条件的比较
本实施例将质谱碰撞能(CE)设定为-10V,定量离子对为179/161,其他参考实施例1。得到的提取液色谱峰面积仅为实施例1提取液色谱峰面积的34%。
实施例6:不同色谱柱的比较
本实施例分别用Agilent公司生产的色谱柱ZORBAX EclipseC18(100mm×2.1mm,1.8μm)、ZORBAX Eclipse XDB-C8(150mm×4.6mm,5m)、ZORBAX SB-C3(150mm×2.1mm,5μm)、ZORBAXSB-C3(100mm×3.0mm,1.8μm)、ZORBAXXDB-Phenyl(150mm×4.6mm,3.5μm)、ZORBAX300-SCX(150mm×2.1mm,5μm)、热电公司生产的的色谱柱APS-2Hypersil(100mm×2.1mm,5μm)和菲罗门Luna 5u C18色谱柱(150.0mm×3.9mm,5μm)进行分析测定,其他参考实施例1,结果表明,菲罗门Luna 5u C18色谱柱(150.0mm×3.9mm,5μm)的色谱峰型最好,响应值最高。
实施例7:不同流动相的比较
本实施例以纯水作为流动相进行分析,其他参考实施例1,得到色谱图如图10所示。
将图10与图2-3比较可知,以纯水作流动相时,肌醇的峰强度较低,而采用0.1%醋酸作为流动相时,色谱峰型较好,响应值较高。
实施例8:不同进样量的比较
本实施例分别以1μL、2μL和10μL进样,其他参考实施例1。
结果表明,色谱峰响应值会随着进样量的增加而增加,当达到10μL的进样量时,肌醇色谱峰出现裂峰。
实施例9:重复性和加标回收率的考察
分别向样品中加入5mg/g、10mg/g和20mg/g三种不同浓度的标准溶液,进行加标回收率试验,每个样品分别测定6次,分析方法参考实施例1。根据分析结果计算烟草制品中肌醇的加标回收率,结果如表3所示。
表3烟草制品中肌醇的回收率和重复性(n=6)
由表3可以看出,在3个加标水平上,利用此方法分析检测烟草制品中肌醇的回收率在93.4%-94.9%之间,样品测试结果的相对标准偏差小于5%,说明本法的回收率较高,重复性较好。
实施例10:不同烟草制品肌醇含量的测定
采用实施例1的分析方法测定不同产地、不同类型烟叶中的肌醇含量,结果见表4。
表4不同产地、不同类型烟叶的肌醇含量
样品 | 肌醇含量(mg/g) |
国内烤烟1 | 9.3 |
国内烤烟2 | 7.33 |
国内烤烟3 | 5.87 |
国内烤烟4 | 6.13 |
国内烤烟5 | 8.91 |
国内烤烟6 | 8.76 |
国外烟叶1 | 8.11 |
国外烟叶2 | 5.77 |
国外烟叶3 | 5.67 |
白肋烟1 | 0.64 |
白肋烟2 | 0.73 |
白肋烟3 | 0.88 |
香料烟1 | 4.85 |
香料烟2 | 5.96 |
尽管本发明的具体实施方式已经得到详细的描述,本领域技术人员将会理解。根据已经公开的所有教导,可以对那些细节进行各种修改和替换,这些改变均在本发明的保护范围之内。本发明的全部范围由所附权利要求及其任何等同物给出。
Claims (10)
1.一种检测样品中肌醇的方法,包括如下步骤:
用乙酸铵水溶液浸润样品,得到提取液。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述样品为烟草或烟草制品。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于如下(1)-(6)中的任意一项或者多项:
(1)所述检测为定量检测;
(2)所述乙酸铵水溶液的浓度为0.09-0.15mol/L,优选为0.1mol/L;
(3)向每克样品中添加乙酸铵水溶液的量为250-1000mL,优选为500mL;
(4)所述浸润在超声下进行;
(5)浸润时间≥10min,具体地,≥30min,优选为30min;
(6)浸润温度为30-60℃。
4.根据权利要求1所述的方法,其中,还包括将提取液进行过滤的步骤;具体地,以水相滤膜过滤提取液;更具体地,所述水相滤膜的孔径为0.22μm。
5.根据权利要求1所述的方法,其中,还包括采用液相色谱-质谱分析提取液的步骤。
6.根据权利要求5所述的方法,其中,液相色谱条件为如下(1)-(6)中的任意一项或者多项:
(1)色谱柱为菲罗门C18液相色谱柱;
(2)进样量为5μL;
(3)流动相为0.1%醋酸水溶液;
(4)流速为0.8mL/min;
(5)柱温为40℃;
(6)采用等度洗脱程序,洗脱时间3min。
7.根据权利要求5所述的方法,其中,质谱条件为如下(1)-(7)中的任意一项或者多项:
(1)扫描方式为负离子扫描;
(2)定量离子对179/87,定性离子对179/59;
(3)碰撞能为-25V;
(4)离子源为电喷雾电离源;
(5)检测方式为多反应检测;
(6)电喷雾电压为-4500V;
(7)离子源温度为550℃。
8.一种检测样品中肌醇的试剂盒,包括乙酸铵水溶液和水相滤膜。
9.根据权利要求8所述的试剂盒,其特征在于如下(1)-(5)中任意的一项或者多项:
(1)所述乙酸铵水溶液的浓度为0.09-0.15mol/L,优选为0.1mol/L;
(2)乙酸铵水溶液的量至少为250mL,具体为250-1000mL,优选为500mL;
(3)所述水相滤膜的孔径为0.22μm;
(4)所述试剂盒为定量分析试剂盒;
(5)所述样品为烟草或烟草制品。
10.权利要求8或9所述试剂盒在检测样品中肌醇,或者在控制样品质量中的用途;具体地,所述样品为烟草或烟草制品。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150923 |